CN116672336A - 一种消脂减肥甘油二酯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物组合物领域,具体涉及一种消脂减肥甘油二酯组合物及其制备方法,消脂减肥甘油二酯组合物的成分中,甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78‑90:10‑15:0.1‑0.5。本发明利用甘油和植物油在酶解法的作用下制备了甘油二酯,通过将制备得到的甘油二酯、甘油二酯缓释微球以及少量的维他命E进行复配,得到了一种消脂减肥甘油二酯组合物。本发明制备的甘油二酯组合物能够在降血脂、减少内脏脂肪、抑制体重增加等方面有重要功能,可以作为防治高尿酸血症的产品或辅助药物或与合适的药物联合使用。
Description
技术领域
本发明涉及药物组合物领域,具体涉及一种消脂减肥甘油二酯组合物及其制备方法。
背景技术
甘油二酯为一个甘油分子和二个脂肪酸分子结合形成的酯,近年来的研究表明,甘油二酯能够降低人和小鼠血清甘油三酯,可以用于预防和治疗高脂血症以及与高脂血症密切相关的心脑血管疾病,如动脉硬化、冠心病、中风、脑血栓等,而且甘油二酯具有防止肥胖的作用,能够防止体重的增加。目前,经多项安全性评估发现,甘油二酯对人体无毒无害。尽管甘油二酯和甘油三酯在能值和吸收率上基本相同,但是它们在体内的代谢上存在较大差异,短期及长期的动物和人体试验表明,与含有相同或相似脂肪酸组成的甘油三酯相比,1,3-甘油二酯具有控制和治疗高血甘油三脂症、肥胖症及其并发症的作用。因此,富含1,3-甘油二酯的食用油不仅可以替代甘油三酯食用油作为健康人群的保健用油,也可以用于肥胖人群以及相关并发症人群的营养治疗。
甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)具有抑制脂肪积累的作用,主要是通过提高肝脏中β-氧化速率来实现的。β-氧化是减少体内脂肪积累的关键代谢过程。通过β-氧化脂肪酸转化为酮体,随后转化为乙酰辅酶a,作为一种快速的能量来源,而不是重新合成新的甘油三酯(Triacylglycerol,TAG)分子。研究发现,甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)可增强肝脏中脂肪酸的氧化,减少脂肪酸的合成。而且,和健康人群相比,甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)增加能量消耗、脂肪氧化和呼吸商数方面的效果在超重人群中更显著。但是目前现有利用甘油二酯组合物在减肥方面的效果并无法达到预期。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种消脂减肥甘油二酯组合物及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
本发明的第一个目的是提供一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,包括以下步骤:
第一步,取甘油和植物油混合在装有加热设备的反应罐内,向反应罐内加入抽提溶剂,持续搅拌直至混合均匀,形成第一混合反应体系;
第二步,向第一混合反应体系内投入脂肪酶,开启加热设备,升温至45-65℃,超声混匀之后,保温搅拌反应5-10h,形成第二混合反应体系;
第三步,继续升温至70-80℃,至酶失活后,将第二混合反应体系进行过滤,收取上清液,然后减压除去溶剂,得到甘油二酯粗产品;
第四步,将甘油二酯粗产品经过分子蒸馏提纯和真空干燥后,得到甘油二酯;
第五步,向甘油二酯内加入甘油二酯缓释微球和维他命E,混合均匀后,形成甘油二酯组合物。
优选地,第一步中,甘油、植物油和抽提溶剂的质量体积比例是1g:(4-6):(0.8-1.2)mL;其中,抽提溶剂为6号溶剂油。
优选地,第一步中,植物油包括花生油、菜籽油、亚麻籽油、玉米油、大豆油、橄榄油、油茶籽油、椰子油中的任意一种。
优选地,第二步中,脂肪酶为脂肪酶TL100L,投入量为甘油和植物油质量总和的2%-6%。
优选地,第四步中,分子蒸馏提纯的条件为蒸发面温度是180-200℃,进料速度是2-4mL/min,刮板转速200-400r/min;真空干燥是在30-50℃真空箱内干燥。
优选地,第四步中,所述甘油二酯缓释微球是通过先制备棕榈酸甘油二酯产物,然后将包覆材料制备成包覆液,之后将棕榈酸甘油二酯产物、混合乳液的与包覆液均质化,形成微球混合液,通过喷雾干燥的方式形成微球。
