CN116553527A - 一种单壁碳纳米管工业化合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单壁碳纳米管工业化合成装置，涉及单壁碳纳米管生产技术领域；包括等离子火焰发生装置和与其顶部密封连接的低温腔体，等离子火焰发生装置的顶部设有预混装置，等离子火焰发生装置和预混装置之间设有反应腔体；预混装置上设置有为其提供反应组分的进料装置，进料装置贯穿低温腔体的顶部进入到预混装置内，且进料装置与两者密封连接，所述低温腔体的顶部一侧连通设置有产物收集装置。本合成装置，结构简单，成本低廉，大尺寸多个等离子火焰的反应结构大大提升了反应效率，高温区和低温区的温度梯度设计使碳纳米管更有利的生成，对单壁碳纳米管工业化生产具有重要的促进作用。
Description
技术领域
本发明涉及单壁碳纳米管生产技术领域，具体为一种单壁碳纳米管工业化合成装置。
背景技术
单壁碳纳米管(SWCNT)作为一种新型的一的纳米材料，因其优异的导电性、导热性、耐温性、耐化学性和机械性能等被广泛应用于新能源、透明显示、防静电、半导体、工程塑料等领域。
目前，制备单壁碳纳米管的方法主要存在三种方式：电弧法、激光烧蚀法和化学气相沉积法。现有的电弧法和激光烧蚀法产率低，能耗高难以实现大规模的生产。浮动催化化学气相沉积法因其原料供给和产物收集的连续性，但受限于合成设备腔体尺寸的局限性，产率不高。通过增加反应管道数量可进一步提高产能，但因管道数量过多，设备结构复杂，难以控制产物的一致性，难以批量化生产。通过增大腔体尺寸，也是提高产能一种方式，但因单壁碳纳米管反应条件苛刻，放大腔体尺寸后，炉体的温场分布发生变化，气流在腔体内形成涡流，且载气热容小，通入冷气流后造成中间和管壁处温度不均匀，碳纳米管更易沿着管壁生长，并未实现体积生长因此产率和纯度较低。
如何从单壁碳纳米管生长机理的角度设计反应装置，充分实现单壁碳纳米管的体积生长，进而提高单壁碳纳米管的产量，是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单壁碳纳米管合成装置，该装置具有高效、可控等优点，设备结构简单且成本低廉，容易实现等比例放大，对单壁碳纳米管批量化生产具有重要价值。
本发明可以通过以下技术方案实现：一种单壁碳纳米管工业化合成装置，包括等离子火焰发生装置和与其顶部密封连接的低温腔体，所述等离子火焰发生装置的顶部设有预混装置，等离子火焰发生装置和预混装置之间设有反应腔体；
预混装置上设置有为其提供反应组分的进料装置，进料装置贯穿低温腔体的顶部进入到预混装置内，且进料装置与两者密封连接，所述低温腔体的顶部一侧连通设置有产物收集装置。
本发明的进一步技术改进在于：等离子火焰发生装置包括高压电源组件、隔离板和高温绝缘管，所述高温绝缘管密封连接在隔离板的顶部，高压电源组件上电性连接有若干个阳极放电针，每个阳极放电针贯穿隔离板且均匀分布在高温绝缘管包裹范围内，每个阳极放电针远离高压电源组件的端部可拆卸安装有放电头。
本发明的进一步技术改进在于：反应腔体是由隔离板、高温绝缘管及预混装置围成的空腔结构。
本发明的进一步技术改进在于：预混装置内设置有密封腔体，密封腔体底部均匀设置多个微孔曝气头且每个微孔曝气头与密封腔体之间密封连接。
本发明的进一步技术改进在于：高温绝缘管上密封连接有阴极金属圈，且微孔曝气头通过阴极金属圈与高压电源组件电性连接，微孔曝气头底部与对应位置的放电头设有间隙。
本发明的进一步技术改进在于：预混装置上设置有至少一个出气口，放电头的数量至少比微孔曝气头的数量多一个，微孔曝气头与放电头的位置一一对应。
本发明的进一步技术改进在于：进料装置包括气体管道和毛细进液管，毛细进液管同轴套接在气体管道内，气体管道和毛细进液管倾斜***到预混装置的密封腔体内。
本发明的进一步技术改进在于：低温腔体包括低温腔体外壁，低温腔体外壁的顶部密封连接有腔盖，腔盖的顶部中间位置设有观察窗；低温腔体外壁的侧壁还开设有泄压口并对应安装有泄压阀，腔盖的顶部设有压力表。
本发明的进一步技术改进在于：产物收集装置具体为不锈钢罐体，其进口通过管道与低温腔体的出料口连接，其出口接入废弃处理装置。
