CN116751327A - 一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金相容剂领域，尤其涉及一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺及其应用。聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，步骤包括以下几步：(1)第一反应器中的苯乙烯与马来酸酐的预聚反应；(2)第二反应器中的酰亚胺化反应；(3)浓缩、脱挥、造粒后处理工艺；所述第一反应器和第二反应器一致，并且均为管式反应器；所述第一反应器和第二反应器通过流通管道连续固定连接。本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，有效填补了现有技术中酰亚胺化反应制备苯乙烯/N‑苯基马来酰亚胺共聚物工业化工艺的空白。
Description
技术领域
本发明涉及合金相容剂领域，尤其涉及一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺及其应用。
背景技术
在现有的ABS聚合物及其衍生物中，聚合物耐热剂/相容剂得到了越来越多的应用，尤其是苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物更是应用广泛。
现有技术中，苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物的制备多采用单体自由基共聚和酰亚胺化反应两种方法，其中自由基共聚使用较为普遍，而酰亚胺化法一直以来因为其过程更为复杂，产物纯净度较低等原因，一直未有大规模的工业化采用。
现有技术，日本专利JP57100104采用多釜式串联间歇法生产，先制备苯乙烯马来酸酐树脂，再苯乙烯马来酸酐树脂聚合液输送至第二反应器，加入苯胺和催化剂，反应一段时间后脱挥得到所需聚合物。制备工艺连续化程度低，所需反应器体积大，设备占地较大，生产效率低。欧洲专利EP0728767先制备SMA树脂，再将所得的SMA树脂在双螺杆挤出机中反应挤出制备所得聚合物，改方法制得的产物酰亚胺化反应时间短、酰亚胺程度低、产品颜色较差。
因此，本申请人为了更好的实现酰亚胺化制备工艺的工业化，提出了一种苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物连续化生产工艺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，步骤包括以下几步：(1)第一反应器中的苯乙烯与马来酸酐的预聚反应；(2)第二反应器中的酰亚胺化反应；(3)浓缩、脱挥、造粒后处理工艺。
作为一种优选的方案，所述第一反应器和第二反应器一致，并且均为管式反应器；所述第一反应器和第二反应器通过流通管道连续固定连接。
作为一种优选的方案，所述第二反应器依次与浓缩槽，脱挥机管道固定连接。
作为一种优选的方案，所述管式反应器为带有静态混合器的管式反应器或带有搅拌器的管式平推流反应器。
作为一种优选的方案，所述管式反应器为带有搅拌器的管式平推流反应器；所述带有搅拌器的管式平推流反应器内部依次排列20～120层导流板和21～121层平桨。
作为一种优选的方案，所述带有搅拌器的管式平推流反应器内部依次排列60～80层导流板和61～81层平桨。
作为一种优选的方案，所述第一反应器和第二反应器都均分为三段进行温度控制，并且第一反应器和第二反应器相互独立进行三段温度控制。
作为一种优选的方案，所述温度控制的控制范围为90～200℃。
作为一种优选的方案，所述第一反应器的三段温度以上中下的顺序分别为105～110℃、110～120℃、120～125℃。
作为一种优选的方案，所述第一反应器的三段温度以上中下的顺序分别为135～140℃、140～145℃、145～150℃。
作为一种优选的方案，所述第一反应器中包括至少两个物料进料口，分别是位于顶部的初始进料口和中间位置的中位进料口。
作为一种优选的方案，所述初始进料口的进料组分，以质量份计，包括：5～40份马来酸酐，30～70份苯乙烯，0.05～0.2份引发剂，0～0.2份分子量调节剂，20～60份溶剂。
作为一种优选的方案，所述中位进料口的进料组分，以质量份计，包括：0～0.01份引发剂以及0.5～5份马来酸酐。
作为一种优选的方案，所述第二反应器前还包括催化进料口，向第二反应器中添加催化剂以及伯胺。
作为一种优选的方案，所述引发剂为过氧化物引发剂或者偶氮类引发剂。
作为一种优选的方案，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷、1,1'-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化二叔丁基、过氧化2-乙基碳酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述引发剂为1,1'-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷。
