CN1166540A - 通过化学汽相淀积生产碳化硅的方法和装置 - Google Patents

通过化学汽相淀积生产碳化硅的方法和装置 Download PDF

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Abstract

一种提高气体利用率的通过CVD生产SiC的方法和装置，其中，产生一股过程气流(2)，在基底(4)上通过CVD从过程气流(2)中离析出SiC。此外还产生由一种惰性气体组成的第二股气流(3)，它沿流动方向完全包围过程气流(2)。由此获得过程气体的高的产出率。

Description

通过化学汽相淀积生产碳化硅 的方法和装置
本发明涉及一种通过气相的化学离析(chemical vapour doposition化学汽相淀积，缩写为CVD)生产碳化硅的方法。
在用于生产碳化硅(SiC)的CVD方法中，由用来供入硅和碳的工作气体和气体载体(通常为氢)组成的气流导向基底，由此混合气通过化学反应在基底上离析出SiC。由“关于碳化硅及有关物质的国际会议的科技文摘(TechnicalDigest of International Conference on SiC and Related Materials)，作者为日本的Kyoto，1995年，第609页”已知一种生产单晶SiC的CVD方法，其中，基底温度调整在1800℃和2300℃之间。因此，人们获得高的生长率，与此同时对晶体质量没有不利的影响。在这种已知方法中的生长率达0.5毫米/小时。当然，采用已知的这种方法最多只能培育2毫米长的晶体。
本发明的目的是提供一种通过CVD生产碳化硅的方法和设备，与现有技术相比能更充分地利用过程气体。
本发明的目的是这样实现的，即采用一种生产碳化硅的方法和装置，其中，a)含有至少一种用于供入硅和碳的工作气体和至少一种气体载体的第一股气流对准基底，在此基底上通过气相的化学离析，从第一股气流中分离出碳化硅，b)产生第二股气流，它平行于第一股气流的流动方向地实际上完全包围了第一股气流。这种生产碳化硅的装置包括
a)一个反应器，b)至少一个装在反应器中的基底，c)用于产生对准基底的第一股气流的装置，第一股气流至少含有一种用于供入硅和碳的工作气体和至少一种气体载体，其中通过气相的化学离析在基底上从第一股气流中生长出碳化硅，以及d)产生第二股气流的装置，第二股气流平行于第一股气流的流动方向地实际上完全包围了此第一股气流。
本发明以下列认识为基础：通过围绕第一股气流的第二股气流，可以减少第一股气流的发散，并因而可达到在第一股气流中过程气体浓度有高度的稳定性。因此提高了引入过程中的工作气体的利用率。在基底处的生长温度相同和过程气体的气体总流量相同的情况下，因而提高了所生长的碳化硅的生长率。按本发明采用第二股气流与没有第二股气流相比可以获得提高10倍以上的工作气体利用率。
对上述方法和设备可作有利的设计和进一步改进。在第一种最佳实施例中，通过适当地设计产生两股气流的装置，将第一股气流的流速调整为大于第二股气流的流速。通过使第一股气流有较高的流速，可以将过程气体的损失保持得较小，这种损失是由于第一股气流中过程气体的气体颗粒和至少一种气体载体的气体颗粒与第二股气流相互拆散造成的。
产生对准基底的第一股气流的装置最好至少包括一个喷嘴，喷嘴有一个面朝基底的出口，以及，用于向喷嘴供应至少一种工作气体和至少一种气体载体的装置。用于产生第二股气流的装置则包括一个扩散器，它产生基本上均匀的第二股气流，并围绕着产生第一股气流的装置的喷嘴。
在另一种实施形式中，规定将一种其粘度低于第一股气流的气体或混合气用作第二股气流。因此避免这两股气流因涡流而混合。
优选用于第二股气流的气体是那些化学上不侵蚀石墨的气体，尤其是惰性气体或惰性混合气。于是在反应器中的高温部位也可以采用石墨构件。如果尤其是在反应器中没有石墨构件时，氢也适用于作为第二股气流。
在基底处的生长温度最好调整在约800℃和约2500℃之间。
在一种特别有利的实施形式中生产单晶碳化硅，这种单晶碳化硅尤其可使用于半导体标准元件。
下面借助附图进一步说明本发明，附图中：
图1为生产碳化硅装置的纵剖面；
图2为通过图1所示装置的横断面；
图3所示为作为生产碳化硅装置一部分的用于产生第二股气流的装置；
图4和5为生产碳化硅装置另外两种实施例的纵剖面。
