CN116687770A - 一种含有碘化钾的护发组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有碘化钾的护发组合物及其制备方法，该护发组合物包括A剂和B剂；所述A剂包括5，6‑二羟基吲哚、碘化钾、精氨酸、丙二醇、亚硫酸钠、抗坏血酸、汉生胶和水；所述B剂包括月桂醇聚醚硫酸酯钠、过二硫酸钾、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰谷氨酸二钠、癸基葡糖苷、椰油酰胺甲基MEA1、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、柠檬酸、EDTA二钠、香精和水。本发明通过采用碘化钾与5,6‑二羟基吲哚混合，提高5,6‑二羟基吲哚的稳定性，改善染色效果不明显、不均匀、染色不持久的问题，并且不存在强碱性物质对头发及头皮损害的风险，避免使用具有高致癌致敏风险的苯二胺类物质，染发效果更持久，更温和，安全性更高。
Description
技术领域
本发明涉及日化用品技术领域，具体为一种含有碘化钾的护发组合物及其制备方法。
背景技术
当今社会，随着人口老龄化加剧，白发年轻化增多，各类白发人群增加，染发市场需求剧增。消费者对于染发剂的安全也提出更高的需求。目前市场上销售的染发剂大多含有对苯二胺及其衍生物，对人体具有致癌、致畸性、过敏的不良影响，长期使用影响人们的健康。而植物型染发剂主打以植物成分为核心，但不含苯胺的染发剂在着色效果和持久效果与消费者预期相差甚远。
吲哚类物质易渗入毛发并进入到头发的皮质层，再氧化聚合形成大分子有色物质固定于发内，且氧化条件温和，其中5,6-二羟基吲哚因其本身就是生物体产生的物质，所以无毒、无副作用，是合成黑色素的重要中间体，目前已在一些洗化用品中被用来取代苯胺、苯酚类化合物。现有人造黑色素染发剂中5,6-二羟基吲哚性质活泼，极易被空气氧化为吲哚醌，聚合发挥染黑作用。但是，即使5,6-二羟基吲哚中间体已足够活泼，但在空气中仍然很难在有限时间内使头发自然氧化变黑，以致于上色效果欠佳。同时，吲哚类在氧化形成吲哚醌时，会导致羟基密度减小，从而导致与头发的结合力减弱，影响染色效果。
中国专利文献CN113559017A公开了一种基于5,6-二羟基吲哚与6-羟基吲哚共聚的染发剂及其制备方法和使用方法，染发剂包括5,6-二羟基吲哚和6-羟基吲哚，5,6-二羟基吲哚和6羟基吲哚的重量比为1-8：0.5-4，通过向染发剂中加入6-羟基吲哚，6-羟基吲哚没有邻苯二酚结构，不会发生酚醌异构，可以有效结合小分子色素，使得彩染后的头发反复洗涤不会褪色，同时5,6-二羟基吲哚和6-羟基吲哚共聚后也不会破坏吲哚聚合物体系中的π-π堆积，可以带来光谱的广谱吸收，并不会对彩染的效果产生任何影响，相反还可以使彩色的持久程度得到极大改善，同时还具备了良好的紫外防护功效；专利文献CN87100820A公开了用与碘化物结合的5，6-二羟基吲哚对角蛋白纤维进行染色的方法及所采用的染色组合物，揭露了使用含有碘化物离子和5.6-二羟基吲哚的组合物对头发染色具有稳定性作用；专利文献CN114177114A公开了一种低成本的高效抗菌彩色一剂型染发剂及其制备方法，该染发剂的组分为：5,6二羟基吲哚：4％～8％，酪氨酸：2％～8％，半胱氨酸：3％～8％，紫胶红色素：0.5％，卡波姆：1％～3％，羟乙二磷酸：0.5％～1％，亚硫酸钠：0.2％～0.5％，4氯间苯二酚：0.6％，2,4二氨基苯酚：2％～3％，m氨基苯酚：0.1％，三乙醇胺：10％～20％，单乙醇胺；0～10％，水余量，以低廉的价格实现了抗菌染发的效果，并且不影响彩染的染色及耐洗涤性质，但存在苯胺、苯酚类化合物。但这些染发剂大多存在强碱性物质，存在对头发及头皮损害的高致癌致敏风险的苯二胺类物质，并且上色效果都还不够好。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种含有碘化钾的护发组合物及其制备方法，改善了染色效果不明显、不均匀、染色不持久的问题，并且不存在强碱性物质对头发及头皮损害的风险，避免使用具有高致癌致敏风险的苯二胺类物质，染发效果更持久，更温和，安全性更高。
本发明的技术方案为：
一种含有碘化钾的护发组合物，包括A剂和B剂，所述A剂为黑色素啫喱，按质量百分比计，包括：5，6-二羟基吲哚0.1％～1％、碘化钾0.5％～15％、精氨酸0.01-0.1％、丙二醇1％～10％、亚硫酸钠0.1％～0.2％、抗坏血酸0.1％～0.5％、汉生胶0.1％～0.5％和水余量，各组分质量百分比合计为100％；
