CN116698643A - 基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，方法中，获得目标测试区域进行压入试验前后的基于原位成像方法SPM的原位成像形貌表征，以压入后的原位成像形貌表征中纳米压痕覆盖区域为压痕窗口，根据压痕窗口尺寸对压入前的原位成像形貌表征进行背景扣除参考窗口标定，移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置，对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算获取纳米压痕形貌表征结果；基于纳米压痕形貌表征结果对纳米压痕进行三维形貌分析获取压痕投影面积、堆积高度以及堆积宽度以用于残余应力预测计算。
Description
技术领域
本发明属于纳米压痕测试技术领域，特别是一种基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法。
背景技术
纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术，它通过计算机程序控制载荷发生连续变化，实时测量压痕深度，由于施加的是超低载荷，监测传感器具有优于1nm的位移分辨率，所以，可以达到小到纳米级(0.1～100nm)的压深，可以在纳米尺度上测量材料的力学性质以及残余应力等。该方法对于压入凹陷材料的分析效果良好，得到了广泛的应用。但是，OP方法应用到堆积现象明显的材料时，由于未考虑压痕堆积的面积，因而分析计算得到的压头与材料接触面积比实际接触面积要小，材料杨氏模量和硬度被高估，严重时分别可达30％和50％，测量误差较大。由于纳米压痕对有明显堆积现象材料的硬度预测精度差，常见的Suresh模型(基于硬度计算残余应力)对材料纳米压痕预测存在同等量级的偏差。除此之外，目前也有部分研究通过研究纳米压痕堆积特征预测材料残余应力，因此，采用纳米压痕方法检测材料残余应力时，对纳米压痕形貌结果进行精确表征十分重要。
目前，纳米压痕形貌表征方法主要分为原位成像方法(SPM)和非原位成像方法(AFM)。非原位成像方法AFM表征范围大、速度快且配备成熟的后处理软件，但是需要额外的时间将样品移动到另一个成像位置，并且在对所需测试点进行可靠定位方面存在重大挑战。纳米压痕的原位成像方法将纳米力学和纳米摩擦学表征与高分辨率SPM成像相结合。原位SPM技术利用与进行测试相同的探头对样品表面进行成像，从而可以在现场快速收集图像，而无需离开测试位置，相比非原位成像方法，原位SPM技术由于不需要进行压痕重新定位，因此速度明显提升。但是由于技术限制，当定位至检测位置时，原位SPM技术从成像准备到成像结束需要的时间周期大致为20分钟。对于高通量纳米压痕试验，压痕数量巨大的现状，使用原位SPM成像技术对所有压痕逐个完成形貌表征时间成本依然很高。此外，压痕形貌表征对样品表面质量要求很高，晶界以及一些材料表面缺陷(如划痕、凹坑等)对压痕三维形貌的表征结果影响很大，样品表面质量是精确表征压痕堆积特征的一大挑战。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，克服了现有技术的缺陷，提高残余应力预测精度。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法包括，
步骤S1，获得目标测试区域进行压入试验前后的基于原位成像方法SPM的原位成像形貌表征，其中，待测样品进行预处理后将其放于纳米压痕仪中，通过移动样品台坐标选择目标测试区域，基于原位成像方法SPM对目标测试区域进行首次压入前的原位成像形貌表征；表征结束后在目标测试区域内进行纳米压痕实验，完成实验后再次控制样品台移动至首次原位成像方法SPM扫描的初始位置，采用相同的扫描参数对目标测试区域进行二次扫描，获得压入后目标测试区域的SPM形貌表征；
步骤S2，多次原位成像方法SPM扫描获得多个压入前目标测试区域的SPM形貌表征及压入后目标测试区域的SPM形貌表征，以压入后的原位成像形貌表征中纳米压痕覆盖区域为压痕窗口，根据压痕窗口尺寸对压入前的原位成像形貌表征进行背景扣除参考窗口标定，移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置，对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算获取纳米压痕形貌表征结果；
