CN116751344A - 一种亚克力板用增强剂及其制备方法及亚克力板组装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚克力板用增强剂及其制备方法及亚克力板组装方法，属于增强剂的技术领域，所述增强剂包括异佛尔酮二异氰酸酯40‑50份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯40‑50份、三苯基六氟锑酸盐4‑6份、氟化聚氨酯弹性体微粉16‑20份；所述氟化聚氨酯弹性体微粉由氟化聚氨酯弹性体制备得到，所述氟化聚氨酯弹性体包括氟化脂肪族二异氰酸酯30‑40份、全氟芳香族二异氰酸酯20‑30份和氟化芳香族二异氰酸酯20‑30份、丙二醇100‑120份、二月桂酸二丁基锡催化剂3‑5份、二羟甲基丙酸8‑10份和交联剂三羟甲基丙烷1‑3份。本发明制备的增强剂使亚克力板可在大于10N·m下正常使用，具有较好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于增强剂的技术领域，具体涉及一种亚克力板用增强剂及其制备方法及亚克力板组装方法。
背景技术
膨化聚四氟乙烯，简称ePTFE，俗称“塑料王”，其应用十分广泛，目前航空领域中将其应用在口盖的密封处，就是利用了其具有很好的密封性能，为保证航天器飞行安全性，航空航天密封件性能与品质要求极高，否则会造成重大事故。
目前的膨化聚四氟乙烯的密封性能的检测装置通常为盒段结构，包括金属腔体，在金属腔体底部放置用膨化聚四氟乙烯材料制备的模切件，然后再通过紧固螺栓连接亚克力板，将膨化聚四氟乙烯模切件固定，其中盒段安装时装入油或者水（带染料进行示踪）。其中，亚克力板的整体强度是保证密封性检测的重要因素之一，现有的亚克力板是通过多层板层组装得到。然而，在密封检测过程中，当密封时扭矩大于5N·m时，存在亚克力板材易开裂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚克力板用增强剂及其制备方法及亚克力板组装方法，旨在解决上述的问题。
本发明主要通过以下技术方案实现：
一种亚克力板用增强剂，由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯40-50份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯40-50份、三苯基六氟锑酸盐4-6份、氟化聚氨酯弹性体微粉16-20份；所述氟化聚氨酯弹性体微粉由氟化聚氨酯弹性体制备得到，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯30-40份、全氟芳香族二异氰酸酯20-30份和氟化芳香族二异氰酸酯20-30份、丙二醇100-120份、二月桂酸二丁基锡催化剂3-5份、二羟甲基丙酸8-10份和交联剂三羟甲基丙烷1-3份。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述增强剂由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯43份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯47份、三苯基六氟锑酸盐4份、氟化聚氨酯弹性体微粉17份。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述增强剂由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯48份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯43份、三苯基六氟锑酸盐5份、氟化聚氨酯弹性体微粉19份。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯34份、全氟芳香族二异氰酸酯23份和氟化芳香族二异氰酸酯24份、丙二醇108份。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯36份、全氟芳香族二异氰酸酯28份和氟化芳香族二异氰酸酯26份、丙二醇118份。
本发明主要通过以下技术方案实现：
一种亚克力板用增强剂的制备方法，将异佛尔酮二异氰酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三苯基六氟锑酸盐、氟化聚氨酯弹性体微粉加入深色搅拌器中进行搅拌，搅拌时间为：8-12min、搅拌转速为：400-450r/min，得到亚克力板增强剂，并放入棕色瓶进行保存；所述氟化聚氨酯弹性体微粉由氟化聚氨酯弹性体制备得到。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述氟化聚氨酯弹性体微粉的制备方法：将氟化聚氨酯弹性体放入-70℃至 -60℃的低温环境中22-24h，使氟化聚氨酯弹性体变脆，再通过机械应力搅拌氟化聚氨酯弹性体，得到粒径在1-10μm的氟化聚氨酯弹性体微粉。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述氟化聚氨酯弹性体的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：开启反应釜进行搅拌，搅拌转速为400-600r/min；然后，将氟化脂肪族二异氰酸酯、全氟芳香族二异氰酸酯和氟化芳香族二异氰酸酯，加入反应釜内，并加入丙二醇作为扩链剂；再通入氮气，并在70-80℃环境下搅拌反应3h；
