CN116514051B - 微电极制备方法及微电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微电极制备方法及微电极。该微电极制备方法包括：将金属探针放置于绝缘套管中；在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热；沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述针尖处断裂，并露出所述针尖；剩余的所述绝缘套管熔化并粘接于所述金属探针的外壁，形成绝缘层。采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用加热拉伸方法将绝缘套管套设在金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，并使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时还能降低制作成本，便于微电极的制备。

Description

微电极制备方法及微电极
技术领域
本发明涉及电化学微电极技术领域，特别是涉及一种微电极制备方法及微电极。
背景技术
在电化学的研究中，常需要微电极来测量反应界面局部的反应活性。此外，微电极还可以直接在尺寸极小的金属表面连接电极材料，用于测量微观条件下电极材料的反应特性。因此，需要用特征尺寸较小的金属作为探针来实现微电极的功能。一般情况下，金属探针只需要尖端极小的一部分裸露，用于进行电化学实验，其余部分则需要涂上绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。
传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用FIB/SEM(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。
也就是说，目前的微电极制备时存在制备过程复杂、难度大以及成本高的问题，不便于微电极的成型制作。
发明内容
基于此，有必要针对目前微电极制备过程复杂、难度大以及成本高问题，提供一种能够简化制备过程、降低制备难度与生产成本的微电极制备方法及微电极。
一种微电极制备方法，包括：
将金属探针放置于绝缘套管中；
在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热；
沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述针尖处断裂，并露出所述针尖；
剩余的所述绝缘套管熔化并粘接于所述金属探针的外壁，形成绝缘层。
在其中一个实施例中，将所述金属探针放置于所述绝缘套管中的步骤包括：
确定所述绝缘套管包覆所述金属探针的长度；
在所述绝缘套管对应所述金属探针的针尖处设置标记点；
将所述金属探针的针尖从所述绝缘套管的一端***所述绝缘套管，使所述针尖对准所述标记点。
在其中一个实施例中，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：
在所述绝缘套管的下方放置加热装置，并使所述加热装置对准所述标记点；
控制所述加热装置在所述标记点处对所述绝缘套管加热。
在其中一个实施例中，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：
握持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；
朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。
在其中一个实施例中，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：
将所述绝缘套管放置于拉针仪中；
所述拉针仪中加热器的加热点对准所述标记点；
所述加热器对所述绝缘套管加热。
在其中一个实施例中，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：
所述拉针仪夹持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；
控制所述拉针仪按照预设速度朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。