本发明的进一步技术改进在于：不锈钢罐体的顶部设有反吹口，在不锈钢罐体内部靠近反吹口位置水平设置有微孔过滤板，不锈钢罐体的底部开设有接料口。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1、通过在反应腔体中设置多个等离子火焰，使含碳前驱物与催化剂反应更加充分，大大提升了反应效率，进而提升产物生成速度，加大了产品产量；
2、将原料供给装置、预热装置与放电装置集为一体，缩小了反应腔体尺寸，节约了能源，大大降低了单壁碳纳米管的生产成本。该装置可控性高，结构简单，易于扩大生产。
3、单壁碳纳米管的合成是碳原子在催化剂中溶解、定向析出的过程，在反应腔体碳原子完成了在催化剂中的高浓度溶解，需要低温条件定向析出形成一维结构。预混装置设置于反应腔及低温腔体中间，起到隔绝热量的作用，能够形成对碳纳米管生长有利的低温环境，促进产物的生成。
4、本合成装置，结构简单，成本低廉，大尺寸多个等离子火焰的反应结构大大提升了反应效率，高温区和低温区的温度梯度设计使碳纳米管更有利的生成，对单壁碳纳米管工业化生产具有重要的促进作用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的整体装置结构连接示意图；
图2为本发明的预混装置微孔曝气头布置图；
图3为本发明的放电头结构布置图。
图中：1、等离子火焰发生装置；2、预混装置；3、进料装置；4、低温腔体；5、产物收集装置；6、反应腔体；11、高压电源组件；12、阳极放电针；13、隔离板；14、放电头；15、冷却风扇；16、高温绝缘管；17、阴极金属圈；21、微孔曝气头；22、密封腔体；23、出气口；24、密封件一；31、气体管道；32、毛细进液管；41、低温腔体外壁；42、泄压口；43、腔盖；44、压力表；45、观察窗；46、密封件二；47、出料口；51、废气处理装置；52、反吹口；53、微孔过滤板；54、接料口。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
请参阅图1-3所示，一种单壁碳纳米管工业化合成装置，主体结构包括等离子火焰发生装置1、预混装置2、进料装置3、低温腔体4、产物收集装置5和反应腔体6；
其中，低温腔体4通过螺栓固定安装在等离子火焰发生装置1的上方，位于等离子火焰发生装置1的顶部固定设置有预混装置2，进料装置3贯穿低温腔体4的顶部进入到预混装置2的内部，产物收集装置5设置在低温腔体4的一侧且与低温腔体4的内腔连通；
具体地，等离子火焰发生装置1包括高压电源组件11、隔离板13和高温绝缘管16；
高压电源组件11由主控电路、变压器与散热器组成，且主控电路与变压器之间设有间隙，其中变压器的功率为2～50KW，散热器具体为冷却风扇15；
变压器上电性连接有若干个阳极放电针12，每个阳极放电针12由支撑杆和放电针本体组成，放电针本体的端部可拆卸安装有放电头14，放电头14为圆锥形；
支撑杆穿过隔离板13与变压器连接且支撑杆与隔离板13之间密封连接，支撑杆和放电针本体密封连接；
高温绝缘管16置于隔离板13顶部，并与隔离板13密封连接；高温绝缘管16顶部密封连接有阴极金属圈17，阴极金属圈17与变压器电性连接；
反应腔体6是由隔离板13、高温绝缘管16及预混装置2围成的空腔，高温绝缘管16将放电针本体和放电头14全部覆盖，放电针本体在反应腔体6内均匀分布；
进一步地，放电针本体和放电头14均为金属材质，优选金属钨或314不锈钢；阴极金属圈17的材质为金属钨或314不锈钢；
进一步地，隔离板13和高温绝缘管16耐温1100℃以上，优选石英板或刚玉板，厚度为2～20mm；高温绝缘管16的高度为40～100mm，可通过调整其高度进而调整反应腔体6的体积；
具体地，预混装置2内设置有密封腔体22，密封腔体22为双层空腔结构，密封腔体22的底部均匀设置有多个微孔曝气头21，且每个微孔曝气头21均通过螺纹与密封腔体22密封连接，密封腔体22至少设置有一个出气口23，出气口23的直径范围为20～100mm；