按图1的装置包括一个有外壁11的反应器10，外壁11可设计为尤其是空心圆柱形(管状)并最好被冷却，例如水冷。反应器10的外壁11尤其可用石英玻璃制成。在外壁11的一个端面上装设，例如法兰连接一个盖12。在反应器10被外壁11包围的内腔33中装有基座6，它尤其可设计为空心圆柱形，并通过由高频线图7产生的高频磁场加热(感应加热)。优先用于基座6的材料是石墨。基座6最好通过例如可由泡沫石墨制成的隔热装置8与外壁11隔热。在基座6里面装有支托基底4的基底支架5。基底支架5例如用石墨制造。作为基底4可使用一种适合SiC的CVD过程的基底，例如一种硅基底(在温度约至1400℃时)、一种碳化钽(TaC)基底、或一种SiC基底。
一个带有通入反应器10内腔33并面朝基底4的出口21的喷嘴20穿过反应器10的盖12装在中心区域内。喷嘴20出口21的尺寸最好在至少一个方向与基底4的尺寸相配。喷嘴20的出口21与基底4之间的距离，通常在约2厘米和约50厘米之间。喷嘴20供入适用于生产碳化硅尤其用于生产单晶碳化硅的CVD过程的过程气体。这种过程气体包括至少一种用于供入硅(Si)，用SiZ表示的工作气体(precursor，source)，至少一种用于供入碳(C)，用cy表示的工作气体，至少一种通常为氢H2的气体载体(carrier gas)，以及必要时还有为了加入所希望的SiC的添加物的附加气体D。由这些过程气体组成的混合气作为第一股气流2，通过喷嘴20的出口21流入基座6加热内腔的基底4上。其上，在从喷嘴20出口时过程气体的流动速度比喷嘴20进口处的大。在第一股气流2到达加热的基底4上时，在气体载体氢的参加下通过化学反应(CVD＝Chemical Vapour Deposition＝气相化学离析)，从工作气体中离析出碳化硅。离析出来的碳化硅的结构，主要取决于基底4的材料和在生长面上所存在的生长温度。在通常超过约800℃的高的生长温度时，成长的SiC是单晶的，在低于这一生长温度时则相反是多晶的或非晶形的。生长温度可通过高频线圈7的高频磁场能量来调整。第一股气流2可按一个在0°和90°之间可自由规定的角度，最好约90°，冲击在基底4上。
基底支架5最好能沿纵轴线向上和向下移动。因此基底4或生长SiC的生长面，可被置于基座6内温度场中所要求的地点。在一种特别有利的实施例中，基底支架5可绕其纵轴线旋转。在过程中通过连续地转动基底支架5并因而转动基底4，可以显著提高生长的SiC的均质性。典型的转速在每分钟5转与约1000转之间。具有旋转式基底支架5的这种实施例，特别有利于与喷嘴20缝式出口21结合，因为第一股气流2的非对称性，可通过基底4的旋转得到补偿。
除第一股气流2外，还产生第二股气流3，它从侧面包围着第一股气流2。因此这两股气流2和3基本上互相平行流动。通过第二股气流3，显著减少了第一股气流2在出口21与基底4之间的发散度。因此获得了所使用的过程气体，尤其是工作气体SiZ和Cy，提高了高至10倍的利用率。通过第二股气流3最好在反应器10中的总压也加以控制。在图1所表示的实施例中，第二股气流3提供了附加的优点，即在第一股气流2中的氢基本上避开了在反应器10中的石墨构件，尤其是基座6。由此防止了基座6的化学分解(侵蚀)，以及，在第一股气流2中调整好的工作气体的比例可以更好地保持。第二股气流3最好由一种气体或混合气组成，在生长过程中这种气体或混合气在基底4处没有化学作用。对于第二股气流3特别有利的是，它是一种粘度低于第一股气流2的混合气的气体或混合气。对于第二股气流3特别有利的是，它是一种惰性气体例如氦(He)、氩(Ar)或是一种惰性气体的混合气。
为了产生第二股气流3，在反应器10的盖12中设多个进口13，用符号X表示的一种气体或混合气可通过它们流入以外壁11为周界的反应器10的内腔33中。进口13按最好同心结构地围绕喷嘴20的出口21排列。在盖12中的进口13最好设计为，由输入的气体X组成一股基本均匀的第二股气流3。尤为有利的是采用一个扩散器14，为了产生均匀的气流，扩散器14最好用编织金属构成，这种编织金属的网格宽度在约100微米和约500微米之间。这种扩散器14市场上可以买到。在扩散器14的边缘用适当的紧固措施固定并构成盖12的一部分。在图1所表示的实施例中，进口13或扩散器14的网格大体上与喷嘴20出口21设在同一个高度上，也即基本上在一个平面内。但喷嘴20出口21也可以沿第一股气流2的流动方向移入内腔33安装。
图2表示在图1中用符号II表示的通过图1所示装置的盖12和喷嘴20的剖面。带进口13的扩散器14作为编织金属夹紧在喷嘴20和盖12的一个没有专门表示的边缘之间。扩散器14的网格(编织物)以尽可能近的间距围绕着喷嘴20出口21。在图2所表示的实施例中喷嘴20的出口21设计为缝形，其中缝的长度尺寸与基底4的直径相配。
