CN116695063A - 用于TiAl合金基体表面的复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层及其制备方法，属于涂层技术领域，所述复合涂层包括依次附着在TiAl合金基体表面的第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。本发明通过各膜层的复合设置，提高了TiAl合金基体的耐磨、减摩性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层及其制备方法。
背景技术
γ-TiAl金属间化合物(以下称TiAl合金)具有高的比强度、比模量，良好的抗髙温疲劳、抗蠕变和抗氧化腐蚀等性能，是航空航天、先进舰船、军用战机等发动机领域极具竞争力的尖端战略结构材料。实践证明，TiAl合金制造的发动机气门不但能减轻质量、延长使用寿命，而且可降低油耗并提高发动机可靠性。
然而，气缸盖气门孔/气门的运动摩擦部件工作环境异常恶劣，长期处于高温、高压环境，同时受到高频交变冲击载荷的作用，TiAl合金基体存在硬度较低、耐磨性差不足等缺陷，致使TiAl合金零件在冲击磨损和高温摩擦条件下的应用受到一定限制。因此，TiAl合金的耐磨、减摩性能仍有待改进。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层及其制备方法，旨在解决目前的TiAl合金耐磨、减摩性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层，所述复合涂层包括依次附着在TiAl合金基体表面的第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。
可选地，所述第一附着力增强层为TiAl层，所述第一附着力增强层的厚度为100nm-200nm。
可选地，所述第一过渡层为N掺杂TiAl层，所述第一过渡层的厚度为200nm-300nm。
可选地，所述高温耐磨层为TiAlN层，所述高温耐磨层的厚度为3000nm-4000nm。
可选地，所述第二过渡层为N掺杂TiCr层，所述第二过渡层的厚度为200nm-1000nm。
可选地，所述第二附着力增强层为TiCr层，所述第二附着力增强层的厚度为200nm-1000nm。
可选地，所述耐磨润滑层为掺硅类金刚石层，所述耐磨润滑层的厚度为1000nm-4000nm。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层的制备方法，用于制备如上文所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，所述制备方法包括以下步骤：
将TiAl合金基体置于溅射区域，选择纯度高于99.99％的合适靶材，依次在所述TiAl合金基体的表面进行高功率脉冲磁控溅射，形成第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。
可选地，所述第一过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐增加；所述高温耐磨层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量维持稳定；所述第二过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐减少。
可选地，沉积过程中真空腔室本底真空度小于或等于1×10-3Pa，总沉积时间小于或等于1.5小时。
本发明提供的用于TiAl合金基体表面的复合涂层及其制备方法，设置多个功能层，其中，第一附着力增强层增强基体和复合涂层之间的附着力，第一过渡层衔接第一附着力增强层和高温耐磨层，使高温耐磨层紧密附着，减小脱落风险，高温耐磨层增强TiAl合金基体的高温耐磨性能，第二过渡层衔接高温耐磨层和第二附着力增强层，进行紧密连接，第二附着力增强层的作用类似第一附着力增强层，起到增强附着力的作用，将位于最外层的耐磨润滑层紧密附着在基体表面，耐磨润滑层以高硬度和低摩擦系数提供耐磨和润滑的作用，各功能层复合在TiAl合金基体表面，可以提高TiAl合金在高温环境下的耐磨、减摩性能，延长TiAl合金机构零部件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例用于TiAl合金基体表面的复合涂层的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的复合涂层的截面形貌图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
动力***是车辆装备的核心***，其重要性不言而喻。随着对动力***性能和节能减排要求的提升，更高燃烧温度和爆压对动力***关键热端部件(如高温排气门)高温强度、耐磨性也提出了更严苛的要求。传统的合金钢、镍基高温合金等材料制备的气阀，因比重高、高温强度和耐磨性不足等问题，在不断发展的高功率密度动力***应用工况下面临较大的考验。
