CN116693393A - 一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化工领域，并提供一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，具体包含步骤一：以乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；步骤二：冷冻，析出结晶；步骤三：抽滤；步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。该制备工艺，准备肉桂酸苯乙酯原料先取一定量的肉桂酸苯乙酯原料进行杂质检测，然后将肉桂酸苯乙酯原料放入反应烧瓶中，并行其中加入固体碱与甲基苯与催化剂继续进行反应，加入无水乙醇进行加热溶解直至滤液冷却结晶，结晶产物用甲酸乙酯反复清洗三次，最后进行风干检测产品的成品率，制备完成，完整有序地制作步骤有效地提高了产品的产品与质量。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体为一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺。
背景技术
肉桂酸苯乙酯是白色晶体或无定形粉末，呈玫瑰似甜香气，稀释后似李子香气，溶于热乙醇和油类，溶于乙醇但略生浑浊，不溶于水，天然肉桂酸乙酯存在于沙枣花、天然苏合香中具有似水果的香气，气息清而甜润，有东方香调，与香紫菌及天然果子精油合用效果较好，用于香粉、香水、香精中更佳。食用杨梅香精中亦可使用，气息清而甜润有东方香调，合成的肉桂酸酯主要用作食品和化妆品的香料，肉桂酸乙酯可用作香精的定香剂和增稠剂使用，所以对于肉桂酸乙酯的生产过程需要不断的完善改进，为此现提出一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺。
发明内容
本发明提供一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺，由以下具体技术手段所达成：
本发明为实现技术目的采用如下技术方案：一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
优选的，所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
优选的，所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
优选的，所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
优选的，所述步骤二中冷却温度为－18℃。
优选的，所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
优选的，根据上述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，现提出一种肉桂酸苯乙酯的制备工艺，包含以下步骤：
S1、准备肉桂酸苯乙酯原料；
S2、取一定量的肉桂酸苯乙酯原料进行杂质检测；
S3、然后将肉桂酸苯乙酯原料放入反应烧瓶中，并行其中加入固体碱与甲基苯，之后进行加热搅拌；
S4、在加热完毕后向反应烧瓶中加入催化剂继续进行反应；
S5、最后向反应烧瓶中加入无水乙醇进行加热溶解直至滤液冷却结晶；
S6、结晶产物用甲酸乙酯反复清洗三次；
S7、最后进行风干检测产品的成品率，制备完成。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺，具备以下有益效果：
1、该肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺，S1、准备肉桂酸苯乙酯原料先取一定量的肉桂酸苯乙酯原料进行杂质检测，然后将肉桂酸苯乙酯原料放入反应烧瓶中，并行其中加入固体碱与甲基苯，之后进行加热搅拌，在加热完毕后向反应烧瓶中加入催化剂继续进行反应，最后向反应烧瓶中加入无水乙醇进行加热溶解直至滤液冷却结晶，结晶产物用甲酸乙酯反复清洗三次，最后进行风干检测产品的成品率，制备完成，完整有序地制作步骤有效地提高了产品的产品与质量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
进一步的，所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
进一步的，所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
进一步的，所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
进一步的，所述步骤二中冷却温度为－18℃。
进一步的，所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
进一步的，根据上述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，现提出一种肉桂酸苯乙酯的制备工艺，包含以下步骤：
S1、准备肉桂酸苯乙酯原料；
S2、取一定量的肉桂酸苯乙酯原料进行杂质检测；
S3、然后将肉桂酸苯乙酯原料放入反应烧瓶中，并行其中加入固体碱与甲基苯，之后进行加热搅拌；
S4、在加热完毕后向反应烧瓶中加入催化剂继续进行反应；
S5、最后向反应烧瓶中加入无水乙醇进行加热溶解直至滤液冷却结晶；
S6、结晶产物用甲酸乙酯反复清洗三次；
S7、最后进行风干检测产品的成品率，制备完成。
下面将结合具体实施例进行检测生产过程中冷却结晶对生产的影响
实施例一：
一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
进一步的，所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
进一步的，所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
进一步的，所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
进一步的，所述步骤二中冷却温度为－18℃。
进一步的，所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
实施例二：
一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
进一步的，所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
进一步的，所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
进一步的，所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
进一步的，所述步骤二中冷却温度为－14℃。
进一步的，所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
实施例三：
一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
进一步的，所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
进一步的，所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
进一步的，所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
进一步的，所述步骤二中冷却温度为－20℃。
进一步的，所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
然后对三个实施例产生的产品的产率进行对比，从而可以得出实施例一中的产品产率相较于实施例二与实施例三中的较高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，其特征在于：包含溶剂乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷；
具体步骤如下：
步骤一：以包括但不限于乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶剂的单一形式或者两种及两种以上的多种溶剂混合的形式为溶剂，加热溶解；
步骤二：冷冻，析出结晶；
步骤三：抽滤；
步骤四：真空干燥，得到高纯度的肉桂酸苯乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法及其制备工艺，其特征在于：所述步骤一中的溶剂是上述溶剂中的任一种或任两种及任何两种以上的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤一中的溶剂的混合比例从1:0到1:100。
4.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤一中溶解时的温度为溶剂的沸点或者混合溶剂中较低沸点溶剂的沸点。
5.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤二中冷却温度为－18℃。
6.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤三中的抽滤一般用水泵。
7.根据权利要求1所述的一种肉桂酸苯乙酯的提纯方法，现提出一种肉桂酸苯乙酯的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：
S1、准备肉桂酸苯乙酯原料；
S2、取一定量的肉桂酸苯乙酯原料进行杂质检测；
S3、然后将肉桂酸苯乙酯原料放入反应烧瓶中，并行其中加入固体碱与甲基苯，之后进行加热搅拌；
S4、在加热完毕后向反应烧瓶中加入催化剂继续进行反应；
S5、最后向反应烧瓶中加入无水乙醇进行加热溶解直至滤液冷却结晶；
S6、结晶产物用甲酸乙酯反复清洗三次；
S7、最后进行风干检测产品的成品率，制备完成。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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