在其中一个实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：
若所述绝缘套管的断裂处与所述金属探针的针尖存在间距，重复执行加热拉伸步骤，直至所述针尖露出所述绝缘套管。
在其中一个实施例中，所述金属探针伸入所述绝缘套管的长度为所述绝缘套管长度的1/4～4/5。
在其中一个实施例中，所述绝缘套管为毛细玻璃管，或者，所述绝缘套管采用惰性材料制成。
一种微电极，包括金属探针以及绝缘套管，所述绝缘套管采用如上述任一技术特征所述的微电极制备方法包覆于所述金属探针的外壁，并形成绝缘层。
采用上述技术方案后，本发明至少具有如下技术效果：
本发明的微电极制备方法及微电极，使用该制备方法制备微电极时，将金属探针放置到绝缘套管中。在金属探针的针尖处对绝缘套管进行加热，使得绝缘套管加热后软化，沿绝缘套管的轴向方向拉动绝缘套管远离金属探针的一端，使得绝缘套管朝向远离金属探针的方向拉伸。在拉伸力作用下，绝缘套管会在针尖处发生局部断裂，分成两部分，套在金属探针的部分绝缘套管附着在金属探针的外力，并在加热状态下熔化，粘接于金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，从而完成微电极的制备。
该微电极制备方法，采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用加热拉伸方法将绝缘套管套设在金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，并使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针采用加热拉伸方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。
附图说明
图1为本发明一实施例的金属探针放置于绝缘套管的示意图；
图2为图1所示的绝缘套管拉伸后的示意图；
图3为本发明一实施例的微电极制备的流程图。
其中：100、金属探针；110、探针主体；120、针尖；200、绝缘套管。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
参见图1至图3，本发明提供一种微电极制备方法。该微电极制备方法用于制备电化学领域中的微电极。该微电极用于进行电化学实验，以满足电化学实验需求。可以理解的，传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用FIB/SEM(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。
为此，本发明提供一种新型的微电极制备方法，该微电极制备方法采用金属探针100作为基体，在金属探针100的表面包覆绝缘层，并使得金属探针100的针尖120露出，从而形成微电极。采用该制备方法制备微电极，无需进行打磨可以直接使用，降低加工难度，还无需使用FIB/SEM(聚焦离子束扫描电镜)进行切割，降低成本。以下介绍微电极一实施例的具体制备方法。
参见图1至图3，在一实施例中，微电极制备方法包括：
S1：将金属探针100放置于绝缘套管200中；
S2：在所述金属探针100的针尖120处对所述绝缘套管200加热；
S3：沿所述绝缘套管200的轴向拉动所述绝缘套管200，使所述绝缘套管200在所述针尖120处断裂，并露出所述针尖120；
S4：剩余的所述绝缘套管200熔化并粘接于所述金属探针100的外壁，形成绝缘层。
可以理解的，金属探针100只需要针尖120极小的一部分裸露用于电化学实验，其余部分需要包覆绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。所以，本发明的微电极制备方法是实现绝缘层包覆在金属探针100的外侧，并使得金属探针100的一小部分针尖120露出，降低加工难度与加工成本，便于微电极的制备。该微电极制备方法在制备微电极时，采用的是加热拉伸的方法使得绝缘套管200包覆在金属探针100的外壁，以形成绝缘层。后文中，为了简化描述，直接说针尖120露出绝缘层。
具体的，绝缘套管200呈中空设置，绝缘套管200的内径略大于金属探针100的外径。这样，金属探针100能够放置到绝缘套管200中。金属探针100位于绝缘套管200的一端，通过绝缘套管200对金属探针100进行支撑。当金属探针100放置于绝缘套管200后，在金属探针100的针尖120对应绝缘套管200的位置进行加热，并拉伸绝缘套管200，使得绝缘套管200在金属探针100的针尖120处被拉断。
