CN116589915B - 一种热屏蔽涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及帐篷涂层技术领域，提出了一种热屏蔽涂层材料及其制备方法，该涂层材料按照重量份数计算包括聚醚型聚氨酯80‑100份、云母粉改性玻璃微珠20‑30份、偶联剂3‑7份、催化剂1‑3份、渗透剂3‑5份和消泡剂2‑6份。本发明的云母粉改性玻璃微珠，增强了玻璃微珠之间的连接强度和弹性，同时也提高了涂层的热屏蔽型，有效改善了含有玻璃微珠涂料多次折叠后涂层裂开脱落的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及帐篷涂层技术领域，尤其涉及一种热屏蔽涂层材料及其制备方法。
背景技术
空心玻璃微珠的内部是稀薄的气体，所以它具有隔音、隔热的特性，是作为各种隔热、隔音产品的极佳填充剂，尤其作为帐篷涂层。空心玻璃微珠的隔热特性还可用于保护产品经受急热和急冷条件之间交替变化而引起的热冲击。现有技术中将空心玻璃微珠加入帐篷涂层中确实能够起到较好的隔热效果，但其有一个致命的缺点，弯折后很容易产生裂纹，而帐篷通常每次使用后都需要折叠放置，这就很影响帐篷的使用寿命。
专利号为CN113774682A的发明专利采用稀土盐对微珠表面进行处理，改善玻璃纤维与树脂的界面粘合力使复合材料性能提高。该专利所用稀土盐助燃、有刺激性，不适用于帐篷表面喷涂。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种用于帐篷涂层且抗折叠和隔热性好的热屏蔽涂层材料及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种热屏蔽涂层材料，按照重量份数计算包括聚醚型聚氨酯80-100份、云母粉改性玻璃微珠20-30份、偶联剂3-7份、催化剂1-3份、渗透剂3-5份和消泡剂2-6份。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述改性玻璃微珠的制备方法为：云母粉和玻璃微珠分别分散于体积分数为75%-95%的乙醇水溶液中，然后一起加入正硅酸乙酯中，并在pH8-10条件下搅拌反应2-5h；反应结束后，过滤烘干，然后置于400-600℃条件下煅烧2-3h，得到云母粉改性玻璃微珠。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述云母粉：玻璃微珠：正硅酸乙酯的重量比为（3-8）:（15-25）：（60-100）。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；所述云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括聚碳酸酯和邻苯二甲酸酐交联剂，所述聚碳酸酯：邻苯二甲酸酐交联剂：聚醚型聚氨酯的重量比为（8-15）：（3-5）：（80-100）。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述偶联剂为环氧基类硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述催化剂为三乙烯二胺、四甲基二丙烯三胺、双二甲氨基丙基异丙醇胺、N,N-二甲基苄胺和双二甲氨基乙基醚中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述渗透剂为聚醚多元醇或聚乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂。
另一方面，本发明还提供了一种热屏蔽涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将聚醚型聚氨酯、催化剂和有机溶剂按比例混合，搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，在聚氨酯混合物中加入云母粉改性玻璃微珠和偶联剂，搅拌均匀后加入聚碳酸酯和邻苯二甲酸酐交联剂，反应体系加热至60-80℃，搅拌反应2-3h后加入渗透剂和消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述有机溶剂为甲乙酮和N,N-二甲基甲酰胺，聚醚型聚氨酯：甲乙酮：N,N-二甲基甲酰胺的质量比为（80-100）：（20-30）:（10-20）。
本发明的一种热屏蔽涂层材料及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
（1）本发明的云母粉改性玻璃微珠，增强了玻璃微珠之间的连接强度和弹性，提高了涂层与布料之间的连接强度，同时也提高了涂层的强度，有效改善了含有玻璃微珠涂料多次折叠后涂层裂开脱落的问题。
（2）乙醇和正硅酸乙酯形成硅气凝胶，拥有纳米级孔隙，可以填充在玻璃微珠之间或附着在玻璃微珠表面，增加玻璃微珠之间的粘性；云母粉则填充在孔隙中，云母粉与涂料中的有机物、溶剂结合，在涂层中形成致密网状结构，增强了玻璃微珠之间的连接强度和弹性，有效解决多次弯折后涂层出现裂纹的问题，同时云母粉包裹在玻璃微珠表面还提高了玻璃微珠的强度，起到增加涂层强度的效果。云母粉自身还起到屏蔽紫外线和红外线等，延缓涂层老化的作用。
（3）云母粉改性玻璃微珠后，容易聚集分散性差，为此本发明加入了多元醇渗透分散剂，不仅增加了涂料与坯布的润湿性，还起到了均匀分散云母粉改性玻璃微珠的效果。
（4）云母粉改性玻璃微珠后与聚醚型聚氨酯相容性差，本发明采用环氧基类硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂对其改性，增加了玻璃微珠与有机物的相容性、分散性。
