CN116549840A - 一种用于耳迷走神经电极的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于耳迷走神经电极的加工工艺,所述耳迷走神经电极包括耳塞电极和耳廓电极,包括以下步骤:用巯基硅烷偶联剂对金属电极本体的表面修饰,得到修饰后的电极本体;在修饰后的所述电极本体表面注塑导电硅橡胶,成型后得到所述耳迷走神经电极,其中,所述导电硅橡胶包括:双键封端的硅橡胶30‑50份、功能助剂10‑20份、导电填料1‑3份、硫化剂1‑3份。该加工工艺制得的耳迷走神经电极具有优异的抗变形能力,且电极表面的硅橡胶与电极本体之间具有较强的结合力,能够有效防止电极表面被氧化而出现电刺激强度降低的现象。
Description
技术领域
本申请涉及一种用于耳迷走神经电极的加工工艺,属于耳迷走神经电极加工技术领域。
背景技术
经临床验证,采用电子技术与传统针灸经络理论相结合的神经电刺激疗法对神经功能失调疾病具有疗效。迷走神经支配呼吸***和消化***的绝大部分器官以及心脏的感觉、运动以及腺体的分泌,针对迷走神经进行电刺激,对癫痫、糖尿病、失眠、抑郁症等具有很好的辅助治疗作用。迷走神经的颈部分支中的耳支含一般躯体感觉纤维,发自上神经节,向后外分布于耳廓后面及外耳道的皮肤,如现有技术CN105056384A中所述,耳道口和耳廓部为迷走神经的耳部穴位,迷走神经末梢丰富,因此,针对耳道口和耳廓部穴位进行电刺激,即可达到神经电刺激治疗的效果。
现有的耳迷走神经电极大多直接在金属电极表面直接包覆导电硅橡胶,然而不同的用户,耳道大小甚至形状都有差异,使用时若耳部电极和耳道不贴合,用户在使用时会根据个人的舒适度随时调整耳部电极的角度,在使用一段时间后,用户多次调整会使得电极表面的硅橡胶发生老化变形,此外,还容易使得硅橡胶从电极表面脱离后产生缝隙,导致电极表面发生氧化而出现电刺激强度变弱甚至无电刺激输出的现象,影响用户体验。
发明内容
为了解决上述问题,提供了一种用于耳迷走神经电极的加工工艺,该加工工艺制得的耳迷走神经电极具有优异的回弹能力,且电极表面的硅橡胶与电极本体之间具有较强的结合力,能够有效防止电极表面被氧化而出现电刺激强度降低的现象。
根据本申请的一个方面,提供了一种用于耳迷走神经电极的加工工艺,所述耳迷走神经电极包括耳塞电极和耳廓电极,其包括以下步骤:
用巯基硅烷偶联剂对金属电极本体的表面修饰,得到修饰后的电极本体;
在修饰后的所述电极本体表面注塑导电硅橡胶,成型后得到所述耳迷走神经电极,其中,所述导电硅橡胶包括:
双键封端的硅橡胶30-50份、功能助剂10-20份、导电填料1-3份、硫化剂 1-3份和引发剂1-3份;
所述功能助剂的结构式为:,
其中,R1选自乙烯基或丙烯基,R2、R3和R4独立的选自包含直链或支链的C1-C3烷基中的一种,R5选自包含直链或支链的C3-C6烷基中的一种。
本申请使用巯基硅烷偶联剂对金属电极表面进行修饰,一是巯基硅烷偶联剂中的巯基可以与金属表面发生较强的结合作用,从而可以在金属表面形成自组装膜,二是巯基硅烷偶联剂在溶液中通常以水解的形式存在,水解后的Si-OH基团能够与金属表面的Me-OH基团(Me表示金属)发生缩水反应形成共价键而吸附于金属表面,从而在金属电极表面形成接枝,能够起到良好的缓蚀作用。
此外,本申请在导电硅橡胶中加入功能助剂,该功能助剂中含有双键,能够与双键封端的硅橡胶发生交联,从而使得功能助剂与硅橡胶形成交联网络,提高到电硅橡胶的力学性能,功能助剂中含有的磺酸根基团能够增加该硅橡胶的导电性,且磺酸根之间的互斥作用有助于功能助剂在硅橡胶基材中的分散;酰胺基团具有很好的极性,能够提高导电硅橡胶的力学性能及稳定性,保证耳部电极具有更宽的适用条件;另外,磺酸根与叔胺基之间可能形成酸碱对效应,可以提高交联网络中的电子传导能力。
将制备的导电硅橡胶注塑在经巯基硅烷偶联剂修饰的金属电极表面,该硅橡胶中的硅烷分子能够与金属电极表面的硅烷分子发生缩聚反应在金属表面形成Si-O-Si的三维网络结构,同时金属表面的巯基能够与导电硅橡胶中的双键发生反应形成动态化学键,从而大大增强了导电硅橡胶与金属电极本体之间的结合力,提高了二者之间的抗剥离性能,避免因二者之间发生剥离而导致金属电极表面出现氧化现象,该耳部电极经多次变形或使用后,仍能保持优异的导电性能。