也就是说，对绝缘套管200先进行加热再进行拉伸处理。对绝缘套管200加热时，需要在绝缘套管200对应金属探针100的针尖120处进行加热。绝缘套管200加热后会软化，此时，拉动绝缘套管200远离金属探针100的一端，使得绝缘套管200朝向远离金属探针100的方向移动。由于金属探针100位于绝缘套管200的内侧，绝缘套管200加热软化后，套设绝缘套管200的部分会附着在金属探针100的外壁。此时，拉动绝缘套管200时，只有未包覆金属探针100部分的绝缘套管200会被拉伸，即绝缘套管200在拉伸过程中会分成两部分，一部分附着在金属探针100保持不动，另一部分会朝向远离金属探针100的方向移动，进而使得绝缘套管200被拉断。
为了更好的描述绝缘套管200在金属探针100形成绝缘层的过程，记绝缘套管200包括第一绝缘段与第二绝缘段，第一绝缘段与第二绝缘段为一体结构。第一绝缘套套设于金属探针100，第二绝缘段内部不存在金属探针100。对第一绝缘段与第二绝缘段的连接处进行加热。加热时，第一绝缘段与第二绝缘段受热软化，由于第一绝缘段套设在金属探针100的外侧，第一绝缘段受热软化后粘接在金属探针100的外壁，此时，拉伸第二绝缘段远离第一绝缘段的一端，该拉伸力仅能带动第二绝缘段朝向远离第一绝缘段的方向移动，并不会带动第一绝缘段移动，当拉伸到一定程度后，第二绝缘段与第一绝缘段会在二者的连接处断裂，使得金属探针100的针尖120露出。
值得说明的是，金属探针100的针尖120对应第一绝缘段与第二绝缘段的连接处，在对第一绝缘段与第二绝缘段的连接处加热时，即对绝缘套管200对应金属探针100的位置进行加热，拉伸绝缘套管200后，使得绝缘套管200在金属探针100的针尖120处断裂，从而使得金属探针100的针尖120露出。也就是说，绝缘套管200局部拉伸断裂后，金属探针100在针尖120处会有一小部分金属/针尖120露出绝缘套管200的端部，便于后期进行电化学实验。
而且，本发明的微电极制备采用金属探针100作为针体，金属探针100的端部为针尖120。也就是说，金属探针100的端部为尖端。当使用金属探针100制备微电极时，该金属探针100的针尖120直接为微电极的尖端，可以直接使用该尖端进行电化学实验，无需对微电极的端部进行打磨抛光，简化微电极的制备步骤，降低制备难度，避免打磨过程中发生断裂。
参见图1至图3，采用上述实施例的微电极制备方法制备微电极时，将金属探针100放置到绝缘套管200中，对绝缘套管200进行加热，并且，保证加热的位置对应金属探针100的针尖120，以使得绝缘套管200受热后软化。拉动绝缘套管200远离金属探针100的一端，并使得绝缘套管200朝向远离金属探针100的方向移动，使得绝缘套管200在金属探针100的针尖120处发生断裂，从而使得金属探针100的针尖120露出。此时，金属探针100的针尖120处露出微电极，金属探针100的其余部分被剩余的绝缘套管200包覆，形成绝缘层，进而绝缘层粘接在金属探针100的外壁形成微电极，该微电极可进行电化学实验。
该微电极制备方法采用金属探针100制备微电极，金属探针100具有针尖120，采用加热拉伸方法将绝缘套管200套设在金属探针100的外壁，以在金属探针100的外壁形成绝缘层，并使得金属探针100的针尖120露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用加热拉伸方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。
为了更好的说明微电极的制备，此处说明绝缘套管200与绝缘层之间的关系，绝缘套管200为初始状态下的绝缘管材，该绝缘套管200还未被加热，并且，绝缘套管200的长度要大于其包覆金属探针100的长度。绝缘套管200加热后软化，并将绝缘套管200在金属探针100的针尖120处拉断，剩余包覆金属探针100部分的绝缘套管200形成绝缘层。
参见图1至图3，在一实施例中，金属探针100包括探针主体110以及上文中的针尖120，针尖120设置在探针主体110的一端。绝缘层包覆在探针主体110靠近针尖120的一端，并部分包覆针尖120。针尖120呈锥形设置，针尖120远离探针主体110的一端为尖端，探针主体110呈圆柱形设置。绝缘层包覆一部分锥形表面，包覆部分圆柱形表面。
