CN116442615A - 一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织加工领域，公开了一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料及其制备方法、应用。制备方法包括：将醛基化氧化石墨烯与壳聚糖反应，得改性氧化石墨烯；六方氮化硼经羟基化改性后，与环氧丙基三甲氧基硅烷反应，得环氧改性六方氮化硼；改性氧化石墨烯与环氧改性六方氮化硼反应，得凉爽抗菌功能粉体；凉爽抗菌功能粉体和尼龙母粒混合，熔融纺丝，短切，得改性锦纶纤维；以改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维为原料制备内层面料，涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维为原料制备外层面料，内层面料与外层面料缝合，制得含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。所述面料柔软，且具有优异的抗菌性能和持久的凉爽感。

Description

一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于纺织加工领域，具体涉及一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法。
背景技术
随着经济发展，纺织面料也在更新换代，一些高分子材料被赋予功能性进入到纺织领域，满足人们对于面料的要求。夏季天气炎热，人体易出汗形成高温、高湿的环境，汗液不能及时排出的话，容易滋生细菌，且会产生不适感。因此，人们对夏季的服饰，包括健身服、防晒衣等，要求面料不仅舒适速干，还具备凉爽抗菌性能。在现有技术中，一些天然纤维，例如蚕丝纤维、羊毛纤维、棉纤维、麻纤维等，表现为良好的透气性和舒适性，但抑菌性能一般。锦纶作为纺织加工领域的常用面料，综合优势较强，不仅亲肤吸湿，而且耐磨性高于其他所有纤维，本身速干耐晒，价格低廉，更符合当今社会人们对于面料的基本需求。目前的技术中，一些具有缓释作用的凉感物质，通过释放凉感因子与衣物有效结合，延长凉感效果的持续时间。而在实际使用过程中，单一的凉感整理并不足以缓解面料因高湿天气或大量出汗，需要对面料进行进一步的改进。
中国专利CN109736078B公开了一种吸湿凉爽运动面料的后整理工艺，通过纳米氮化硼粉体处理得到六方氮化硼纳米片；将六方氮化硼纳米片、亲水整理剂和钛酸酯偶联剂混合，配制分散整理液；对涤氨面料进行碱改性处理；将处理后的碱改性涤氨面料浸轧于分散整理液中，二浸二轧，预烘，焙烘，得到吸湿凉爽涤氨运动面料。采用浸轧法对织物进行吸湿凉爽功能整理，分散整理液中含有的羟基化纳米BN粉体能够实现织物的凉感，含有的亲水整理剂能够增加织物的吸湿性，但是随着使用时间和洗涤次数的增加，织物的吸湿凉爽性能会随着羟基化纳米氮化硼粉体和亲水整理剂从织物表面逐渐脱落而不断减弱，且没有对涤氨面料的抗菌性能进行改进，无法达到抗菌的功能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。通过本发明的制备方法制得的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料，具有优异的抗菌性能和持久的凉爽感。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成氧化石墨烯分散液，加入HBr水溶液，反应，加入草酸，继续反应，反应后，离心，洗涤，干燥，得到羧基化氧化石墨烯；将羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，超声分散，反应，反应后，减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，搅拌，反应，反应后，过滤，干燥，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺混合，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（5）将凉爽抗菌功能粉体和尼龙母粒混合，纺丝，得到改性锦纶纤维；
步骤（6）将内层原料通过纺织得到内层面料；将外层原料通过纺织得到外层面料；将内层面料和外层面料对齐层叠后，缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料；其中，内层原料包括改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维；外层原料包括涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维。
优选地，所述步骤（1）中：制备羧基化氧化石墨烯时，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应的条件为搅拌、室温环境下反应12h，继续反应的条件为搅拌、室温环境下反应4h；制备酰氯化氧化石墨烯时，羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为（20-40）：（4000-8000），反应条件为在65-75℃温度下反应24-40h。
优选地，所述步骤（2）中，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为（20-30）：（200-600）：（270-310），三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的滴加条件为在0℃、惰性气体氛围中，反应的条件为室温温度反应13-15h。
优选地，所述步骤（3）中，反应的条件为在在60-80℃温度下反应2-6h。
优选地，所述步骤（4）中，环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺的质量比为（80-100）：（60-80）：（3000-5000）：（10-22）。
优选地，所述步骤（4）中的环氧改性六方氮化硼，包括以下步骤制备而成：
将六方氮化硼加入到氢氧化钠水溶液中，超声分散，搅拌反应，反应后，冷却，抽滤，洗涤，干燥，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷混合，反应，反应后，抽滤，洗涤，干燥，得到环氧改性六方氮化硼。
优选地，所述步骤（5）中纺丝包括熔融纺丝及熔融纺丝后的短切。
优选地，所述步骤（6）中，将改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料；将涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料；将内层面料和外层面料对齐层叠后，缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
优选地，一种采用上述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法制备得到的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