密封腔体22设置在阴极金属圈17的上方且密封腔体22的直径与阴极金属圈17的直径保持一致，密封腔体22与阴极金属圈17保持有效的欧姆接触，微孔曝气头21与阴极金属圈17连接；
进一步地，微孔曝气头21的位置分布与阳极放电针12相对应，对应的微孔曝气头21底部距离放电头14的之间设置有间隙，间隙的距离设为20～100mm；由于预混装置2上设置有至少一个出气口23，放电头14的数量至少比微孔曝气头21的数量多一个；
进一步地，密封腔体22的材质为金属材质，优选金属钨或314不锈钢；微孔曝气头的材质为不锈钢或不锈钛，孔径为孔径为5um～100um，形状为不限于圆柱形、圆锥形或圆弧形的结构形状。
具体地，进料装置3包括气体管道31和毛细进液管32，毛细进液管32同轴套接在气体管道31内，气体管道31和毛细进液管32倾斜***到预混装置2的密封腔体22内，且通过密封一24密封连接，毛细进液管32的进液端设有流量计和供液泵；
位于密封腔体22内，毛细进液管32的出口端伸出气体管道31，伸出距离范围为5～20mm；
毛细进液管32的管道内径为0.3～1.5mm，气体管道31和毛细进液管32均采用不锈钢材质；
具体地，低温腔体4包括低温腔体外壁41，低温腔体外壁41的顶部通过螺纹固定连接有腔盖43，腔盖43的顶部中间位置设有观察窗45，观察窗45位于预混装置2中出气口23的正上方，这样设置有利于观察密封腔体22内的情况；低温腔体外壁41的侧壁还开设有泄压口42并对应安装有泄压阀，腔盖43的顶部设有压力表44；
进一步地，腔盖43与低温腔体外壁41通过高温密封圈密封连接，密封圈的材质为PTEE，低温腔体外壁41与隔离板13密封连接；
进料装置3贯穿腔盖43进入到预混装置2，且通过密封件二46与腔盖43进行密封连接；
产物收集装置5具体为不锈钢罐体，其进口通过管道与低温腔体4的出料口47连接，其出口接入废弃处理装置51，不锈钢罐体的顶部设有反吹口，在不锈钢罐体内部靠近反吹口位置水平设置有微孔过滤板53，不锈钢罐体的底部开设有接料口54；
进一步地，微孔过滤板32具体可以设置为金属材质的微孔钛板或铜板，也可以是陶瓷材质的砂芯滤板。
在本实施例中，采用多个等离子火焰形成的反应腔，使含碳前驱物与催化剂反应更加充分，大大提升了反应效率。此外，将原料供给装置、预混装置与放电装置集为一体，缩小了反应腔体尺寸，节约了能源，大大降低了单壁碳纳米管的生产成本。该装置可控性高，结构简单，易于扩大生产；
在本实施例中，如图2所示，惰性载气、有机前驱物、催化剂、促进剂等经过进料装置3进入预混装置2进行气化，并经20个5um微孔曝气头吹至反应腔体6中进行反应；
在本实施例中，等离子火焰发生装置1的功率为5KW，如图3所示，阳极放电针12的数量为21个，除中间圆心除1个阳极放电针12外，其余阳极放电针12与微孔曝气头21垂直对应；
在本实施例中，微孔曝气头21与阳极放电极12的间距设定为40mm，反应腔体6的直径为250mm，高度为80mm。
本发明在使用时，先对反应腔体6抽真空并通入惰性气体氮气，稳定10分钟后，开启等离子火焰发生装置，放电头14与微孔曝气头21将氮气电离，并在中间形成20组等离子火焰，持续30分钟待反应腔体6内的温度稳定到1100℃，此时预混装置2内温度为600～700℃，低温腔体4温度为400～450℃；
随后，向预混装置2的密封腔体22内注入反应前驱物(包括含碳前驱物、催化剂和促进剂)，在载气作用下由微孔曝气头21引入到反应腔体6中，各反应组分在高温作用下发生催化裂解反应，含碳自由基在催化剂表面发生熔解，并经过出气口23排至低温腔体4内，碳原子析出形成絮状的单壁碳纳米管；
最终，低温腔体4中的单壁碳纳米管絮状产物在气流作用下进入到产物收集装置5内并沉积在微孔过滤板53的底部，当积累到一定量后，利用反吹口52将单壁碳纳米管产物从微孔过滤板53上分离并从下方接料口54排出收集。
在此过程中，反应腔体6有三个作用：一、微孔曝气头21与等离子火焰发生装置1的放电头14形成对电极，电离惰性气体形成等离子火焰；二、形成的等离子火焰将反应腔体6加热至一定稳定，可将反应物预热气化；三、预热气体经微孔曝气头21均匀扩散至整个反应腔体6，使合成反应更加充分。
