CN116440048A - 一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用，所述复合视黄醇组合物包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物，本发明的组合物中通过羟基频哪酮视黄酸酯(HPR)、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物的协同配合，具有协同增效的作用，可以使组合物具有优异的美白亮肤、抗衰去皱的效果。

Description

一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用。
背景技术
人体从约25岁开始，皮肤会逐步进入到自然老化状态，因此美白抗衰老成为人们肌肤护理的第一要务，进而越来越多的美白抗衰老产品得到了很多消费者的青睐。可是，功效强的美白抗衰产品难免会存在刺激性较强的问题，而视黄醇及其衍生物因其能改善表皮细胞状态且安全有效的特点，越来越多的应用到美白、抗衰老护肤品中。
CN112957276A公开了一种多效羟基频哪酮视黄酸酯纳米组合物，包括羟基频哪酮视黄酸酯、烟酰胺、甘草亭酸、乳化剂、助乳化剂和多元醇。该发明的纳米组合物将羟基频哪酮视黄酸酯、烟酰胺和甘草亭酸包裹在其中，有效改善了功效成分的稳定性。所述纳米组合物三种功效成分合理搭配，协同增效，透过皮肤屏障进入皮肤深层组织，提高了生物利用度，增加了抗衰、祛痘和美白效果，对皮肤温和无刺激，可在化妆品中广泛应用。
CN108210362A公开了公开一种祛斑美白的VACE精华液的工艺配方。其主要成分为：视黄醇棕榈酸酯(VA)、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC)、生育酚醋酸酯(VE)、低芥酸菜子油、有机硅、聚二甲基硅氧烷和其他辅助成分。该本发明的优点在于：特别采用与皮肤亲和性极高的脂溶性VC成分和VA、VE精华，在淡化色斑、抗敏消红、祛除黯哑的同时深层隔离外部环境污染，提亮肤色。本发明采用有机硅原料辅助，使精华液地细腻清爽、铺展性好，适用于任何肌肤，尤其适合干燥、黯哑肌肤。
然而上述添加视黄醇类的产品其作用途径单一，缺少一种多维度的组合，因此基于消费者的需求以及靶向机理，急需研制一种高效的多种作用机理的视黄醇类产品来满足消费者的应用需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用，所述复合视黄醇组合物利用不同视黄醇类组分的结合，可以多靶向的解决肌肤问题，满足消费者对于美白、润肤、抗衰老的需求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物。
本发明的组合物中通过羟基频哪酮视黄酸酯(HPR)、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物的协同配合，一方面能够刺激表皮角质细胞生成，增厚颗粒层，增强细胞间黏连蛋白沉积，增加表皮的厚度，大大解决由于年龄增长皮肤变薄的问题，具有淡化皱纹的作用，可以使皮肤变得平整而光泽，透光性增强，皮肤看起来更加红润，另一方面还可以和真皮层的成纤维细胞互动，生成更多的胶原蛋白和弹性纤维，减少胶原蛋白的分解老化，良好的支撑作用令肌肤更加饱满、紧致、弹嫩。
所述复合视黄醇组合物还包括红没药醇和/或异山梨醇酐二甲醚。
作为本发明的优选技术方案，所述异山梨醇酐二甲醚可以促进羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物三者更好的互溶，进而可增加有效成分对表皮的渗透；而红没药醇能促进细胞的再生长，具有保养皮肤，舒缓肌肤的作用，同时也能提高活性成分的透皮吸收，所述组合物通过添加红没药醇和异山梨醇酐二甲醚可进一步提高其美白亮肤、抗衰去皱的效果。
优选地，所述复合视黄醇组合物包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯、三叶鬼针草提取物、红没药醇和异山梨醇酐二甲醚。
优选地，所述复合视黄醇组合物按重量份数计包括羟基频哪酮视黄酸酯0.1-1份、视黄醇棕榈酸酯0.1-1份、三叶鬼针草提取物0.1-2份、红没药醇0.01-0.5份和异山梨醇酐二甲醚1-10份。
本发明的复合视黄醇组合物中所述羟基频哪酮视黄酸酯的添加量可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份或0.9份等；
所述视黄醇棕榈酸酯的添加量可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份或0.9份等；
所述三叶鬼针草提取物的添加量可以为0.2份、0.3份、0.5份、0.7份、0.9份、1份、1.2份、1.4份、1.6份或1.8份等；
所述红没药醇的添加量可以为0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份或0.45份等；
所述异山梨醇酐二甲醚的添加量可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份等。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的复合视黄醇组合物的制备方法，所述制备方法包括将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
优选地，所述制备方法包括将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯、三叶鬼针草提取物、红没药醇和异山梨醇酐二甲醚搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
优选地，所述搅拌混合的温度为50-60℃，例如可以为51℃、53℃、55℃、57℃或59℃等。
优选地，所述搅拌混合的转速为300-400r/min，例如可以为310r/min、330r/min、350r/min、370r/min或390r/min。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的复合视黄醇组合物在化妆品中的应用。
优选地，所述化妆品包括精华液、精华霜、面霜、面膜、润肤水中的任意一种。
优选地，所述复合视黄醇组合物在化妆品中的质量百分含量为1-10％，例如可以为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等，上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