优选地，一种如上述的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料在服饰中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明氧化石墨烯能够切割细菌的细胞膜，有效的杀死细菌，具有优良的抗菌性能，对氧化石墨烯进行改性后，有效避免了氧化石墨烯的团聚，能够更好的分散到尼龙母粒基材中，提高了分散性，便于形成导热网络传递通路，提高面料的凉爽感。壳聚糖作为有机抗菌剂，具有抗菌性，壳聚糖上含有活性基团包括羟基和氨基。壳聚糖与醛基化氧化石墨烯反应，壳聚糖分子上的胺基（-NH2）与醛基化氧化石墨烯分子链上的醛基中的活性羰基（-C=O-）反生缩合反应，生成新的基团碳氮双键（-C=N-），即席夫碱，席夫碱对多种有害菌都有抑制作用，特别是对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都有很好的抑制作用。因此，在引入抑菌物质壳聚糖的同时，通过反应产生了新的抑菌基团，提高了抑菌性能。
本发明，六方氮化硼具有类似于石墨烯的蜂窝结构，具有高疏水性、高导热性、高温稳定性、抗酸碱腐蚀性能，加工性能好，无毒环保，经环氧丙基三甲氧基硅烷改性后，与纳米材料复合具有优良的特性，增加了在基体的分散性，增强其与聚合物基体的界面相容性，在基体内部与氧化石墨烯之间相互搭接形成连续的导热粒子通路，热量则主要沿着导热网络传递，协同作用，改善锦纶纤维的导热性。同时，环氧改性六方氮化硼中的环氧基团可以与改性氧化石墨烯中的活性基团如氨基反应，两者通过化学键连接，提高稳定性。
本发明中的锦纶，具有速干的特点，同时具有很好的耐热性和可塑性，不容易产生细菌。内层面料抗菌性能、力学性能优良，织造后，提高了舒适度；而外层面料由涤纶纤维、竹纤维与罗布麻纤维织造而成，具有很好的透气、导湿功能；织造得到面料舒爽。
附图说明
图1是本发明制备含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的流程图；
图2是本发明制备改性氧化石墨烯的流程图；
图3是本发明制备凉爽抗菌功能粉体的流程图；
图4是本发明醛基化氧化石墨烯接枝壳聚糖的反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为20：4000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在20kHz的频率下超声分散50min，在65℃温度下反应40h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为20：200：270，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比40：230配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应15h，反应后，过滤，在80℃温度下干燥3h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在60℃温度下反应6h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为100：1400：200：80，反应后，过滤，洗涤，在80℃温度下干燥3h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：50，在20kHz的频率下超声分散60min，在搅拌速度为1600r/min、60℃温度下搅拌14h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在60℃干燥36h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比3000：100：40混合均匀，100℃温度下反应12h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在80℃温度下干燥12h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺按质量比80：60：3000：10混合，100℃温度下反应8h，反应后，过滤，洗涤，60℃温度下干燥8h，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为5：80的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在230℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比1：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为45s，内层面料的克重为250g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比1：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为45s，外层面料的克重为250g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
实施例2
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为25：5000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在25kHz的频率下超声分散45min，在67.5℃温度下反应36h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为22.5：300：275，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比45：230配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应14.5h，反应后，过滤，在85℃温度下干燥2.5h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在65℃温度下反应5h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为125：1650：250：85，反应后，过滤，洗涤，在85℃温度下干燥2.5h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：55，在25kHz的频率下超声分散55min，在搅拌速度为1900r/min、65℃温度下搅拌13h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在65℃干燥33h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比3625：100：45混合均匀，105℃温度下反应11h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在85℃温度下干燥11h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺按质量比85：65：3500：13混合，105℃温度下反应7h，反应后，过滤，洗涤，65℃温度下干燥7.5h，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为6：85的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在230℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比2：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为45s，内层面料的克重为250g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比3：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为45s，外层面料的克重为250g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