图3表示反应器10上部气体进口区横截面放大图。喷嘴20***反应器10被外壁11所包围的内腔33。喷嘴20仍被扩散器14围绕。在外壁11、扩散器14和喷嘴20之间，形成一个与反应器10其余内腔33分开的气体前室30。通过一个或多个进口1 5，用作第二股气流3的气体X进入此气体前室30中，并通过扩散器14作为第二股气流3流入反应器10的内腔33中。在喷嘴20的喷嘴内腔23中，经进口16流入工作气体SiZ，往另一个进口17流入工作气体Cy，经第三个进口18流入气体载体氢，以及经第四个进口19流入附加气体D。由这些过程气体组成的混合气作为第一股气流2，经喷嘴20进口21，注入反应器10的内腔33。在此实施例中，与扩散器14相对的喷嘴20的进口21移入反应器10的内腔33内，因此它安置成比扩散器14更靠近图中未表示的基底4。第二股气流3在外壁11和喷嘴20之间流动，直至喷嘴20出口21所在高度，然后基本上平行于气流2流动。因为在此实施例中喷嘴20设在更靠近反应器10被加热的部位，所以最好为喷嘴20设置冷却器22，例如是一种液体冷却器，它有输入管和与输入管平行延伸的排出管。这种液体冷却器22(尤其是水冷却器)专业人员是熟知的。将喷嘴20伸入内腔33的优点是，由于气流2和3共同的路程短，所以它们互相掺混少。
在图4表示的另一种实施例中，表示了一种具有相对于图1的实施例旋转了90°的反应器10(卧式反应器)的设备。在图4所示的实施例中，第一股气流2和第二股气流3基本上沿水平方向流动。基底4设在基底支架5的一个斜面上。因此第一股气流2沿一个角度冲击在基底4上，然后经基底4流过，这与图1的实施例不同，在那里第一股气流2基本上垂直地冲击基底4。不过基底4仍然可以如图1所示那样垂直于第一股气流2设置。基座6装在底座9上。与图1的实施例相比还有一个区别在于，喷嘴20类似于在图3的实施例中那样，***反应器10的内腔33。因此在基底4和喷嘴20出口21之间的距离较近。在此实施例中喷嘴20最好还是冷却式的。基底支架5也仍然可以沿其纵轴线移动。
在图5中表示了生产碳化硅装置的另一种实施形式。在此实施形式中，直接加热基底支架5。为此，在基底支架5下面安置了高频线圈70，最好是扁平线圈(Pancake-Spule)。这种用于加热基底4的加热装置实施形式的优点在于，在反应器10内腔33的第一股气流2和第二股气流3的输送区内，没有设置任何石墨构件。因此，作为第二股气流3的气体X甚至可以采用氢。反应器10的外壁11例如也可以采用高级合金钢。外壁11最好冷却。在这里仍设有一个伸入反应器10内腔33的喷嘴20，喷嘴20也最好冷却。此外，还表示了出口34和35，借助于图中没有表示的泵，经由出口34和35将剩余的气体从反应器10的内腔33抽出。这些出口在其他的那些设备的实施例中也都是设有的。带有基底4的基底支架5最好仍是能绕纵轴线旋转的。
基底支架5也可以直接加热，此时使电流流过此基底支架5(电阻加热器)。为产生第一股气流2，在所有的实施例中也可以仅仅用一个简单的出口来代替喷嘴，过程气体和气体载体以及必要时还有附加气体，通过此简单进口流入反应器。
对准基底4的第一股气流2的流速，在所有实施例中一般调整得尽可能大，通常在10米/分和300米/分之间，最好在20米/和60米/分之间。可通过适当选择喷嘴20达到这一点。
第二股气流3的流速最好保持得较低，以限制气体消耗量。在一种最佳实施例中，第一股气流2的流速调整为大于第二股气流3的流速，通常在约3倍与约30倍之间。
作为在第一股气流2中的过程气体，在所有实施例中，原则上可以采用各种已知的用于供入硅和/或碳的工作气体和气体载体以及必要时附加气体。例如，用于供入硅，作为工作气体SiX可采用硅烷；用于供入碳，作为工作气体CY可采用丙烷；以及，作为气体载体可采用氢(H2)。在第一股气流2中硅烷的浓度最好在约0.1％和约3％之间。丙烷的浓度通常调整为约低于硅烷浓度的3倍。原则上可以调整各种已知的气体浓度和气体比。
第一股气流2的流动横断面根据基底4的尺寸决定。在外部的第二股气流3的流动横断面，通常按为CVD过程所设的反应器10的尺寸确定，并在原则上可以任意选择。
在反应器10内的气体总压通常调整在0.1和1巴之间，最好在0.2和0.5巴之间。
在基底4处的生长温度通常调整在800℃和2500℃之间和最好在1200℃和2400℃之间，以便生产单晶SiC。
按本发明方法和装置突出的优点在于，SiC晶体可以培育成有大的长度和大的直径，因为即使在反应器中的石墨壁面和石墨构件处，也不会出现任何离析和/或分解现象。