可以理解的，本发明采用加热拉伸的方法拉伸绝缘套管200后，能够使得绝缘套管200受热后软化贴在金属探针100的部分锥形表面与圆柱表面，保证对金属探针100的包覆效果，从而保证形成的绝缘层的质量，避免绝缘层与金属探针100的内壁之间存在间隙。
在一实施例中，探针主体110的直径尺寸范围大于100微米。这样能够提高金属探针100的机械强度，使得金属探针100的机械强度远高于铂丝，便于金属探针100的加工。
在一实施例中，所述金属探针100的针尖120的直径尺寸小于20微米。这样，金属探针100的针尖120能够满足电化学实验的要求。
可选地，针尖120的直径尺寸从与探针主体110连接的一端到远离探针主体110的一端逐渐减小。这样能够避免在探针主体110与针尖120的连接处形成台阶结构，保证金属探针100的结构强度。
参见图1至图3，在一实施例中，将所述金属探针100放置于所述绝缘套管200中的步骤包括：
将所述金属探针100放置于所述金属套管中；
调整金属探针100在所述绝缘套管200中的位置，使所述金属探针100处于合适位置。
可以理解的，绝缘套管200的长度要大于其包覆金属探针100的长度，这样，绝缘套管200才能够在金属探针100的针尖120处被拉断，从而在金属探针100的外壁形成绝缘层以包覆金属探针100。金属探针100安装到绝缘套管200中，绝缘套管200的内径略大于金属探针100的外径，往复在绝缘套管200中移动/转动金属探针100，以调整金属探针100在绝缘套管200中的位置，使得金属探针100在绝缘套管200中处于合适的位置，便于绝缘套管200后期加热拉伸以包覆金属探针100。
在一实施例中，将所述金属探针100放置于所述绝缘套管200中的步骤还包括：
确定所述绝缘套管200包覆所述金属探针100的长度；
在所述绝缘套管200对应所述金属探针100的针尖120处设置标记点；
将所述金属探针100的针尖120从所述绝缘套管200的一端***所述绝缘套管200，使所述针尖120对准所述标记点。
为了保证金属探针100放置在绝缘套管200处于合适的位置，可以事先在绝缘套管200上做标记。这样，将金属探针100放置到绝缘套管200后，使得金属探针100的针尖120处于所需的位置，从而保证金属探针100在绝缘套管200中处于合适位置。
具体的，选取绝缘套管200后，确定绝缘套管200包覆金属探针100的长度，在绝缘套管200的外壁对应其内金属探针100的针尖120处做标记点。将金属探针100放置到绝缘套管200中，调整金属探针100的位置，使得金属探针100的针尖120对准标记点，此时，金属探针100在绝缘套管200中处于合适的位置。表明可以对绝缘套管200进行后续操作，以包覆金属探针100。可选地，可以采用体视镜确定以及标示标记点的位置。
参见图1至图3，在一实施例中，在所述金属探针100的针尖120处对所述绝缘套管200加热的步骤包括：
在所述绝缘套管200的下方放置加热装置，并使所述加热装置对准所述标记点；
控制所述加热装置在所述标记点处对所述绝缘套管200加热。
在本发明的一实施例中，可以采用单独的加热装置对绝缘套管200进行加热。将加热装置放置在绝缘套管200的下方，并使得加热装置对应标记点放置。当金属探针100在绝缘套管200中处于合适位置后，控制加热装置对绝缘套管200的标记点处进行加热，这样，后期拉伸绝缘套管200时，能够使得绝缘套管200在标记点处断裂，以露出金属探针100的针尖120。
采用加热装置对绝缘套管200加热时，由于金属探针100与绝缘套管200的外径尺寸较小，该加热装置在下方进行加热即可满足对绝缘套管200的加热需求，不会出现受热不均的情况。这样，加热装置对绝缘套管200加热后，拉伸绝缘套管200后，绝缘套管200在标记点处断裂，能够保证断裂处的光滑性，不会出现毛刺等问题，保证形成绝缘层的质量。
可选地，加热装置可以为酒精灯。当然，在本发明的其他实施方式中，加热装置也可为其他能够实现绝缘套管200加热的结构，在此不再赘述。可选地，酒精灯的加热温度范围为500℃～600℃。示例性地，酒精灯的加热温度约为600℃。
参见图1至图3，在一实施例中，沿所述绝缘套管200的轴向拉动所述绝缘套管200包括如下步骤：
握持所述绝缘套管200远离所述金属探针100的一端；
朝向远离所述金属探针100的方向拉动所述绝缘套管200，使所述绝缘套管200在所述标记点处断裂。
