CN116765537A - 一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,涉及预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。本发明要解决传统马弗炉预氧化过程中对碳纤维增强复合材料整体热损伤大,且效率低、成本高的问题。方法:一、碳纤维增强复合材料超快速低损伤预氧化;二、钎焊。本发明用于超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
背景技术
为了提高碳纤维增强复合材料钎焊接头的力学性能,通常对碳纤维增强复合材料进行表面处理,例如通过机械钻孔或激光刻蚀的方式形成沟槽结构。钎料渗入沟槽结构后显著增加了钎料与母材的接触面积,形成钉扎结构。近年来,一种新型预氧化碳纤维增强复合材料的方式被开发出来。例如,对于C/C复合材料来说,由于热解碳基体抗氧化性与碳纤维不同,这使得在一定温度下C/C复合材料的热解碳基体被氧化,而碳纤维得以保留,形成根状的钉扎结构。然而,传统氧化通常在马弗炉中进行,需要将母材整体至于高温氧化氛围中。这种方式虽然能够提高接头的机械强度,但也同时对母材造成较严重的氧化损伤,使母材性能下降。
发明内容
本发明要解决传统马弗炉预氧化过程中对碳纤维增强复合材料整体热损伤大,且效率低、成本高的问题,进而提供一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,它是按以下步骤进行:
一、碳纤维增强复合材料超快速低损伤预氧化:
将片状碳基材料两端分别固定在正负电极上,然后将碳纤维增强复合材料放置在片状碳基材料上,且碳纤维增强复合材料的待钎焊面与片状碳基材料表面相接处,在空气氛围及直流电源电流为10A~100A的条件下,利用片状碳基材料产生的焦耳热,对碳纤维增强复合材料的待钎焊面预氧化,直至片状碳基材料断裂,预氧化停止,得到预氧化后的碳纤维增强复合材料;
二、钎焊:
将预氧化后的碳纤维增强复合材料、钎料箔和待焊母材装配,得到装配件,在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min~25℃/min的条件下,将钎焊温度升温至300℃~1500℃,然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃~1500℃的条件下,保温1min~60min,最后冷却,即完成超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
本发明的有益效果是:
1、本发明有助于减小对碳纤维增强复合材料的损伤。当片状碳基材料的焦耳热作为热源时,会在碳纤维增强复合材料表面形成非均匀的温度场。与热源接触的碳纤维增强复合材料一侧处于高温端,而远离热源的碳纤维增强复合材料一侧处于低温端,这使得接触热源的碳纤维增强复合材料表面被显著氧化,而远离热源的碳纤维增强复合材料表面氧化损伤较小。对预氧化的碳纤维增强复合材料进行钎焊,钎料渗入氧化孔洞中,使氧化孔隙愈合,并且增大了钎料与碳纤维增强复合材料的连接面积,形成钉扎结构,使力学性能提高。例如,实施例一远离热源10mm处的C/C复合材料温度低于800℃,且与原始C/C复合材料表面形貌相似,无明显氧化孔洞。接触热源侧的C/C复合材料温度高于1200℃,表面出现环形氧化孔洞。
2、本发明利用碳基材料自身氧化断裂以强制中止试验的特性,提供了一种更可控的工艺参数调控策略。传统策略采用的通电时间和电流作为热冲击的参数,试验稳定性不高。而本发明采用碳基材料自身氧化上限(自身氧化上限取决于材料种类和尺寸)作为可控变量,其试验稳定性更强。由于热冲击的速度快和时间极短,且受限于设备控制精度、夹具与碳基材料的接触程度等人为不可控的因素影响,实际试验中,采用完全相同的电流和通电时间条件下,热源的温度仍会有100℃~500℃的偏差。因此采用传统的电流和时间作为变量控制参数时,使试验效果不稳定。本发明利用碳基材料热源自身的氧化断裂特性,采用碳基材料的尺寸作为试验中重要的变量,创新地以碳基材料的断裂作为实际试验结束的标志。由于碳基材料与碳纤维增强复合材料均经历氧化过程,在重复性试验时,当统一规格的碳基材料氧化断裂时,碳纤维增强复合材料的氧化程度也将保持一致。当碳基材料作为热源时,其自身在高温环境中能出现氧化行为,当达到碳基材料自身氧化上限时,碳基材料断裂,强制终止对碳纤维增强复合材料的氧化。由于相同尺寸且同种碳基材料自身的氧化上限是恒定的可控变量,能够替代通电时间和电流这种不稳定的参数。
3、本发明有助于降低生产成本,降低能耗。传统的马弗炉中预氧化主要利用炉腔内电阻元器件的热辐射进行加热,功率通常为几千瓦至几十千瓦。这种方式用于加热碳纤维增强复合材料的能量较少,大部分能量耗散到环境中,不利于节能减排。本发明以片状碳基材料的焦耳热作为热源,实施例一预氧化的功率低于800W,能源利用率显著提高。
4、本发明有助于提高生产效率。传统马弗炉预氧化的总处理时间长。而本发明可大幅降低预热时间,如实施例一预氧化低于30s。因此,这种方法能降低总处理时间,提高预氧化效率。
本发明用于一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
说明书附图