另外，低温腔体4的作用也至关重要，单壁碳纳米管的合成是碳原子在催化剂中溶解、定向析出的过程，在反应腔体6中碳原子完成了在催化剂中的高浓度溶解，需要低温条件定向析出形成一维结构。预混装置2设置于反应腔体6及低温腔体4中间，起到隔绝热量的作用，能够形成对碳纳米管生长有利的低温环境，促进产物的生成。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于：包括等离子火焰发生装置(1)和与其顶部密封连接的低温腔体(4)，所述等离子火焰发生装置(1)的顶部设有预混装置(2)，等离子火焰发生装置(1)和预混装置(2)之间设有反应腔体(6)；
所述预混装置(2)上设置有为其提供反应组分的进料装置(3)，进料装置(3)贯穿低温腔体(4)的顶部进入到预混装置(2)内，且进料装置(3)与两者密封连接，所述低温腔体(4)的顶部一侧连通设置有产物收集装置(5)。
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述等离子火焰发生装置(1)包括高压电源组件(11)、隔离板(13)和高温绝缘管(16)，所述高温绝缘管(16)密封连接在隔离板(13)的顶部，高压电源组件(11)上电性连接有若干个阳极放电针(12)，每个阳极放电针(12)贯穿隔离板(13)且均匀分布在高温绝缘管(16)包裹范围内，每个阳极放电针(12)远离高压电源组件(11)的端部可拆卸安装有放电头(14)。
3.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述反应腔体(6)是由隔离板(13)、高温绝缘管(16)及预混装置(2)围成的空腔结构。
4.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述预混装置(2)内设置有密封腔体(22)，密封腔体(22)底部均匀设置多个微孔曝气头(21)且每个微孔曝气头(21)与密封腔体(22)之间密封连接。
5.根据权利要求4所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述高温绝缘管(16)上密封连接有阴极金属圈(17)，且微孔曝气头(21)通过阴极金属圈(17)与高压电源组件(11)电性连接，微孔曝气头(21)底部与对应位置的放电头(14)设有间隙。
6.根据权利要求4所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述预混装置(2)上设置有至少一个出气口(23)，放电头(14)的数量至少比微孔曝气头(21)的数量多一个，微孔曝气头(21)与放电头(14)的位置一一对应。
7.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述进料装置(3)包括气体管道(31)和毛细进液管(32)，毛细进液管(32)同轴套接在气体管道(31)内，气体管道(31)和毛细进液管(32)倾斜***到预混装置(2)的密封腔体(22)内。
8.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述低温腔体(4)包括低温腔体外壁(41)，低温腔体外壁(41)的顶部密封连接有腔盖(43)，腔盖(43)的顶部中间位置设有观察窗(45)；低温腔体外壁(41)的侧壁还开设有泄压口(42)并对应安装有泄压阀，腔盖(43)的顶部设有压力表(44)。
9.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述产物收集装置(5)具体为不锈钢罐体，其进口通过管道与低温腔体(4)的出料口(47)连接，其出口接入废弃处理装置(51)。
10.根据权利要求9所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述不锈钢罐体的顶部设有反吹口，在不锈钢罐体内部靠近反吹口位置水平设置有微孔过滤板(53)，不锈钢罐体的底部开设有接料口(54)。
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