γ-TiAl金属间化合物(以下称TiAl合金)具有高的比强度、比模量，良好的抗髙温疲劳、抗蠕变和抗氧化腐蚀等性能，是航空航天、先进舰船、军用战机等发动机领域极具竞争力的尖端战略结构材料。实践证明，TiAl合金制造的发动机气门不但能减轻质量、延长使用寿命，而且可降低油耗并提高发动机可靠性。然而，气缸盖气门孔/气门的运动摩擦部件工作环境异常恶劣，长期处于高温、高压环境，同时受到高频交变冲击载荷的作用，TiAl合金基体存在硬度较低、耐磨性差不足等缺陷，致使TiAl合金零件在冲击磨损和高温摩擦条件下的应用受到一定限制。因此，需要提高TiAl合金的耐磨、减摩性能。
目前，常用于钛合金表面耐磨增强的技术手段可以分为以下两类：第一类为表面改性或强化技术，如渗碳，细分为气体渗碳、激光渗碳和等离子渗碳、微弧氧化等；第二类为表面涂层技术，如喷涂、气相沉积等。
利用渗碳处理工艺在钛合金表面形成渗碳层，可明显提高钛合金表层硬度和摩擦磨损性能(以TiC硬质相为主要耐磨组分)。当前钛合金表面常用的渗碳处理技术主要有气体渗碳、激光渗碳和等离子渗碳等。然而，气体渗碳时钛合金完全暴露在大气中，由于氧与钛的亲和力较高容易形成致密的氧化层，因此阻碍碳原子的进一步扩散，使得渗碳层厚度受到限制。等离子渗碳时的真空处理条件避免了氧化膜的形成和氢元素进入基体后所造成的氢脆现象，且获得的渗碳层较深、TiC浓度较高，而且渗碳周期短，其缺点主要是需要真空设备及等离子体产生装置，成本较高。
本发明实施例提供了一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层，图1为用于TiAl合金基体表面的复合涂层的结构示意图，如图1所示，复合涂层包括依次附着在TiAl合金基体1表面的第一附着力增强层2、第一过渡层3、高温耐磨层4、第二过渡层5、第二附着力增强层6和耐磨润滑层7。上述所有膜层的厚度均可以控制在5μm以内。
第一附着力增强层2可以为TiAl层，其厚度为100nm-200nm。第一附着力增强层2的成分与基体1的成分相近，其中Ti元素和Al元素的比例可以存在细微差异。由于成分相近，第一附着力增强层2和基体1之间具有强的界面结合力，可以防止涂层脱落，对位于更外层的其它膜层起到承载作用。
第一过渡层3可以为N掺杂TiAl层，表示为TiAl(N)层，主体结构仍为TiAl合金，其厚度在200nm-300nm的范围内，例如，200nm、250nm或300nm。第一过渡层3相比第一附着力增强层2，在成分上增加了N原子的掺杂，在与第一附着力增强层2之间具有强的界面结合力之外，还衔接高温耐磨层4，起到成分过渡的作用。第一过渡层3中N原子的掺杂浓度可以沿基体1表面向外方向逐渐增大，形成浓度梯度，增强和高温耐磨层4的附着力。
高温耐磨层4可以为TiAlN层，其厚度为3000nm-4000nm，例如，3000nm、3500nm或4000nm。与TiAl合金成分相近的TiAlN涂层具有优异的高温耐磨损性能。TiAlN涂层是以TiN涂层为基础而开发出来的一种三元涂层，与TiAl基体的相容性很高。TiAlN与TiN有着相同的B1型NaCl结构晶胞，具有热硬性高、氧化稳定性好、附着力强、热导率低等优良特性。高温耐磨层的厚度相比于其它膜层较厚，可以充分发挥其高温环境下的耐磨作用，为TiAl合金基体提供保护。
第二过渡层5可以为N掺杂TiCr层，表示为TiCr(N)层，其厚度在200nm-1000nm的范围内，例如，200nm、600nm或1000nm。第二过渡层5和第二附着力增强层6之间成分相似，增加了N原子的掺杂，衔接高温耐磨层4和第二附着力增强层6，增强高温耐磨层和第二附着力增强层6之间附着力。第二过渡层5中N原子的掺杂浓度可以沿基体1表面向外方向逐渐减小，形成浓度梯度。
第二附着力增强层6可以为TiCr层，其厚度在200nm-1000nm的范围内，例如，200nm、600nm或1000nm。第二附着力增强层6与耐磨润滑层之间形成强的界面结合，将位于最外层的耐磨润滑层7紧密连接在复合涂层中，有效承载耐磨润滑层7。
耐磨润滑层7可以为掺硅(Si)类金刚石(DLC，Diamond Like Carbon)层，其厚度在1000nm-4000nm的范围内，例如，1000nm、2500nm或4000nm。TiAlN涂层作为氮化物涂层，其摩擦系数较大，在润滑方面和碳膜相比稍弱。碳膜涂层种类很多，其中最典型的代表是DLC涂层。DLC涂层以高硬度和低摩擦系数而成为优异的耐磨润滑涂层待选材料。DLC涂层是兼具金刚石(sp3)结构与石墨(sp2)结构的非晶态碳膜，通过调控sp3/sp2比值、涂层微观结构、掺杂等方式，可以在极大的范围内调控涂层硬度(～5GPa-～80GPa)，以及弹性模量、不同环境下(大气、高湿度环境、惰性气体、高真空、水或其他介质环境、各种气氛等)的摩擦学性能等性能，获得具有韧性好、硬度和弹性模量可控、摩擦系数低、耐磨性能好、化学稳定性好、高膜基结合强度等优异综合性能的涂层。在DLC涂层中掺杂Si元素，还可以进一步提升其耐高温性能。