实施例3
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为30：6000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在30kHz的频率下超声分散40min，在70℃温度下反应32h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为25：400：285，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比45：240配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应14h，反应后，过滤，在90℃温度下干燥2h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在70℃温度下反应4h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为150：1900：300：90，反应后，过滤，洗涤，在90℃温度下干燥2h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：60，在30kHz的频率下超声分散50min，在搅拌速度为2200r/min、70℃温度下搅拌12h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在70℃干燥30h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比4250：100：50混合均匀，110℃温度下反应10h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在90℃温度下干燥10h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺按质量比90：70：4000：16混合，110℃温度下反应6h，反应后，过滤，洗涤，70℃温度下干燥7h，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为7：90的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在235℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比3：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为45s，内层面料的克重为250g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比5：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为45s，外层面料的克重为250g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
实施例4
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为35：7000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在35kHz的频率下超声分散35min，在73℃温度下反应28h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为27.5：500：300，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比55：245配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应13.5h，反应后，过滤，在95℃温度下干燥1.5h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在75℃温度下反应3h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为175：2150：350：95，反应后，过滤，洗涤，在95℃温度下干燥1.5h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：65，在35kHz的频率下超声分散45min，在搅拌速度为2500r/min、75℃温度下搅拌11h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在75℃干燥27h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比4875：100：55混合均匀，115℃温度下反应9h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在95℃温度下干燥9h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺按质量比95：75：4500：19混合，115℃温度下反应5h，反应后，过滤，洗涤，75℃温度下干燥6.5h，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为8：95的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在240℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比4：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为55s，内层面料的克重为260g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比7：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为55s，外层面料的克重为260g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
实施例5
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为40：8000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在40kHz的频率下超声分散30min，在75℃温度下反应24h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为30：600：310，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比60：250配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应13h，反应后，过滤，在100℃温度下干燥1h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在80℃温度下反应2h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为200：2400：400：100，反应后，过滤，洗涤，在100℃温度下干燥1h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：70，在40kHz的频率下超声分散40min，在搅拌速度为2800