所述B剂为洗发水，按质量百分比计，包括：月桂醇聚醚硫酸酯钠10％～20％、过二硫酸钾5％～10％、椰油酰胺丙基甜菜碱1％～5％、月桂酰谷氨酸二钠1％～5％、癸基葡糖苷1％～3％、椰油酰胺甲基MEA1％～3％、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.1％～0.5％、氯化钠0.1％～1％、柠檬酸0.1％-0.3％、EDTA二钠0.1％～0.5％、香精适量和水余量，各组分质量百分比合计为100％。
进一步的，所述A剂中5,6-二羟基吲哚的质量百分比为0.3％-0.8％。
进一步的，所述A剂中碘化钾与5,6-二羟基吲哚的质量之比为(5-12)：1。
进一步的，所述B剂中过二硫酸钾的质量百分比为5％-8％。
本发明还提供一种含有碘化钾的护发组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1、将水、碘化钾、亚硫酸钠、抗坏血酸加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S2、然后将汉生胶和丙二醇混合分散均匀缓慢加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S3、接着加入精氨酸调节料体pH；
S4、然后加入5,6-二羟基吲哚混合均匀，得到A剂；
S5、将水、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰谷氨酸二钠、癸基葡糖苷加入反应釜中，混合加热，搅拌，直至成均一溶液；
S6、然后将瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和椰油酰胺甲基MEA混合分散均匀，缓慢投入反应釜中，搅拌溶解至均一液体；
S7、将EDTA二钠加入反应釜，搅拌溶解完全，用柠檬酸调节pH；
S8、降温至45℃以下时，加入氯化钠、香精、过二硫酸钾，搅拌均匀后即得B剂。
进一步的，所述步骤S3中的调节pH值为6-7。
进一步的，所述步骤S7中的调节pH值为5.4-6.0。
另外，本发明还提供一种含有碘化钾的护发组合物的使用方法，步骤如下：
S1、将A剂黑色素啫喱均匀涂抹至头发上，等待，然后用清水冲洗干净；
S2、然后用毛巾把头发擦至半干，将B剂洗发水均匀涂抹至头发上，喷少量水揉搓5分钟至丰富泡沫，静置，然后用清水彻底冲洗干净即可。
进一步的，所述A剂和B剂的质量比为1:1。
进一步的，所述步骤S1中的等待时间为25-35min，所述步骤S2中的静置时间为15-20min1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的含有碘化钾的护发组合物由A剂黑色素啫喱与B剂洗发水按质量比1:1搭配使用，各组分配比科学合理，并且采用碘化钾与5,6-二羟基吲哚混合，控制碘化钾与5,6-二羟基吲哚的质量之比为(5-12)：1，可以有效提高5,6-二羟基吲哚的稳定性，改善头发染色效果不明显、不均匀，染色不持久的问题，使头发的染黑更自然，更均匀，同时发束更柔滑。
2、本发明的含有碘化钾的护发组合物中的B剂使用质量百分比为5％-8％的过二硫酸钾，可以在染发过程中起到氧化剂的作用，促进5,6-二羟基吲哚发挥染黑作用，因为5,6-二羟基吲哚中间体在空气中仍然很难在有限时间内使头发自然氧化变黑，以致于上色效果欠佳，而过二硫酸钾的量过低或者过高，都会导致5,6-二羟基吲哚的上色效果减弱。
3、本发明的含有碘化钾的护发组合物中的A剂和B剂均为弱酸性至中性膏体，不存在强碱性物质对头发及头皮存在损害的风险，安全性更高。
4、本发明的含有碘化钾的护发组合物中的保湿性、增稠剂、表面活性剂等均为染发剂中的常规成分，所采用用量也是常规用量，便于实现工业化生产。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1-4、本发明含有碘化钾的护发组合物及其制备
本发明实施例1-4含有碘化钾的护发组合物的重量配比表如下表1所示：
表1实施例1-4含有碘化钾的护发组合物的重量配比表(质量百分比计)
本发明的含有碘化钾护发组合物的制备方法包括如下步骤：
S1、将水、碘化钾、亚硫酸钠、抗坏血酸加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S2、将汉生胶和丙二醇混合分散均匀缓慢加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S3、加入精氨酸调节料体pH在6-7；
S4、加入5,6-二羟基吲哚混合均匀，得到A剂。
S5、将水、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰谷氨酸二钠、癸基葡糖苷加入反应釜中，混合加热至80℃～85℃，搅拌10～15min，直至成均一溶液；