步骤S2：再加入按重量份计算的丙酮溶剂40-50份，继续搅拌20-25min，搅拌转速为400-600r/min；
步骤S3：加入二月桂酸二丁基锡催化剂、二羟甲基丙酸和交联剂三羟甲基丙烷反应4h，制得聚氨酯预聚体；
步骤S4：最后，向聚氨酯预聚体中加入三乙二醇二甲基丙烯酸酯并快速搅拌5min，待20min后降压蒸馏丙酮，制备得到氟化聚氨酯弹性体。
本发明主要通过以下技术方案实现：
一种亚克力板组装方法，采用上述的增强剂进行，将亚克力板进行清洗、干燥，然后，将亚克力板进行组装，相邻亚克力板之间保持中空0.2mm间隙，并灌入增强剂，进行uv固化，光照10min。
为了更好地实现本发明，进一步地，制备的亚克力板在扭矩大于10N·m下正常使用。
本发明的反应原理如下：
由异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）自聚得到IPDI三聚体，作为聚氨酯的引发剂。将三乙二醇二甲基丙烯酸酯作为光固化体系主要成分活性稀释剂；将三苯基六氟锑酸盐作为光引发剂；然后与氟化聚氨酯弹性体微粉（填料，增韧剂）在搅拌下得到光固化氟化聚氨酯体系，即亚克力板增强剂。化学反应式如下：
其中，X表示甲基丙烯酸酯体系中非的结构式；
所述氟化聚氨酯弹性体的合成原理如下：
其中，R表示氟化脂肪族结构式，
R’表示全氟芳香族结构式，
R”表示氟化芳香族结构式。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过双引发剂体系对三乙二醇二甲基丙烯酸酯进行引发，保证了反应过程中反应峰平稳可控，生产出的聚三乙二醇二甲基丙烯酸酯的分子量更加均匀；
（2）本发明通过加氟反应，增加了氟化聚氨酯弹性体的耐高温性；
（3）本发明通过氟化聚氨酯弹性体的加入，增加了增强剂的抗冲击型以及韧性，同时氟化也可提高增强剂的耐温性能以及耐候性，提高了亚克力板材的抗冲击型并且防止开裂，具有较好的实用性；
（4）本发明制备的亚克力板可在大于10N•m下（在大扭矩下）正常使用，解决了密封时大于5N•m时亚克力板材易开裂的问题，具有较好的实用性。
具体实施方式
实施例1：
一种亚克力板用增强剂，按重量份计，将异佛尔酮二异氰酸酯43份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯47份、三苯基六氟锑酸盐4份、氟化聚氨酯弹性体微粉17份加入深色搅拌器中进行搅拌，搅拌时间为：9min、搅拌转速为：410r/min，得到亚克力板增强剂，并将亚克力板增强剂放入棕色瓶进行保存。
其中，氟化聚氨酯弹性体微粉的制取方法：将氟化聚氨酯弹性体放入-68℃的低温环境中22h，氟化聚氨酯弹性体变脆，再通过机械应力搅拌氟化聚氨酯弹性体，得到粒径在1-10μm的氟化聚氨酯弹性体微粉。
优选地，氟化聚氨酯弹性体的合成方式：开启反应釜进行搅拌，搅拌转速为450r/min；然后，按重量份计，将氟化脂肪族二异氰酸酯34份、全氟芳香族二异氰酸酯23份和氟化芳香族二异氰酸酯24份，加入反应釜内，并加入丙二醇108份作为扩链剂；再通入氮气，并在72℃环境下搅拌反应3h；再加入丙酮溶剂42份，继续搅拌21min，搅拌转速为480r/min；再按重量份计，加入二月桂酸二丁基锡催化剂3-5份、二羟甲基丙酸8-10份和交联剂三羟甲基丙烷1-3份反应4h,制得聚氨酯预聚体；最后，向聚氨酯预聚体中加入三乙二醇二甲基丙烯酸酯并快速搅拌5min，待20min后降压蒸馏丙酮，所得的产品为氟化聚氨酯弹性体。
实施例2：
一种亚克力板用增强剂，按重量份计，将异佛尔酮二异氰酸酯48份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯43份、三苯基六氟锑酸盐5份、氟化聚氨酯弹性体微粉19份加入深色搅拌器中进行搅拌，搅拌时间为：11min、搅拌转速为：403r/min，得到亚克力板增强剂，并将亚克力板增强剂放入棕色瓶进行保存。
其中，氟化聚氨酯弹性体微粉的制取方法：将氟化聚氨酯弹性体放入-62℃的低温环境中23h，氟化聚氨酯弹性体变脆，再通过机械应力搅拌氟化聚氨酯弹性体，得到粒径在1-10μm的氟化聚氨酯弹性体微粉；
优选地，氟化聚氨酯弹性体的合成方式：开启反应釜进行搅拌，搅拌转速为530r/min；然后，按重量份计，将氟化脂肪族二异氰酸酯36份、全氟芳香族二异氰酸酯28份和氟化芳香族二异氰酸酯26份，加入反应釜内，并加入丙二醇118份作为扩链剂；再通入氮气，并在77℃环境下搅拌反应3h；再加入丙酮溶剂47份，继续搅拌24min，搅拌转速为530r/min；再按重量份计，加入二月桂酸二丁基3锡催化剂3-5份、二羟甲基丙酸8-10份和交联剂三羟甲基丙烷1-3份反应4h，制得聚氨酯预聚体；最后，向聚氨酯预聚体中加入三乙二醇二甲基丙烯酸酯并快速搅拌5min，待20min后降压蒸馏丙酮，所得的产品为氟化聚氨酯弹性体。
采用实验例1、实验例2与空白样品（纯亚克力板材），进行安装性测试，测定板材开裂的最大扭矩。结果如表1所示，本发明制备的亚克力板可在大于10N•m下（在大扭矩下）正常使用，解决了密封时大于5N•m时亚克力板材易开裂的问题。
