CN116726530A - 一种基于有机化合物合成用高效结晶釜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及结晶釜领域,且公开了一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,包括结晶釜主体,结晶釜主体的上端安装有连通的溶解釜,溶解釜的上端安装有盖板,结晶釜主体的下端连通有出料管,出料管内安装有第一阀门,溶解釜的内部开设有放置槽,放置槽内安装有加热管,本发明通过在结晶釜主体上设置可对有机化合物融化加热的溶解釜,在将有机化合物加热融化后可直接导入结晶釜主体内进行结晶操作,结构简单,占用面积小,方便有机化合物的结晶生产,便于有机化合物的合成;通过水泵、冷凝器和水箱的配合,同时搅拌管配个搅拌杆对有机化合物溶液进行搅拌,从而使有机化合物溶液冷却效率高,同时也不易结晶挂在搅拌管的外壁。

Description

一种基于有机化合物合成用高效结晶釜
技术领域
本发明涉及结晶釜领域,具体为一种基于有机化合物合成用高效结晶釜。
背景技术
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一,有机化合物重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。
现有的有机化合物结晶步骤主要为,先加热溶液,使药品充分溶解,再进行冷却,使溶液析出晶体,然后抽滤冷却后的滤液,去除可溶性杂质得到晶体,最后烘干晶体,得到干燥晶体。
上述现有技术中有明显的有益效果,但仍存在不足:
但现有技术中在对有机化合物进行加热热解和冷却析出晶体时需要使用到不同的设备,且设备整体占地面积较大,有机化合物在不同设备中进行输送的过程也会影响结晶的效率,同时对有机化合物冷却时效率较低,为此提出了一种基于有机化合物合成用高效结晶釜。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,以至少解决背景技术提出的问题之一。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,包括结晶釜主体,结晶釜主体的上端安装有连通的溶解釜,溶解釜的上端安装有盖板,结晶釜主体的下端连通有出料管,出料管内安装有第一阀门,溶解釜的内部开设有放置槽,放置槽内安装有加热管,溶解釜的下端内安装有第二阀门,结晶釜主体的上表面安装有驱动设备,结晶釜主体内转动连接有搅拌管,搅拌管的外壁固定连接有多个搅拌杆,搅拌管的下端均穿设至结晶釜主体外,结晶釜主体的外壁安装有通过管道连通的水箱、冷凝器和水泵,水泵的输出端连通有第一管道,水箱的一端连通有第二管道,第一管道和第二管道分别与搅拌管的两端连通设置,驱动设备与搅拌管传动连接。
优选地,盖板的上表面开设有贯穿设置的螺纹槽,螺纹槽内螺纹连接有密封盖,密封盖的下端外壁螺纹连接有过滤管网,过滤管网内放置有活性炭。
优选地,过滤管网的下端固定连接有过滤兜管,过滤兜管与溶解釜的下端位于第二阀门处的内壁匹配并活动插接,过滤兜管的外壁开设有多个排放口。
优选地,溶解釜内部底面转动连接有两个混合杆,混合杆的一端穿设至溶解釜外,驱动设备与混合杆传动连接。
优选地,搅拌管的数量为两个,第一管道和第二管道分别与两个搅拌管的两端连通设置。
优选地,驱动设备包括双头电机,双头电机通过皮带与两个搅拌管和两个混合杆传动连接。
优选地,结晶釜主体和溶解釜通过法兰管连通安装设置。
优选地,搅拌杆与搅拌管连通设置。
优选地,结晶釜主体的外壁连通有放料管,放料管内安装有第三阀门和第四阀门。
优选地,结晶釜主体的上表面固定连接有多根支撑杆,支撑杆与溶解釜匹配设置。
与现有技术对比,本发明具备以下有益效果:
1、本发明通过在结晶釜主体上设置可对有机化合物融化加热的溶解釜,在将有机化合物加热融化后可直接导入结晶釜主体内进行结晶操作,结构简单,占用面积小,方便有机化合物的结晶生产,便于有机化合物的合成。
2、本发明通过水泵、冷凝器和水箱的配合,可对搅拌管进行循环并持续的输送冷却液,同时搅拌管配个搅拌杆对有机化合物溶液进行搅拌,从而使有机化合物溶液冷却效率高,同时也不易结晶挂在搅拌管的外壁,便于有机化合物进行结晶的生产。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图;
图2为本发明溶解釜的剖面结构示意图;
图3为本发明过滤管网和过滤兜管的剖面结构示意图;
图4为本发明结晶釜主体的结构示意图;
图5为本发明结晶釜主体的剖面结构示意图;
图6为本发明搅拌和搅拌杆的剖面;
图7为图6中A处结构示意图。
