CN1166448C - 液相纳米粉体及纳米粒子聚集结构材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米粉体及纳米粒子聚集结构材料的制备方法，该方法能使纳米粒子的粒径大小可调控，粒度均匀、分散性好，产量高、工艺设备简单、消耗少。该方法的特征是：反应物溶液连续送入微液团快速有序混合反应沉淀设备中，含沉淀浆料连续从设备中流出，进入清洗与过滤或陈化、清洗与过滤，然后干燥、热处理、粉碎、包装。用该方法可生产各种金属、氧化物、氢氧化物、盐、磷族和硫族化合物、有机化合物、无机有机化合物纳米粉体及纳米粒子聚集结构材料。

Description

液相纳米粉体及纳米粒子聚集结构材料的制备方法
技术领域
本发明涉及制备纳米粒子粉体及具有纳米粒子聚集结构材料的液相化学反应沉淀法。
背景技术
常见的液相沉淀法工艺特征是：采用搅拌罐进行混合反应，至少有一种反应物溶液在较长时间内采用滴加、流入或喷雾方式逐渐加入。用这种工艺制备纳米粒子及具有纳米粒子聚集结构的材料虽有操作简单、成本低、产率高的优点，但公认这种方法存在三个缺点：①粒径难以控制；②粒径难以做得很小；③粉体的纳米粒子间的硬团聚难以消除。搅拌罐工艺缺点产生的根源是，其中的一种反应物溶液加入时间过长，不同时刻的反应物与沉淀被搅拌混合在一起。
各种不用搅拌罐的制备纳米粉体液相沉淀法工艺正在被研究开发之中。SE 99/01881号专利申请公开说明书给出了如下的方法与设备：以一股在管道中连续流动的载流液流为基础，在管道的同一地点以周期断续脉冲方式注射进入两种反应物溶液，被注射入的两种反应物溶液发生混合的反应区在载流液流中被分隔开，两种溶液混合、反应、生成沉淀过程持续时间很短。该发明称，制得的纳米粒子质量很好，粒径为10～20nm，粒子间团聚很轻，甚至被消除。该方法的缺点是：增加了一股与化学反应无关的载流溶液，反应物溶液以周期断续脉冲方式加入，这些措施使操作复杂化。
论文《旋转填充床内液一液法制备碳酸锶纳米粉体》(化工科技，1999，7(4)：11-14)、《旋转填充床微观混合实验研究》(化学反应工程与工艺，1999，9，Vol 15，No3：328-332)介绍了另一种不用搅拌罐的连续工艺：将两种反应物溶液一次性连续通过旋转填充床，在旋转填充床内两种反应物溶液混合、反应、成核并生成纳米粒子。论文说，在超重力作用下反应液通过旋转填充床，两种溶液被填料分散、破碎形成极大的，不断被更新的表面积，极大地强化了传质条件，除此之外旋转填充床工艺还具有液流通过强度高，停留时间短的优点。论文称该法得到平均粒径为30nm，粒度分布窄的纳米碳酸锶产品。该方法的缺点是：溶液依靠超重力通过填充床，两种反应物之间快速形成新鲜交界面的力度还不够，难以有效控制粒径。
在CN 01106279.7号专利申请中本申请人给出了一种非搅拌罐的方法：反应溶液连续送入动态快速有序微液团混合反应沉淀器，以湍流形态实现微液团方式快速混合、反应和沉淀，反应区沿液流方向有序排列，沉淀浆料连续从混合反应沉淀设备中流出，进入清洗与过滤工序，然后进行其它后处理环节(如干燥、热处理、粉碎等)，该方法制得的纳米粒子粒径小、均匀，粒子间的硬团聚被消除，该方法的不足之处在于采用了一个动态的转子，不利于设备维护与清洗以及参数调控的简化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相纳米粉体及具有纳米粒子聚集结构材料的制备方法，可以大规模生产粒径小、粒径均匀，粒子分散性好的纳米粉体产品以及具有纳米粒子聚集结构的材料。
本发明的方案是基于本申请发明人的理论与实验研究结果。由实验观察与机理分析得出，当两种能快速反应形成沉淀的反应物溶液相遇时，在两种溶液新鲜交界面处，伴随扩散与反应，当生成的析出组分超过临界成核浓度时，将爆发性生成一批核。爆发成核后，因扩散与反应生成的析出组分仅够维持已有核的长大，浓度低于临界成核浓度而不再生成新核。利用上述结果，容易得出以下推论，当A、B溶液在快速地以微液团方式互相混合时，将有：①在一定数量的A、B溶液之间快速地产生面积巨大的新鲜交界面，进而爆发性生成数量巨大的原生核，微液团尺寸越小则新鲜交界面面积越大，生成的原生核总数越多；②当微液团尺寸减小时，分子扩散以及化学反应全过程时间也将随之变小。微液团快速混合、全部原生核爆发性生成，为小粒子碰撞聚并生成纳米粒子的同时性、粒径均匀性提供了良好的条件，也为缩短粒子的生长时间、减小粒径提供了良好条件。本发明的方案将以上述结果及所作的推论为原理依据。
