CN116660242A - 一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试*** - Google Patents

一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了光谱分析技术领域的一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,平台,平台上方设有激光器,平台上设有显微镜;还包括激光光纤、准直透镜、第一反射镜、近红外光源、分束镜、光路转换器、第二反射镜、数据处理器。光路转换器与显微镜通过光纤探头连接,光路转换器输出端通过光纤分别与显微拉曼谱仪和近红外光谱仪连接;第一反射镜和第二反射镜分别将激光和近红外光源反射至平台上的样品上,显微镜将反馈回来的信号引向光路转换器。本发明结构简单能够实现把显微拉曼谱仪和近红外发光光谱仪的相关功能结合起来。利用显微拉曼谱仪的显微功能和扫描功能,可以在同一样品点分别测量材料的显微拉曼光谱和近红外显微发光光谱。

Description

一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域,具体是一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***。
背景技术
拉曼散射是光与物质非弹性散射的一种现象,基于这一现象的拉曼光谱仪是现代重要的光谱分析技术,已经在固体物理、半导体物理、催化、表面、生物化学、材料表征和宝石鉴定等领域得到广泛的应用,凭借它可获得许多有关物质结构的重要信息。与中子散射等其它实验手段相比较,拉曼散射具有诸多优点,例如,对样品无损伤,所需样品极少,并可以利用显微光路***对样品进行微区检测和成像测试,实验装置简便等,因而日益受到科研工作者的重视。
作为一种常规的测试仪器,很多国内单位都够买了显微拉曼谱仪。通常情况下,测试拉曼光谱的显微拉曼谱仪是工作在可见光光波段范围的。随着材料制备技术和光通讯技术的发展,很多近红外光波段材料被制备出来,如氮化铟,锑化镓,砷化铟,锑化铟,锗等半导体材料以及它们的低维纳米结构材料和三元化合物材料,又例如直径比较大,发光在近红外波段的碳纳米管材料和一些稀土掺杂的半导体材料。为了取得高信噪比的光谱,最好测试显微发光谱。如果能把可见光显微拉曼谱仪的显微测试功能扩展到近红外波段,将促进相关近红外材料的研究工作。在近红外波段,拉曼信号非常弱。为此有必要提出一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,实现把显微拉曼谱仪和近红外发光光谱仪的相关功能结合起来。利用显微拉曼谱仪的显微功能和扫描功能,可以在同一样品点分别测量材料的显微拉曼光谱和近红外显微发光光谱。
发明内容
本发明的目的是提供一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,实现把显微拉曼谱仪和近红外发光光谱仪的相关功能结合起来。利用显微拉曼谱仪的显微功能和扫描功能,可以在同一样品点分别测量材料的显微拉曼光谱和近红外显微发光光谱。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,该***包括:
用于放置待分析样品的平台,平台上方设有拉曼光谱用激光器,平台上设有支架用于观察物体的显微镜,激光器放置于支架上;
激光光纤,激光光纤一端与激光器连接且用于将激光器发出的激光引入外光路,激光光纤位于激光器发射出的激光的光路上;
准直透镜,准直透镜与激光光纤连接且用于准直激发光纤射出的激光,使之变为平行光,准直透镜位于激光器发射出的激光的光路上;
第一反射镜,第一反射镜位于显微拉曼谱仪的光路上且用于反射激发激光,使之射向显微镜;
近红外光源,位于平台上方,且可拆卸连接于支架上;
分束镜,分束镜位于近红外光源路径上且用于分束近红外光源,使之射向显微镜;