S6、将瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和椰油酰胺甲基MEA混合分散均匀；缓慢投入反应釜中，搅拌溶解至均一液体；
S7、将EDTA二钠加入反应釜，搅拌溶解完全，用柠檬酸调节料体pH在5.4-6.0；
S8、降温至45℃以下时，加入氯化钠、香精、过二硫酸钾，搅拌均匀后即得B剂。
本发明的含有碘化钾的护发组合物的使用方法，步骤如下：
S1、将A剂黑色素啫喱均匀涂抹至头发上，等待25-35min，然后用清水冲洗干净；
S2、然后用毛巾把头发擦至半干，将与A剂黑色素啫喱的质量比为1:1的B剂洗发水均匀涂抹至头发上，喷少量水揉搓5分钟至丰富泡沫，静置15-20min1，然后用清水彻底冲洗干净即可。
对比例1-10一种含有碘化钾护发组合物的制备
对比例1-10的含有碘化钾护发组合物的重量配比表如下表2所示，对比例1-8的制备方法、使用方法与实施例1完全相同，与实施例1相比，唯一区别在于：对比例1-2是碘化钾的质量百分比不是0.5％～15％，对比例3是无碘化钾，对比例4-5是5，6二羟基吲哚的质量百分比不是0.1％～1％，对比例6-7是碘化钾与5,6-二羟基吲哚的质量之比不是(5-12):1，对比例8-9是B剂中的过二硫酸钾的质量百分比为不是5％-8％，对比例10是B剂中无过二硫酸钾。
表2对比例1-10含有碘化钾护发组合物的重量配比表(质量百分比计)
试验例1、染发黑度测试
1、测试样品：实施例1-4及对比例1-10中的A、B剂各0.4g；
2、测试方法：先将14组L值为66.2，色度为10的白发发束进行清洗，将待测试样品按使用方法作用于白发发束上，最后吹干即可；
评价方法：采用色差仪测试3次，取平均值即染发黑度，同时通过对比色度板，获得色度。正常黑发的黑度值L值范围为16～18，色度范围为2～3，L值或色度越小，说明发色更黑；
3、测试结果：见下表3
表3染发黑度值和色度
| 样品 | 染发黑度L值 | 色度 |
| 实施例1 | 18.4 | 3 |
| 实施例2 | 16.2 | 2 |
| 实施例3 | 18.6 | 3 |
| 实施例4 | 17.1 | 2 |
| 对比例1 | 30.7 | 4 |
| 对比例2 | 38.2 | 4 |
| 对比例3 | 42.6 | 4 |
| 对比例4 | 47.3 | 5 |
| 对比例5 | 37.4 | 4 |
| 对比例6 | 20.6 | 3 |
| 对比例7 | 25.2 | 3 |
| 对比例8 | 42.1 | 6 |
| 对比例9 | 48.3 | 7 |
| 对比例10 | 57.6 | 8 |
由上表3的测试结果可以看出本发明实施例1-4均具有较好的染黑效果，其发束黑度在16-19之间，色度在2-3之间；而对比例1-5和对比例8-10，其样品发束的黑度值和色度值均高于实施例1-4，说明本发明含有碘化钾的护发组合物各组分配比科学合理，黑色更自然，更均匀，更持久，同时使用后头发更柔滑，缺少任一组分或不在比例范围内均不能达到理想的染黑效果。
试验例2染发效果评分
1、测试样品：实施例1-4，对比例6-9的护发组合物；
2、测试方法：用梳子将使用了测试样品并染发完成后的8组发束均匀梳理5min，每组请10名专业实验人员对染发后发束的着色自然度、着色均匀度、发束柔滑感进行评分，实行5分制，其中：5分—优秀、4分—良好、3分—一般；2分—较差、1分—极差，最终统计算数平均值；
3、测试结果：
表4染发效果评分表
| 样品 | 着色自然度 | 着色均匀度 | 发束柔滑感 |
| 实施例1 | 4.8 | 4.9 | 4.7 |
| 实施例2 | 4.8 | 4.6 | 4.6 |
| 实施例3 | 4.7 | 4.5 | 4.6 |
| 实施例4 | 4.5 | 4.7 | 4.5 |
| 对比例6 | 3.5 | 3.5 | 3.9 |
| 对比例7 | 3.4 | 3.5 | 3.5 |
| 对比例8 | 3.4 | 3.2 | 3.5 |
| 对比例9 | 3.3 | 3.1 | 3.4 |
由表4可知，使用了本发明实施例1-4的护发组合物的发束着色自然度、着色均匀度、发束柔滑感均在4.5分及以上，远远高于对比例6-9的染发剂，说明碘化钾与5,6-二羟基吲哚的质量之比为(5-12):1条件下，可以有效提高5,6-二羟基吲哚的稳定性，促进5,6-二羟基吲哚上色，可以使头发的染黑更自然，更均匀，同时发束更柔滑；B剂使用质量百分比为5％-8％的过二硫酸钾，可以在染发过程中起到氧化剂的作用，促进5,6-二羟基吲哚发挥染黑作用，而过二硫酸钾的量过低或者过高，都会导致5,6-二羟基吲哚的上色效果减弱。
试验例3染发效果持久性测试
1、测试样品：实施例1-4，对比例6-7的护发组合物；
