CN1166453C - 铜铝-铈铝复合氧化物三效fcc助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在富氧完全燃烧式再生***的FCCU使用的助燃CO、脱除NOx和增加轻质油收率的三效助剂，其特征是氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物。本发明助剂替代通用的铂助燃剂时，除具有相同的助燃CO催化活性外，尤其具有降低烟气中NOx70%以上和增加轻质油收率1个百分点以上的性能。本发明还涉及该铜铝-铈铝复合氧化物三效FCC助剂的制备方法。
Description
本发明涉及氧化铝上负载铜铝和铈铝复合氧化物燃烧催化剂及其制备方法，尤其涉及在富氧完全燃烧式再生***的FCCU(流化催化裂化装置)上高效助燃脱除烟气中CO和降低烟气中NOx排放量及增加轻质油收率的应用。技术领域按国际专利分类属IntCl BO1J23/70
流化催化裂化是石油炼制的重要二次加工工艺，由于掺炼渣油等重组分引起原料油密度趋于变大，氢碳原子比变小，焦炭中含氮增多，在工艺操作过程中，为了恢复催化剂应用的活性水平和反应一再生两器合理热平衡及能量的充分利用，要求再生***充分烧炭和CO在密相床与稀相床合理燃烧，也给工艺操作和产品分布带来若干新特点。
其中重要的有
①、为了使反应-再生两器热平衡、工艺操作平稳和充分回收能量，以及恢复FCC催化剂应用的活性水平，要求严格再生烧炭和合理分配CO在稀密两相床的燃烧，应对产生了多种新设计的快速床两段再生和前后置烧炭***，掺加一定量CO助燃剂对富氧完全燃烧式再生***满足上述要求仍具有重要意义；
②、富氧完全燃烧式再生***烟气中NOx浓度提高，对于环保和FCCU带来严重腐蚀设备问题，需要开发分解降低烟气中NOx含量的新技术和催化剂；
③、产品分布中轻质油、尤其柴油收率不高，改进工艺的同时需要开发新的催化剂助剂。
本发明人运用结构化学原理曾研制出两种非结构完整性的复合氧化物燃烧催化剂CN1058357和CN1345629，解决了非贵金属燃烧催化剂在FCC过程高温水热条件下作为CO助燃剂应有的稳定活性，而且兼有降低烟气中50％NOx以上的性能。本发明的目的在于在上述CN1345629发明基础上进一步改进铜铝-铈铝复合氧化物的组成及其制法，获得适用于富氧完全燃烧式再生***的FCCU具有更高的CO燃烧活性，降NOx活性和增加轻质油产品收率的性能，更具体地说，本发明通过调节非完整结构I和II的组成，
〔Cu1-3x/2Alx□x/2〕O I
〔Ce1-yAly〕〔O2-Y/2□Y/2〕 II
□代表结构中的空位 x＝0.025～0.3 y＝0.025～0.35
将氧化铝负载的铜铝复合氧化物和铈铝复合氧化物分别由CN1345629的5～15％扩展到2.5～20％和由2～10％扩展到1～20％。所研制成的催化剂在相同FCC条件下与加入相同藏量的Pt助燃剂0.05％Pt/Al2O3比较，具有相同的CO燃烧活性，降低NOx含量70％以上，提高轻质油收率一个百分点以上。一套100万吨/年的催化裂化装置，每年因此而增产的汽油和柴油将超过1万吨。这个值得关注的效益是源于本发明的复合氧化物在再生器的高温水热条件下适宜的调整了FCC催化剂中Y型分子筛的酸性和相关的反应性能，减少了轻油的二次裂解，因而提高了轻质油收率。
本发明催化剂的制备方法的具体实施方案是：按照金属总离子浓度与柠檬酸的摩尔比将含铈、铝化合物水溶液与柠檬酸或其水溶液混合后浸渍氧化铝载体，经过100～140℃烘干3～4小时和200～300℃空气中热分解2～3小时，再在600～750焙烧2～6小时，优选3～4小时，得到Ce-Al-O/Al2O3。按照金属总离子浓度与柠檬酸的摩尔比将铜，铝化合物水溶液与柠檬酸或其水溶液混合，浸渍Ce-Al-O/Al2O3，然后经100～140℃烘干3～4小时，200～300℃空气中热分解，再在500～650℃焙烧2～6小时，优选3～4小时，得到本发明催化剂Cu-Al-O/Ce-Al-O/Al2O3。
按照本发明提供的催化剂制备方法，所述的氧化铝是γ-Al2O3或其前体拟薄水铝石，形状为40～80μm微球形，比表面积100～200m2/g。所述的铜、铈、铝化合物分别是铜、铈、铝的硝酸盐。
按照本发明提供的方法，氧化铝上负载的铜铝复合氧化物质量分数为2.5～20％，优选7～11％，氧化铝上负载的铈铝复合氧化物质量分数为1.0～20％，优选4～8％，复合氧化物I和II式中x的调节范围为0.025～0.3，优选0.12～0.15，Y的调节范围为0.025～0.35，优选0.12～0.20。
本发明提供方法制备的催化剂，在实验室小型反应装置、模拟工业生产的中试FCC装置和工业规模FCC装置上进行了实验考察，显示出同时兼有脱CO、降NOx含量和增加轻质油收率三种功效。
下面的各实施例对本发明可予以进一步说明，但不限制本发明的范围。
实施例1
微球状γ-Al2O3的筛分构成为粒度小于20μm占8％，大于80μm占11％，测量室温下吸水率为53ml/100g。取上述γ-Al2O3经120℃烘干后称取100g作载体。烧杯中加入2.0mol/L硝酸亚铈水溶液13.3ml，2mol/L硝酸铝水溶液1.7ml和3.2g柠檬酸，再加入去离子水38ml，混合均匀后，将100g微球γ-Al2O3浸入搅匀，放置2小时。然后于120℃烘干4小时，280℃热分解2小时，移入高温炉于700℃焙烧3小时，冷却后得到Ce-Al-O/Al2O3-(1)
另一烧杯中放入3.0mol/L硝酸铜水溶液37ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液9.0ml和14g柠檬酸，混合均匀后，加入上述Ce-Al-O/Al2O3-(1)浸渍，放置2小时后，于120℃烘干3小时，250℃热分解3小时，再移置于高温炉600℃焙烧2小时，即得氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物三效助剂1#。
实施例2
烧杯中放入2.0mol/L硝酸亚铈水溶液14.0ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液1.0ml和柠檬酸3g，去离子水37ml混匀后加入实施例1的γ-Al2O3100g，搅匀，放置2小时，按实施例1实验步骤进行到获得Ce-Al-O/Al2O3-(2)。
另一烧杯放入3.0mol/L硝酸铜水溶液40ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液4.1ml，柠檬酸13.6g，去离子水9ml，混匀后，浸渍上述Ce-Al-O/Al2O3-(2).，按实施例1实验步骤进行到获得氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物三效助剂2#。
实施例3
取2.0mol/L硝酸亚铈水溶液12ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液4.2ml，柠檬酸3.5g和去离子水44ml，混合均匀后，浸入吸水率60ml/100g的γ-Al2O3载体，搅匀，放置4小时，以下步骤同实施例1，获得Ce-Al-O/Al2O3-(3).
