CN116655371A - 二氧化锡电极的制备方法及二氧化锡电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化锡电极技术领域，具体涉及一种二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：提供二氧化锡熟坯；将二氧化锡熟坯在惰性气氛下在1200℃～1300℃保温4h～6h，进行热处理，制备所述二氧化锡电极。本申请提供的二氧化锡电极的制备方法通过对二氧化锡熟坯进行热处理，制备得到的二氧化锡电极的电阻较低，且不改变二氧化锡熟坯的气孔率和密度。该制备方法工艺简单，容易操作，生产周期短，生产成本低，产品质量稳定可靠，适用于工业化生产。

Description

二氧化锡电极的制备方法及二氧化锡电极
技术领域
本发明涉及氧化锡电极技术领域，具体涉及一种二氧化锡电极的制备方法及二氧化锡电极。
背景技术
二氧化锡是一种陶瓷材料，具有良好的抗玻璃侵蚀性能，可以在玻璃窑炉中作为电极材料使用。传统的二氧化锡电极的常温电阻较高，有技术涉及通过调整二氧化锡电极的组分以降低电阻。但是组分的调整会影响电极本身的物理性能，如气孔率、体积密度等，进而降低二氧化锡电极的热稳定性及耐侵蚀性。
因此，亟需一种二氧化锡电极的制备方法，能够在降低电阻的同时，不改变其他物理性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种二氧化锡电极的制备方法，能够在降低电阻的同时，不改变其他物理性能。
本申请的一方面，提供一种二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
提供二氧化锡熟坯；
将所述二氧化锡熟坯在惰性气氛下在1200℃～1300℃保温4h～6h，进行热处理，制备所述二氧化锡电极。
在其中一个实施例中，上述的二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
在烧制二氧化锡熟坯后，直接将温度降至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理；
或者，将烧制后的二氧化锡熟坯冷却至室温后，以20℃/h～25℃/h的升温速率将烧制后的二氧化锡熟坯升温至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理。
在其中一个实施例中，烧制所述二氧化锡熟坯，包括以下步骤：
制备二氧化锡生坯；
将所述二氧化锡生坯在1400℃～1480℃下高温烧结≥12小时，制备二氧化锡熟坯。
在其中一个实施例中，所述制备二氧化锡生坯，包括以下步骤：
将所述原料混合后，烘干，制备烘干料；
将所述烘干料进行静压成型，制备所述二氧化锡生坯。
在其中一个实施例中，所述混合的方法为混磨，磨球介质为氧化锆球；及/或以质量百分数计，所述烘干料的水分≤0.4％。
在其中一个实施例中，烘干料的目数≤60目。
在其中一个实施例中，以质量份数计，所述原料包括二氧化锡96份～98份、氧化锑1份～1.5份、氧化铜0.2份～0.5份、分散剂0.05份～0.1份及水35份～40份。
在其中一个实施例中，所述分散剂为水玻璃溶液，以质量百分数计，所述水玻璃溶液中硅酸钠的含量为38％～42％。
本申请的又一方面，提供一种二氧化锡电极，由上述的二氧化锡电极的制备方法制备得到。
本申请的再一方面，提供一种玻璃窑炉，包括上述的二氧化锡电极。
本申请提供的二氧化锡电极的制备方法通过对二氧化锡熟坯进行热处理，制备得到的二氧化锡电极的电阻较低，且不改变二氧化锡熟坯的气孔率和密度。该制备方法工艺简单，容易操作，生产周期短，生产成本低，产品质量稳定可靠，适用于工业化生产。
附图说明
图1为一实施例的二氧化锡生坯及二氧化锡熟坯的照片。
附图标记：
100：二氧化锡生坯；200：二氧化锡熟坯。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请的一方面，提供一种二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
烧制二氧化锡熟坯；
将烧制后的所述二氧化锡熟坯在惰性气氛下在1200℃～1300℃保温4h～6h，进行热处理，制备所述二氧化锡电极。
将热处理温度控制在1200℃～1300℃范围内，可以有效降低二氧化锡电极的电阻。具体地，在900℃以上通入氮气可以降低二氧化锡电极的电阻，但热处理温度低于1200℃时，降低电阻的效果较差。将热处理温度控制在1200℃～1300℃范围内，有利于避免温度过低导致的降低电阻的效果较差的问题，还有利于避免温度过高导致的生产效率低、成本过高的问题。综合考虑性能与成本效率，将热处理温度控制在上述范围内更为适宜。将热处理时间控制在4h～6h范围内，有利于避免保温时间过短导致的无法有效降低电阻的问题，还有利于避免热处理时间过长导致的生产效率低、成本过高的问题。综合考虑性能与成本效率，将热处理时间控制在上述范围内更为适宜。
在其中一个示例中，热处理的温度为1200℃～1300℃，具体地，热处理的温度可以为1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃。