作为一种优选的方案，所述溶剂为乙苯、甲苯、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体或正十二硫醇。
作为一种优选的方案，催化剂为叔胺或路易斯酸；优选三乙胺、三丙胺、对甲苯磺酸中的至少一种。
作为一种优选的方案，催化剂为三丙胺。
作为一种优选的方案，所述伯胺为苯胺、环己胺、对甲苯胺中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述伯胺为苯胺。
本申请通过上述工艺步骤的设置能够有效提高产物的收率以及纯度，并且能够具有更高的反应效率，减少底部残留。本申请人认为，通过本申请中的工艺步骤，能够直接通过管式反应器将物料在连续的运输过程中同时实现酰亚胺化反应的条件，并且通过上述连续反应工艺的连接避免单体物质在反应器中的残留，使得以往更多的残留物质也能够进一步的在循环运转中逐渐参加反应进程，避免了底部残留，且与现有技术的反应釜相比，具有更好的耐压条件，从而避免压力变化对于聚合以及酰亚胺化反应的负面影响，从而能够实现满釜反应，极大地提高反应效率。
本发明第二方面提供了一种上述聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺的应用，包括连续化生产工艺在制备共聚物相容剂或共聚物耐热剂中的应用。
有益效果：
1、本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，有效填补了现有技术中酰亚胺化反应制备苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物工业化工艺的空白。
2、本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，采用连续的管式反应进行预聚合以及酰亚胺化的连续反应，有效提高了工艺生产效率，能够在更高温高压环境下进行共聚物制备，产率、纯度都具有明显提升。
3、本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，因为其连续化的反应，能够有效避免现有技术一体反应釜式反应中出现的底部残留现象，从而提高设备寿命，减少维护成本。
4、本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，最终制得的产物能够满足现有技术的性能序号，并且具有较少的单体残留，产品纯度好，颜色好。
5、本申请提供的一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，与现有常用的JP57100104专利中的方案进行对比，能够获得同样性能水平的产品，并且还减少了设备的使用，避免了反应器体积大，设备占地较大，生产效率低等现象。
附图说明
图1为本申请实施例1所述工艺相关设备流程示意图。
图中：
1-第一反应器、2-第二反应器、3-初始进料口、4-中位进料口、5-催化进料口、6-浓缩槽、7-脱挥机。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，步骤包括以下几步：(1)第一反应器中的苯乙烯与马来酸酐的预聚反应；(2)第二反应器中的酰亚胺化反应；(3)浓缩、脱挥、造粒后处理工艺。
如图1所示，本申请实现上述工艺的设备流程图。设置有第一反应器1和第二反应器2，第一反应器1和第二反应器2通过流通管道连续固定连接。在第一反应器1上包括两个物料进料口，分别是位于顶部的初始进料口3和中间位置的中位进料口4。第二反应器2前设置有催化进料口5，第二反应器2依次与浓缩槽6，脱挥机7管道固定连接。
第一反应器和第二反应器一致，并且均为管式反应器，管式反应器为带有搅拌器的管式平推流反应器，内部依次排列60层导流板和61层平桨。
第一反应器和第二反应器都均分为三段进行温度控制，并且第一反应器和第二反应器相互独立进行三段温度控制。
以质量份计，制备过程：(1)将16份马来酸酐溶解于60份丁酮中，然后与24份苯乙烯，0.04份1,1'-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷一起按比例通过初始进料口连续注入第一反应器中，同时将1,1'-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷，1.5份马来酸酐和4份丁酮混合液通过中位进料口注入到第一反应器中；第一反应器，均分的上中下温度分别控制为110℃、115℃、120℃，控制总流量为2L/h，反应时间为5h；(2)将15份苯胺和0.2份三丙胺混合均匀后，通过催化进料口按比例注入第二反应器，第二反应器均分的上中下温度分别为140℃、145℃、150℃，反应时间为5h；(3)将所得聚合液通过真空浓缩槽、真空脱挥挤出机脱挥后造粒得到所需共聚物。
