CN116554533A - 一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保温缓冲材料技术领域,尤其涉及一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料及其制备工艺。制备工艺包括:步骤S1、将溴化丁基橡胶、聚乙烯、氧化锌、硬脂酸、增塑剂、钛白粉、紫外吸收剂、防老剂、气凝胶,混炼获得一次混炼胶;将一次混炼胶、硫化剂混炼均匀获得二次混炼胶;步骤S2、将混炼胶放入开炼机,获得压制试片;步骤S3、将压制试片预硫化,获得预硫化试片;步骤S4、将预硫化试片超临界氮气发泡,获得发泡试样;步骤S5、将发泡试样硫化获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。本发明获得的溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,回弹性能好,压缩永久变形小,保温性能好,绿色无污染,适应环保领域的新要求。
Description
技术领域
本发明涉及保温缓冲材料技术领域,尤其涉及一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料及其制备工艺。
背景技术
聚乙烯(PE)具备优异的物理化学特性,同时其还拥有产能大、价格低廉、易于获得等优势,其发泡材料具有密度低、重量轻的优点以及特殊的多孔结构,并拥有良好的缓冲性能、挠曲性、韧性和隔热性能,是最早期工业化使用的发泡材料之一,目前在包装、化工和建筑等诸多领域应用广泛。不过,由于单纯的聚乙烯发泡材料中仍普遍存在阻燃效果差,耐老化性、压缩性能差以及制品表面的粘接和印刷效果不理想的缺点,往往需要通过一定的方法来改善其发泡材料的性能。溴化丁基橡胶(BIIR)是卤化丁基橡胶的一种,在保存了普通丁基橡胶抗腐蚀性能好的基础上,还具备硫化速率快、与其他胶种的相容性好、硫化后的产品耐热性更优异的优势,同时橡胶类的发泡材料通常具备良好的柔韧性和断裂伸长率,可以起到高效保温隔热节能的功效。通常将两种或者两种以上的高分子材料经过熔融加工后,共混形成新的聚合物材料,改进了材料的性能,扩大制品的应用。
专利CN108752770A提供了一种改性的聚乙烯泡沫保温材料,通过利用改性贝壳粉的补强功能和阻燃功能,同时内部存在高孔隙率,优化聚乙烯泡沫保温材料原料配比,既增强了聚乙烯泡沫的强度,又提高其隔热阻燃效率,提高了保温层的综合性能。
专利CN105860201A提供了一种改性复合泡沫材料及其制备方法,所述的复合泡沫材料包含的原料成分按每百克份数计配比为:低密度聚乙烯100份、酶解木质素5-10份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、偶氮二甲酰胺5份、氧化锌0.6份、过氧化二异丙苯1.2份。通过预处理木质素、熔融塑炼混合料、模压发泡的制备方法制备了一种复合泡沫材料。该复合泡沫材料通过木质素改性聚乙烯泡沫塑料基材,实现了较高的比强度和热稳定性以及优异的发泡性能。
目前多通过使用填料以及共混的方法来满足市场对聚乙烯泡沫材料的新要求,多采用化学发泡以及烷烃气体的物理发泡方法,而化学发泡剂会在发泡材料中有一定的残留,并且发泡过程难以控制,导致制品有味道,颜色有偏差,烷烃气体类的物理发泡剂又存在易燃易爆的危险,限制了其在高精端市场领域的广泛应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明通过聚乙烯与溴化丁基橡胶共混来改善聚乙烯泡沫材料的各项性能,同时使用超临界氮气发泡的物理发泡方法,环保无污染且在制品内无残留,促进聚乙烯泡沫材料的进一步应用。
本发明提供了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将溴化丁基橡胶、聚乙烯加入密炼机中密炼,等待扭矩平稳后依次加入氧化锌、硬脂酸、增塑剂、钛白粉、紫外吸收剂、防老剂、气凝胶,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将一次混炼胶、硫化剂加入密炼机,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,用平板硫化机进行压制,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜中进行超临界氮气发泡,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,进行二次高温硫化,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
优选的,步骤S1中,溴化丁基橡胶20-80质量份,聚乙烯20-80质量份,氧化锌3-8质量份,硬脂酸1-5质量份,硫化剂0.5-2质量份,增塑剂5-40质量份,钛白粉0-20质量份,紫外吸收剂0-2质量份,防老剂0.5-2质量份,气凝胶0-10质量份。
优选的,步骤S1中所述增塑剂包括DOTP、TOTM、ATBC、DPHP中的一种或多种;紫外吸收剂包括GW-540、UV-O、UV-531、744中的一种或多种;防老剂包括4010NA、4020、D中的一种或多种;硫化剂包括双2,4、BIPB、BPO中的一种或多种。
优选的,步骤S1中,一次密炼的温度为110-140℃,二次密炼的温度为70-110℃。
优选的,步骤S3中的模压压力为10MPa,热压温度为130-160℃,热压时间为4-20min。
优选的,步骤S4中的超临界反应釜温度为80-130℃,饱和压力为16-35MPa,饱和时间为2-6h。
优选的,步骤S5中的烘箱温度为140-180℃,硫化时间为6-20min。
本发明提供了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,根据上述溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺制备获得。
与现有技术相比,本发明具有如下有益技术效果:
溴化丁基橡胶的加入提高了聚乙烯保温缓冲材料的回弹性能,减小了压缩永久变形,还可以降低发泡材料的气体透过率,从而降低气体在材料中的传导,从而减小导热系数,提高了材料的保温性能;同时超临界流体发泡技术,以环保惰性的氮气作为发泡剂,绿色无污染,适应环保领域的新要求。本发明中的溴化丁基橡胶/聚乙烯泡沫材料密度可达0.05-0.09g/cm3,导热系数0.035-0.052W/mK。通过添加气凝胶不仅可以充当成核剂降低泡沫材料的密度,同时还可以降低材料的导热系数;钛白粉既可以对材料起到防老化、填充的作用,提高材料的耐光性、耐候性,同样也可以在发泡过程中起到成核点的作用。
附图说明
图1为对比例1中的保温缓冲材料的泡孔结构图;
图2为对比例2中的保温缓冲材料的泡孔结构图;
图3为实施例1中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图;
图4为实施例2中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图;