以质量百分数计，上述二氧化锡熟坯的二氧化锡含量≤98％。具体地，二氧化锡熟坯的二氧化锡含量可以为93％、94％、95％、96％、97％、98％或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，热处理的气压为0.001MPa～0.005MPa，以保证炉内氮气的浓度。具体地，热处理的气压可以为0.001MPa、0.002MPa、0.003MPa、0.004MPa、0.005MPa或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，惰性气氛为氮气。
在其中一个示例中，热处理后降温至900℃后停止通入惰性气体，自然降温至室温。
进一步地，在900℃～1300℃温度范围内进行氮气热处理能够达到降低电极常温电阻的作用，温度低于900℃时没有此作用，无需再通入氮气。
在其中一个示例中，上述二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
在烧制二氧化锡熟坯后，直接将温度降至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理；
在其中一个示例中，上述二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
将烧制后的二氧化锡熟坯冷却至室温后，以20℃/h～25℃/h的升温速率将烧制后的二氧化锡熟坯升温至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理。
在其中一个示例中，升温速率可以为20℃/h、21℃/h、22℃/h、23℃/h、24℃/h、25℃/h或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，烧制所述二氧化锡熟坯，包括以下步骤：
制备二氧化锡生坯；
将所述二氧化锡生坯在1400℃～1480℃下高温烧结≥12小时(12-20小时)，制备二氧化锡熟坯。
进一步地，高温烧结的时间为12小时～20小时。
具体地，高温烧结的时间可以为12小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时、18小时、19小时、20小时或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，所述制备二氧化锡生坯，包括以下步骤：
将原料混合后，烘干，制备烘干料；
将所述烘干料进行静压成型，制备所述二氧化锡生坯。
在其中一个示例中，所述混合的方法为混磨，磨球介质为氧化锆球。
在其中一个示例中，以质量百分数计，所述烘干料的水分≤0.4％。当所述烘干料的水分＞0.4％时，二氧化锡生坯容易烧裂。具体地，烘干料的水分可以为0.1％、0.12％、1.16％、0.18％、0.2％、0.23％、0.25％、0.27％、0.3％、0.34％、0.36％、0.38％、0.4％或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，于静压成型的步骤之前，还包括将烘干料打粉及过筛的步骤，筛分的目数≤60目。进一步地，筛分的目数为40目～60目。将筛分的目数控制在上述范围内，可以避免目数过低导致的粉料太粗不易烧结的问题，粉料太粗时，需要提高烧结温度，温度过高会导致氧化锡电极部分挥发，影响其气孔密度；还有利于避免目数过高导致的粉料太细易烧裂影响烧成质量的问题。具体地，筛分的目数可以为40目、50目、60目或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，以质量份数计，所述原料包括二氧化锡96份～98份、氧化锑1份～1.5份、氧化铜0.2份～0.5份、分散剂0.05份～0.1份及水35份～40份。上述原料的各组分以特定的比例相配合，制备得到的二氧化锡电极具有较高的烧成质量。
在其中一个示例中，二氧化锡的含量为96份～98份。具体地，二氧化锡的含量可以为96份、96.2份、96.5份、96.6份、96.9份、97份、97.2份、97.4份、97.5份、97.8份、98份或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，氧化锑的含量为1份～1.5份，具体地，氧化锑的含量可以为1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，氧化铜的含量为0.2份～0.5份，具体地，氧化铜的含量可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，分散剂的含量为0.05份～0.1份，具体地，分散剂的含量可以为0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，水的含量为35份～40份，具体地，水的含量可以为35份、35.3份、35.5份、35.6份、35.8份、36份、36.6份、37份、37.2份、38份、38.7份、39份、39.2份、39.4份、39.6份、39.8份、40份或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，上述二氧化锡为粉料，平均粒径D50为0.8μm～2μm。具体地，平均粒径D50可以为0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2.0μm或者以上任意数值组成的范围内。在其中一个示例中，上述氧化锑及氧化铜为工业级粉料。
