CN116460295A - 一种钨镧合金丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钨合金领域的一种钨镧合金丝制备方法，具体包括以下步骤：S1、制备钨镧合金前体粉末；S2、排列钨纤维，得到钨纤维片层；S3、将钨镧合金前体粉末与钨纤维片层依次层叠置于模具中；S4、预烧结热处理，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；S5、闪烧处理；S6、轧制、退火、旋锻，得到钨镧合金丝。本发明通过掺杂镧元素和钨纤维对钨合金进行增强，通过闪烧处理提高钨镧合金的相对密度；在塑性变形时，通过弥散的第二相超细微粒阻碍位错的运动，提高位错密度，同时，弥散颗粒的加入能够细化晶粒，提高晶界总数，降低晶界上的平均杂质元素的含量，从而提高了钨合金的韧性。
Description
技术领域
本发明属于钨合金技术领域，具体是指一种钨镧合金丝制备方法。
背景技术
高密度钨合金材料以金属钨基体，添加少量的Cu、Zr、Mo、Co元素或化合物而组成的合金，高密度钨合金具有熔点高、热膨胀系数较小、强度高的特性，能够应用于子弹、等离子材料等领域中，钨材料中含有非金属杂质元素，导致了钨材料的脆性较大，韧性较差的问题，限制了钨材料的应用；弥散强化钨合金是向均匀材料中加入硬质颗粒来提高材料的性能，弥散强化利用超细微粒阻碍晶粒的位错运动，从而达到提高强度的效果，常见的弥散颗粒主要是金属碳化物和稀土氧化物颗粒，弥散颗粒虽然能够提高钨合金的强度，但由于弥散活性元素的加入可能导致界面应力集中，降低材料的导热性能和热稳定性能；闪烧处理是一种新型快速烧结的新工艺，快速反应烧结能够在短时间内使烧结材料达到全致密化，样品能够表面出优异的模量、硬度和断裂韧性，闪烧处理主要分为三个过程，在闪烧第一阶段是电压控制阶段，当通电后，闪烧样品产生焦耳热影响，样品导电性能发生变化，当电流上升达到预设值时，进入闪烧第二阶段，该阶段主要由电流控制，烧结主要发生在几秒内，并伴随电致发光现象，使样品快速完成致密化的过程，当电压和电流功率趋于稳定后，样品浸入稳态，也就是闪烧第三阶段，该阶段中关闭外加电源，开始降温，样品冷却。
目前现有钨合金技术主要存在以下问题：1、弥散强化钨合金难以满足对于钨合金材料的性能要求，导热性和热稳定性较差；2、传统烧结工艺中的烧结速度较慢，不利于一直晶体生长，从而对钨材料的韧性和强度有所影响。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种钨镧合金丝制备方法，为了解决钨合金材料综合性能不均的问题，本发明提出通过掺杂镧元素、钨纤维和闪烧处理的方式，实现了钨合金材料的综合性能的提高，进而实现高热导率、高韧性、高强度的技术效果。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵、硝酸镧溶于去离子水中，加入有机粘合剂进行搅拌，混匀后在真空环境下干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，将其置于闪烧炉内，进行闪烧保温，待闪烧炉冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将坯材经过多次轧制、退火、旋锻，得到钨镧合金丝。
优选地，在S1中，仲钨酸铵在去离子水中的含量为50-400g/L硝酸镧在去离子水中的含量为2.5-12.5g/L。
优选地，在S1中，所述有机粘合剂为PVA、PVB、PMMA、乙基纤维素中的至少一种；所述有机粘合剂在去离子水中的含量为1-5g/L。
优选地，在S1中，真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃。
优选地，在S2中，超声清洗钨纤维时，超声功率为300-500W，超声时间为0.5-2h。
优选地，在S3中，所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3-4。
优选地，在S4中，所述预烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至600-800℃，升温至设定温度后保温2-4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。
优选地，在S5中，所述闪烧处理的参数为预设温度为1000-1200℃，保温10-30min，开启交流电源，施加电场强度，达到预设电流后，电源有电压控制变为电流控制，电池模式转换后，保持1-3min，关闭电源，冷却置室温。
优选地，在S5中，所述闪烧第一阶段由电压控制，施加预设电场强度为150-250V/cm。
优选地，在S5中，所述闪烧第二阶段由电压控制转变为电流控制，时间预设电流密度为40-60mA/mm2。
优选地，在S6中，所述坯材轧制退火的程序为坯材在1800-2000℃进行中频退火2h，得到第二坯材，第二坯材为直径5-6mm的钨镧合金棒；将第二坯材在2000-2200℃中进行中频退火2h，得到第三坯材，第三坯材为直径2-3mm的钨镧合金棒。
优选地，在S6中，所述第三坯材进行旋锻的步骤为：在旋锻强将钨镧合金棒加热到1500-1700℃，旋锻速度为1.0-1.5m/min，旋锻单道次减面率为12-20%。
本发明取得的有益效果如下：
本发明通过掺杂镧元素和钨纤维对钨合金进行增强，通过闪烧处理提高钨镧合金的相对密度；在塑性变形时，通过弥散的第二相超细微粒阻碍位错的运动，提高位错密度，同时，弥散颗粒的加入能够细化晶粒，提高晶界总数，降低晶界上的平均杂质元素的含量，从而提高了钨合金的韧性；以钨纤维作为钨合金的增韧纤维，钨纤维能够以自增韧的方式，比如塑性断裂、纤维桥接和裂纹偏转等，使钨纤维/钨合金复合材料的韧性增加，镧元素的掺杂弥补了钨纤维与钨基体在高温下烧结同化时产生的孔隙，进一步提高了纤维增韧的效果；闪烧处理通过施加电场能够瞬间达到高温，能够有效的较少加工制样的时间，闪烧处理的瞬间升温能够有效抑制晶粒的生长，得到细化的晶粒组织，同时提高材料的致密度。