Claims (15)

1、一种生产碳化硅的方法，其中，
a)含有至少一种用于供入硅(Si)和碳(C)的工作气体(SiZ，CY)和至少一种气体载体的第一股气流(2)对准基底(4)，在此基底(4)上通过气相的化学离析(CVD)，从第一股气流(2)中分离出碳化硅，
b)产生第二股气流(3)，它平行于第一股气流(2)的流动方向地实际上完全包围了第一股气流(2)。
2、按照权利要求1所述的方法，其中，第一股气流(2)的流速调整为高于第二股气流(3)的流速。
3、按照权利要求1或2所述的方法，其中，对于第二股气流(3)采用一种其粘度低于第一股气流(2)的气体或混合气。
4、按照上述任一项权利要求所述的方法，其中，第二股气流(3)采用一种惰性气体或惰性混合气。
5、按照上述任一项权利要求所述的方法，其中，基底(4)处的生长温度调整在约800℃和约2500℃之间。
6、按照上述任一项权利要求所述的方法用于生产单晶碳化硅。
7、一种生产碳化硅(SiC)的装置包括
a)一个反应器(10)，
b)至少一个装在反应器(10)中的基底(4)，
c)用于产生对准基底的第一股气流(2)的装置(20)，第一股气流(2)至少含有一种用于供入硅(Si)和碳(C)的工作气体(SiZ，CY)和至少一种气体载体，其中通过气相的化学离析在基底(4)上从第一股气流(2)中生长出碳化硅，以及
d)产生第二股气流(3)的装置(14)，第二股气流(3)平行于第一股气流(2)的流动方向地实际上完全包围了此第一股气流(2)。
8、按照权利要求7所述的装置，其中，用于产生第一股气流(2)的装置(20)和用于产生第二股气流(3)的装置(14)设计为，使第一股气流(2)的流速高于第二股气流(3)的流速。
9、按照权利要求7或8所述的装置，其中，由一种气体或混合气组成的第二股气流(3)所具有的粘度低于第一股气流(2)的粘度。
10、按照权利要求7至9中任一项所述的装置，其中，第二股气流(3)由一种惰性气体或惰性混合气组成。
11、按照权利要求10所述的装置，其中，反应器(10)包括由石墨制的构件(6，5)。
12、按照权利要求7至11中任一项所述的装置，具有用于将基底(4)处的生长温度调整在约800℃与约2500℃之间的装置(6，7，70)。
13、按照权利要求7至12中任一项所述的装置，其中，用于产生对准基底的第一股气流(2)的装置包括至少一个喷嘴(20)，该喷嘴有一个面对着基底(4)的出口(21)。
14、按照权利要求13所述的装置，其中，产生第二股气流(3)的装置包括一个扩散器(14)，它围绕着用于产生第一股气流(2)的装置的喷嘴(20)。
15、按照权利要求7至14中任一项所述的装置用于生产单晶的碳化硅。
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