对比例1
对比例1为按照专利JP57100104采用多釜式串联间歇法生产的产物。
对比例2
对比例2为按照专利EP0728767生产的产物。
性能评价
利用下述装置、测定条件进行测定，取检测到各组分的峰面积比：
热分解温度：590℃
气相色谱：日本岛津GC-2014
色谱柱：微极性色谱柱HP-5
载气：氦气(压力2psi)
温度条件：在50℃保持5分钟后，以20℃/分钟升温到250℃，在250℃保持10分钟。
检测器：FID
马来酰亚胺单体残留测试方式：
气相色谱：日本岛津GC-2014
注入口温度：280℃
色谱柱：微极性色谱柱HP-5
温度条件：在80℃保持5分钟后，以20℃/分钟升温到280℃，在280℃保持10分钟。
检测器：FID,温度280℃。
测试步骤：现将0.5g样品溶解于5ml含有正十二烷作为内标物的四氢呋喃溶液中，然后加入5ml正己烷并震荡使其析出，取上层清液注入GC中，通过与内标物峰面积求系数得到马来酰亚胺单体的含量。
表1
如表1中所示，本申请实施例1所制备所得的最终产品能够具有与对比例1趋于一致性能的共聚物相容剂产品，尤其是NPMI的单体残留相近，意味着两者产品的残留单体对于产物的色泽外观以及纯度的影响是一致的，但是本申请的连续生产工艺具有更高的生产效率，能够有效避免现有技术一体反应釜式反应中出现的底部残留现象，从而提高设备寿命，减少维护成本。另一方面，实施例1在采用与对比例2相比更多的NPMI单体的前提下，还能够具有更少的NPMI残留，说明其具有比对比例2更好的产物纯度。
Claims (10)
1.一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：步骤包括以下几步：(1)第一反应器中的苯乙烯与马来酸酐的预聚反应；(2)第二反应器中的酰亚胺化反应；(3)浓缩、脱挥、造粒后处理工艺；
所述第一反应器和第二反应器一致，并且均为管式反应器；所述第一反应器和第二反应器通过流通管道连续固定连接。
2.根据权利要求1所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述管式反应器为带有静态混合器的管式反应器或带有搅拌器的管式平推流反应器。
3.根据权利要求2所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述管式反应器为带有搅拌器的管式平推流反应器；所述带有搅拌器的管式平推流反应器内部依次排列20～120层导流板和21～121层平桨。
4.根据权利要求3所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述第一反应器和第二反应器都均分为三段进行温度控制，并且第一反应器和第二反应器相互独立进行三段温度控制。
5.根据权利要求4所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述温度控制的控制范围为90～200℃。
6.根据权利要求5所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述第一反应器中包括至少两个物料进料口，分别是位于顶部的初始进料口和中位进料口。
7.根据权利要求6所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述初始进料口的进料组分，以质量份计，包括：5～40份马来酸酐，30～70份苯乙烯，0.05～0.2份引发剂，0～0.2份分子量调节剂，20～60份溶剂。
8.根据权利要求7所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述中位进料口的进料组分，以质量份计，包括：0～0.01份引发剂以及0.5～5份马来酸酐。
9.根据权利要求8所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺，其特征在于：所述第二反应器前还包括催化进料口，向第二反应器中添加催化剂以及伯胺。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺的应用，其特征在于：包括连续化生产工艺在制备共聚物相容剂或共聚物耐热剂中的应用。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202310811215.0A CN116751327A (zh) | 2023-07-04 | 2023-07-04 | 一种聚合物耐热相容剂的连续化生产工艺及其应用 |
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| CN116751327A true CN116751327A (zh) | 2023-09-15 |
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