优选地,所述甘油二酯缓释微球的制备方法包括:
(1)制备棕榈酸甘油二酯产物,包括粗产物的制备以及粗产物的提纯;
(2)将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠作为包覆材料制备成包覆液;
(3)将包覆液、棕榈酸甘油二酯产物与混合乳液混合,经过均质和干燥后,形成甘油二酯缓释微球。
优选地,所述棕榈酸甘油二酯粗产物的制备过程包括:
S1、称取棕榈酸和丙三醇混合至反应瓶内,将反应瓶放置在加热套内,升温至80-100℃,搅拌至均匀化之后,得到混合料A;其中,棕榈酸和丙三醇的物质的量比例是1.12-1.14:1;
S2、将混合料A升温至180-200℃,缓慢加入氢氧化钠粉末,氢氧化钠粉末加入量是混合料A重量的0.1%-0.5%,继续搅拌至均匀化,得到混合料B;
S3、将盛有混合料B的反应瓶通入真空泵,将反应瓶抽至真空度为20-50Pa,然后继续保温搅拌反应1-3h,之后撤去加热套和真空泵并自然冷却至室温,得到混合料C;
S4、向混合料C内投入酒石酸调节反应液的pH达到7.0-7.5,然后置于离心机内离心,离心结束后收集有机层,即得到棕榈酸甘油二酯粗产物;
优选地,所述棕榈酸甘油二酯粗产物的提纯过程包括:
另取烧瓶和加热套,将液体甘油二酯粗产物置于烧瓶中,先升温至175-185℃,然后抽真空,之后向液体内不断地通入氮气,同时不断地抽真空,待持续1.5-2h后,撤去加热套停止加热,待冷却至室温后停止抽真空和通氮,得到棕榈酸甘油二酯。
优选地,所述包覆材料制备成包覆液的过程为:
将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠混合至蒸馏水内,升温至55-60℃,充分混合搅拌,形成均匀的包覆液;其中,抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠与蒸馏水的质量比例是1.2-2.6:1.5-2.8:0.3-0.8:15-20。
优选地,所述混合乳液的制备过程包括:
将牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸混合在蒸馏水内,室温下充分搅拌至均匀后,倒入至超高速剪切分散机内,高速剪切分散3-5min,即形成混合乳液;其中,牛奶碱性蛋白、D-异抗坏血酸与蒸馏水的质量比例是1:1:30-50。
优选地,所述微球混合液的制备过程包括:
将棕榈酸甘油二酯和混合乳液混合,再加入至包覆液内,在均质搅拌机内分散形成均匀的混合液,即包覆混合液;棕榈酸甘油二酯、混合乳液与包覆液的质量比例是1:0.1-0.3:4-6。
优选地,所述甘油二酯缓释微球的干燥过程包括:
将包覆混合液置于喷雾干燥机内,经过喷雾处理,喷雾干燥机的进风温度是160-170℃,进料速度是15-30mL/min,收集得到的粉料,即为甘油二酯缓释微球。
本发明的第二个目的是提供一种使用上述制备方法制备得到的消脂减肥甘油二酯组合物。
优选地,所述消脂减肥甘油二酯组合物的成分中,甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
本发明的有益效果为:
1. 本发明利用甘油和植物油在酶解法的作用下制备了甘油二酯,通过将制备得到的甘油二酯、甘油二酯缓释微球以及少量的维他命E进行复配,得到了一种消脂减肥甘油二酯组合物。
2.本发明制备的甘油二酯组合物能够在降血脂、减少内脏脂肪、抑制体重增加等方面有重要功能,可以作为防治高尿酸血症的产品或辅助药物或与合适的药物联合使用。
3. 本发明所制备的甘油二酯组合物还包括甘油二酯缓释微球,该微球是以抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠的混合物作为包覆材料,以自制的棕榈酸甘油二酯作为包覆物,得到的产品。该微球产品能够逐渐地释放棕榈酸甘油二酯,从而起到持续消脂的作用,同时,本发明制备的棕榈酸甘油二酯还能够促进对钙离子的吸收,能够增强免疫力和调节肠道菌群的作用。而抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠的三种产品均为低热量可食用产品,具有能够降血糖和血脂的作用,