本发明基于表现出超润滑特性的DLC涂层，巧妙地提出了附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层、耐磨润滑层的六层复合薄膜结构设计方案。TiAl合金涂上该涂层后，在大气室温环境下用不同材料的磨球进行常温摩擦实验得出的摩擦系数平均值大幅度降低，且对所用的几种摩擦副材料，涂层的磨损率都极低(估算低于10-17m3/Nm)，均优于市场上大部分磨损率技术指标，特别是与Ti6Al4V配合时，表现出了(几种摩擦副材料中)最低且稳定的摩擦系数。
本发明复合涂层在耐磨润滑层中进行掺杂，掺杂元素为Si，预期在室温至400-450℃温度内，表现出良好的耐磨、减摩性能，可以大幅度延长DLC涂层的使用寿命，为不同环境下TiAl合金的固体润滑，提供一种增强耐磨性，延长寿命的设计方案。
本发明复合涂层，不仅可以用于空间用活动机构，也可以用于地面活动零部件，以及民用领域，如汽车工业、加工制造业、运输业、船舶工业等，对于民用产业活动零部件、机构的减摩降耗、提高能源利用效率，减少废气排放量等方面，都有巨大的应用价值。
本发明实施例还提供了一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层的制备方法，该方法包括：将TiAl合金基体置于溅射区域，选择纯度高于99.99％的合适靶材，依次在所述TiAl合金基体的表面进行高功率脉冲磁控溅射，形成第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。
上述各功能层均可以采用HiPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering，高功率脉冲磁控溅射)技术制备，沉积过程中真空腔室本底真空度小于等于1×10-3Pa，总沉积时间为1.5小时，通过控制各层的沉积时间控制其厚度。第一附着力增强层的制备采用Ti靶和Al靶。第一过渡层同样采用Ti靶和Al靶，在纯度大于或等于99.999％的氮气氛围中进行溅射沉积。高温耐磨层采用Ti靶和Al靶，在纯度大于或等于99.999％的氮气氛围中进行溅射沉积。第二过渡层采用Ti靶和Cr靶，在纯度大于或等于99.999％的氮气氛围中进行溅射沉积。第二附着力增强层采用Ti靶和Cr靶。耐磨润滑层采用石墨靶和Si靶。
第一过渡层、高温耐磨层和第二附着力增强层还可以采用电弧镀技术制备。耐磨润滑层还可以使用PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子增强化学气相沉积)技术制备。
在一些可行的实施例中，第一过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐增加；高温耐磨层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量维持稳定；第二过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐减少。第一过渡层沉积结束时刻的氮气流量可以与高温耐磨层沉积开始时刻的氮气流量相同，高温耐磨层沉积结束时刻的氮气流量可以与第二过渡层开始时刻的氮气流量相同。
本实施例制备出的复合涂层，对TiAl合金基体起到良好的保护作用，可以提高TiAl合金基体的高温耐磨性和减摩性能，从而延长使用寿命，其中的各附着力增强层和过渡层都可以增强膜层间的界面结合力，防止功能膜层脱落，而高温耐磨层和耐磨润滑层则各自发挥其耐磨、减摩作用，使复合涂层具备良好的综合使用性能。
实施例1
复合涂层包括依次附着在基体上的附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层、耐磨润滑层。其中，基体为TiAl合金，第一附着力增强层为TiAl，第一过渡层为TiAl(N)，高温耐磨层为TiAlN，第二过渡层为TiCr(N)，第二附着力增强层为TiCr，耐磨润滑层为掺硅DLC。
复合涂层中的各功能层均采用高功率脉冲磁控溅射技术制备：沉积过程中真空腔室本底真空度小于等于1×10-3Pa，总沉积时间为1.5小时。
(1)第一附着力增强层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的Ti靶和纯度高于99.99％的Al靶，靶功率控制在400W-500W，控制沉积时间，在基体上沉积厚度为200nm的第一附着力增强层；
(2)第一过渡层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的Ti靶和纯度高于99.99％的Al靶，反应气体采用纯度大于等于99.999％的高纯氮气(氮气逐渐增加)，靶功率控制在400W-500W，控制沉积时间，沉积厚度为300nm的第一过渡层；
(3)高温耐磨层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的Ti靶和纯度高于99.99％的Al靶，反应气体采用纯度大于等于99.999％的高纯氮气(氮气流量稳定)，靶功率控制在400～500W，控制沉积时间，沉积厚度为4000nm的高温耐磨层；
(4)第二过渡层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的Ti靶和纯度高于99.99％的Cr靶，反应气体采用纯度大于等于99.999％的高纯氮气(氮气逐渐减小)，靶功率控制在400W-500W，其他参数选择为本领域常规技术手段，控制沉积时间，沉积1000nm第二过渡层5；