图中:1、结晶釜主体;2、出料管;3、溶解釜;4、第二阀门;5、驱动设备;6、加热管;7、盖板;8、水泵;9、冷凝器;10、水箱;11、搅拌管;12、搅拌杆;13、第一管道;14、第二管道;15、螺纹槽;16、密封盖;17、过滤管网;18、过滤兜管;19、排放口;20、混合杆;21、支撑杆;22、放料管;23、第三阀门;24、第四阀门;25、双头电机;26、第一阀门;27、放置槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7,一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,包括结晶釜主体1,结晶釜主体1的上端安装有连通的溶解釜3,溶解釜3的上端安装有盖板7,结晶釜主体1的下端连通有出料管2,出料管2内安装有第一阀门26,溶解釜3的内部开设有放置槽27,放置槽27内安装有加热管6,溶解釜3的下端内安装有第二阀门4,结晶釜主体1的上表面安装有驱动设备5,结晶釜主体1内转动连接有搅拌管11,搅拌管11的外壁固定连接有多个搅拌杆12,搅拌管11的下端均穿设至结晶釜主体1外,结晶釜主体1的外壁安装有通过管道连通的水箱10、冷凝器9和水泵8,水泵8的输出端连通有第一管道13,水箱10的一端连通有第二管道14,第一管道13和第二管道14分别与搅拌管11的两端连通设置,驱动设备5与搅拌管11传动连接。
请参阅图1、2、4、5,本发明中的结晶釜结构与现有的结晶釜结构类似,本发明的主要改进点在于便于有机化合物结晶;本技术方案涉及的设备主要用于(1,1'-联苯-4-基)-2-(N-叔丁氧基)-3-基-丙烷的反应并且适用于大多数的苯基、氨基。烷基等化合物以及类似的有机化合物的反应合成;在需要对有机化合物进行合成结晶时,可先将盖板7打开,将需要合成的有机化合物放入溶解釜3内,此时盖上盖板7进行密封,启动加热管6工作,加热管6对溶解釜3内的有机化合物进行加热溶解,溶解完成后打开第二阀门4,使加热后的有机化合物溶液从溶解釜3内流至结晶釜主体1内,此时启动驱动设备5、水泵8和冷凝器9工作,驱动设备5带动搅拌管11转动,搅拌管11带动搅拌杆12对结晶釜主体1内的有机化合物溶液进行搅拌,水泵8配合冷凝器9和水箱10使冷却液经过第一管道13进入搅拌管11内带走有机化合物溶液的热量,并通过第二管道14排至水箱10内,再通过冷凝器9进行冷却,如此循环使有机化合物溶液在结晶釜主体1内可快速且高效地进行冷却析出晶体,在对有机化合物溶液冷却后打开第一阀门26将有机化合物溶液排出去除可溶性杂质,最后烘干晶体,得到干燥的有机化合物合成晶体,整体结构简单,占用面积小,方便有机化合物的结晶生产,便于有机化合物的合成,同时有机化合物溶液冷却效率高,因搅拌管11的转动,也不易结晶挂在搅拌管11的外壁,便于有机化合物进行结晶的生产。
请参阅图2、3,盖板7的上表面开设有贯穿设置的螺纹槽15,螺纹槽15内螺纹连接有密封盖16,密封盖16的下端外壁螺纹连接有过滤管网17,过滤管网17内放置有活性炭,在对有机化合物进行加热溶解时,可将活性炭放入过滤管网17内,并将过滤管网17螺纹连接在密封盖16的下端外壁,再将过滤管网17从盖板7上端的螺纹槽15***溶解釜3内,最后将密封盖16与螺纹槽15连接进行密封,过滤管网17***溶解釜3内的有机化合物的溶液中,在对有机化合物的溶液加热分解的过程中,溶液与过滤管网17内的活性炭充分接触,活性炭可对有机化合物的溶液中的大颗粒杂物进行吸附,以对有机化合物进行除杂,从而保障有机化合物结晶的纯度,便于使用,增加实用性。
请参阅图2、3,过滤管网17的下端固定连接有过滤兜管18,过滤兜管18与溶解釜3的下端位于第二阀门4处的内壁匹配并活动插接,过滤兜管18的外壁开设有多个排放口19,有机化合物在加热溶解后,打开第二阀门4,有机化合物的溶液从排放口19进入过滤兜管18内,并通过过滤兜管18进行过滤,使有机化合物的溶液中的杂质被过滤兜管18进行过滤,过滤后的有机化合物的溶液进入结晶釜主体1内进行冷却析出结晶,进一步增加有机化合物结晶的纯度,增加实用性。
请参阅图2,溶解釜3内部底面转动连接有两个混合杆20,混合杆20的一端穿设至溶解釜3外,驱动设备5与混合杆20传动连接,在对有机化合物进行加热溶解时,启动驱动设备5工作,驱动设备5带动两个混合杆20转动,混合杆20对有机化合物进行搅拌,使其充分进行加热,且加热效率更高。
请参阅图5、6,搅拌管11的数量为两个,第一管道13和第二管道14分别与两个搅拌管11的两端连通设置,两根搅拌管11可增加对有机化合物的溶液冷却析出结晶的效率,便于有机化合物的结晶生产。
请参阅图4,驱动设备5包括双头电机25,双头电机25通过皮带与两个搅拌管11和两个混合杆20传动连接,双头电机25可同时带动混合杆20和搅拌管11转动,使得结晶釜主体1在对有机化合物的溶液进行结晶时,溶解釜3可再次对有机化合物进行加热溶解,便于持续操作,同时成本较低。