4. 在本发明甘油二酯缓释微球的制备过程中,还使用了牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸作为乳化剂,该乳化剂具有相容性好,配合上面的包覆材料能够对甘油二酯的包埋率高达90%以上,同时包埋甘油二酯的量为30%以上,说明该微球的有效含量高且缓释效果也更好。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,包括以下步骤:
第一步,取甘油和花生油混合在装有加热设备的反应罐内,向反应罐内加入抽提溶剂,持续搅拌直至混合均匀,形成第一混合反应体系;甘油、花生油和抽提溶剂的质量体积比例是1g:(4-6):(0.8-1.2)mL;其中,抽提溶剂为6号溶剂油;
第二步,向第一混合反应体系内投入脂肪酶TL100L,投入量为甘油和花生油质量总和的2%-6%,开启加热设备,升温至45-65℃,超声混匀之后,保温搅拌反应5-10h,形成第二混合反应体系;
第三步,继续升温至70-80℃,至酶失活后,将第二混合反应体系进行过滤,收取上清液,然后减压除去溶剂,得到甘油二酯粗产品;
第四步,将甘油二酯粗产品经过分子蒸馏提纯和真空干燥后,得到甘油二酯;分子蒸馏提纯的条件为蒸发面温度是180-200℃,进料速度是2-4mL/min,刮板转速200-400r/min;真空干燥是在30-50℃真空箱内干燥;
第五步,向甘油二酯内加入甘油二酯缓释微球和维他命E,混合均匀后,形成甘油二酯组合物。
其中,甘油二酯缓释微球的制备方法包括:
(1)棕榈酸甘油二酯粗产物的制备:
S1、称取棕榈酸和丙三醇混合至反应瓶内,将反应瓶放置在加热套内,升温至80-100℃,搅拌至均匀化之后,得到混合料A;其中,棕榈酸和丙三醇的物质的量比例是1.12-1.14:1;
S2、将混合料A升温至180-200℃,缓慢加入氢氧化钠粉末,氢氧化钠粉末加入量是混合料A重量的0.1%-0.5%,继续搅拌至均匀化,得到混合料B;
S3、将盛有混合料B的反应瓶通入真空泵,将反应瓶抽至真空度为20-50Pa,然后继续保温搅拌反应1-3h,之后撤去加热套和真空泵并自然冷却至室温,得到混合料C;
S4、向混合料C内投入酒石酸调节反应液的pH达到7.0-7.5,然后置于离心机内离心,离心结束后收集有机层,即得到棕榈酸甘油二酯粗产物;
(2)棕榈酸甘油二酯粗产物的提纯:
另取烧瓶和加热套,将液体甘油二酯粗产物置于烧瓶中,先升温至175-185℃,然后抽真空,之后向液体内不断地通入氮气,同时不断地抽真空,待持续1.5-2h后,撤去加热套停止加热,待冷却至室温后停止抽真空和通氮,得到棕榈酸甘油二酯。
(3)包覆材料制备成包覆液:
将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠混合至蒸馏水内,升温至55-60℃,充分混合搅拌,形成均匀的包覆液;其中,抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠与蒸馏水的质量比例是1.2-2.6:1.5-2.8:0.3-0.8:15-20。
(4)混合乳液的制备:
将牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸混合在蒸馏水内,室温下充分搅拌至均匀后,倒入至超高速剪切分散机内,高速剪切分散3-5min,即形成混合乳液;其中,牛奶碱性蛋白、D-异抗坏血酸与蒸馏水的质量比例是1:1:30-50。
(5)制备微球:
将棕榈酸甘油二酯和混合乳液混合,再加入至包覆液内,在均质搅拌机内分散形成均匀的混合液,即包覆混合液;棕榈酸甘油二酯、混合乳液与包覆液的质量比例是1:0.1-0.3:4-6;
将包覆混合液置于喷雾干燥机内,经过喷雾处理,喷雾干燥机的进风温度是160-170℃,进料速度是15-30mL/min,收集得到的粉料,即为甘油二酯缓释微球。
实施例2
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,包括以下步骤:
第一步,取甘油和菜籽油混合在装有加热设备的反应罐内,向反应罐内加入抽提溶剂,持续搅拌直至混合均匀,形成第一混合反应体系;甘油、菜籽油和抽提溶剂的质量体积比例是1g:(4-6):(0.8-1.2)mL;其中,抽提溶剂为6号溶剂油;
第二步,向第一混合反应体系内投入脂肪酶TL100L,投入量为甘油和菜籽油质量总和的2%-6%,开启加热设备,升温至45-65℃,超声混匀之后,保温搅拌反应5-10h,形成第二混合反应体系;