步骤S3，基于纳米压痕形貌表征结果对纳米压痕进行三维形貌分析获取压痕投影面积、堆积高度以及堆积宽度以用于残余应力预测计算。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，步骤S1中，待测样品预处理包括磨抛或电解抛光待测样品的外表面以及采用丙酮清洗。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，步骤S2中，以窗口内平均绝对值误差MAE为度量标准，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，步骤S3中，通过调节截取窗口尺寸以及窗口中心位置对目标纳米压痕进行截取，获取单个纳米压痕的形貌表征结果。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，步骤S3中，基于σ＝H(A0/A-1)预测计算残余应力，其中H为待测样品硬度，A0与A分别为无应力和有应力的纳米压痕面积。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，所述待测样品为块体材料和膜材料。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法中，所述原位成像方法SPM扫描的精度优于1nm。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法克服待测样品表面缺陷以及晶界等因素对压痕形貌表征结果的影响，还原压痕实验过程中由压头与材料作用得到的压痕三维形貌特征，提高通过压痕形貌特征预测残余应力的精度。此外，所述方法还可以降低对待测样品的表面质量要求，使难以制样的薄膜材料进行纳米压痕测试并完成形貌表征成为可能。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1a、图1b是根据本发明一个实施例的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的目标测试区域SPM形貌表征示意图，其中，图1a是压入前目标测试区域的SPM形貌表征示意图，图1b是压入后目标测试区域的SPM形貌表征示意图；
图2a、图2b是根据本发明一个实施例的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的压痕形貌合成示意图，其中，图2a是压入后目标测试区域的SPM形貌表征与压入前目标测试区域的SPM形貌表征直接相减的结果示意图，图2b是通过计算确定最佳的背景扣除参考窗口后重新进行计算合成的形貌表征结果示意图；
图3a、图3b是根据本发明一个实施例的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的单个压痕形貌截取示意图，其中，图3a是图2a的合成前的单个压痕形貌截取示意图，图3b是图2b的在形貌合成结束后的SPM扫描结果中，通过调节截取窗口的尺寸与位置对目标压痕进行分割并保存的单个压痕形貌截取示意图；
图4是根据本发明一个实施例的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的步骤示意图，以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图1a至图4更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，如图4所示，基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法包括：
步骤S1，获得目标测试区域进行压入试验前后的基于原位成像方法SPM的原位成像形貌表征，其中，待测样品进行预处理后将其放于纳米压痕仪中，通过移动样品台坐标选择目标测试区域，基于原位成像方法SPM对目标测试区域进行首次压入前的原位成像形貌表征；表征结束后在目标测试区域内进行纳米压痕实验，完成实验后再次控制样品台移动至首次原位成像方法SPM扫描的初始位置，采用相同的扫描参数对目标测试区域进行二次扫描，获得压入后目标测试区域的SPM形貌表征；
步骤S2，多次原位成像方法SPM扫描获得多个压入前目标测试区域的SPM形貌表征及压入后目标测试区域的SPM形貌表征，以压入后的原位成像形貌表征中纳米压痕覆盖区域为压痕窗口，根据压痕窗口尺寸对压入前的原位成像形貌表征进行背景扣除参考窗口标定，移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置，对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算获取纳米压痕形貌表征结果；
步骤S3，基于纳米压痕形貌表征结果对纳米压痕进行三维形貌分析获取压痕投影面积、堆积高度以及堆积宽度以用于残余应力预测计算。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，步骤S1中，待测样品预处理包括磨抛或电解抛光待测样品的外表面以及采用丙酮清洗。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，步骤S2中，以窗口内平均绝对值误差MAE为度量标准，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，步骤S3中，通过调节截取窗口尺寸以及窗口中心位置对目标纳米压痕进行截取，获取单个纳米压痕的形貌表征结果。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，步骤S3中，基于σ＝H(A0/A-1)预测计算残余应力，其中H为待测样品硬度，A0与A分别为无应力和有应力的纳米压痕面积。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，所述待测样品为块体材料和膜材料。