请参阅图1,结晶釜主体1和溶解釜3通过法兰管连通安装设置,结晶釜主体1和溶解釜3可进行拆装,便于进行检修、更换和安装等操作。
请参阅图6,搅拌杆12与搅拌管11连通设置,冷却液可从搅拌管11进入搅拌杆12,进一步增加对有机化合物的溶液冷却的效率。
请参阅图5,结晶釜主体1的外壁连通有放料管22,放料管22内安装有第三阀门23和第四阀门24,在需要向结晶釜主体1添加其他有机化合物或其他结晶用的材料时,可先打开第三阀门23,将材料放入放料管22内,材料滑至第三阀门23和第四阀门24之间,此时关闭第三阀门23并打开第四阀门24,使材料沿放料管22进入结晶釜主体1内,使结晶釜主体1不与外界连通,避免外界空气进入结晶釜主体1内影响对有机化合物的结晶生产。
请参阅图4,结晶釜主体1的上表面固定连接有多根支撑杆21,支撑杆21与溶解釜3匹配设置,在溶解釜3安装在结晶釜主体1上后,支撑杆21可对溶解釜3进行支撑,使溶解釜3保持稳定。
需要说明的是,水泵8、冷凝器9、双头电机25和加热管6具体的型号规格需根据该装置的实际规格等进行选型确定,具体选型计算方法采用本领域现有技术,故不再详细赘述;水泵8、冷凝器9、双头电机25和加热管6的供电及其原理对本领域技术人员来说是清楚的,在此不予详细说明。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,包括结晶釜主体(1),其特征在于,结晶釜主体(1)的上端安装有连通的溶解釜(3),溶解釜(3)的上端安装有盖板(7),结晶釜主体(1)的下端连通有出料管(2),出料管(2)内安装有第一阀门(26),溶解釜(3)的内部开设有放置槽(27),放置槽(27)内安装有加热管(6),溶解釜(3)的下端内安装有第二阀门(4),结晶釜主体(1)的上表面安装有驱动设备(5),结晶釜主体(1)内转动连接有搅拌管(11),搅拌管(11)的外壁固定连接有多个搅拌杆(12),搅拌管(11)的下端均穿设至结晶釜主体(1)外,结晶釜主体(1)的外壁安装有通过管道连通的水箱(10)、冷凝器(9)和水泵(8),水泵(8)的输出端连通有第一管道(13),水箱(10)的一端连通有第二管道(14),第一管道(13)和第二管道(14)分别与搅拌管(11)的两端连通设置,驱动设备(5)与搅拌管(11)传动连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,盖板(7)的上表面开设有贯穿设置的螺纹槽(15),螺纹槽(15)内螺纹连接有密封盖(16),密封盖(16)的下端外壁螺纹连接有过滤管网(17),过滤管网(17)内放置有活性炭。
3.根据权利要求2所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,过滤管网(17)的下端固定连接有过滤兜管(18),过滤兜管(18)与溶解釜(3)的下端位于第二阀门(4)处的内壁匹配并活动插接,过滤兜管(18)的外壁开设有多个排放口(19)。
4.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,溶解釜(3)内部底面转动连接有两个混合杆(20),混合杆(20)的一端穿设至溶解釜(3)外,驱动设备(5)与混合杆(20)传动连接。
5.根据权利要求4所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,搅拌管(11)的数量为两个,第一管道(13)和第二管道(14)分别与两个搅拌管(11)的两端连通设置。
6.根据权利要求5所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,驱动设备(5)包括双头电机(25),双头电机(25)通过皮带与两个搅拌管(11)和两个混合杆(20)传动连接。
7.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,结晶釜主体(1)和溶解釜(3)通过法兰管连通安装设置。
8.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,搅拌杆(12)与搅拌管(11)连通设置。
9.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,结晶釜主体(1)的外壁连通有放料管(22),放料管(22)内安装有第三阀门(23)和第四阀门(24)。
10.根据权利要求1所述的一种基于有机化合物合成用高效结晶釜,其特征在于,结晶釜主体(1)的上表面固定连接有多根支撑杆(21),支撑杆(21)与溶解釜(3)匹配设置。
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