可以理解的是,本申请中的金属电极本体可以为铜电极、铬电极或锌电极等,也可以为铬铜、锆铜、铬锆铜等合金电极,优选为铜电极。
可选地,所述功能助剂由单体A和单体B反应制备得到,所述单体A选自二甲氨基丙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丁烯酰胺和二甲氨基丁基丙烯酰胺中的至少一种;
所述单体B选自丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、戊磺酸内酯和己磺酸内酯中的至少一种。
单体A和单体B反应得到功能助剂,单体A中的叔胺与单体B中的磺酸内酯基团反应得到磺酸根,且单体A和单体B中的烷基基团能够增加该功能助剂的运动能力,便于分子链的伸展,增强导电硅橡胶的抗变形能力,另外烷基基团的存在可以提高该功能助剂与硅橡胶基材(即双键封端的硅橡胶)之间的交联性和相容性,便于该功能助剂均匀分散在交联网络中,烷基中的单键能够自由旋转,保证导电硅橡胶具有优异的回弹性能。
可选地,将摩尔比为1:(1-1.1)的所述单体A和单体B溶于第一溶液中,在50-130℃下搅拌反应2-4h后得到所述功能助剂,其中,所述第一溶液选自乙醇、异丙醇或丙酮。
优选的,将摩尔比为1:1的所述单体A和单体B溶于第一溶液中,在90℃下搅拌反应3h后得到,其中,所述第一溶液为异丙醇。
可选地,所述导电填料为经过巯基乙胺改性后的氧化石墨烯。
通过在氧化石墨烯表面修饰巯基乙胺,一是可以使巯基乙胺与硅橡胶基材中的双键形成动态化学键,且氧化石墨烯可以作为交联点直接参与动态化学键的构筑,提高导电硅橡胶的回弹性等力学性能;二是能够使得氧化石墨烯表面具有氨基,提高与功能助剂的相容性,便于其沿功能助剂的交联网络均匀分散,从而提高到电硅橡胶的导电能力。
可选地,将氧化石墨烯分散于含有巯基乙胺的第二溶液中,在100-120℃下胺化12-18h,离心干燥后得到所述导电填料;
其中,氧化石墨烯和巯基乙胺的重量比为1:0.3-0.5,所述第二溶液选自甲醇或乙醇。
可选地,对金属电极本体的表面修饰包括以下步骤:将金属电极清洗打磨干燥后,放入含有巯基硅烷偶联剂的第三溶液中,所述第三溶液的质量浓度为5-15wt%,浸泡4-12h后,于80-100℃下干燥2-4h,得到修饰后的电极本体。
可选地,所述巯基硅烷偶联剂选自巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
可选地,所述导电硅橡胶的合成步骤包括:将双键封端的硅橡胶、功能助剂进行一次混炼,之后加入导电填料、硫化剂和引发剂进行二次混炼,得到所述导电硅橡胶,其中一次混炼的温度为40-50℃,时间为5-15min,二次混炼的温度130-150℃,时间为5-10min。先将功能助剂和硅橡胶基材进行一步混炼,增加二者之间的混合均匀性,有利于功能助剂在硅橡胶基材中均匀分散,在功能助剂均匀分散的基础上,再加入导电填料进行二步混炼,功能助剂上含有的基团能够改善导电填料的分散均匀性,使得硅橡胶基材、功能助剂及导电填料之间互相交联,形成均匀的三维交联网络,保证混炼后的导电硅橡胶具有电学性能和力学性能。
可选地,所述注塑的工作温度为70-140℃。
可选地,所述双键封端的硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶和/或甲基乙烯基苯基硅橡胶;
所述硫化剂选自2,4-甲苯二异氰酸酯、1,4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯和叔丁基过苯甲酸脂的至少一种;
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种,优选为偶氮二异丁腈。
优选的,所述硫化剂为2,4-甲苯二异氰酸酯,该硫化剂更适于导电硅橡胶与金属表面的结合。
本申请的有益效果包括但不限于:
1.根据本申请的用于耳迷走神经电极的加工工艺,使用巯基硅烷偶联剂对金属电极表面进行修饰,一是巯基硅烷偶联剂中的巯基可以与金属表面发生较强的结合作用,从而可以在金属表面形成自组装膜,二是巯基硅烷偶联剂在溶液中通常以水解的形式存在,水解后的Si-OH基团能够与金属表面的Me-OH基团(Me表示金属)发生缩水反应形成共价键而吸附于金属表面,从而在金属电极表面形成接枝,能够起到良好的缓蚀作用。
2.根据本申请的用于耳迷走神经电极的加工工艺,在导电硅橡胶中加入功能助剂,该功能助剂中含有双键,能够与双键封端的硅橡胶发生交联,从而使得功能助剂与硅橡胶形成交联网络,提高功能助剂在硅橡胶中的分散性,功能助剂中含有的磺酸根基团能够增加该硅橡胶的导电性,且磺酸根之间的互斥作用有助于功能助剂在硅橡胶基材中的分散;酰胺基团具有很好的极性,能够提高导电硅橡胶的力学性能及稳定性,保证耳部电极具有更宽的适用条件;另外,磺酸根与叔胺基之间可能形成酸碱对效应,可以提高交联网络中的电子传导能力。
3.根据本申请的用于耳迷走神经电极的加工工艺,将制备的导电硅橡胶注塑在经巯基硅烷偶联剂修饰的金属电极表面,该硅橡胶中的硅烷分子能够与金属电极表面的硅烷分子发生缩聚反应在金属表面形成Si-O-Si的三维网络结构,同时金属表面的巯基能够与导电硅橡胶中的双键发生反应形成动态化学键,从而大大增强了导电硅橡胶与金属电极本体之间的结合力,提高了二者之间的抗剥离性能,避免因二者之间发生剥离而导致金属电极表面出现氧化现象,该耳部电极经多次变形或使用后,仍能保持优异的导电性能。
4.根据本申请的用于耳迷走神经电极的加工工艺,通过在氧化石墨烯表面修饰巯基乙胺,一是可以使巯基乙胺与硅橡胶基材中的双键形成动态化学键,且氧化石墨烯可以作为交联点直接参与动态化学键的构筑,提高导电硅橡胶的回弹性等力学性能;二是能够使得氧化石墨烯表面具有氨基,提高与功能助剂的相容性,便于其沿功能助剂的交联网络均匀分散,从而提高到电硅橡胶的导电能力。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本实施例中耳迷走神经电极为耳迷走神经刺激仪中的组成部件,其中,耳迷走神经刺激仪为市面上常见的结构,具体的,耳迷走神经刺激仪包括用于发出电刺激信号的主机和用于对人体耳部穴位进行电刺激的耳部电极,主机和耳部电极可以通过电导线相连,也可以通过无线方式连接,只要耳部电极能接收到主机发出的刺激信号即可。其中,耳部电极包括用于对耳部不同位置进行刺激的耳塞电极和耳廓电极。
本实施例中所述的对耳迷走神经电极的加工工艺为对耳塞电极和耳廓电极的加工工艺。
耳迷走神经电极1#的加工工艺包括以下步骤:
将二甲氨基丙基丙烯酰胺溶于异丙醇中,在氮气氛围下升温至90℃,之后滴加丁磺酸内酯,二甲氨基丙基丙烯酰胺和丁磺酸内酯的摩尔比为1:1,搅拌反应3h后得到功能助剂1#;
将氧化石墨烯分散在含有巯基乙胺的乙醇溶液中,在110℃下搅拌胺化15h,离心洗涤干燥后得到导电填料1#,其中,氧化石墨烯和巯基乙胺的重量比为1:0.4;
将40份甲基乙烯基硅橡胶、15份功能助剂1#在45℃下混炼10min,然后加入2份导电填料1#、2份2,4-甲苯二异氰酸酯和2份偶氮二异丁腈在140℃下混炼7min,得到导电硅橡胶1#;
将10g巯丙基三甲氧基硅烷加入至100g乙醇溶液中,搅拌6h,得到质量浓度为10wt%的第三溶液,将铜电极表面清洗后,用砂纸打磨后清洗,干燥后放入至第三溶液中浸泡8h,于90℃下干燥3h,得到修饰后的电极本体1#;
在修饰后的电极本体1#表面注塑导电硅橡胶1#,注塑温度为120℃,得到耳迷走神经电极1#。
实施例2与实施例1的不同之处在于,实施例2中以二甲氨基丁基丙烯酰胺代替二甲氨基丙基丙烯酰胺,以己磺酸内酯代替丁磺酸内酯,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极2#。
实施例3与实施例1的不同之处在于,实施例3中加入了10份功能助剂,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极3#。
实施例4与实施例1的不同之处在于,实施例4中加入了1份导电填料,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极4#。