（5）为增加涂料的透湿性，本发明添加了聚碳酸酯，一方面增加了涂层的透湿性，便于帐篷内部的湿气散出，同时还可以改善涂层的物候性，有效解决夏季高温和冬季低温造成的涂料脱落问题。邻苯二甲酸酐交联剂提高了聚碳酸酯的疲劳强度，增强了涂层的耐折叠性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请所用试剂均为市场上所购买，其中有机硅消泡剂（型号MY-220、MY-230、MY-208）和聚醚消泡剂（型号P-20、P-12、P-06）均购自山东美玉化工有限公司，聚醚型聚氨酯购自江苏鸿广燊塑胶原料有限公司，型号9868DU；云母粉购自广东永丰化工有限公司，规格为1000-1250目；玻璃微珠购自河北赛纳得纳米材料科技有限公司，材质为碱硼硅酸盐玻璃。环氧基类硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，购自济南汇锦川商贸有限公司，型号为KH-560；甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂购自济宁棠邑化工有限公司，型号为KH-570。
实施例1
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、硅烷偶联剂KH-560、三乙烯二胺催化剂、聚醚多元醇渗透剂和MY-220有机硅消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将30g云母粉超声分散于100g体积分数为75%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将150g玻璃微珠超声分散于300g体积分数为75%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液。然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一同加入含有600g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为8，然后以3000r/min的转速搅拌反应2h；反应结束后，将反应体系过滤烘干，然后置于400℃条件下煅烧2h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将800g聚醚型聚氨酯、10g三乙烯二胺催化剂、200g甲乙酮和100g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，在聚氨酯混合物中加入200g云母粉改性玻璃微珠和30g硅烷偶联剂KH-560，2000r/min搅拌均匀后加入30g聚醚多元醇渗透剂和20g MY-220有机硅消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
实施例2
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、硅烷偶联剂KH-560、聚碳酸酯、邻苯二甲酸酐交联剂、三乙烯二胺催化剂、聚醚多元醇渗透剂和MY-220有机硅消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将30g云母粉超声分散于100g体积分数为75%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将150g玻璃微珠超声分散于300g体积分数为75%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液。然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一同加入含有600g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为8，然后以3000r/min的转速搅拌反应2h；反应结束后，将反应体系过滤烘干，然后置于400℃条件下煅烧2h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将800g聚醚型聚氨酯、10g三乙烯二胺催化剂、200g甲乙酮和100g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，向聚氨酯混合物中加入200g云母粉改性玻璃微珠和30g硅烷偶联剂KH-560，2000r/min搅拌均匀后加入80g聚碳酸酯和30g邻苯二甲酸酐交联剂，60℃搅拌反应2h后加入30g聚醚多元醇渗透剂和20g MY-220有机硅消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
实施例3
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、烷偶联剂KH-570、聚碳酸酯、邻苯二甲酸酐交联剂、四甲基二丙烯三胺催化剂、聚乙二醇渗透剂和P-20聚醚消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将40g云母粉超声分散于120g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将150g玻璃微珠超声分散于320g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液。然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一同加入含有650g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为9，然后以3500r/min的转速搅拌反应3h；反应结束后，过滤烘干，然后置于450℃条件下煅烧3h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将850g聚醚型聚氨酯、1.50g四甲基二丙烯三胺催化剂、220g甲乙酮和150g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，向聚氨酯混合物中加入230g云母粉改性玻璃微珠和40g硅烷偶联剂KH-570，2000r/min搅拌均匀后加入100g聚碳酸酯和40g邻苯二甲酸酐交联剂，60℃搅拌反应2h后加入40g聚乙二醇渗透剂和30g P-20聚醚消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