图5为实施例3中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图;
图6为实施例4中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图;
图7为实施例5中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图;
图8为实施例6中溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的泡孔结构图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入20质量份的溴化丁基橡胶、80质量份的聚乙烯、5质量份的氧化锌、1.5质量份的硬脂酸和10质量份的对苯二甲酸二辛酯(DOTP),混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯(BIPB)和1质量份的过氧化双2,4-二氯苯甲酰(双2,4),混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为160℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化机压制8min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜中,在温度为120℃,压力为20MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化10min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
实施例2
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入30质量份的溴化丁基橡胶、70质量份的聚乙烯、5质量份的氧化锌、1.5质量份的硬脂酸和10质量份的对苯二甲酸二辛酯,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯和1质量份的过氧化双2,4-二氯苯甲酰,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为160℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化机压制8min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜中,在温度为120℃,压力为20MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化10min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
实施例3
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入30质量份的溴化丁基橡胶、70质量份的聚乙烯、6质量份的氧化锌、2质量份的硬脂酸和10质量份的对苯二甲酸二辛酯、1质量份的GW-540,5质量份的气凝胶、0.5质量份的4010NA,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1.2质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为150℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化仪压制10min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为35MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化15min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
实施例4
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入40质量份的溴化丁基橡胶、60质量份的聚乙烯、6质量份的氧化锌、5质量份的硬脂酸和15质量份的对苯二甲酸二辛酯、8质量份的钛白粉、0.5质量份的GW-540、5质量份的气凝胶,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1.0质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯和0.5质量份的过氧化双2,4-二氯苯甲酰,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为160℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化仪压制6min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为30MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化15min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
实施例5
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入70质量份的溴化丁基橡胶、30质量份的聚乙烯、8质量份的氧化锌、2质量份的硬脂酸和15质量份的对苯二甲酸二辛酯、5质量份的钛白粉、0.5质量份的GW-540、0.5质量份的4010NA,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1.5质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为140℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化仪压制5min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为30MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化15min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
实施例6