所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法的优选实施方式中，所述原位成像方法SPM扫描的精度优于1nm。
在一个实施例中，基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法包括以下步骤：
S1)使用原位成像方法SPM对待检测区域纳米压痕试验前后进行形貌表征，获得该区域纳米压痕实验压入前、后的SPM形貌表征结果。
S2)纳米压痕实验压入前、后的SPM形貌表征结果进行计算合成，得到纳米压痕形貌表征结果。
S3)对压痕形貌的计算合成结果，对相应压痕进行三维形貌分析，获取压痕投影面积，堆积高度以及堆积宽度等信息，用于残余应力预测计算。所述方法在对纳米压痕形貌进行表征时，先对目标测试区域进行表征，形貌合成计算可以克服目标测试区域表面原有缺陷以及晶界等存在对压痕形貌的影响，对压痕堆积的定量分析更加精确，有效提高对材料残余应力大小与方向预测的精度。
进一步，所述S1)具体包含以下步骤：
S1.1)将待测样品进行表面处理并用丙酮清洗干净。
S1.2)将处理后的待测样品放入纳米压痕仪中，选择目标测试区域，设置扫描参数，在纳米压痕实验压入前使用原位成像方法SPM完成对目标测试区域表面的形貌表征。
S1.3)样品位置固定不动，在目标测试区域范围内选择相应的纳米压痕测试位置，设置压入参数，完成纳米压痕测试试验。
S1.4)将探针移回压入前原位成像方法SPM原位成像位置，设置与压入前原位成像方法SPM原位成像相同参数，获取纳米压痕测试后目标测试区域的压入后的原位成像形貌表征。本方法克服了待测样品表面原有形貌对压痕形貌表征结果的影响，降低纳米压痕实验制样时对材料表面的要求，使难以制样的薄膜材料可以进行纳米压痕测试并完成压痕形貌表征。在形貌合成计算过程中不需要通过在拍摄过程添加标记点的方式确定两次SPM原位成像的水平偏移量。
进一步，所述S2)具体包含以下步骤：
S2.1)以压入后的原位成像形貌表征中压痕覆盖区域为压痕窗口，根据该窗口尺寸，对压入前的原位成像形貌表征进行背景扣除参考窗口标定。
S2.2)移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，以窗口内平均绝对值误差(MAE)为度量标准，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置。S2.3)对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算，获取压痕形貌表征结果。在形貌合成阶段采用基于python进行计算，计算过程中通过比对两张图片中不同位置的样品表面高度信息，以平均绝对值误差(MAE)为度量标准，可根据压痕所在位置自动调整并确定最佳合成窗口位置，自主修正两次SPM原位成像过程中存在的图像水平偏移问题。在SPM原位表征过程可以对多个压痕同时进行形貌表征并通过编程方法完成对压痕形貌的单独分析。当形貌表征视野不超过50x50um时，对多个压痕进行同时表征在保证分辨率的同时能有效缩短SPM原位表征所需时间。通过对该区域的多次表征结果进行计算合成，以实现对压痕形貌的高效、精确表征。
进一步，所述S3)具体包含以下步骤：
S3.1)通过调节截取窗口尺寸以及窗口中心位置对目标压痕进行截取，获取单个纳米压痕的形貌表征结果。
S3.2)对目标压痕进行三维形貌分析，获取压痕投影面积，堆积高度以及堆积宽度等信息，用于残余应力预测计算。
在一个实施例中，图1a、图1b为目标测试区域原位成像方法SPM表征结果，是用于形貌合成计算的原始数据。图2a为压入后与压入前直接相减的结果。受到机械零件的传动精度问题，对目标测试区域再次表征，表征中心较首次扫描必有偏移，因此导致直接合成后形貌质量差，未彻底扣除表面缺陷且引入新噪音。图2b所示为通过计算确定最佳背景扣除参考窗口后重新进行计算合成的形貌表征结果。之后如附图3a、图3b所示，在图2b的基础上，对压痕形貌进行插值计算，提高压痕形貌表征结果的水平分辨率，并完成目标压痕形貌表征结果的截取，用于单个压痕三维形貌特征的独立分析。
(1)对目标测试区域进行压入试验前后的原位成像方法SPM原位成像形貌表征，通过磨抛、电解抛光等方式对待测样品进行预处理后将其放于纳米测试仪中，通过移动样品台坐标选择目标测试区域，采用原位成像方法SPM对目标测试区域进行首次形貌表征；表征结束后在目标测试区域内进行纳米压痕实验，完成实验后，再次控制样品台移动至首次SPM扫描的初始位置，采用相同的扫描参数对目标测试区域进行二次扫描，获得压入后目标测试区域的SPM形貌表征。
(2)多次SPM扫描结果进行形貌合成