实施例5与实施例1的不同之处在于,实施例5中以巯丙基甲基二甲氧基硅烷代替巯丙基三甲氧基硅烷,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极5#。
实施例6与实施例1的不同之处在于,实施例6中加入的导电填料为未经巯基乙胺改性的氧化石墨烯,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极6#。
实施例7与实施例1的不同之处在于,实施例7中采用巯基乙烷代替巯基乙胺,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极7#。
对比例1与实施例1的不同之处在于,对比例1中以二甲基丙烯胺代替二甲氨基丙基丙烯酰胺,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D1#。
对比例2 耳迷走神经电极D2#
对比例2与实施例1的不同之处在于,对比例2中直接以丁磺酸内酯作为功能助剂,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D2#。
对比例3与实施例1的不同之处在于,对比例3中的电极本体为未经巯基硅烷偶联剂修饰的铜电极,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D3#。
对比例4与实施例1的不同之处在于,对比例4中不加入导电填料,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D4#。
对比例5与实施例1的不同之处在于,对比例5中加入了30份功能助剂,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D5#。
对比例6 耳迷走神经电极D6#
对比例6与实施例1的不同之处在于,对比例6中以甲基硅橡胶代替甲基乙烯基硅橡胶,其余步骤与实施例1相同,得到耳迷走神经电极D6#。
对实施例1-7及对比例1-6得到的导电硅橡胶进行性能测试,分别按照国家标准中的测试方法进行断裂伸长率、拉伸强度、回弹值、撕裂强度、邵氏A硬度、体积电阻率的测试,此外,采用国家标准中的测试方法测试耳迷走神经电极1-7#、D1-D6#的剥离强度,结果见表1。
表1
编号 | 断裂伸长率(%) | 拉伸强度(MPa) | 回弹值(%) | 撕裂强度(MPa) | 邵氏A硬度 | 体积电阻率(Ωcm) | 剥离强度(kN/m) |
实施例1 | 656 | 8.9 | 68 | 41 | 50 | 24 | 19 |
实施例2 | 649 | 8.9 | 66 | 42 | 48 | 23.7 | 18.8 |
实施例3 | 621 | 7.2 | 58.1 | 38 | 55 | 28 | 16.2 |
实施例4 | 650 | 8.5 | 62.3 | 39 | 48 | 32 | 18.2 |
实施例5 | 656 | 8.9 | 68 | 41 | 50 | 24 | 19.1 |
实施例6 | 628 | 6.9 | 60.1 | 36 | 57 | 29.4 | 16.1 |
实施例7 | 632 | 7.5 | 59.2 | 38 | 56 | 27 | 17.3 |
对比例D1 | 613 | 5.4 | 48.4 | 32 | 59 | 26.7 | 17.5 |
对比例D2 | 635 | 7.3 | 62.3 | 37.9 | 54.2 | 37.4 | 16.9 |
对比例D3 | 656 | 8.9 | 68 | 41 | 50 | 24 | 10.3 |
对比例D4 | 617 | 6.1 | 56.9 | 34 | 58 | 43.9 | 15.2 |
对比例D5 | 643 | 7.8 | 61.4 | 33.5 | 57.3 | 23.9 | 17.2 |
对比例D6 | 602 | 5.2 | 51.3 | 32.2 | 54.7 | 25.2 | 16.3 |
根据上述测试例得到的数据可知,本申请制得的硅橡胶具有较佳的断裂伸长率、拉伸强度、回弹值、撕裂强度、邵氏A硬度及体积电阻率,其与经巯基硅烷偶联剂修饰的金属电极表面结合后,剥离强度大,二者之间具有足够的附着力,因而能够有效避免金属电极表面被氧化而影响电刺激强度。