本发明方法包括：(a)提供能快速反应生成沉淀的A、B两种含反应物及反应辅助剂、分散剂的反应溶液，或者A、B两种含反应物及反应辅助剂、分散剂的主要反应溶液以及一种以上含有辅助反应剂、分散剂的辅助反应溶液；(b)将反应溶液分别从贮液罐经由计量泵、流量计、管道、阀门连续送入微液团快速有序混合反应沉淀设备，微液团快速有序反应沉淀设备包括管式喷射混合反应器、管式静态混合反应器和双雾化混合反应器，在前两种设备中反应溶液连续流过并快速有序地混合反应，混合反应区沿混合液前进方向有序排列，在第三种设备中通过反应溶液用喷咀定向喷向传送带或滚筒壁，微液滴与传送带或滚筒壁碰撞变形，在传送带和滚筒壁上实现互相混合，混合反应区在传送带或滚筒壁上有序排列，在微液团快速有序混合反应设备中混合、反应与沉淀在0.1～120秒内完成，含沉淀的浆料从该反应设备中连续输出；(c)含沉淀的浆料从混合反应沉淀设备输出后进入清洗与过滤工序或陈化、清洗与过滤工序；(d)然后进行干燥、热处理、粉碎或造型，最后产品包装。
本发明与现有技术相比其积极效果在于：①纳米粒子的粒径很小，粒度均匀性好；②纳子粒子分散性好，可以彻底消除硬团聚，获得分散性优越的纳米粉体；③可以制成具有纳米粒子聚集结构的材料，纳米粒子粒径小而均匀，聚集结构的疏松度和孔隙度分布均匀，疏松度与孔隙度可按要求分别进行调控；④产量高，适于大规模生产；⑤微液团快速有序混合反应沉淀设备与CN 01106279.7号专利申请中所述的动态快速有序微液团混合反应沉淀器相比，没有动态转子，在工艺参数调控上得到了简化，在设备维护与清洗性能上有了显著提高；⑥工艺简单、消耗少。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2-a是A、B两种反应溶液的同轴喷射混合反应器；
图2-b、c是A、B、C三种反应溶液同轴喷射混合反应器；
图3-a是A、B两种反应溶液的侧面入口喷射混合反应器；
图3-b、c是A、B、C三种反应溶液的侧面入口喷射混合反应器；
图4-a、b是A经多喷嘴喷入B从侧面入口流入的多喷咀喷射混合反应器；
图4-c、d是A、B反应溶液都经多喷嘴喷入的多喷咀喷射混合反应器；
图5-a是A、B两种反应溶液的管式静态混合反应器；
图5-b、c是A、B、C三种反应溶液的管式静态混合反应器；
图6-a是孔/隔板混合元件；
图6-b是网格型混合元件；
图7是双雾化混合反应器。
具体实施方式
本发明提供的A、B两种含反应物及辅助反应剂、分散剂的反应溶液为水溶液(含纯水)，或有机溶剂溶液(含液态纯物质)，或一方为水溶液(含纯水)，另一方为有机溶剂溶液(含液态纯物质)。辅助反应溶液为水溶液或有机溶剂溶液。A、B反应溶液互混的体积比为任意比例，优选1∶1，其他辅助反应溶液的混入体积为任意比例，反应水溶液的温度范围在15℃至98℃，反应有机溶剂溶液的温度范围在15℃至沸点之内。提供的反应溶液所生成的沉淀，制备的纳米粉体及具有纳米粒子聚集结构的材料种类包括：金属(含合金)、氧化物、氢氧化物、盐、磷化物和硫化物、有机化合物，或有机无机化合物。
本发明方法可由工艺流程图1来表示，A、B反应溶液贮存在贮液罐之中，A、B反应溶液分别通过计量泵、流量计分别进入微液团快速有序混合反应沉淀设备中，进行快速有序混合反应和沉淀，含沉淀浆料从混合反应设备输出后，进入清洗与过滤或陈化、清洗与过滤工序，然后进行干燥、热处理、粉碎或造型，最后产品包装。
本发明采用管式喷射混合反应器、管式静态混合反应器以及双雾化混合反应器作为微液团快速有序混合反应沉淀设备。管式喷射混合反应器又分为同轴喷射混合反应器、侧面入口喷射混合反应器和多喷咀喷射混合反应器。图2-a是A、B两种反应溶液的同轴喷射混合反应器；图2-b、c是A、B、C三种反应溶液同轴喷射混合反应器；图3-a是A、B两种反应溶液的侧面入口喷射混合反应器；图3-b、c是A、B、C三种反应溶液的侧面入口喷射混合反应器；图2-a对应于只有两种反应溶液的喷射混合反应器，1是喷射入口，一种反应溶液由此喷入，2是另一种溶液的入口，3是混合反应区。图2-b、c是有三种溶液的喷射混合反应器，1是第一种主要反应溶液如A反应溶液的喷射入口，2是另一种主要反应溶液如B反应溶液的入口，3是混合反应区，4是第三种辅助溶液如C反应溶液的入口，为了混合均匀，第三种辅助反应液经过入口4进入时也采用喷射进入方式。图3-a、b和c中的1、2、3和4与图2-a、b和c中的1、2、3和4的表示含意完全相同。