r/min、80℃温度下搅拌10h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在80℃干燥24h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比5500：100：60混合均匀，120℃温度下反应8h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在100℃温度下干燥8h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺按质量比100：80：5000：22混合，120℃温度下反应4h，反应后，过滤，洗涤，80℃温度下干燥6h，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为9：100的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在240℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比5：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为55s，内层面料的克重为260g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比9：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为55s，外层面料的克重为260g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
对比例1
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为20：4000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在20kHz的频率下超声分散50min，在65℃温度下反应40h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为20：200：270，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比40：230配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应15h，反应后，过滤，在80℃温度下干燥3h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在60℃温度下反应6h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为100：1400：200：80，反应后，过滤，洗涤，在80℃温度下干燥3h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将六方氮化硼加入到5mol/L的氢氧化钠水溶液中，六方氮化硼和氢氧化钠水溶液的质量比为1：50，在20kHz的频率下超声分散60min，在搅拌速度为1600r/min、60℃温度下搅拌14h，冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣至滤液为中性，在60℃干燥36h，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比3000：100：40混合均匀，100℃温度下反应12h，反应后，抽滤，滤渣使用乙醇洗涤后，在80℃温度下干燥12h，得到环氧改性六方氮化硼；
步骤（5）将环氧改性六方氮化硼和改性氧化石墨烯按质量比80：60混合，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（6）将质量比为5：80的凉爽抗菌功能粉体和尼龙6母粒混合，在230℃温度下熔融纺丝，短切，得到改性锦纶纤维；
步骤（7）改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比1：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为45s，内层面料的克重为250g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比1：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为45s，外层面料的克重为250g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
对比例2
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成2.5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入5mLHBr水溶液（HBr的质量百分含量为47%），在1000r/min的搅拌速度、室温环境下反应12h，加入草酸，在1000r/min的搅拌速度、室温环境下继续反应4h，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应后，在10000r/min的转速下离心5min，取沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次，在40℃温度下干燥4h，得到羧基化氧化石墨烯；将质量比为20：4000的羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，在20kHz的频率下超声分散50min，在65℃温度下反应40h，反应后，0.08MPa下减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，在0℃、氮气氛围中滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为20：200：270，三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液是三正丁基氢化锡与乙酸乙酯按质量比40：230配制而成，保持0℃温度搅拌30min后，升温至室温，保持室温温度反应15h，反应后，过滤，在80℃温度下干燥3h，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，在60℃温度下反应6h，醛基化氧化石墨烯、乙醇、壳聚糖、冰醋酸的质量比为100：1400：200：80，反应后，过滤，洗涤，在80℃温度下干燥3h，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将质量比为5：80的改性氧化石墨烯和尼龙6母粒混合，在230℃温度下熔融纺丝，短切，得到氧化石墨烯改性锦纶纤维；
步骤（5）氧化石墨烯改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维按质量比1：1：1混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料，内层纱线的英制支数为45s，内层面料的克重为250g/m2；涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维按质量比1：1：1混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料，外层纱线的英制支数为45s，外层面料的克重为250g/m2；将内层面料和外层面料对齐层叠后，使用英制支数为40s的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将定型内层面料和定型外层面料缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