再取3.4mol/L硝酸铜水溶液35.4ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液15.2ml，柠檬酸15.0g，混合均匀后浸入Ce-Al-O/Al2O3-(3).120℃烘干3小时，以下步骤同实施例1，获得氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物三效助剂3#。.
实施例4
取2.0mol/L硝酸亚铈水溶液5.6ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液0.4ml，柠檬酸1.3g和去离子水49ml，混合均匀后，浸入吸水率55ml/100g的γ-Al2O3微球100g，以下步骤同实施例1，获得Ce-Al-O/Al2O3-(4).
再取3.4mol/L硝酸铜水溶液17.5ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液7.0ml，柠檬酸7.0g和去离子水29ml，混合均匀后浸入Ce-Al-O/Al2O3-(4).以下步骤同实施例1，获得氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物三效助剂4#。
实施例5
取2.0mol/L硝酸亚铈水溶液24.0ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液7.2ml，柠檬酸6.0g和去离子水24ml，混合均匀后，加入同实施例4之氧化铝100g进行浸渍，以下步骤同实施例1，获得Ce-Al-O/Al2O3-(5).
再取3.6mol/L硝酸铜水溶液47.8ml，2.0mol/L硝酸铝水溶液6.4ml，柠檬酸19g，混合均匀后浸入Ce-Al-O/Al2O3-(4).以下步骤同实施例1，获得氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物三效助剂5#。
实施例6
1#～5#的三效助剂分别在800℃，空速15000h-1，90％(v)水汽～10％(v)空气下水热处理12小时。
称取上述水热处理三效助剂样品1.0g与60g Al2O3混匀，置于固定流化床反应器中，通入CO2 3.2％(V)，CO 5.3％(V)，O22.9％(V)，其余为N2的反应气，在空速40000h-1和600℃条件下反应，均获得CO转化为100％的结果。
实施例7～12
按掺加量0.3％(m)将三效助剂1#、2#、3#、4#、5#分别与工业FCC催化剂(LV-23)混合后，分别在XTL-5型小型提升管FCC装置上进行实施例7～11的评价试验，试验条件见表1，结果见表2。为与上述实施例7～11的反应结果对比，用0.05％Pt/Al2O3取代本发明的三效助剂，在其它条件均相同的情况下，进行实施例12的评价试验。对比实施例7～11与12实验结果，表明本发明氧化铝负载铜铝-铈铝复合氧化物在掺加量为FCC催化剂的3000ppm情况下，可以增产轻质油一个百分点以上，降低烟气中NOX70％以上。
表1FCCU操作条件
| 原料油 | 大庆VGO掺加25％减压渣油 |
| 反应温度，℃ | 500 |
| 剂/油比，m/m | 6.7 |
| 停留时间，sec | 2.1 |
| 再生温度，℃ | 680 |
| 助剂加入量 | FCC催化剂藏量的0.3％ |
表2三效助剂对FCC产品的影响
| 实施例序号 | 三效助剂 | 烟气中含量，ppm | 轻质油收率，％ | |
| NOX | CO | |||
| 7 | 1# | 67 | 32 | 73.65 |
| 8 | 2# | 80 | 29 | 73.70 |
| 9 | 3# | 72 | 30 | 73.60 |
| 10 | 4# | 60 | 33 | 73.80 |
| 11 | 5# | 86 | 28 | 73.74 |
| 12 | 加入0.05％Pt/Al2O3与本发明助剂对比 | 420 | 30 | 72.10 |
Claims (1)
1.一种助剂在石油炼制流化催化裂化过程中用于增加轻质油产品收率的应用，其特征在于，该助剂是在氧化铝上负载1.0％～20.0％铈铝复合氧化物和2.5％～20.0％的铜铝复合氧化物构成的，其中铜铝和铈铝复合氧化物如通式I和II：
[Cu1-3x/2Alx□x/2]O I
式中x＝0.025～0.300，□代表结构中的空位
[Ce1-yAly][O2-y/2□y/2] II
式中y＝0.025～0.350，□代表结构中的空位
氧化铝为γ-Al2O3，粒度为20～80μm范围内的不少于81％。
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