在其中一个示例中，上述分散剂为水玻璃溶液，以质量百分数计，所述水玻璃溶液中硅酸钠的含量为38％～42％。具体地，水玻璃溶液中硅酸钠的含量可以为38％、39％、40％、41％、42％或者以上任意数值组成的范围内。
在其中一个示例中，上述二氧化锡电极的制备方法包括以下步骤：
S100：以质量份数计，将原料二氧化锡96份～98份、氧化锑1份～1.5份、氧化铜0.2份～0.5份、分散剂0.05份～0.1份及水35份～40份进行混磨，磨球介质为氧化锆球。
S110：将混磨后的混合物烘干，制备烘干料，以质量百分数计，所述烘干料的水分≤0.4％。
S120：将烘干料打粉、过筛，筛分的目数≤60目。
S130：将过筛后的烘干料静压成型，制备二氧化锡生坯。
S140：将上述二氧化锡生坯在1400℃～1480℃下高温烧结12小时～20小时，制备二氧化锡熟坯。
S150：在烧制二氧化锡熟坯后，直接将温度降至1200℃～1300℃，向炉内持续通入氮气，并保持氮气压力为0.001MPa～0.005MPa，在1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理，再降温至900℃后，停止通入氮气，自然冷却至室温，制备二氧化锡电极。
在其中一个示例中，上述二氧化锡电极的制备方法包括以下步骤：
S200：以质量份数计，将原料二氧化锡96份～98份、氧化锑1份～1.5份、氧化铜0.2份～0.5份、分散剂0.05份～0.1份及水35份～40份进行混磨，磨球介质为氧化锆球。
S210：将混磨后的混合物烘干，制备烘干料，以质量百分数计，所述烘干料的水分≤0.4％。
S220：将烘干料打粉、过筛，筛分的目数≤60目。
S230：将过筛后的烘干料静压成型，制备二氧化锡生坯。
S240：将上述二氧化锡生坯在1400℃～1480℃下高温烧结12小时～20小时，制备二氧化锡熟坯。
S250：将烧制后的二氧化锡熟坯冷却至室温后，以20℃/h～25℃/h的升温速率将烧制后的二氧化锡熟坯升温至1200℃～1300℃，向炉内持续通入氮气，并保持氮气压力为0.001MPa～0.005MPa，在1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理，再降温至900℃后，停止通入氮气，自然冷却至室温，制备二氧化锡电极。
在其中一个示例中，上述二氧化锡电极的制备方法包括以下步骤：
S300：提供二氧化锡熟坯；
S310：将上述二氧化锡熟坯冷却至室温后，以20℃/h～25℃/h的升温速率将烧制后的二氧化锡熟坯升温至1300℃，向炉内持续通入氮气，并保持氮气压力为0.001MPa～0.005MPa，在1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理，再降温至900℃后，停止通入氮气，自然冷却至室温，制备二氧化锡电极。
本申请的又一方面，提供一种二氧化锡电极，由上述的二氧化锡电极的制备方法制备得到。
本申请的再一方面，提供一种玻璃窑炉，包括上述的二氧化锡电极。
本申请提供的二氧化锡电极的制备方法通过对二氧化锡熟坯进行热处理，制备得到的二氧化锡电极的电阻较低，且不改变二氧化锡熟坯的气孔率和密度。该制备方法工艺简单，容易操作，生产周期短，生产成本低，产品质量稳定可靠，适用于工业化生产。以下通过具体实施例对本申请提供的二氧化锡电极的制备方法作进一步说明。
实施例1：
本实施例的二氧化锡电极的具体制备过程如下：
将尺寸为100*100*150mm的二氧化锡熟坯1#和2#表面精磨，烘干后置于气氛炉中，以20℃/小时的升温速率将二氧化锡熟坯升温至1300℃，向炉内持续通入氮气，并保持氮气压力为0.001MPa，在1300℃保温4h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理，再降温至900℃后，停止通入氮气，自然冷却至室温，得到二氧化锡电极1#和2#。
参照GBT2997-2000致密定型耐火制品体积密度、显气孔率测试方法，测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的气孔率、密度，采用Victor VC89C万用表测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的常温电阻，测试结果如表1所示。
表1性能测试
样品 气孔率(％) 密度(g/cm3) 常温电阻(Ω)
二氧化锡熟坯1# 0.6 6.63 130000
二氧化锡电极1# 0.6 6.63 5.4
二氧化锡熟坯2# 0.59 6.64 110000
二氧化锡电极2# 0.6 6.64 3.8
实施例2：
本实施例的二氧化锡电极的具体制备过程如下：