附图说明
图1为本发明实施例1-5和对比例1-3所制得的钨镧合金强度结果图；
图2为本发明实施例1-5和对比例1-3所制得的乌兰合金相对密度和室温热导率结果图；
图3为本发明实施例1-5和对比例1-3所制备的钨镧合金丝的室温拉伸应力应变曲线；
图4为本发明实施例1-5和对比例1-3所制备的钨镧合金丝的高温拉伸应力应变曲线；
图5为本发明实施例1所制备的钨镧合金丝的XRD图像；
图6为本发明实施例1所制备的钨镧合金丝示意图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试验菌株，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵20g、硝酸镧0.6g溶于100mL去离子水中，加入PVB0.3g进行搅拌，混匀后在真空环境下40℃干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，超声功率为300W，超声时间0.5h，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：4；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，以5℃/min升温至600℃，升温至设定温度后保温2h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，圆柱形样品的直径为10mm，厚度为3mm，将其置于闪烧炉内，调节闪烧炉内压力烧结全程保持5MPa，以5℃/min的升温速率从室温升至1000℃，保温10min，开启交流电源，施加电场强度150V/cm，预设电流密度为50mA/mm2，电池模式转换后，维持3min，关闭电源，待闪烧炉以5℃/min冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将钨镧合金坯材在1800℃下进行中频退火2h，得直径为5.4mm的第二坯材钨镧合金棒，将第二坯材在2200℃中进行中频退火2h，得到直径为2.2mm的第三坯材钨镧合金棒，将第三坯材在1600℃下进行旋锻处理，旋锻速度为1.2m/min，单道次减面率为18%，得到钨镧合金丝的直径为1±0.04mm；所述钨镧合金丝的示意图如图6所示。
实施例2
一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵5g、硝酸镧0.25g溶于100mL去离子水中，加入PVA1g进行搅拌，混匀后在真空环境下50℃干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，超声功率为400W，超声时间1.5h，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，以5℃/min升温至700℃，升温至设定温度后保温4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，圆柱形样品的直径为10mm，厚度为3mm，将其置于闪烧炉内，调节闪烧炉内压力烧结全程保持5MPa，以5℃/min的升温速率从室温升至1100℃，保温20min，开启交流电源，施加电场强度170V/cm，预设电流密度为60mA/mm2，电池模式转换后，维持1min，关闭电源，待闪烧炉以5℃/min冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将钨镧合金坯材在1900℃下进行中频退火2h，得直径为5.7mm的第二坯材钨镧合金棒，将第二坯材在2000℃中进行中频退火2h，得到直径为2.5mm的第三坯材钨镧合金棒，将第三坯材在1700℃下进行旋锻处理，旋锻速度为1.0m/min，单道次减面率为15%，得到钨镧合金丝的直径为1±0.05mm。
实施例3
一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵10g、硝酸镧0.3g溶于100mL去离子水中，加入PMMA1.5g进行搅拌，混匀后在真空环境下60℃干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，超声功率为500W，超声时间2h，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，以5℃/min升温至800℃，升温至设定温度后保温3h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品直径为10mm，厚度为3.0mm，将其置于闪烧炉内，调节闪烧炉内压力烧结全程保持5MPa，以5℃/min的升温速率从室温升至1000℃，保温10min，开启交流电源，施加电场强度200V/cm，预设电流密度为60mA/mm2，电池模式转换后，维持1min，关闭电源，待闪烧炉以5℃/min冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将钨镧合金坯材在1900℃下进行中频退火2h，得直径为5.7mm的第二坯材钨镧合金棒，将第二坯材在2000℃中进行中频退火2h，得到直径为2.5mm的第三坯材钨镧合金棒，将第三坯材在1800℃下进行旋锻处理，旋锻速度为1.0m/min，单道次减面率为15%，得到钨镧合金丝的直径为1±0.05mm。
实施例4