图1为本发明步骤一超快速低损伤预氧化的示意图;
图2为实施例一步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料表面形貌图(第一组试验);
图3为实施例一步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料表面形貌图(第二组试验);
图4为距离热源10mm处的C/C复合材料表面形貌图(第一组试验)。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,它是按以下步骤进行:
一、碳纤维增强复合材料超快速低损伤预氧化:
将片状碳基材料两端分别固定在正负电极上,然后将碳纤维增强复合材料放置在片状碳基材料上,且碳纤维增强复合材料的待钎焊面与片状碳基材料表面相接处,在空气氛围及直流电源电流为10A~100A的条件下,利用片状碳基材料产生的焦耳热,对碳纤维增强复合材料的待钎焊面预氧化,直至片状碳基材料断裂,预氧化停止,得到预氧化后的碳纤维增强复合材料;
二、钎焊:
将预氧化后的碳纤维增强复合材料、钎料箔和待焊母材装配,得到装配件,在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min~25℃/min的条件下,将钎焊温度升温至300℃~1500℃,然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃~1500℃的条件下,保温1min~60min,最后冷却,即完成超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
图1为本发明步骤一超快速低损伤预氧化的示意图。由图可知,以片状碳基材料为热源,将导电的片状碳基材料通入直流电,利用热传导加热碳纤维增强复合材料,使碳纤维增强复合材料表面进行氧化。且预氧化过程中仅接触片状碳基材料的表面承受较高的温度,使表面预氧化形成环形间隙,而由于片状碳基材料的热穿透能力有限,远离片状碳基材料的位置温度较低,预氧化损伤较小,使材料整体热损伤较小。
本实施方式的有益效果是:
1、本实施方式有助于减小对碳纤维增强复合材料的损伤。当片状碳基材料的焦耳热作为热源时,会在碳纤维增强复合材料表面形成非均匀的温度场。与热源接触的碳纤维增强复合材料一侧处于高温端,而远离热源的碳纤维增强复合材料一侧处于低温端,这使得接触热源的碳纤维增强复合材料表面被显著氧化,而远离热源的碳纤维增强复合材料表面氧化损伤较小。对预氧化的碳纤维增强复合材料进行钎焊,钎料渗入氧化孔洞中,使氧化孔隙愈合,并且增大了钎料与碳纤维增强复合材料的连接面积,形成钉扎结构,使力学性能提高。例如,实施例一远离热源10mm处的C/C复合材料温度低于800℃,且与原始C/C复合材料表面形貌相似,无明显氧化孔洞。接触热源侧的C/C复合材料温度高于1200℃,表面出现环形氧化孔洞。
2、本实施方式利用碳基材料自身氧化断裂以强制中止试验的特性,提供了一种更可控的工艺参数调控策略。传统策略采用的通电时间和电流作为热冲击的参数,试验稳定性不高。而本实施方式采用碳基材料自身氧化上限(自身氧化上限取决于材料种类和尺寸)作为可控变量,其试验稳定性更强。由于热冲击的速度快和时间极短,且受限于设备控制精度、夹具与碳基材料的接触程度等人为不可控的因素影响,实际试验中,采用完全相同的电流和通电时间条件下,热源的温度仍会有100℃~500℃的偏差。因此采用传统的电流和时间作为变量控制参数时,使试验效果不稳定。本实施方式利用碳基材料热源自身的氧化断裂特性,采用碳基材料的尺寸作为试验中重要的变量,创新地以碳基材料的断裂作为实际试验结束的标志。由于碳基材料与碳纤维增强复合材料均经历氧化过程,在重复性试验时,当统一规格的碳基材料氧化断裂时,碳纤维增强复合材料的氧化程度也将保持一致。当碳基材料作为热源时,其自身在高温环境中能出现氧化行为,当达到碳基材料自身氧化上限时,碳基材料断裂,强制终止对碳纤维增强复合材料的氧化。由于相同尺寸且同种碳基材料自身的氧化上限是恒定的可控变量,能够替代通电时间和电流这种不稳定的参数。
3、本实施方式有助于降低生产成本,降低能耗。传统的马弗炉中预氧化主要利用炉腔内电阻元器件的热辐射进行加热,功率通常为几千瓦至几十千瓦。这种方式用于加热碳纤维增强复合材料的能量较少,大部分能量耗散到环境中,不利于节能减排。本实施方式以片状碳基材料的焦耳热作为热源,实施例一预氧化的功率低于800W,能源利用率显著提高。
4、本实施方式有助于提高生产效率。传统马弗炉预氧化的总处理时间长。而本实施方式可大幅降低预热时间,如实施例一预氧化低于30s。因此,这种方法能降低总处理时间,提高预氧化效率。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的片状碳基材料为碳布、碳纸、碳毡、石墨毡、石墨烯膜、碳纳米管膜或碳纤维膜。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中所述的片状碳基材料的上表面积大于碳纤维增强复合材料的待钎焊面,且所述的片状碳基材料的厚度为1mm~8mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述的碳纤维增强复合材料为C/C复合材料、C/SiC复合材料或C/C-SiC复合材料。