1、以质量份数计，将原料二氧化锡98份、氧化锑1.5份、氧化铜0.5份、浓度为40wt％的水玻璃0.1份及水40份采用混磨的方式进行混合，磨球介质为氧化锆球。
2、将上述混合液烘干，制备烘干料，烘干料的水分为0.18％。
3、将上述烘干料打粉，过60目筛，在220MPa下静压成型，得到二氧化锡生坯。
4、将尺寸为122*122*180mm的二氧化锡生坯置于气氛炉中，在1460℃下高温烧结12小时，制备二氧化锡熟坯。
5、在烧制二氧化锡熟坯后，直接将温度降至1300℃，向炉内持续通入氮气，并保持氮气压力为0.001MPa，在1300℃保温4h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理，再降温至900℃后，停止通入氮气，自然冷却至室温，制备二氧化锡电极。
参照GBT2997-2000致密定型耐火制品体积密度、显气孔率测试方法，测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的气孔率、密度，采用Victor VC89C万用表测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的常温电阻，，测试结果如表2所示。
表2性能测试
样品 气孔率(％) 密度(g/cm3) 常温电阻(Ω)
实施例2 0.58 6.65 8.2
对比例1
本对比例的二氧化锡电极的具体制备过程如下：
1、以质量份数计，将原料二氧化锡98份、氧化锑1.5份、氧化铜0.5份、浓度为40wt％的水玻璃0.1份及水40份采用混磨的方式进行混合，磨球介质为氧化锆球。
2、将上述混合液烘干，制备烘干料，烘干料的水分为0.18％。
3、将上述烘干料打粉，过60目筛，在220MPa下静压成型，得到二氧化锡生坯。
4、将上述与实施例2相同的二氧化锡生坯置于普通电炉中，在1460℃下高温烧结12小时，自然冷却至室温，制备二氧化锡电极。
参照GBT2997-2000致密定型耐火制品体积密度、显气孔率测试方法，测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的气孔率、密度，采用Victor VC89C万用表测试上述二氧化锡熟坯及二氧化锡电极的常温电阻，，测试结果如表3所示。
表3性能测试
样品 气孔率(％) 密度(g/cm3) 常温电阻(Ω)
对比例1 0.59 6.64 98000
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所述附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供二氧化锡熟坯；
将二氧化锡熟坯在惰性气氛下在1200℃～1300℃保温4h～6h，进行热处理，制备所述二氧化锡电极。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在烧制所述二氧化锡熟坯后，直接将温度降至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理；
或者，将烧制后的二氧化锡熟坯冷却至室温后，以20℃/h～25℃/h的升温速率将烧制后的二氧化锡熟坯升温至1200℃～1300℃保温4h～6h，对烧制后的二氧化锡熟坯进行热处理。
3.根据权利要求2所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，烧制所述二氧化锡熟坯，包括以下步骤：
制备二氧化锡生坯；
将所述二氧化锡生坯在1400℃～1480℃下高温烧结≥12小时，制备二氧化锡熟坯。
4.根据权利要求3所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，所述制备二氧化锡生坯，包括以下步骤：
将原料混合后，烘干，制备烘干料；
将所述烘干料进行静压成型，制备所述二氧化锡生坯。
5.根据权利要求4所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，所述混合的方法为混磨，磨球介质为氧化锆球；及/或以质量百分数计，所述烘干料的水分≤0.4％。
6.根据权利要求4所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，烘干料的目数≤60目。
7.根据权利要求1～6任一项所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述原料包括二氧化锡96份～98份、氧化锑1份～1.5份、氧化铜0.2份～0.5份、分散剂0.05份～0.1份及水35份～40份。
8.根据权利要求7所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水玻璃溶液，以质量百分数计，所述水玻璃溶液中硅酸钠的含量为38％～42％。
9.一种二氧化锡电极，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的二氧化锡电极的制备方法制备得到。
10.一种玻璃窑炉，其特征在于，包括权利要求9所述的二氧化锡电极。
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