(5)第二附着力增强层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的Ti靶和纯度高于99.99％的Cr靶，靶功率控制在400W-500W，控制沉积时间，沉积厚度为1000nm的第二附着力增强层；
(6)耐磨润滑层的制备：靶材使用纯度高于99.99％的石墨靶和纯度高于99.99％的Si靶，靶功率控制在400W-500W，控制沉积时间，沉积厚度为2000nm的耐磨润滑层。
图2为实施例1制备的复合涂层截面形貌图，在图2中，1-基体，2-第一附着力增强层、3-第一过渡层、4-高温耐磨层、5-第二过渡层、6-第二附着力增强层、7-耐磨润滑层，EHT表示扫描电压，为5.00kV，Signal A SE2表示二电子模式，WD表示镜头离样品面高度，为8.3mm，Mag表示放大倍数，为5.00K X。由于成分上的相近，第一附着力增强层2和第一过渡层3并未显示出明显的分界，第二过渡层5和第二附着力增强层6也出现相似的情况。
按照中国空间技术研究院院标准Q/W1106-2007《航天器用溅射沉积MoS2固体润滑薄膜性能测试方法》进行测试，复合涂层表面硬度为25.25±2.91GPa，附着力大于等于300mN，摩擦系数为0.002，寿命大于等于1.5×107转。附着力、耐磨性和寿命等指标均可以满足使用需求。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者***不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者***所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者***中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层包括依次附着在TiAl合金基体表面的第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。
2.如权利要求1所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述第一附着力增强层为TiAl层，所述第一附着力增强层的厚度为100nm-200nm。
3.如权利要求2所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述第一过渡层为N掺杂TiAl层，所述第一过渡层的厚度为200nm-300nm。
4.如权利要求3所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述高温耐磨层为TiAlN层，所述高温耐磨层的厚度为3000nm-4000nm。
5.如权利要求4所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述第二过渡层为N掺杂TiCr层，所述第二过渡层的厚度为200nm-1000nm。
6.如权利要求5所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述第二附着力增强层为TiCr层，所述第二附着力增强层的厚度为200nm-1000nm。
7.如权利要求1所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，其特征在于，所述耐磨润滑层为掺硅类金刚石层，所述耐磨润滑层的厚度为1000nm-4000nm。
8.一种用于TiAl合金基体表面的复合涂层的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-7中任一项所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层，所述制备方法包括以下步骤：
将TiAl合金基体置于溅射区域，选择纯度高于99.99％的合适靶材，依次在所述TiAl合金基体的表面进行高功率脉冲磁控溅射，形成第一附着力增强层、第一过渡层、高温耐磨层、第二过渡层、第二附着力增强层和耐磨润滑层。
9.如权利要求8所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层的制备方法，其特征在于，所述第一过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐增加；所述高温耐磨层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量维持稳定；所述第二过渡层在高纯氮气的气氛中进行沉积，且沉积过程中氮气流量逐渐减少。
10.如权利要求8或9所述的用于TiAl合金基体表面的复合涂层的制备方法，其特征在于，沉积过程中真空腔室本底真空度小于或等于1×10-3Pa，总沉积时间小于或等于1.5小时。
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