一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵30g、硝酸镧1g溶于100mL去离子水中，加入乙基纤维素5g进行搅拌，混匀后在真空环境下40℃干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，超声功率为400W，超声时间0.5h，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：4；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，以5℃/min升温至650℃，升温至设定温度后保温4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品的直径为10mm，厚度为3.0mm，将其置于闪烧炉内，调节闪烧炉内压力烧结全程保持5MPa，以5℃/min的升温速率从室温升至1200℃，保温30min，开启交流电源，施加电场强度220V/cm，预设电流密度为40mA/mm2，电池模式转换后，维持2min，关闭电源，待闪烧炉以5℃/min冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将钨镧合金坯材在2000℃下进行中频退火2h，得直径为5.1mm的第二坯材钨镧合金棒，将第二坯材在2100℃中进行中频退火2h，得到直径为2.4mm的第三坯材钨镧合金棒，将第三坯材在1700℃下进行旋锻处理，旋锻速度为1.5m/min，单道次减面率为20%，得到钨镧合金丝的直径为1±0.05mm。
实施例5
一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵40g、硝酸镧1.25g溶于100mL去离子水中，加入PVB6g进行搅拌，混匀后在真空环境下60℃干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，超声功率为500W，超声时间1h，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：4；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，以5℃/min升温至700℃，升温至设定温度后保温2h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品的直径为10mm，厚度为3.0mm，将其置于闪烧炉内，调节闪烧炉内压力烧结全程保持5MPa，以5℃/min的升温速率从室温升至1100℃，保温20min，开启交流电源，施加电场强度250V/cm，预设电流密度为60mA/mm2，电池模式转换后，维持2min，关闭电源，待闪烧炉以5℃/min冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将钨镧合金坯材在1800℃下进行中频退火2h，得直径为5.4mm的第二坯材钨镧合金棒，将第二坯材在2200℃中进行中频退火2h，得到直径为2.2mm的第三坯材钨镧合金棒，将第三坯材在1600℃下进行旋锻处理，旋锻速度为1.2m/min，单道次减面率为12%，得到钨镧合金丝的直径为1±0.01mm。
对比例1
本对比例提供一种以纯钨金属为原料制备的钨丝。
对比例2,
本对比例提供一种钨镧合金丝，其与实施例1的区别仅在于，所示制备步骤不包括步骤S3。
对比例3
本对比例提供一钨镧合金丝，其与实施例1的区别仅在于烧结方法为采用放电等离子体烧结技术，烧结压力为50MPa，烧结终点温度为2000℃，最高温保持时间为5min。
实验例
1、称取本发明实施例1-5所制备的钨镧合金丝样品在空气和水中的质量，通过下述公式计算钨镧合金丝的密度，实际密度和理论密度比值为相对密度。
ρ=ρ
水
•m
空
/(m
空
-m
水
)
2、采用维氏显微硬度仪对钨镧合金丝极性硬度测试，金刚石压头为四棱锥性，载荷为00g，保压时间为10s。
3、采用微机控制精细陶瓷试验机对本发明实施例1-5和对比例1-3所制备的钨镧合金进行室温三点抗弯强度测试，跨距为16mm，应变速率为0.5mm/min。
4、利用激光热扩散仪，测量钨镧合金丝的控三系数和比热容，以下述公式计算钨镧合金丝的热导率。
α＝λ/pc
5、将本发明实施例1-5所制备的钨镧合金丝采用单向拉伸测试测定力学性能，拉伸温度为室温和高温500℃，拉伸应变速率为0.06mm/min。
6、采用扫描电镜对本发明实施例1-5所制备的钨镧合金丝的表面形貌进行观察。
结果分析
图1为本发明实施例1-5和对比例1-3所制得的钨镧合金强度结果图，如图，实施例1-5所制备的显微强度在510-530MPa之间，而对比例1为纯钨金属制备的钨丝，其显微强度仅为347MPa，对比例2为没有钨纤维增强的钨镧合金，其显微强度为369MPa，对比例3为未经闪烧处理的钨镧合金，其显微强度为354MPa；实施例1-5所制备的钨镧合金丝的抗弯强度在740-780MPa之间，而对比例1为320MPa，对比例2为476MPa，对比例3为552MPa；由于镧元素在钨金属晶粒中起到弥散作用，钨镧合金的强度明显高于纯钨的强度，而钨纤维能够增强钨镧合金的强度和韧性，从而提高力学性能，闪烧处理能够在短时间内使煅烧合金的温度达到104℃/min，能够提高合金内部的致密化的速度，阻碍合金晶粒的迁移，从而提高合金强度。
图2为本发明实施例1-5和对比例1-3所制得的乌兰合金相对密度和室温热导率结果图，如图，实施例1-5的相对密度显著高于对比例1-3所制备的钨镧合金材料；纯钨金属的热导率较高，当纯钨中掺杂合金元素时，由于晶粒之间的掺杂，使得热导率有明显下降，实施例1-5所制备的合金丝相较于纯钨来说没有明显的下降，由于钨纤维作为支撑结构，使合金元素的掺杂含量降低，而对比例2中所制备的钨镧合金中镧元素的含量较高，明显影响了热导率。