实施例4
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、硅烷偶联剂KH-570、聚碳酸酯、邻苯二甲酸酐交联剂、双二甲氨基丙基异丙醇胺催化剂、聚醚多元醇渗透剂和MY-230有机硅消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将50g云母粉超声分散于150g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将180g玻璃微珠超声分散于350g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液；然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一同加入含有700g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为10，然后以3500r/min的转速搅拌反应3h；反应结束后，过滤烘干，然后置于500℃条件下煅烧2.5h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法包括如下步骤：
S1，将900g聚醚型聚氨酯、2.50g双二甲氨基丙基异丙醇胺催化剂、250g甲乙酮和200g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，向聚氨酯混合物中加入250g云母粉改性玻璃微珠和60g硅烷偶联剂KH-570，2000r/min搅拌均匀后加入120g聚碳酸酯和50g邻苯二甲酸酐交联剂，80℃搅拌反应2h后加入50g聚醚多元醇渗透剂和50g MY-230有机硅消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
实施例5
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、硅烷偶联剂KH-560、聚碳酸酯、邻苯二甲酸酐交联剂、N,N-二甲基苄胺催化剂、聚乙二醇渗透剂和P-12聚醚消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将80g云母粉超声分散于200g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将200g玻璃微珠超声分散于380g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液；然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一同加入含有800g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为10，然后以3000r/min的转速搅拌反应4h；反应结束后，过滤烘干，然后置于600℃条件下煅烧2h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法包括如下步骤：
S1，将1000g聚醚型聚氨酯、30g N,N-二甲基苄胺催化剂、300g甲乙酮和200g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，向聚氨酯混合物中加入300g云母粉改性玻璃微珠和70g硅烷偶联剂KH-560，2000r/min搅拌均匀后加入150g聚碳酸酯和50g邻苯二甲酸酐交联剂，80℃搅拌反应3h后加入50g聚乙二醇渗透剂和40g P-12聚醚消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
实施例6
本实施例的热屏蔽涂层材料包括以下组分：聚醚型聚氨酯、云母粉改性玻璃微珠、硅烷偶联剂KH-570、聚碳酸酯、邻苯二甲酸酐交联剂、双二甲氨基乙基醚催化剂、聚乙二醇渗透剂和MY-208有机硅消泡剂。其中，玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
改性玻璃微珠的制备方法为：将70g云母粉超声分散于180g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到云母分散液；将250g玻璃微珠超声分散于400g体积分数为95%的乙醇水溶液中，得到玻璃微珠分散液；然后将云母粉分散液和玻璃微珠分散液一起加入含有750g正硅酸乙酯的反应釜中，加入NaOH调节体系pH为10，然后以3000r/min的转速搅拌反应5h；反应结束后，过滤烘干，然后置于600℃条件下煅烧2.5h，得到云母粉改性玻璃微珠。
热屏蔽涂层材料的制备方法包括如下步骤：
S1，将1000g聚醚型聚氨酯、30g双二甲氨基乙基醚催化剂、甲乙酮和200g N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中混合均匀，2000r/min的转速搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，向聚氨酯混合物中加入300g云母粉改性玻璃微珠和70g偶联剂KH-570，2000r/min搅拌均匀后加入150g聚碳酸酯和50g邻苯二甲酸酐交联剂，80℃搅拌反应3h后加入50g聚乙二醇渗透剂和60g MY-208有机硅消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