光路转换器,位于显微镜光路上且用于转换激光源和近红外光源,使之分别反射至显微拉曼谱仪和近红外光谱仪处;
第二反射镜,位于分束光路上,且第二反射镜处于近红外光源光路上,第二反射镜反射分束光路,且该分出的光路通过光纤探头与光路转换器连接;
数据处理器,用于接受显微拉曼谱仪和近红外光谱仪所传送的测试信息并处理存储;
光路转换器与显微镜通过光纤探头连接,光路转换器输出端通过光纤分别与显微拉曼谱仪和近红外光谱仪连接;
第一反射镜和第二反射镜分别将激光和近红外光源反射至平台上的样品上,显微镜将反馈回来的信号引向光路转换器。
基础方案的原理及有益效果是:当显微拉曼谱仪与近红外光谱仪进行联合测试时,首先激光器发出激光,同时激光光纤将激光器所发出的激光引入至外光路处,并且准直透镜准直激发光纤射出的激光,使之变为平行光,然后第一反射镜将平行光反射至显微镜处;
同时在第二反射镜的作用下将近红外光源反射至显微镜处,并且利用分束镜可使近红外光源与激光器的光路互相独立进而不受影响,从而实现两光谱仪的联合测试,然后经过显微镜对信号进行处理并发出相应的信号至光路转换器,光路转换器则将光信号转换到另一个方向,并且使光束在不同的轴向之间进行切换,进而使不同的光束对应切换至对应的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪处,显微拉曼谱仪与近红外光谱仪对光束进行分析处理后,将数据信息传送至数据处理器处,由此可实现在一套设备上集成了近红外光谱和拉曼光谱的检测装置,可以进行近红外-拉曼光谱的双通道检测和输出,通过光路切换来同时获取两种光谱数据,样品不需要移动,避免移动过程中产生的误差,且让两种光谱数据先后获取,同步储存。
进一步,准直透镜与第一反射镜之间设有第一滤光片,第一滤光片位于激光的光路上,第一滤光片用于滤除激光器在产生激光过程中产生的其他波长的激光和谱线。
基础方案的有益效果是:通过第一滤光片的设计,可滤除相应的一些其他波长的激光和谱线,由此使激光变得纯净,避免其他谱线对拉曼信号的干扰。因为显微拉曼谱仪的激光通常处于紫外或可见光波段,发出蓝色/绿色/红色光,在激发样品时,可能会被激感荧光干扰。此外,在采集拉曼信号时,也需要使用高透过率(T>90%)的窄带宽滤光器,以削弱样品本身较强的荧光背景和去除存在的非拉曼散射信号干扰。如果不能在时间内排除杂散光,则可能导致拉曼峰信号的偏移或变形,影响数据的准确性与可靠性。
进一步,显微镜后置第二滤光片,第二滤光片位于显微镜的光路上,且第二滤光片用于滤除散射信号中的瑞利散射,并使拉曼散射信号通过。
基础方案的有益效果是:第二滤光片的设计,可消除激光或者近红外光源光路上的其他波长的光,并且使激光或者近红外光源的更加纯净,减少相互之间的交叉影响,从而减少后续联合测试时的错误性。
进一步,第二滤光片和光能转化器之间设有聚焦透镜,聚焦透镜位于显微镜的光路上,聚焦透镜用于将显微镜所发出的信号进行聚焦。
基础方案的有益效果是:聚焦透镜将散射的光线汇集在一个点上,能够提高观察到的精细结构的分辨率,由此利用聚焦透镜进行显微镜成像可以更清晰地观察样品结构和特性;并且利用聚焦透镜可以改善图像的清晰度和亮度,提高解析度。
进一步,分束镜分出的光路上设有第三滤光片,第三滤光片位于光路转换器与第二反射镜之间。
基础方案的有益效果是:由于显微拉曼光谱与近红外光谱具有不同的波长区间,因此需要使用滤光片来控制两种类型的光线;因为近红外光谱则主要应用了化学键振动产生的光吸收现象,光学***选择布拉格反射镜来抑制散射光,以达到良好的测量结果。在采集近红外光谱衍生数据时候,第三滤光片用于消除室内的不同光源和信噪比差异。
由此为了能在联合测试***中更准确地获取样品的信息,第三滤光片需对两光路上的杂质进行相应的消除。
进一步,第一反射镜与显微镜之间设有凸透镜,凸透镜位于激光光路上,凸透镜用于汇集激光光源。