将SPM形貌表征结果保存为txt文档后，使用python进行读取。以压入后目标测试区域的SPM形貌表征中压痕覆盖区域为压痕窗口，根据该窗口尺寸，对压入前目标测试区域的SPM形貌表征进行背景扣除参考窗口标定。移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，以窗口内平均绝对值误差(MAE)为度量标准，确定压入前目标测试区域的SPM形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置。对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算，获取压痕形貌表征结果。
(3)单个压痕形貌特征分析，计算残余应力
在形貌合成结束后的SPM扫描结果中，通过调节截取窗口的尺寸与位置对目标压痕进行分割并保存(见图3b)，用于纳米压痕三维形貌的独立分析。对比图3a，经本方法处理后的压痕形貌可以避免晶界的影响，且压痕堆积等高线图相对规则封闭，克服待测样品表面其它缺陷对压痕堆积带来的影响，适合用于通过压痕堆积量确定残余应力的方法计算残余应力。分析压痕投影面积S、堆积高度h与堆积宽度b，提供用于预测纳米压痕残余应力大小及方向。
(4)计算残余应力
重复步骤(1)(2)(3)获取无应力样品纳米压痕形貌，基于Suresh模型下σ＝H(A0/A-1)计算残余应力，其中H为材料硬度，A0与A分别为无应力和有应力样的纳米压痕面积。实施例中对采用工装对样品预置应力为153MPa，计算后残余应力结果对比如表1，可见压痕形貌经合成表征修正后，对应力的预测精度有一定提高。
本发明克服了无法对薄膜表面进行制样的技术难题，同时解决了压痕形貌表征结果容易受到材料表面缺陷，晶界等因素影响的客观问题，提高了残余应力测试准确度。利用该方法对纳米压痕实验结果进行表征，可以精确获取压痕三维形貌，分析压痕堆积的高度及宽度，进而预测残余应力的大小以及方向。
表1残余应力计算结果对比
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。
Claims (7)
1.一种基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，其包括，
步骤S1，获得目标测试区域进行压入试验前后的基于原位成像方法SPM的原位成像形貌表征，其中，待测样品进行预处理后将其放于纳米压痕仪中，通过移动样品台坐标选择目标测试区域，基于原位成像方法SPM对目标测试区域进行首次压入前的原位成像形貌表征；表征结束后在目标测试区域内进行纳米压痕实验，完成实验后再次控制样品台移动至首次原位成像方法SPM扫描的初始位置，采用相同的扫描参数对目标测试区域进行二次扫描，获得压入后目标测试区域的SPM形貌表征；
步骤S2，多次原位成像方法SPM扫描获得多个压入前目标测试区域的SPM形貌表征及压入后目标测试区域的SPM形貌表征，以压入后的原位成像形貌表征中纳米压痕覆盖区域为压痕窗口，根据压痕窗口尺寸对压入前的原位成像形貌表征进行背景扣除参考窗口标定，移动背景扣除参考窗口位置，对比背景扣除参考窗口与压痕窗口的形貌差异，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置，对压痕窗口与背景扣除参考窗口进行合成计算获取纳米压痕形貌表征结果；
步骤S3，基于纳米压痕形貌表征结果对纳米压痕进行三维形貌分析获取压痕投影面积、堆积高度以及堆积宽度以用于残余应力预测计算。
2.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，优选的，步骤S1中，待测样品预处理包括磨抛或电解抛光待测样品的外表面以及采用丙酮清洗。
3.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，步骤S2中，以窗口内平均绝对值误差MAE为度量标准，确定压入前的原位成像形貌表征中背景扣除参考窗口的最佳位置。
4.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，步骤S3中，通过调节截取窗口尺寸以及窗口中心位置对目标纳米压痕进行截取，获取单个纳米压痕的形貌表征结果。
5.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，步骤S3中，基于σ＝H(A0/A-1)预测计算残余应力，其中H为待测样品硬度，A0与A分别为无应力和有应力的纳米压痕面积。
6.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，所述待测样品为块体材料和膜材料。
7.根据权利要求1所述的基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法，其特征在于，所述原位成像方法SPM扫描的精度优于1nm。
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| CN202310215159.4A CN116698643A (zh) | 2023-03-07 | 2023-03-07 | 基于纳米压痕形貌表征提高残余应力预测精度的方法 |
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2023
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