2、测试方法：对使用了护发组合物样品并染发完成后的6组发束先测定黑度值，然后反复进行清水洗涤和烘干6次，每一次都用黑度仪评估其L的数值作为色牢度的测试，其中L值越大，表明离黑色越多，说明发束掉色越严重，记录每一次的L值；
3、测试结果：
表5水洗后染发黑度值
由表5可以看出，使用了本发明实施例1-4制备的护发组合物后的头发清洗6次后发束黑度值L较刚染时的变化在5内，变化不是很明显，说明发束掉色不是很明显；而对比例6-7在清洗第一次后发束黑度值L变化较大，较刚染发完成时增加了7-10的范围，说明发束掉色较为严重，清洗6次后，较刚染发完成时发束黑度值L增加了13-18，说明发束掉色很严重；说明本发明将碘化钾、5,6-二羟基吲哚的质量之比控制为(5-12)：1，可以有效提高5,6-二羟基吲哚的稳定性，使得护发组合物具有很好的染发持久性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种含有碘化钾的护发组合物，其特征在于，包括A剂和B剂，所述A剂为黑色素啫喱，按质量百分比计，包括：5，6二羟基吲哚0.1％～1％、碘化钾0.5％～15％、精氨酸0.01-0.1％、丙二醇1％～10％、亚硫酸钠0.1％～0.2％、抗坏血酸0.1％～0.5％、汉生胶0.1％～0.5％和水余量，各组分质量百分比合计为100％；
所述B剂为洗发水，按质量百分比计，包括：月桂醇聚醚硫酸酯钠10％～20％、过二硫酸钾5％～10％、椰油酰胺丙基甜菜碱1％～5％、月桂酰谷氨酸二钠1％～5％、癸基葡糖苷1％～3％、椰油酰胺甲基MEA1％～3％、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.1％～0.5％、氯化钠0.1％～1％、柠檬酸0.1-0.3％、EDTA二钠0.1％～0.5％、香精适量和水余量，各组分质量百分比合计为100％。
2.根据权利要求1所述的含有碘化钾的护发组合物，其特征在于，所述A剂中5,6-二羟基吲哚的质量百分比为0.3％-0.8％。
3.根据权利要求1所述的含有碘化钾的护发组合物，其特征在于，所述A剂中碘化钾与5,6-二羟基吲哚的质量之比为(5-12)：1。
4.根据权利要求1所述的含有碘化钾的护发组合物，其特征在于，所述B剂中过二硫酸钾的质量百分比为5％-8％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的含有碘化钾的护发组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将水、碘化钾、亚硫酸钠、抗坏血酸加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S2、然后将汉生胶和丙二醇混合分散均匀缓慢加入反应釜中，搅拌溶解完全至均一液体；
S3、接着加入精氨酸调节料体pH；
S4、然后加入5,6-二羟基吲哚混合均匀，得到A剂；
S5、将水、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰谷氨酸二钠、癸基葡糖苷加入反应釜中，混合加热，搅拌，直至成均一溶液；
S6、然后将瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和椰油酰胺甲基MEA混合分散均匀，缓慢投入反应釜中，搅拌溶解至均一液体；
S7、将EDTA二钠加入反应釜，搅拌溶解完全，用柠檬酸调节pH；
S8、降温至45℃以下时，加入氯化钠、香精、过二硫酸钾，搅拌均匀后即得B剂。
6.如权利要求5所述的含有碘化钾的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的调节pH值为6-7。
7.如权利要求5所述的含有碘化钾的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中的调节pH值为5.4-6.0。
8.一种如权利要求1-7所述的含有碘化钾的护发组合物的使用方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将A剂黑色素啫喱均匀涂抹至头发上，等待，然后用清水冲洗干净；
S2、然后用毛巾把头发擦至半干，将B剂洗发水均匀涂抹至头发上，喷少量水揉搓5分钟至丰富泡沫，静置，然后用清水彻底冲洗干净即可。
9.如权利要求8所述的含有碘化钾的护发组合物的使用方法，其特征在于，所述A剂和B剂的质量比为1:1。
10.如权利要求8所述的含有碘化钾的护发组合物的使用方法，其特征在于，所述步骤S1中的等待时间为25-35min，所述步骤S2中的静置时间为15-20min1。
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