图4-a、b是A经多喷嘴喷入B从侧面入口流入的多喷咀喷射混合反应器；图4-c、d是A、B反应溶液都经多喷嘴喷入的多喷咀喷射混合反应器；图4-a为A反应溶液经多喷咀喷射进入，B反应溶液从侧面入口流入，图4-c为A、B反应溶液都经喷咀喷射进入。管式喷射混合反应器的各种溶液通过湍流作用实现微液团方式快速互相混合，混合反应区沿液流前进方向有序排列。管式喷射混合器的喷射孔内径范围为0.5mm～10mm，喷射液流的压力范围为30～3000kg/cm2，流量范围为0.1～3000m3/h，喷射液流的雷诺数Re范围为2000～60,000；混合反应器的管径范围在5mm到1000mm，优选5mm到500mm，反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，反应溶液液流及混合液流的雷诺数Re范围为5000～60000。
管式静态混合器的示意图见图5-a、b、c，图5-a是只有两种反应溶液的管式静态混合器，图5-b和c是有三种以上溶液的管式静态混合器，图中1、2是两种反应溶液如A、B反应溶液或两种主要反应溶液的入口，4、5、6、7、8等是管式静态混合器的混合单元，混合单元的数量依具体情况而定，3是第三种辅助反应溶液如C反应溶液的入口。管式静态混合器的混合单元中装有混合元件，例如Ross混合元件、Sulzer混合元件、Kenics混合元件、Etoflo混合元件等，还包括孔/隔板混合元件，见图6-a，也包括网格型的混合元件，见图6-b。管式静态混合器管的内径范围为5mm到1000mm，优选5mm到500mm，各种反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，溶液的入口压力为0.5～5000kg/cm2，反应溶液液流及混合液流的雷诺数范围为5000～60000。
双雾化混合反应器的工作过程见图7：(a)在双雾化混合反应器入口处，A、B反应溶液分别进入两个能生成定向雾化气流的雾化器1和2；(b)A、B反应溶液转变成的朝向同一方向的雾化气流，共同喷向滚筒3或传送带，A、B反应溶液的雾滴在滚筒或传送带上相遇混合、反应并生成沉淀；(c)含沉淀的浆料随滚筒或传送带输送至刮板4处被刮落收集到漏斗5中，经管道和泵6送至清洗与过滤设备；(d)上述传送带包括带式过滤机的湿滤布，过滤与清洗开始前的陈化时间由滤布移动速度v和达到过滤清洗区前的滤布长度Δl来调节，陈化时间的计算的公式为 Δt = Δl v . A、B反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，压力范围为10～3000kg/cm2。
本发明方法中，沉淀浆料从混合反应沉淀设备输出来后，进入清洗与过滤工序或陈化、清洗与过滤工序，前者清洗与过滤开始前没有陈化阶段，后者设陈化阶段，陈化时间范围为0～120min，对于不需要陈化的情况，或陈化时间为0～20min的情况，优选采用具有连续功能的设备来处理。清洗方式包括电场离子透析，水或有机溶剂洗涤等。
后处理工序包括干燥、热处理、粉碎或造型，最后为产品包装环节。干燥方式包括普通干燥、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥、超临界干燥及共沸蒸馏方式；热处理温度范围为200℃～1000℃。
本发明对于反应水溶液采用的分散剂包括低级醇及表面活性剂。
以下是本发明方法实验室规模的实施例
实施例1：称量773.4克氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O，分子量322.25，纯度≥99％)，配成浓度0.8mol/L的ZrOCl2 3000ml水溶液，称为A溶液。另取375ml氨水(NH3浓度为25％)加二次蒸馏水，再加入作为分散剂用的乙醇(95％)2100ml，配制成3000ml水溶液，称为B溶液。温度均为室温20℃，按图1工艺流程，让A、B溶液通过图2-a管式喷射混合器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，终点PH值为7～8。管式喷射混合器内径10mm，喷射孔内径为1mm，A、B溶液流量均为200L/h，A溶液喷射入口压力为100kg/cm2。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在650℃下锻烧50min，分别得到平均粒径为15nm的ZrO2纳米粉体，粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，ZrO2收得率为92％。