第三步,继续升温至70-80℃,至酶失活后,将第二混合反应体系进行过滤,收取上清液,然后减压除去溶剂,得到甘油二酯粗产品;
第四步,将甘油二酯粗产品经过分子蒸馏提纯和真空干燥后,得到甘油二酯;分子蒸馏提纯的条件为蒸发面温度是180-200℃,进料速度是2-4mL/min,刮板转速200-400r/min;真空干燥是在30-50℃真空箱内干燥;
第五步,向甘油二酯内加入甘油二酯缓释微球和维他命E,混合均匀后,形成甘油二酯组合物。
其中,甘油二酯缓释微球的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,包括以下步骤:
第一步,取甘油和亚麻籽油混合在装有加热设备的反应罐内,向反应罐内加入抽提溶剂,持续搅拌直至混合均匀,形成第一混合反应体系;甘油、亚麻籽油和抽提溶剂的质量体积比例是1g:(4-6):(0.8-1.2)mL;其中,抽提溶剂为6号溶剂油;
第二步,向第一混合反应体系内投入脂肪酶TL100L,投入量为甘油和亚麻籽油质量总和的2%-6%,开启加热设备,升温至45-65℃,超声混匀之后,保温搅拌反应5-10h,形成第二混合反应体系;
第三步,继续升温至70-80℃,至酶失活后,将第二混合反应体系进行过滤,收取上清液,然后减压除去溶剂,得到甘油二酯粗产品;
第四步,将甘油二酯粗产品经过分子蒸馏提纯和真空干燥后,得到甘油二酯;分子蒸馏提纯的条件为蒸发面温度是180-200℃,进料速度是2-4mL/min,刮板转速200-400r/min;真空干燥是在30-50℃真空箱内干燥;
第五步,向甘油二酯内加入甘油二酯缓释微球和维他命E,混合均匀后,形成甘油二酯组合物。
其中,甘油二酯缓释微球的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,甘油二酯缓释微球的制备方法略有不同。甘油二酯缓释微球的制备方法包括:
(1)棕榈酸甘油二酯粗产物的制备:
S1、称取棕榈酸和丙三醇混合至反应瓶内,将反应瓶放置在加热套内,升温至80-100℃,搅拌至均匀化之后,得到混合料A;其中,棕榈酸和丙三醇的物质的量比例是1.12-1.14:1;
S2、将混合料A升温至180-200℃,缓慢加入氢氧化钠粉末,氢氧化钠粉末加入量是混合料A重量的0.1%-0.5%,继续搅拌至均匀化,得到混合料B;
S3、将盛有混合料B的反应瓶通入真空泵,将反应瓶抽至真空度为20-50Pa,然后继续保温搅拌反应1-3h,之后撤去加热套和真空泵并自然冷却至室温,得到混合料C;
S4、向混合料C内投入酒石酸调节反应液的pH达到7.0-7.5,然后置于离心机内离心,离心结束后收集有机层,即得到棕榈酸甘油二酯粗产物;
(2)棕榈酸甘油二酯粗产物的提纯:
另取烧瓶和加热套,将液体甘油二酯粗产物置于烧瓶中,先升温至175-185℃,然后抽真空,之后向液体内不断地通入氮气,同时不断地抽真空,待持续1.5-2h后,撤去加热套停止加热,待冷却至室温后停止抽真空和通氮,得到棕榈酸甘油二酯。
(3)包覆材料制备成包覆液:
将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠混合至蒸馏水内,升温至55-60℃,充分混合搅拌,形成均匀的包覆液;其中,抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠与蒸馏水的质量比例是1.2-2.6:1.5-2.8:0.3-0.8:15-20。
(4)混合乳液的制备:
将牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸混合在蒸馏水内,室温下充分搅拌至均匀后,倒入至超高速剪切分散机内,高速剪切分散3-5min,即形成混合乳液;其中,牛奶碱性蛋白、D-异抗坏血酸与蒸馏水的质量比例是1:1:30-50。
(5)制备微球:
将棕榈酸甘油二酯和混合乳液混合,再加入至包覆液内,在均质搅拌机内分散形成均匀的混合液,即包覆混合液;棕榈酸甘油二酯、混合乳液与包覆液的质量比例是1:0.1-0.3:4-6;
将包覆混合液置于喷雾干燥机内,经过喷雾处理,喷雾干燥机的进风温度是160-170℃,进料速度是15-30mL/min,收集得到的粉料,即为甘油二酯缓释微球。
实施例5
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,甘油二酯缓释微球的制备方法略有不同。甘油二酯缓释微球的制备方法包括:
(1)棕榈酸甘油二酯粗产物的制备:
S1、称取棕榈酸和丙三醇混合至反应瓶内,将反应瓶放置在加热套内,升温至80-100℃,搅拌至均匀化之后,得到混合料A;其中,棕榈酸和丙三醇的物质的量比例是1.12-1.14:1;
S2、将混合料A升温至180-200℃,缓慢加入氢氧化钠粉末,氢氧化钠粉末加入量是混合料A重量的0.1%-0.5%,继续搅拌至均匀化,得到混合料B;
S3、将盛有混合料B的反应瓶通入真空泵,将反应瓶抽至真空度为20-50Pa,然后继续保温搅拌反应1-3h,之后撤去加热套和真空泵并自然冷却至室温,得到混合料C;
S4、向混合料C内投入酒石酸调节反应液的pH达到7.0-7.5,然后置于离心机内离心,离心结束后收集有机层,即得到棕榈酸甘油二酯粗产物;
(2)棕榈酸甘油二酯粗产物的提纯:
另取烧瓶和加热套,将液体甘油二酯粗产物置于烧瓶中,先升温至175-185℃,然后抽真空,之后向液体内不断地通入氮气,同时不断地抽真空,待持续1.5-2h后,撤去加热套停止加热,待冷却至室温后停止抽真空和通氮,得到棕榈酸甘油二酯。
(3)包覆材料制备成包覆液:
将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠混合至蒸馏水内,升温至55-60℃,充分混合搅拌,形成均匀的包覆液;其中,抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠与蒸馏水的质量比例是1.2-2.6:1.5-2.8:0.3-0.8:15-20。
(4)混合乳液的制备:
将牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸混合在蒸馏水内,室温下充分搅拌至均匀后,倒入至超高速剪切分散机内,高速剪切分散3-5min,即形成混合乳液;其中,牛奶碱性蛋白、D-异抗坏血酸与蒸馏水的质量比例是1:1:30-50。
(5)制备微球:
将棕榈酸甘油二酯和混合乳液混合,再加入至包覆液内,在均质搅拌机内分散形成均匀的混合液,即包覆混合液;棕榈酸甘油二酯、混合乳液与包覆液的质量比例是1:0.1-0.3:4-6;
将包覆混合液置于喷雾干燥机内,经过喷雾处理,喷雾干燥机的进风温度是160-170℃,进料速度是15-30mL/min,收集得到的粉料,即为甘油二酯缓释微球。
实施例6
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,将花生油替换成玉米油。
实施例7
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,将花生油替换成大豆油。
实施例8
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,将花生油替换成橄榄油。
实施例9
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,将花生油替换成油茶籽油。
实施例10
一种消脂减肥甘油二酯组合物,包括甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E;甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
上述消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法与实施例1相同,区别仅在于,将花生油替换成椰子油。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,取甘油和植物油混合在装有加热设备的反应罐内,向反应罐内加入抽提溶剂,持续搅拌直至混合均匀,形成第一混合反应体系;
第二步,向第一混合反应体系内投入脂肪酶,开启加热设备,升温至45-65℃,超声混匀之后,保温搅拌反应5-10h,形成第二混合反应体系;
第三步,继续升温至70-80℃,至酶失活后,将第二混合反应体系进行过滤,收取上清液,然后减压除去溶剂,得到甘油二酯粗产品;
第四步,将甘油二酯粗产品经过分子蒸馏提纯和真空干燥后,得到甘油二酯;
第五步,向甘油二酯内加入甘油二酯缓释微球和维他命E,混合均匀后,形成甘油二酯组合物。
2.根据权利要求1所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第一步中,甘油、植物油和抽提溶剂的质量体积比例是1g:(4-6):(0.8-1.2)mL;其中,抽提溶剂为6号溶剂油。