对比例1
对比例1与实施例1相比，玻璃微珠不经过云母粉改性，直接加入聚氨酯混合物中制备涂层材料。
对比例2
对比例2与实施例1相比，云母粉和玻璃微珠直接加入聚氨酯混合物中，不经过气溶胶反应和煅烧。
对比例3
对比例3与实施例1相比，云母粉：玻璃微珠的重量比为1:1，含量均为30g。
对比例4
对比例4与实施例1相比，偶联剂采用氨基类硅烷偶联剂。
对比例5
对比例5与实施例2相比，交联剂为多异氰酸酯。
对比例6
对比例6与实施例1相比，润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
为验证涂层的热屏蔽效果，布料采用未染色的白色坯布。将涂层材料均匀涂在白色坯布上，晾干后制成帐篷，检测其撕裂强力、热屏蔽效果、透湿性、防水性、紫外隔离效果和低温折叠性等特性。
撕裂强力：参照GB/T3917.3-2009《纺织品织物撕破性能第3部分梯形试样撕破强力的测定》测定涂层前坯布的撕破性能，为50N，采用YG0268型电子织物强力仪测定涂层后坯布的撕裂强力。
热屏蔽效果：夏季室外38-40℃，中午12-14点将坯布制备的帐篷放于室外太阳下3h，测试3h之间帐篷内外温差，每隔1h测量1次，结果为3次平均值。
透湿性：参照GB/T 127041-2009《织物透湿性试验方法》测定涂层透湿性，温度38±2℃，相对湿度90±2%。
防水性：参照GB∕T4745-1997《纺织织物 表面抗湿性测定 沾水试验》测试防水性。
紫外线隔离效果：参照GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》测试紫外线隔离效果。
耐低温性：参照FZ/T 01007-2008《涂层织物 耐低温性的测定》，温度设定-40℃。
低温耐折性：参照FZ/T 01143-2018《涂层织物低温耐折性能实验方法》测试低温耐折性能，记录出现裂纹时屈挠次数。
表1可知，实施例1-6涂层的内外温差达到10-12℃，可以抵挡50+UPF紫外线，耐低温性强，低温耐折达到665次以上，撕裂强力达71-83N，透湿量2030g/m224h，由此说明本发明的涂层具有热屏蔽效果好、耐折叠性好和强度高、防水透气性好的优点。
实施例1和实施例2对比可知聚碳酸酯增强了涂层的透湿性和物候性，有效解决了夏季高温和冬季低温造成的涂料脱落问题。实施例1和对比例1对比可知，云母粉改性玻璃微珠后提高了涂层的耐折叠性和热屏蔽性，可遮挡50+UPF紫外线。实施例1和对比例2对比可知，云母粉通过硅气溶胶包裹在玻璃微珠表面，增加了涂层的物理性和化学性。实施例1和对比例3对比，可知云母粉过多时虽然不会影响紫外线隔离强度，但是会影响其他物理特性。实施例1和对比例4对比可知，环氧基类硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂改善了玻璃微珠与有机物的相容性。实施例2和对比例5对比可知，邻苯二甲酸酐交联剂提高了聚碳酸酯的耐疲劳强度，增强了涂层的耐折叠性。实施例1和对比例6对比可知，多元醇润湿剂具有增加涂料的润湿性和分散云母粉改性玻璃微珠的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种热屏蔽涂层材料，其特征在于：按照重量份数计算包括聚醚型聚氨酯80-100份、云母粉改性玻璃微珠20-30份、偶联剂3-7份、催化剂1-3份、渗透剂3-5份和消泡剂2-6份；
所述云母粉改性玻璃微珠的制备方法为：云母粉和玻璃微珠分别分散于体积分数为75%-95%的乙醇水溶液中，然后一起加入正硅酸乙酯中，并在pH8-10条件下搅拌反应2-5h；反应结束后，过滤烘干，然后置于400-600℃条件下煅烧2-3h，得到云母粉改性玻璃微珠；
还包括聚碳酸酯和邻苯二甲酸酐交联剂，所述聚碳酸酯：邻苯二甲酸酐交联剂：聚醚型聚氨酯的重量比为8-15：3-5：80-100；
所述偶联剂为环氧基类硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂；
所述催化剂为三乙烯二胺、四甲基二丙烯三胺、双二甲氨基丙基异丙醇胺、N,N-二甲基苄胺和双二甲氨基乙基醚中的一种；
所述渗透剂为聚醚多元醇或聚乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂。
2.如权利要求1所述的一种热屏蔽涂层材料，其特征在于：所述云母粉：玻璃微珠：正硅酸乙酯的重量比为3-8：15-25：60-100。
3.如权利要求2所述的一种热屏蔽涂层材料，其特征在于：所述玻璃微珠为空心玻璃微珠，其粒径为40μm-60μm；所述云母粉为绢云母，粒径为10-13μm。
4.如权利要求1所述的一种热屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将聚醚型聚氨酯、催化剂和有机溶剂按比例混合，搅拌溶解得到聚氨酯混合物；
S2，在聚氨酯混合物中加入云母粉改性玻璃微珠和偶联剂，搅拌均匀后加入聚碳酸酯和邻苯二甲酸酐交联剂，反应体系加热至60-80℃，搅拌反应2-3h后加入渗透剂和消泡剂，搅拌均匀消泡后得到热屏蔽层涂层材料。
5.如权利要求4所述的一种热屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲乙酮和N,N-二甲基甲酰胺，聚醚型聚氨酯：甲乙酮：N,N-二甲基甲酰胺的质量比为80-100：20-30：10-20。
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