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中在空气氛围及直流电源电流为10A~100A的条件下,片状碳基材料产生的焦耳热,使片状碳基材料表面温度达到800℃~2000℃。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:利用红外测温枪、红外热像仪或热电偶测试片状碳基材料表面温度。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中所述的钎料箔为AgCuTi钎料、SnAgCu钎料、AgCuInTi钎料、TiZrNiCu钎料、TiCu钎料、SnAgCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中所述的钎料箔的厚度为50微米~200微米。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中所述的待焊母材为预氧化后的C/C复合材料、预氧化后的C/SiC复合材料、预氧化后的C/C-SiC复合材料、钛合金、不锈钢、镍基合金、金属铌、铝合金、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、石墨或碳化硅陶瓷。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中采用随炉冷却或以降温速度为5℃/min~25℃/min进行降温。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,它是按以下步骤进行:
一、碳纤维增强复合材料超快速低损伤预氧化:
将片状碳基材料两端分别固定在正负电极上,然后将碳纤维增强复合材料放置在片状碳基材料上,且碳纤维增强复合材料的待钎焊面与片状碳基材料表面相接处,在空气氛围及直流电源电流为30A的条件下,利用片状碳基材料产生的焦耳热,对碳纤维增强复合材料的待钎焊面预氧化,直至片状碳基材料断裂,预氧化停止,得到预氧化后的碳纤维增强复合材料;
二、钎焊:
将预氧化后的碳纤维增强复合材料、钎料箔和待焊母材装配,得到装配件,在真空度为10-3Pa及升温速率为15℃/min的条件下,将钎焊温度升温至750℃,然后在真空度为10-3Pa及钎焊温度为750℃的条件下,保温10min,最后以降温速度为5℃/min进行降温,即完成超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,得到预氧化辅助的碳纤维增强复合材料/TC4钛合金焊接件。
步骤一中所述的片状碳基材料为石墨毡,尺寸为15mm×30mm×4mm(厚度)。
步骤一中所述的碳纤维增强复合材料为三维编织的C/C复合材料,尺寸为5mm×5mm×10mm(厚度)。
步骤一中所述的碳纤维增强复合材料为预处理后的碳纤维增强复合材料,且预处理是按以下步骤进行:对碳纤维增强复合材料打磨,然后分别使用乙醇和去离子水超声清洗,去除表面杂质。
步骤一中设定设备参数为30A/30s(设备设定值),在空气氛围及直流电源电流为30A的条件下,片状碳基材料产生的焦耳热,利用红外测温枪测试片状碳基材料表面温度。
步骤二中所述的钎料箔为厚度为80微米的AgCuInTi钎料。
步骤二中所述的待焊母材为TC4钛合金,尺寸为10mm×10mm×3mm(厚度)。
实施例一测试条件下,预氧化功率为634W。
按实施例一工艺进行两次重复实验,在30A/30s(设备设定值)下,由于不可控因素影响,相同尺寸石墨毡两次试验峰值温度分别为1532℃(第一组试验)及1715℃(第二组试验),说明电流和时间即使相同,也会导致不同的热源温度,使试验的稳定性不高。但相同尺寸石墨毡作为热源,其抗氧化上限是相同的,石墨毡氧化到相同程度时会断裂,这也导致石墨毡上的碳纤维增强复合材料也出现相同的氧化程度。第一组试验峰值温度低于第二组试验温度,第一组在28s时,石墨毡出现氧化断裂使试验强制中止。第二组试验温度高,它在23s时氧化断裂,试验强制中止。这种策略尽管温度和时间不同,但可以使碳纤维增强复合材料呈现相同的氧化程度,使效果更可控:
第一组试验:步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料失重率为2.38%,第二组试验:步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料失重率为2.31%,在误差范围内可认为两者无明显差别,说明调控策略的效果可控。而C/C复合材料放置在均匀的高温环境(1200℃/30s)中氧化,C/C复合材料出现整体氧化损伤,其失重率为5.3%。
图2为实施例一步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料表面形貌图(第一组试验);图3为实施例一步骤一制备的预氧化后的碳纤维增强复合材料表面形貌图(第二组试验);由图可知,C/C复合材料中基体被明显氧化腐蚀,形成环形孔洞。这种环形氧化孔的形成取决于碳基体在高温下的优先氧化,氧化后的碳基体首先形成微沟槽结构,沟槽形成后为氧的扩散提供了通道,从而加剧碳基体的氧化。氧化孔洞尺寸受限于碳基体与氧气的反应速率。随着温度升高,氧化作用加剧,且氧化孔洞逐渐由材料表层向深层扩展。且由图可知,两组重复实验后形貌无明显差别,说明调控策略的效果可控。