基础方案的有益效果是:凸透镜能够将自然的或弱的、散射的光线重新聚焦到一个点上,使得信号提高,从而提高检测灵敏度和数据的可靠性;并且凸透镜也可以用作滤波器,移除由光源本身发出的杂散光成份,在像素级别进行光学图像优化,从而提高信噪比和成像细节;同时由于样品的位置和形态不同,需要对光的聚焦进行调整,以保证获得清晰、稳定的图像和信号。使用凸透镜可以通过改变凸透镜与样品的距离来控制聚焦点,从而实现焦距的调节。
进一步,光路转换器与显微拉曼谱仪之间设有若干的收集光纤,光路转换器与显微拉曼谱仪通过收集光纤连接。
基础方案的有益效果是:由于散射光与单根光纤耦合效率很低,采用多根收集光纤可以提高散射光与光纤的耦合效率,从而增加拉曼散射信号的收集效率。
进一步,支架为三维调节架。
基础方案的有益效果是:三维调节架能够以三个方向调整与固定实验室设备,例如显微镜、光源或者镜头等,提供了许多快速和精确分析所需的位置控制。
附图说明
图1为本发明实施例中显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***的光路示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明:
说明书附图中的附图标记包括:激光器1、准直透镜2、第一滤光片3、第一反射镜4、凸透镜5、近红外光源6、分束镜7、第二反射镜8、平台9、显微镜10、第三滤光片11、光路转换器12、近红外光谱仪13、数据处理器14、显微拉曼谱仪15、聚焦透镜16、第二滤光片17。
实施例1
基本如附图1所示:一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,该***包括:
用于放置待分析样品的平台9,平台9上方设有拉曼光谱用激光器1,平台9上设有支架用于观察物体的显微镜10,激光器1放置于支架上;
激光光纤,激光光纤一端与激光器1连接且用于将激光器1发出的激光引入外光路,激光光纤位于激光器1发射出的激光的光路上;
准直透镜2,准直透镜2与激光光纤连接且用于准直激发光纤射出的激光,使之变为平行光,准直透镜2位于激光器1发射出的激光的光路上;
第一反射镜4,第一反射镜4位于显微拉曼谱仪15的光路上且用于反射激发激光,使之射向显微镜10;
近红外光源6,位于平台9上方,且可拆卸连接于支架上;
分束镜7,分束镜7位于近红外光源6路径上且用于分束近红外光源6,使之射向显微镜10;
光路转换器12,位于显微镜10光路上且用于转换激光源和近红外光源6,使之分别反射至显微拉曼谱仪15和近红外光谱仪13处;
第二反射镜8,位于分束光路上,且第二反射镜8处于近红外光源6光路上,第二反射镜8反射分束光路,且该分出的光路通过光纤探头与光路转换器12连接;
数据处理器14,用于接受显微拉曼谱仪15和近红外光谱仪13所传送的测试信息并处理存储;
光路转换器12与显微镜10通过光纤探头连接,光路转换器12输出端通过光纤分别与显微拉曼谱仪15和近红外光谱仪13连接;
第一反射镜4和第二反射镜8分别将激光和近红外光源6反射至平台9上的样品上,显微镜10将反馈回来的信号引向光路转换器12。
具体实施过程如下:当显微拉曼谱仪15与近红外光谱仪13进行联合测试时,首先激光器1发出激光,同时激光光纤将激光器1所发出的激光引入至外光路处,并且准直透镜2准直激发光纤射出的激光,使之变为平行光,然后第一反射镜4将平行光反射至显微镜10处;
同时在第二反射镜8的作用下将近红外光源6反射至显微镜10处,并且利用分束镜7可使近红外光源6与激光器1的光路互相独立进而不受影响,从而实现两光谱仪的联合测试,然后经过显微镜10对信号进行处理并发出相应的信号至光路转换器12,光路转换器12则将光信号转换到另一个方向,并且使光束在不同的轴向之间进行切换,进而使不同的光束对应切换至对应的显微拉曼谱仪15与近红外光谱仪13处,显微拉曼谱仪15与近红外光谱仪13对光束进行分析处理后,将数据信息传送至数据处理器14处,由此可实现在一套设备上集成了近红外光谱和拉曼光谱的检测装置,可以进行近红外-拉曼光谱的双通道检测和输出,通过光路切换来同时获取两种光谱数据,样品不需要移动,避免移动过程中产生的误差,且让两种光谱数据先后获取,同步储存。