本发明各实施例与对比例中，氧化石墨烯购自宣城晶瑞新材料有限公司，型号为JR05，平均粒径为5nm；壳聚糖供应商优选山东奥康生物科技有限公司；四氢呋喃供应商优选天津科密欧试剂有限公司，为分析纯；尼龙6母粒购自上海松亚化工有限公司；六方氮化硼购自浙江亚美纳米科技有限公司；本发明中使用的其它试剂均为市售。
选取实施例1-5、对比例1-2中制备得到的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料，分别记为样品1-7，对其进行相应的测试。
（1）凉爽性测试：根据GB/T 35263-2017《纺织品接触瞬间凉感性能的检测和评价》对织物进行凉爽性能测试，测试结果如表1所示。
根据表1的测试结果所示，氧化石墨烯和六方氮化硼均为层状蜂窝结构，是优良的导热材料，尤其是六方氮化硼的导热性能优于大部分的金属材料。六方氮化硼经过超声剥离和改性后，提高其分散性以及改善和聚合物的界面作用，在基体内部与氧化石墨烯之间相互搭接形成连续的导热粒子通路，热量则主要沿着导热网络传递。氧化石墨烯经改性后，分散性显著提高，且氧化石墨烯与六方氮化硼通过化学键连接，对比于氧化石墨烯和六方氮化硼共混的连接方式更持久，其导热性能更加持久。对比例1中，改性氧化石墨烯与环氧改性六方氮化硼复配，没有通过化学键连接，其导热性能较实施例1的导热性能降低，瞬间感值降低；对比例2中的六方氮化硼，本身结构稳定，在未经超声处理的情况下，其表面的羟基利用率低，且分散性和界面相容性低于环氧改性六方氮化硼，因此对比例2中的导热性能较对比例1差；
（2）抑菌性能测试：采用测试标准GB/T 20944.3-2008纺织品抑菌性能的评价第3部分：振荡法，分别对实施例1-5和对比例1-2中的抑菌型亲肤织带进行抑菌性能测试，实验菌种选择大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，测试结果如表2所示。
根据表2的测试结果可以看出，氧化石墨烯和壳聚糖都具有优良的抑菌能力。壳聚糖本身具有很好的生物相容性和抑菌性，醛基化氧化石墨烯与壳聚糖结合生成了席夫碱，进一步增大了抑菌效果；改性氧化石墨烯与环氧改性六方氮化硼结合生成了席夫碱，进一步增大了有机和无机抗菌效果。对比例1中，缺乏生成席夫碱的条件，较实施例1减弱了抑菌效果；对比例2中，六方氮化硼作为导热材料，在基体中的分散性不完整，不利于抑菌，其抑菌效果低于对比例1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）将氧化石墨烯用去离子水配制成氧化石墨烯分散液，加入HBr水溶液，反应，加入草酸，继续反应，反应后，离心，洗涤，干燥，得到羧基化氧化石墨烯；将羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜混合，超声分散，反应，反应后，减压蒸馏，得到酰氯化氧化石墨烯；
步骤（2）将酰氯化氧化石墨烯加入到乙酸乙酯中，滴加三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液，搅拌，反应，反应后，过滤，干燥，得到醛基化氧化石墨烯；
步骤（3）将壳聚糖、醛基化氧化石墨烯加入到乙醇中，加入冰醋酸，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
步骤（4）将环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺混合，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到凉爽抗菌功能粉体；
步骤（5）将凉爽抗菌功能粉体和尼龙母粒混合，纺丝，得到改性锦纶纤维；
步骤（6）将内层原料通过纺织得到内层面料；将外层原料通过纺织得到外层面料；将内层面料和外层面料对齐层叠后，缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料；其中，内层原料包括改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维；外层原料包括涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维。
2.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：制备羧基化氧化石墨烯时，氧化石墨烯、HBr水溶液、草酸的质量比为0.075：7.45：1.5，反应的条件为搅拌、室温环境下反应12h，继续反应的条件为搅拌、室温环境下反应4h；制备酰氯化氧化石墨烯时，羧基化氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为（20-40）：（4000-8000），反应条件为在65-75℃温度下反应24-40h。
3.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，酰氯化氧化石墨烯、乙酸乙酯和三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的质量比为（20-30）：（200-600）：（270-310），三正丁基氢化锡的乙酸乙酯溶液的滴加条件为在0℃、惰性气体氛围中，反应的条件为室温温度反应13-15h。
4.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应的条件为在60-80℃温度下反应2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，环氧改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯、四氢呋喃和N-甲基二乙醇胺的质量比为（80-100）：（60-80）：（3000-5000）：（10-22）。
6.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的环氧改性六方氮化硼，包括以下步骤制备而成：
将六方氮化硼加入到氢氧化钠水溶液中，超声分散，搅拌反应，反应后，冷却，抽滤，洗涤，干燥，得到羟基化六方氮化硼；将乙醇、羟基化六方氮化硼、环氧丙基三甲氧基硅烷混合，反应，反应后，抽滤，洗涤，干燥，得到环氧改性六方氮化硼。
7.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中纺丝包括熔融纺丝及熔融纺丝后的短切。
8.根据权利要求1所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，将改性锦纶纤维、棉纤维、竹纤维混纺制得内层纱线，再使用针织纬编大圆机对内层纱线进行针织织造，得到内层面料；将涤纶纤维、竹纤维、罗布麻纤维混纺制得外层纱线，再使用针织纬编大圆机对外层纱线进行针织织造，得到外层面料；将内层面料和外层面料对齐层叠后，缝合，得到含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料的制备方法制备得到的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料。
10.一种如权利要求9所述的含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料在服饰中的应用。
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