对比实验:本对比实验与实施例一不同的是:取消步骤一中的预氧化,步骤二得到碳纤维增强复合材料/TC4钛合金焊接件。其它与实施例一相同。
氧化后,钎料渗入环形间隙中,形成了钉扎结构。这种结构能有效增加钎料与母材的接触面积,阻碍裂纹扩展。另外,钎料渗透区的性质介于母材和钎料之间,形成了过渡区,有效缓解热膨胀系数不匹配问题。另外,预氧化电流对C/C复合材料与TC4接头的力学性能影响较大。随着电流增加,强度先升高后下降。
在剪切速度为0.5mm/min的条件下,对比实验碳纤维增强复合材料/TC4钛合金焊接件的抗剪切强度为13.4MPa。实施例一预氧化辅助的碳纤维增强复合材料/TC4钛合金焊接件(第一组试验)的接头强度达到25.1MPa。实施例一预氧化辅助的碳纤维增强复合材料/TC4钛合金焊接件(第二组试验)的接头强度达到25.5MPa。两组试验平均接头强度为25.3MPa。
由于石墨毡对C/C复合材料的穿透能力有限,石墨毡侧的C/C复合材料表面温度高于1200℃,氧化腐蚀效果较好。距热源10mm处,C/C复合材料与原始形貌相似,如图4所示,图4为距离热源10mm处的C/C复合材料表面形貌图(第一组试验);经测试距离热源10mm处,峰值温度为765℃,距离热源3mm处,峰值温度为1325℃。说明了这种方式仅对靠近热源端的C/C复合材料进行选择性氧化,而C/C复合材料整体的氧化损伤较小。
Claims (10)
1.一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于它是按以下步骤进行:
一、碳纤维增强复合材料超快速低损伤预氧化:
将片状碳基材料两端分别固定在正负电极上,然后将碳纤维增强复合材料放置在片状碳基材料上,且碳纤维增强复合材料的待钎焊面与片状碳基材料表面相接处,在空气氛围及直流电源电流为10A~100A的条件下,利用片状碳基材料产生的焦耳热,对碳纤维增强复合材料的待钎焊面预氧化,直至片状碳基材料断裂,预氧化停止,得到预氧化后的碳纤维增强复合材料;
二、钎焊:
将预氧化后的碳纤维增强复合材料、钎料箔和待焊母材装配,得到装配件,在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min~25℃/min的条件下,将钎焊温度升温至300℃~1500℃,然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃~1500℃的条件下,保温1min~60min,最后冷却,即完成超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法。
2.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述的片状碳基材料为碳布、碳纸、碳毡、石墨毡、石墨烯膜、碳纳米管膜或碳纤维膜。
3.根据权利要求2所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述的片状碳基材料的上表面积大于碳纤维增强复合材料的待钎焊面,且所述的片状碳基材料的厚度为1mm~8mm。
4.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述的碳纤维增强复合材料为C/C复合材料、C/SiC复合材料或C/C-SiC复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤一中在空气氛围及直流电源电流为10A~100A的条件下,片状碳基材料产生的焦耳热,使片状碳基材料表面温度达到800℃~2000℃。
6.根据权利要求5所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于利用红外测温枪、红外热像仪或热电偶测试片状碳基材料表面温度。
7.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤二中所述的钎料箔为AgCuTi钎料、SnAgCu钎料、AgCuInTi钎料、TiZrNiCu钎料、TiCu钎料、SnAgCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。
8.根据权利要求7所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤二中所述的钎料箔的厚度为50微米~200微米。
9.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤二中所述的待焊母材为预氧化后的C/C复合材料、预氧化后的C/SiC复合材料、预氧化后的C/C-SiC复合材料、钛合金、不锈钢、镍基合金、金属铌、铝合金、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、石墨或碳化硅陶瓷。
10.根据权利要求1所述的一种超快速低损伤预氧化辅助钎焊碳纤维增强复合材料的方法,其特征在于步骤二中采用随炉冷却或以降温速度为5℃/min~25℃/min进行降温。
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