绝缘套管200被加热后，在绝缘套管200远离金属探针100的一端拉动绝缘套管200，使得绝缘套管200朝向远离金属探针100的方向延伸。本实施例中，拉动绝缘套管200可以是操作人员的手直接握持绝缘套管200的端部，直接拖动绝缘套管200朝向远离金属探针100的方向移动，使得绝缘套管200在标记点处断裂，从而露出金属探针100的尖端。当然，也可采用夹具等夹持在绝缘套管200的端部，通过仪器自动拉动夹具或者操作人员手动拉动夹具，使得绝缘套管200朝向远离金属探针100的方向移动。
参见图1至图3，在一实施例中，在所述金属探针100的针尖120处对所述绝缘套管200加热的步骤包括：
将所述绝缘套管200放置于拉针仪中；
所述拉针仪中加热器的加热点对准所述标记点；
所述加热器对所述绝缘套管200加热。
也就是说，本实施例中，绝缘套管200的拉伸可以通过拉针仪实现，同时拉针仪中自带加热器，通过加热器对绝缘套管200加热后，采用拉针仪对绝缘套管200进行拉伸，从而在金属探针100的表面形成绝缘层。
具体的，将绝缘套管200安装到拉针仪中，通过拉针仪夹持绝缘套管200，实现对绝缘套管200的支撑。而且，拉针仪中自带加热器，该加热器的加热点对准绝缘套管200的标记点，控制加热器在标记点处对绝缘套管200加热，便于后期绝缘套管200的拉伸处理。可选地，加热器为激光加热器或电阻丝加热器。
参见图1至图3，在一实施例中，沿所述绝缘套管200的轴向拉动所述绝缘套管200包括如下步骤：
所述拉针仪夹持所述绝缘套管200远离所述金属探针100的一端；
控制所述拉针仪按照预设速度朝向远离所述金属探针100的方向拉动所述绝缘套管200，使所述绝缘套管200在所述标记点处断裂。
加热器加热绝缘套管200后，拉针仪夹持绝缘套管200远离金属探针100的一端开始运动，并朝向远离金属探针100的方向运动，使得绝缘套管200处于拉伸状态，保证绝缘套管200在标记点处断裂，以使金属探针100的针尖120露出。而且，拉针仪以预设的速度带动绝缘套管200移动，保证绝缘套管200的拉伸效果，从而保证绝缘套管200拉伸的均匀性。
可选地，拉针仪的拉伸速率大于1mm/min。这样能够保证绝缘套管200拉伸的效果，从而保证形成绝缘层的质量。值得说明的是，关于拉针仪及其拉伸原理为现有技术，在此不再赘述。
本发明中，可以采用手动方式拉伸加热后的绝缘套管200，也可采用拉针仪自动拉伸加热后的绝缘套管200，使得加热后的绝缘套管200在标记点处断裂，从而使得金属探针100的针尖120从绝缘套管200的断裂处露出。值得说明的是，上述的绝缘套管200在拉伸时的拉伸方向，都是沿着金属探针100的长度方向进行的，即沿着金属探针100的针尖120的延长线方向拉伸绝缘套管200，以保证绝缘套管200拉伸后的均匀性。如图1和图2所示，绝缘套管200下方的三个箭头示意为加热位置，绝缘套管200左端的箭头示意为拉伸方向。
参见图1至图3，在一实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：
S5：若所述绝缘套管200的断裂处与所述金属探针100的针尖120存在间距，重复执行加热拉伸步骤，直至所述针尖120露出所述绝缘套管200。
也就是说，采用一次加热拉伸过程后，金属探针100的针尖120仍位于绝缘套管200中，此时，重复进行加热拉伸的过程，直至针尖120从绝缘套管200的断裂处露出，以满足电化学实验的需求。
在一实施例中，所述金属探针100伸入所述绝缘套管200的长度为所述绝缘套管200长度的1/4～4/5。这样能够保证金属探针100外壁包覆的绝缘层的长度，同时还能便于绝缘套管200的拉伸，以使得金属探针100的针尖120露出。
在一实施例中，所述绝缘套管200为毛细玻璃管。也就是说，绝缘套管200采用玻璃材料制成。毛细玻璃管加热后，毛细玻璃管的物理状态从玻璃态转化为柔软的半玻璃态，可以较为准确的贴合金属探针100的表面，保证形成绝缘层的效果，避免出现变形不均匀的情况。当然，在本发明的其他实施方式中，所述绝缘套管200采用惰性材料制成。
参见图1至图3，本发明的微电极制备方法，采用加热拉伸方法将绝缘套管200套设在金属探针100的外壁，以在金属探针100的外壁形成绝缘层，无需采用无定型氟化物进行包覆，制备方便。而且，在绝缘套管200的标记点对绝缘套管200加热，使得加热位置可控，相对于目前毛细管包覆铂丝的方法而言，本发明的加热拉伸方法可以进准控制拉伸位点，使得金属探针100露出小部分的针尖120用于电化学实验。同时，由于金属探针100的熔点远高于玻璃软化问题，可以对金属探针100的针尖120进行加热溶解绝缘套管200，从而使得金属探针100的针尖120露出，无需对表面进行打磨，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。