实施例2
与上述实施例不同之处在于,准直透镜2与第一反射镜4之间设有第一滤光片3,第一滤光片3位于激光的光路上,第一滤光片3用于滤除激光器1在产生激光过程中产生的其他波长的激光和谱线。
具体实施过程如下:通过第一滤光片3的设计,可滤除相应的一些其他波长的激光和谱线,由此使激光变得纯净,避免其他谱线对拉曼信号的干扰。因为显微拉曼谱仪15的激光通常处于紫外或可见光波段,发出蓝色/绿色/红色光,在激发样品时,可能会被激感荧光干扰。此外,在采集拉曼信号时,也需要使用高透过率(T>90%)的窄带宽滤光器,以削弱样品本身较强的荧光背景和去除存在的非拉曼散射信号干扰。如果不能在时间内排除杂散光,则可能导致拉曼峰信号的偏移或变形,影响数据的准确性与可靠性。
实施例3
与上述实施例不同之处在于,显微镜10后置第二滤光片17,第二滤光片17位于显微镜10的光路上,且第二滤光片17用于滤除散射信号中的瑞利散射,并使拉曼散射信号通过。
具体实施过程如下:第二滤光片17的设计,可消除激光或者近红外光源6光路上的其他波长的光,并且使激光或者近红外光源6的更加纯净,减少相互之间的交叉影响,从而减少后续联合测试时的错误性。
实施例4
与上述实施例不同之处在于,第二滤光片17和光能转化器之间设有聚焦透镜16,聚焦透镜16位于显微镜10的光路上,聚焦透镜16用于将显微镜10所发出的信号进行聚焦。
具体实施过程如下:聚焦透镜16将散射的光线汇集在一个点上,能够提高观察到的精细结构的分辨率,由此利用聚焦透镜16进行显微镜10成像可以更清晰地观察样品结构和特性;并且利用聚焦透镜16可以改善图像的清晰度和亮度,提高解析度。
实施例5
与上述实施例不同之处在于,分束镜7分出的光路上设有第三滤光片11,第三滤光片11位于光路转换器12与第二反射镜8之间。
具体实施过程如下:由于显微拉曼光谱与近红外光谱具有不同的波长区间,因此需要使用滤光片来控制两种类型的光线;因为近红外光谱则主要应用了化学键振动产生的光吸收现象,光学***选择布拉格反射镜来抑制散射光,以达到良好的测量结果。在采集近红外光谱衍生数据时候,第三滤光片11用于消除室内的不同光源和信噪比差异。
由此为了能在联合测试***中更准确地获取样品的信息,第三滤光片11需对两光路上的杂质进行相应的消除。
实施例6
与上述实施例不同之处在于,第一反射镜4与显微镜10之间设有凸透镜5,凸透镜5位于激光光路上,凸透镜5用于汇集激光光源。
具体实施过程如下:凸透镜5能够将自然的或弱的、散射的光线重新聚焦到一个点上,使得信号提高,从而提高检测灵敏度和数据的可靠性;并且凸透镜5也可以用作滤波器,移除由光源本身发出的杂散光成份,在像素级别进行光学图像优化,从而提高信噪比和成像细节;同时由于样品的位置和形态不同,需要对光的聚焦进行调整,以保证获得清晰、稳定的图像和信号。使用凸透镜5可以通过改变凸透镜5与样品的距离来控制聚焦点,从而实现焦距的调节。
实施例7
与上述实施例不同之处在于,光路转换器12与显微拉曼谱仪15之间设有若干的收集光纤,光路转换器12与显微拉曼谱仪15通过收集光纤连接。
具体实施过程如下:由于散射光与单根光纤耦合效率很低,采用多根收集光纤可以提高散射光与光纤的耦合效率,从而增加拉曼散射信号的收集效率。
实施例8
与上述实施例不同之处在于,支架为三维调节架。其中三维调节架包括底座、水平臂和垂直臂;
底座是整个架子的基础,通常有一个金属薄板或圆形盘作为支撑,并且带有几只螺钉来调整整个架子的水平程度。底部加装特殊构件,例如磁铁等,以实现与其他设备方便的连接;
水平臂是连接底座和垂直臂的重要部位,由更多的卡槽和旋钮提供轴向自由度和稳定性,并且能够上下左右移动;
垂直臂通过在水平臂上设置的螺纹中旋转或者卡槽锁紧,提供对第三个维度(Z)的精密调节。使用该垂直臂可以改变检测器或光源之间的距离。