本实施例制备了一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入60质量份的溴化丁基橡胶、40质量份的聚乙烯、5质量份的氧化锌、2质量份的硬脂酸和20质量份的对苯二甲酸二辛酯、10质量份的钛白粉、0.5质量份的GW-540、8质量份的气凝胶、0.5质量份的4010NA,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、1.2质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为150℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化机压制5min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为30MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化15min,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
对比例1
本对比例制备了一种聚乙烯保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入100质量份的聚乙烯、5质量份的氧化锌、1.5质量份的硬脂酸和10质量份的对苯二甲酸二辛酯,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至110℃,加入一次混炼胶、1质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯和1质量份的过氧化双2,4-二氯苯甲酰,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为160℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化机压制8min,获得试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为20MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得聚乙烯保温缓冲材料。
对比例2
本对比例制备了一种溴化丁基橡胶保温缓冲材料,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将密炼机的温度设为130℃,温度稳定后,依次加入100质量份的溴化丁基橡胶、5质量份的氧化锌、1质量份的硬脂酸、2质量份的钛白粉和15质量份的对苯二甲酸二辛酯,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将密炼机温度降至90℃,加入一次混炼胶、0.5质量份的双叔丁基过氧化二异丙基苯,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,在温度为160℃,压力为10MPa的条件下用平板硫化机压制8min,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜,在温度为120℃,压力为30MPa的条件下超临界氮气发泡4h,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,在160℃下二次高温硫化10min,获得溴化丁基橡胶保温缓冲材料。
性能测试
密度测试:采用GB/T 6343-1995进行测定,测试发泡试样密度。
硬度测试:采用GB/T 10807-2006的压陷法进行测定,测试发泡试样硬度。
回弹性能测试:采用GB/T 6670-2008的落球法进行测定,测试发泡试样的回弹性能。
压缩永久变形性能:根据GB/T6669-2008进行测试。将试样压缩50%,置于70℃环境中22h,测量压缩永久变形性能。
扫描电镜测试:采用JSM-7500型扫描电子显微镜进行泡孔形态的测定。
热导率测试:根据GB/T 32064-2015进行测试,测量发泡试样热导率。
对实施例1-6和对比例1-2中获得的保温缓冲材料的性能进行检测,检测结果见表1,
表1性能检测数据
结合表1数据和附图1-8中的电镜照片可见,溴化丁基橡胶作为一种橡胶材料加入到聚乙烯泡沫材料中,使聚乙烯的高强度得到了减弱,聚乙烯泡沫材料的回弹性差及压缩永久变形大的缺点得到了改善,增加了泡孔密度,辐射热导率减小,进而减小了泡沫材料的热导率,提高了材料的保温性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、二次密炼:将溴化丁基橡胶、聚乙烯加入密炼机中密炼,等待扭矩平稳后依次加入氧化锌、硬脂酸、增塑剂、钛白粉、紫外吸收剂、防老剂、气凝胶,混炼均匀后取出,获得一次混炼胶;将一次混炼胶、硫化剂加入密炼机,混炼均匀获得二次混炼胶;
步骤S2、开炼压制试片:将步骤S1获得的混炼胶放入开炼机,通过开炼机压制成薄片,裁剪后获得压制试片;
步骤S3、预硫化试片:将步骤S2获得的压制试片放入模具,用平板硫化机进行压制,获得预硫化试片;
步骤S4、超临界发泡:将步骤S3获得的预硫化试片放入超临界反应釜中进行超临界氮气发泡,获得发泡试样;
步骤S5、硫化:将步骤S4获得的发泡试样放入烘箱,进行二次高温硫化,获得溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料。
2.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S1中,溴化丁基橡胶20-80质量份,聚乙烯20-80质量份,氧化锌3-8质量份,硬脂酸1-5质量份,硫化剂0.5-2质量份,增塑剂5-40质量份,钛白粉0-20质量份,紫外吸收剂0-2质量份,防老剂0.5-2质量份,气凝胶0-10质量份。
3.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S1中所述增塑剂包括DOTP、TOTM、ATBC、DPHP中的一种或多种;紫外吸收剂包括GW-540、UV-O、UV-531、744中的一种或多种;防老剂包括4010NA、4020、D中的一种或多种;硫化剂包括双2,4、BIPB、BPO中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S1中,一次密炼的温度为110-140℃,二次密炼的温度为70-110℃。
5.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S3中的模压压力为10MPa,热压温度为130-160℃,热压时间为4-20min。
6.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S4中的超临界反应釜温度为80-130℃,饱和压力为16-35MPa,饱和时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺,其特征在于,步骤S5中的烘箱温度为140-180℃,硫化时间为6-20min。
8.一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料,其特征在于,根据权利要求1-7任一项所述的一种溴化丁基橡胶/聚乙烯保温缓冲材料的制备工艺制备获得。
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