以上所述,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于耳迷走神经电极的加工工艺,所述耳迷走神经电极包括耳塞电极和耳廓电极,其特征在于,包括以下步骤:
用巯基硅烷偶联剂对金属电极本体的表面修饰,得到修饰后的电极本体;
在修饰后的所述电极本体表面注塑导电硅橡胶,成型后得到所述耳迷走神经电极,其中,所述导电硅橡胶包括:
双键封端的硅橡胶30-50份、功能助剂10-20份、导电填料1-3份、硫化剂 1-3份和引发剂1-3份;
所述功能助剂的结构式为:,
其中,R1选自乙烯基或丙烯基,R2、R3和R4独立的选自包含直链或支链的C1-C3烷基中的一种,R5选自包含直链或支链的C3-C6烷基中的一种。
2.根据权利要求1所述的加工工艺,其特征在于,所述功能助剂由单体A和单体B反应制备得到,所述单体A选自二甲氨基丙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丁烯酰胺和二甲氨基丁基丙烯酰胺中的至少一种;
所述单体B选自丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、戊磺酸内酯和己磺酸内酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的加工工艺,其特征在于,将摩尔比为1:(1-1.1)的所述单体A和单体B溶于第一溶液中,在50-130℃下搅拌反应2-4h后得到所述功能助剂,其中,所述第一溶液选自乙醇、异丙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的加工工艺,其特征在于,所述导电填料为经过巯基乙胺改性后的氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的加工工艺,其特征在于,将氧化石墨烯分散于含有巯基乙胺的第二溶液中,在100-120℃下胺化12-18h,离心干燥后得到所述导电填料;
其中,氧化石墨烯和巯基乙胺的重量比为1:0.3-0.5,所述第二溶液选自甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的加工工艺,其特征在于,对金属电极本体的表面修饰包括以下步骤:将金属电极清洗打磨并干燥后,放入含有巯基硅烷偶联剂的第三溶液中,所述第三溶液的质量浓度为5-15wt%,浸泡4-12h后,于80-100℃下干燥2-4h,得到修饰后的电极本体,所述第三溶液选自甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求6所述的加工工艺,其特征在于,所述巯基硅烷偶联剂选自巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的加工工艺,其特征在于,所述导电硅橡胶的合成步骤包括:将双键封端的硅橡胶、功能助剂进行一次混炼,之后加入导电填料、硫化剂和引发剂进行二次混炼,得到所述导电硅橡胶,其中一次混炼的温度为40-50℃,时间为5-15min,二次混炼的温度130-150℃,时间为5-10min。
9.根据权利要求1-7任一项所述的加工工艺,其特征在于,所述注塑的工作温度为70-140℃。
10.根据权利要求1-7任一项所述的加工工艺,其特征在于,所述双键封端的硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶和/或甲基乙烯基苯基硅橡胶;
所述硫化剂选自2,4-甲苯二异氰酸酯、1,4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯和叔丁基过苯甲酸脂的至少一种;
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种。
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