具体实施过程如下:三维调节架能够以三个方向调整与固定实验室设备,例如显微镜10、光源或者镜头等,提供了许多快速和精确分析所需的位置控制。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述,所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识,能够获知该领域中所有的现有技术,并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力,所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下,结合自身能力完善并实施本方案,一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明结构的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:该***包括:
用于放置待分析样品的平台,平台上方设有拉曼光谱用激光器,平台上设有支架用于观察物体的显微镜,激光器放置于支架上;
激光光纤,激光光纤一端与激光器连接且用于将激光器发出的激光引入外光路,激光光纤位于激光器发射出的激光的光路上;
准直透镜,准直透镜与激光光纤连接且用于准直激发光纤射出的激光,使之变为平行光,准直透镜位于激光器发射出的激光的光路上;
第一反射镜,第一反射镜位于显微拉曼谱仪的光路上且用于反射激发激光,使之射向显微镜;
近红外光源,位于平台上方,且可拆卸连接于支架上;
分束镜,分束镜位于近红外光源路径上且用于分束近红外光源,使之射向显微镜;
光路转换器,位于显微镜光路上且用于转换激光源和近红外光源,使之分别反射至显微拉曼谱仪和近红外光谱仪处;
第二反射镜,位于分束光路上,且第二反射镜处于近红外光源光路上,第二反射镜反射分束光路,且该分出的光路通过光纤探头与光路转换器连接;
数据处理器,用于接受显微拉曼谱仪和近红外光谱仪所传送的测试信息并处理存储;
光路转换器与显微镜通过光纤探头连接,光路转换器输出端通过光纤分别与显微拉曼谱仪和近红外光谱仪连接;
第一反射镜和第二反射镜分别将激光和近红外光源反射至平台上的样品上,显微镜将反馈回来的信号引向光路转换器。
2.根据权利要求1所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:准直透镜与第一反射镜之间设有第一滤光片,第一滤光片位于激光的光路上,第一滤光片用于滤除激光器在产生激光过程中产生的其他波长的激光和谱线。
3.根据权利要求2所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:显微镜后置第二滤光片,第二滤光片位于显微镜的光路上,且第二滤光片用于滤除散射信号中的瑞利散射,并使拉曼散射信号通过。
4.根据权利要求3所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:第二滤光片和光能转化器之间设有聚焦透镜,聚焦透镜位于显微镜的光路上,聚焦透镜用于将显微镜所发出的信号进行聚焦。
5.根据权利要求4所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:分束镜分出的光路上设有第三滤光片,第三滤光片位于光路转换器与第二反射镜之间。
6.根据权利要求5所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:第一反射镜与显微镜之间设有凸透镜,凸透镜位于激光光路上,凸透镜用于汇集激光光源。
7.根据权利要求6所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:光路转换器与显微拉曼谱仪之间设有若干的收集光纤,光路转换器与显微拉曼谱仪通过收集光纤连接。
8.根据权利要求7所述的显微拉曼谱仪与近红外光谱仪的联合测试***,其特征在于:支架为三维调节架。
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