实施例2：称量333.6克ZnCl2，加二次水配制成ZnCl2浓度为0.8mol/L的水溶液3000ml，称为A溶液，温度70℃。取375ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的900ml乙醇(95％)，配制成NH3浓度为0.8mol/L的乙醇水溶液3000ml，温度30℃。按图1工艺流程，让A、B溶液通过图2-a管式喷射混合器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。混合反应器内径10mm，喷射孔内径1mm，进入混合反应器的每种溶液的流量均为150L/h，喷射溶液入口压力为90kg/cm2。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在550℃下锻烧30分钟，得到平均粒径为40nm的ZnO纳米粉体。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，实验中ZnO收得率为92％。
实施例3：称量441.6克BaCl2，加二次水，加入900ml乙醇，配制成BaCl2浓度为0.6mol/L的水溶液3000ml，称为A溶液，温度20℃。称量156.6克NH4HCO3，加二次水，取180ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的1200ml乙醇(95％)，配制成B溶液3000ml，温度20℃。按图1工艺流程，让A、B溶液连续送入图2-a管式喷射混合器进行混合、反应与沉淀。调节B液中氨水数量，使混合沉淀液的PH值为7～8。管式喷射混合器内径10mm，喷射孔内径1mm，喷射溶液入口压力为100kg/cm2，每种溶液的流量均为160L/h。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在550℃锻烧45min，得到柱形晶状BaCO3纳米粉体，直径30nm，长度90nm。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，BaCO3收得率为93％。
实施例4：称量1289克氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O，分子量322.25，纯度≥99％)，配成浓度0.8mol/L的ZrOCl2 5000ml水溶液，称为A溶液。另取625ml氨水(NH3浓度为25％)加二次蒸馏水，再加入作为分散剂用的乙醇(95％)1750ml，配制成5000ml水溶液，称为B溶液。温度均为室温20℃，按图1工艺流程，让A、B溶液通过图5-a管式静态混合器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。管式静态混合器内径10mm，内部装有Ross混合元件，A、B溶液流量均为600L/h，A溶液喷射入口压力为4kg/cm2。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在620℃下锻烧45min，得到平均粒径为16nm的ZrO2纳米粉体，粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，ZrO2收得率为91％。
实施例5：称量556克ZnCl2，加二次水配制成ZnCl2浓度为0.8mol/L的水溶液5000ml，称为A溶液，温度70℃。取625ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的1500ml乙醇(95％)，配制成NH3浓度为0.8mol/L的乙醇水溶液5000ml，温度30℃。用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。按图1工艺流程，让A、B溶液通过图5-a管式静态混合器进行混合、反应与沉淀，管式静态混合器内装有Ross混合元件，混合器内径10mm，进入混合反应器的每种溶液的流量均为500L/h，喷射溶液入口压力为3.5kg/cm2。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在530℃下锻烧35min，得到平均粒径为35nm的ZnO纳米粉体。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，ZnO收得率为93％。