表1
实施例3：
一种亚克力板组装方法，采用上述的增强剂进行，将亚克力板进行清洗，再将亚克力板进行组装，保持中空0.2mm间隙，使用亚克力板增强剂进行灌模，然后进行uv固化，在光照10min后进行切割，以进行后续使用。
在膨化聚四氟乙烯密封性检测的过程中，将亚克力板切割成与金属盒段底部尺寸相同的尺寸，对亚克力板30mm间距进行打孔，使用M6螺栓将亚克力板与金属盒段底部进行固定。采用上述方法制备的亚克力板可在大于10N•m下（在大扭矩下）正常使用，解决了密封时大于5N•m时亚克力板材易开裂的问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种亚克力板用增强剂，其特征在于，由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯40-50份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯40-50份、三苯基六氟锑酸盐4-6份、氟化聚氨酯弹性体微粉16-20份；所述氟化聚氨酯弹性体微粉由氟化聚氨酯弹性体制备得到，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯30-40份、全氟芳香族二异氰酸酯20-30份和氟化芳香族二异氰酸酯20-30份、丙二醇100-120份、二月桂酸二丁基锡催化剂3-5份、二羟甲基丙酸8-10份和交联剂三羟甲基丙烷1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种亚克力板用增强剂，其特征在于，所述增强剂由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯43份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯47份、三苯基六氟锑酸盐4份、氟化聚氨酯弹性体微粉17份。
3.根据权利要求1所述的一种亚克力板用增强剂，其特征在于，所述增强剂由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯48份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯43份、三苯基六氟锑酸盐5份、氟化聚氨酯弹性体微粉19份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种亚克力板用增强剂，其特征在于，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯34份、全氟芳香族二异氰酸酯23份和氟化芳香族二异氰酸酯24份、丙二醇108份。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种亚克力板用增强剂，其特征在于，所述氟化聚氨酯弹性体由包括以下重量份的原料制备而成：氟化脂肪族二异氰酸酯36份、全氟芳香族二异氰酸酯28份和氟化芳香族二异氰酸酯26份、丙二醇118份。
6.一种亚克力板用增强剂的制备方法，其特征在于，将异佛尔酮二异氰酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三苯基六氟锑酸盐、氟化聚氨酯弹性体微粉加入深色搅拌器中进行搅拌，搅拌时间为：8-12min、搅拌转速为：400-450r/min，得到亚克力板增强剂，并放入棕色瓶进行保存；所述氟化聚氨酯弹性体微粉由氟化聚氨酯弹性体制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种亚克力板用增强剂的制备方法，其特征在于，所述氟化聚氨酯弹性体微粉的制备方法：将氟化聚氨酯弹性体放入-70℃至 -60℃的低温环境中22-24h，使氟化聚氨酯弹性体变脆，再通过机械应力搅拌氟化聚氨酯弹性体，得到粒径在1-10μm的氟化聚氨酯弹性体微粉。
8.根据权利要求6或7所述的一种亚克力板用增强剂的制备方法，其特征在于，所述氟化聚氨酯弹性体的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：开启反应釜进行搅拌，搅拌转速为400-600r/min；然后，将氟化脂肪族二异氰酸酯、全氟芳香族二异氰酸酯和氟化芳香族二异氰酸酯，加入反应釜内，并加入丙二醇作为扩链剂；再通入氮气，并在70-80℃环境下搅拌反应3h；
步骤S2：再加入按重量份计算的丙酮溶剂40-50份，继续搅拌20-25min，搅拌转速为400-600r/min；
步骤S3：加入二月桂酸二丁基锡催化剂、二羟甲基丙酸和交联剂三羟甲基丙烷反应4h，制得聚氨酯预聚体；
步骤S4：最后，向聚氨酯预聚体中加入三乙二醇二甲基丙烯酸酯并快速搅拌5min，待20min后降压蒸馏丙酮，制备得到氟化聚氨酯弹性体。
9.一种亚克力板组装方法，采用权利要求1-5任一项所述的增强剂进行，其特征在于，将亚克力板进行清洗、干燥，然后，将亚克力板进行组装，相邻亚克力板之间保持中空0.2mm间隙，并灌入增强剂，进行uv固化，光照10min。
10.根据权利要求9所述的一种亚克力板组装方法，其特征在于，制备的亚克力板在扭矩大于10N·m下正常使用。
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