图3为本发明实施例1-5和对比例1-3所制备的钨镧合金丝的室温拉伸应力应变曲线，如图，在室温状态下，钨镧合金丝仍然具有明显的脆性，试样在处于弹性阶段的状态下就发生了断裂，峰值应力较低，实施例1-5的峰值应力明显高于对比例1-3，能够证明钨纤维掺杂的钨镧合金和闪烧处理的烧结方式对钨镧合金的韧性有所增强。
图4为本发明实施例1-5和对比例1-3所制备的钨镧合金丝的高温拉伸应力应变曲线，如图，在高温500℃时，钨镧合金丝在弹性形变后发生屈服，起抗拉强度和伸长率逐渐增加，表明在此2区间出现了塑性区，相较于对比例1，实施例所制备的合金材料在抗拉强度上具有明显的提高，结合对比例2和对比例3，钨纤维能够起到明显的增韧效果，提高材料的高温抗拉强度。
图5为本发明实施例1所制备的钨镧合金丝的XRD图像，如图，实施例1所制备的钨镧合金丝具有金属钨的衍射峰，同时，也表现出氧化镧的衍射峰，但由于钨的含量较高，因此，氧化镧的衍射峰并不明显。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将仲钨酸铵、硝酸镧溶于去离子水中，加入有机粘合剂进行搅拌，混匀后在真空环境下干燥，得到钨镧合金前体粉末；
S2、将钨纤维进行超声清洗，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；
S3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤S1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；
S4、将步骤S3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；
S5、将步骤S4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，将其置于闪烧炉内，进行闪烧保温，待闪烧炉冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；
S6、将坯材经过多次轧制、退火、旋锻，得到钨镧合金丝。
2.根据权利要求1所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S1中，仲钨酸铵在去离子水中的含量为50-400g/L硝酸镧在去离子水中的含量为2.5-12.5g/L。
3.根据权利要求2所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S1中，所述有机粘合剂为PVA、PVB、PMMA、乙基纤维素中的至少一种；所述有机粘合剂在去离子水中的含量为1-5g/L。
4.根据权利要求3所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S1中，真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃；真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃。
5.根据权利要求4所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S2中，超声清洗钨纤维时，超声功率为300-500W，超声时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S3中，所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3-4。
7.根据权利要求6所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S4中，所述预烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至600-800℃，升温至设定温度后保温2-4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。
8.根据权利要求7所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S5中，所述闪烧处理的参数为预设温度为1000-1200℃，保温10-30min，开启交流电源，施加电场强度，达到预设电流后，电源有电压控制变为电流控制，电池模式转换后，保持1-3min，关闭电源，冷却置室温。
9.根据权利要求8所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S5中，所述闪烧第一阶段由电压控制，施加预设电场强度为150-250V/cm；所述闪烧第二阶段由电压控制转变为电流控制，时间预设电流密度为40-60mA/mm2。
10.根据权利要求9所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S6中，所述坯材轧制退火的程序为坯材在1800-2000℃进行中频退火2h，得到第二坯材，第二坯材为直径5-6mm的钨镧合金棒；将第二坯材在2000-2200℃中进行中频退火2h，得到第三坯材，第三坯材为直径2-3mm的钨镧合金棒；在S6中，所述第三坯材进行旋锻的步骤为：在旋锻强将钨镧合金棒加热到1500-1700℃，旋锻速度为1.0-1.5m/min，旋锻单道次减面率为12-20%。
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| 淡新国: "大直径钨镧合金锻造棒材性能研究", 《粉末冶金技术》, pages 108 - 112 * |
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| CN116460295B (zh) | 2024-04-12 |
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