实施例6：称量736克BaCl2，加二次水，加入1500ml乙醇，配制成BaCl2浓度为0.6mol/L的水溶液5000ml，称为A溶液，温度20℃。称量261克NH4HCO3，加入二次水，加300ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的2000ml乙醇(95％)，配制成B溶液5000ml，温度20℃。按图1工艺流程，让A、B溶液连续送入图5-a管式静态混合器进行混合、反应与沉淀。调节B液中氨水的数量，使混合沉淀液的PH值为7～8。管式静态混合器内径10mm，内装Ross混合元件，喷射溶液入口压力为3.8kg/cm2，每种溶液的流量均为550L/h。含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在530℃锻烧35min，得到柱形晶状，BaCO3纳米粉体，直径35nm，长度80nm。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，BaCO3收得率为86％。
实施例7：称量515.6克氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O，分子量322.25，纯度≥99％)，配成浓度0.8mol/L的ZrOCl2 2000ml水溶液，称为A溶液。另取250ml氨水(NH3浓度为25％)加二次蒸馏水，再加入作为分散剂用的乙醇(95％)700ml，配制成2000ml水溶液，称为B溶液。温度均为室温20℃，按图1工艺流程，让A、B溶液通过图7双雾化混合反应器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。双雾化混合反应器采用压力喷咀，反应溶液流量200L/h，喷射压力为160kg/cm2，两种反应溶液形成的朝向同一方向的雾化气流，喷向滚筒壁，相遇发生混合、反应和沉淀，沉淀浆料被刮落收集起来，浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在65.0℃下锻烧30min，得到平均粒径为18nm的ZrO2纳米粉体，粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，ZrO2收得率为94％。
实施例8：称量222.5克ZnCl2，加二次水配制成ZnCl2浓度为0.8mol/L的水溶液2000ml，称为A溶液，温度70℃。取250ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的600ml乙醇(95％)，配制成NH3浓度为0.8mol/L的乙醇水溶液2000ml，温度30℃。按图1工艺流程，让A、B溶液通过图7双雾化混合反应器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。双雾化混合反应器采用压力喷咀，反应溶液流量为200L/h，喷射压力为160kg/cm2，两种反应溶液转变成朝向同一方向的雾化气流，喷向滚筒壁，相遇发生混合、反应和沉淀，沉淀浆料被刮落收集起来，浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在520℃下锻烧35min，得到平均粒径为36nm的ZnO纳米粉体。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，ZnO收得率为95％。
实施例9：称量294.4克BaCl2，加二次水，加入600ml乙醇，配制成BaCl2浓度为0.6mol/L的水溶液2000ml，称为A溶液，温度20℃。称量104.4克NH4HCO3，加二次水，加120ml氨水(25％)，再加入作分散剂用的800ml乙醇(95％)，配制成B溶液2000ml，温度20℃。按图1工艺流程，让A、B溶液连续送入图7双雾化混合反应器进行混合、反应与沉淀，用氨水调节PH值，让终点PH值为7～8。双雾化混合反应器采用压力喷咀，反应溶液流量为200L/h，喷射压力为200kg/cm2，两种反应溶液形成的朝向同一方向的雾化气流，喷向滚筒壁，相遇发生混合、反应和沉淀，沉淀浆料被刮落收集起来，含沉淀的浆料进入连续处理设备中清洗过滤，然后经正丁醇共沸蒸馏、干燥，在530℃锻烧40min，得到柱形晶状BaCO3纳米粉体，直径32nm，长度89nm。粒径均匀性，粒子间分散性都比较好，BaCO3收得率为86％。