同时，金属探针100采用加热拉伸方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。微电极采用高熔点、高机械强度的金属探针100后，具有较好的加工型，同时，采用毛细玻璃管作为包覆介质，可有效降低制备成本。
参见图1换热图2，本发明还提供一种微电极，包括金属探针100以及绝缘套管200，所述绝缘套管200采用如上述任一实施例所述的微电极制备方法包覆于所述金属探针100的外壁，并形成绝缘层。本发明的微电极在金属探针100的外侧设置绝缘套管200，并对绝缘套管200进行加热拉伸处理，使得绝缘套管200在金属探针100的外侧形成绝缘层，同时，金属探针100的针尖120露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用加热拉伸方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种微电极制备方法，其特征在于，包括：
将金属探针放置于绝缘套管中；
在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热；
沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述针尖处断裂，并露出所述针尖；
剩余的所述绝缘套管熔化并粘接于所述金属探针的外壁，形成绝缘层；
若所述绝缘套管的断裂处与所述金属探针的针尖存在间距，重复执行加热拉伸步骤，直至所述针尖露出所述绝缘套管；
其中，所述绝缘套管包括一体的第一绝缘段与第二绝缘段，所述金属探针位于所述第一绝缘段中，对所述第一绝缘段与所述第二绝缘段的连接处加热，并拉动所述第二绝缘段，使所述第一绝缘段包覆于所述金属探针。
2.根据权利要求1所述的微电极制备方法，其特征在于，将所述金属探针放置于所述绝缘套管中的步骤包括：
确定所述绝缘套管包覆所述金属探针的长度；
在所述绝缘套管对应所述金属探针的针尖处设置标记点；
将所述金属探针的针尖从所述绝缘套管的一端***所述绝缘套管，使所述针尖对准所述标记点。
3.根据权利要求2所述的微电极制备方法，其特征在于，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：
在所述绝缘套管的下方放置加热装置，并使所述加热装置对准所述标记点；
控制所述加热装置在所述标记点处对所述绝缘套管加热。
4.根据权利要求3所述的微电极制备方法，其特征在于，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：
握持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；
朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。
5.根据权利要求2所述的微电极制备方法，其特征在于，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：
将所述绝缘套管放置于拉针仪中；
所述拉针仪中加热器的加热点对准所述标记点；
所述加热器对所述绝缘套管加热。
6.根据权利要求5所述的微电极制备方法，其特征在于，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：
所述拉针仪夹持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；
控制所述拉针仪按照预设速度朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。
7.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述金属探针伸入所述绝缘套管的长度为所述绝缘套管长度的1/4～4/5。
8.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述绝缘套管为毛细玻璃管，或者，所述绝缘套管采用惰性材料制成。
9.一种微电极，其特征在于，包括金属探针以及绝缘套管，所述绝缘套管采用如权利要求1至8任一项所述的微电极制备方法包覆于所述金属探针的外壁，并形成绝缘层。
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