3.根据权利要求1所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第二步中,脂肪酶为脂肪酶TL100L,投入量为甘油和植物油质量总和的2%-6%。
4.根据权利要求1所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第四步中,分子蒸馏提纯的条件为蒸发面温度是180-200℃,进料速度是2-4mL/min,刮板转速200-400r/min;真空干燥是在30-50℃真空箱内干燥。
5.根据权利要求1所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,所述甘油二酯缓释微球的制备方法包括:
(1)制备棕榈酸甘油二酯产物,包括粗产物的制备以及粗产物的提纯;
(2)将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠作为包覆材料制备成包覆液;
(3)将包覆液、棕榈酸甘油二酯产物与混合乳液混合,经过均质和干燥后,形成甘油二酯缓释微球。
6.根据权利要求5所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第(1)步中,所述棕榈酸甘油二酯的粗产物制备过程包括:
S1、称取棕榈酸和丙三醇混合至反应瓶内,将反应瓶放置在加热套内,升温至80-100℃,搅拌至均匀化之后,得到混合料A;其中,棕榈酸和丙三醇的物质的量比例是1.12-1.14:1;
S2、将混合料A升温至180-200℃,缓慢加入氢氧化钠粉末,氢氧化钠粉末加入量是混合料A重量的0.1%-0.5%,继续搅拌至均匀化,得到混合料B;
S3、将盛有混合料B的反应瓶通入真空泵,将反应瓶抽至真空度为20-50Pa,然后继续保温搅拌反应1-3h,之后撤去加热套和真空泵并自然冷却至室温,得到混合料C;
S4、向混合料C内投入酒石酸调节反应液的pH达到7.0-7.5,然后置于离心机内离心,离心结束后收集有机层,即得到棕榈酸甘油二酯粗产物;
所述棕榈酸甘油二酯的粗产物提纯过程包括:
另取烧瓶和加热套,将液体甘油二酯粗产物置于烧瓶中,先升温至175-185℃,然后抽真空,之后向液体内不断地通入氮气,同时不断地抽真空,待持续1.5-2h后,撤去加热套停止加热,待冷却至室温后停止抽真空和通氮,得到棕榈酸甘油二酯。
7.根据权利要求5所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第(2)步中,所述包覆材料制备成包覆液的过程为:
将抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠混合至蒸馏水内,升温至55-60℃,充分混合搅拌,形成均匀的包覆液;其中,抗性淀粉、聚赖氨酸、D-异抗坏血酸钠与蒸馏水的质量比例是1.2-2.6:1.5-2.8:0.3-0.8:15-20。
8.根据权利要求5所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第(3)步中,所述混合乳液的制备过程包括:
将牛奶碱性蛋白与D-异抗坏血酸混合在蒸馏水内,室温下充分搅拌至均匀后,倒入至超高速剪切分散机内,高速剪切分散3-5min,即形成混合乳液;其中,牛奶碱性蛋白、D-异抗坏血酸与蒸馏水的质量比例是1:1:30-50。
9.根据权利要求5所述的一种消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法,其特征在于,第(3)步中,所述均质过程包括:
将棕榈酸甘油二酯和混合乳液混合,再加入至包覆液内,在均质搅拌机内分散形成均匀的混合液,即包覆混合液;棕榈酸甘油二酯、混合乳液与包覆液的质量比例是1:0.1-0.3:4-6;
所述干燥过程包括:
将包覆混合液置于喷雾干燥机内,经过喷雾处理,喷雾干燥机的进风温度是160-170℃,进料速度是15-30mL/min,收集得到的粉料,即为甘油二酯缓释微球。
10.一种消脂减肥甘油二酯组合物,其特征在于,通过权利要求1所述的消脂减肥甘油二酯组合物的制备方法制备得到,其中,消脂减肥甘油二酯组合物的成分中,甘油二酯、甘油二酯缓释微球和维他命E的质量比例是78-90:10-15:0.1-0.5。
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