Claims (7)

1.一种液相纳米粉体和具有纳米粒子聚集结材料的制备方法，其特征在于：(a)提供能快速反应生成沉淀的A、B两种含反应物及辅助反应剂、分散剂的反应溶液，或者A、B两种含反应物及辅助反应剂、分散剂的主要反应溶液以及一种以上含有辅助反应剂、分散剂的辅助反应溶液；(b)将反应溶液分别从贮液罐经由计量泵、流量计、管道、阀门连续送入微液团快速有序混合反应沉淀设备，微液团快速有序混合反应沉淀设备包括管式喷射混合反应器、管式静态混合反应器和双雾化混合反应器，在前两种设备中反应溶液连续流过，实现快速有序混合，在第三种设备中反应溶液用喷咀定向喷向传送带或滚筒壁，在传送带和滚筒上快速有序混合，在微液团快速有序混合反应设备中混合、反应与沉淀过程在0.1～120秒时间内完成，含沉淀浆料从该反应设备连续出来；(c)含沉淀浆料从混合反应设备输出后进入清洗与过滤工序或陈化、清洗与过滤工序；(d)然后进行干燥、热处理、粉碎或造型，最后产品包装。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所说的A、B两种含反应物及辅助反应剂和分散剂的反应溶液为水溶液，或有机溶剂溶液，或一方为水溶液，另一方为有机溶剂溶液，辅助反应溶液为水溶液或有机溶剂溶液，A、B溶液互混的体积比为任意比例，辅助反应溶液的混合体积为任意比例，反应物水溶液的温度范围在15℃至98℃，反应物有机溶剂溶液的温度范围在15℃至沸点之内，提供的反应溶液所生成的沉淀及制备的纳米粉体种类包括：金属、氧化物、氢氧化物、盐、磷族和硫族化合物、有机化合物。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于所说的陈化、清洗与过滤工序，其中陈化时间范围为0～120min。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于所说的微液团快速有序混合反应沉淀设备的管式喷射混合反应器分为同轴喷射混合反应器、侧面入口喷射混合反应器、多喷咀喷射混合反应器，喷射孔的内径范围为0.5mm～10mm，喷射液流的压力范围为30～3000kg/cm2，流量范围为0.1～3000m3/h，喷射液流的雷诺数Re范围为2000～60000，混合器的管径范围在5mm到1000mm，反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，反应溶液液流及混合液流的雷诺数Re范围为5000～60000。
5.利要求1所述的方法，其特征在于所说的微液团快速有序混合反应沉淀设备的管式静态混合反应器内装有混合元件，混合元件包括Ross混合元件、Sulzer混合元件、Kenics混合元件和孔一隔板型混合元件和网格型混合元件，管式静态混合反应器管径范围在5mm到1000mm，反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，溶液入口压力范围为0.5～5000kg/cm2，反应溶液液流及混合液液流的雷诺数Re范围为5000～60000。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于所说的微液团快速有序混合反应沉淀设备的双雾化混合反应器的工作过程是：(a)在双雾化混合反应器入口处A、B反应溶液分别进入两个能生成定向雾化气流的雾化器；(b)由A、B反应溶液转变成朝向同一方向的雾化气流，共同喷向滚筒或传送带上，A、B反应溶液的雾滴在滚筒或传送带上相遇产生反应，生成沉淀；(c)生成的含沉淀的浆料随滚筒或传送带被刮落收集经管路和泵送至过滤设备；(d)上述传送带包括带式过滤机的湿滤布，过滤与清洗前的陈化时间由滤布移动速度v和到达过滤清洗区前的滤布长度Δl来调节，陈化时间计算的公式为 Δt = Δl v , A、B反应溶液流量范围为0.1～3000m3/h，压力范围为10～3000kg/cm2。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于所说的干燥工序还包括共沸蒸馏。
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