第四方面，本发明提供了一种精华液，所述精华液按重量份数计包括如第一方面所述的复合视黄醇组合物1-10份、保湿剂1-20份、皮肤调理剂1-10份、抗氧化剂1-3份、增稠剂0.1-0.5份、增溶剂0.01-0.1份、螯合剂0.01-0.1份、去离子水1-90份。
本发明的精华液中所述复合视黄醇组合物的添加量可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份等；
所述保湿剂的添加量可以为2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份或18份等；
所述皮肤调理剂的添加量可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份等；
所述抗氧化剂的添加量可以为1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.4份、2.6份或2.8份等；
所述增稠剂的添加量可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份或0.5份等；
所述增溶剂的添加量可以为0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份或0.09份等；
所述螯合剂的添加量可以为0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份或0.09份等；
所述去离子水的添加量可以为5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份或95份等。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述保湿剂包括甘油、丁二醇、银耳异聚多糖、海藻糖或水解透明质酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述保湿剂为银耳异聚多糖、海藻糖和水解透明质酸钠的组合。
本发明中，当保湿剂为银耳异聚多糖、海藻糖和水解透明质酸钠的组合时，能够进一步提高角质层水分的含量，减少肌肤中胶原蛋白的分解氧化，且银耳异聚多糖、海藻糖和水解透明质酸钠在上述功效上也具有一定的协同增效作用。
优选地，所述皮肤调理剂包括刺阿干树仁油、熊果提取物或小球藻提取物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述皮肤调理剂为刺阿干树仁油、熊果提取物和小球藻提取物的组合。
本发明中所述皮肤调理剂通过刺阿干树仁油、熊果提取物和小球藻提取物的协同配合，可增强皮肤细胞新陈代谢，对肌肤具有良好的美白滋养效果，可与精华液的其他成分相互配合，协同增效，从而进一步提高精华液的美白去皱、提亮肤色的功效。
优选地，所述抗氧化剂包括对羟基苯乙酮和/或烟酰胺。
优选地，所述螯合剂包括EDTA-2钠。
优选地，所述增稠剂包括丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、卡波姆或黄原胶中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述增溶剂包括聚山梨醇酯-20和/或PEG-40氢化蓖麻油。
优选地，所述精华液还包括pH调节剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合。
第五方面，本发明提供了一种如第四方面所述的精华液的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将保湿剂、水、增稠剂和螯合剂混合，在70-80℃(例如可以为71℃、73℃、75℃、77℃或79℃等)下加热搅拌，得到水相液；
(2)将步骤(1)得到的水相液降温至50℃以下(例如可以为38℃、40℃、42℃、44℃、46℃或48℃等)，加入抗氧化剂搅拌均匀后，再降温至35℃(例如可以为25℃、28℃、30℃、32℃或34℃等)以下，然后依次加入复合视黄醇组合物、皮肤调理剂、增溶剂搅拌均匀即得；
优选地，步骤(2)加入增溶剂后还包括加入pH调节剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的组合物中通过羟基频哪酮视黄酸酯(HPR)、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物的协同配合，一方面能够刺激表皮角质细胞生成，增厚颗粒层，增强细胞间黏连蛋白沉积，增加表皮的厚度，大大解决由于年龄增长皮肤变薄的问题，具有淡化皱纹的作用，可以使皮肤变得平整而光泽，透光性增强，皮肤看起来更加红润，另一方面还可以和真皮层的成纤维细胞互动，生成更多的胶原蛋白和弹性纤维，减少胶原蛋白的分解老化，良好的支撑作用令肌肤更加饱满、紧致、弹嫩。
2、本发明的精华液通过各功效组分的配合，既能够增加肌肤的营养，深层滋润肌肤，还具有较好的抗衰去皱、美白亮色的功效的效果。
3、本发明提供的精华液制备方法简单易操作，易于工业化量产，具有优异的实用性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
下述涉及的羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯、三叶鬼针草提取物、红没药醇的重量份数均以市售原料中含有的实际功效成分含量来计，市售原料中还选择性的含有溶剂、填充剂、稀释剂、稳定剂、pH调节剂、抗菌剂、抗氧化剂或允许范围内的杂质中的任意一种或至少两种的组合。
下述实施例和对比例所涉及的部分材料及牌号信息如下：
其余原料只要购买自正规经销商均可使用。
实施例1
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物由以下制备方法制备得到：羟基频哪酮视黄酸酯0.5份、视黄醇棕榈酸酯0.5份、三叶鬼针草提取物1份、红没药醇0.3份和异山梨醇酐二甲醚5份在55℃、350r/min搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
实施例2
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物由以下制备方法制备得到：羟基频哪酮视黄酸酯1份、视黄醇棕榈酸酯0.3份、三叶鬼针草提取物1.5份、红没药醇0.1份和异山梨醇酐二甲醚8份在50℃、300r/min搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
实施例3
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物由以下制备方法制备得到：羟基频哪酮视黄酸酯0.3份、视黄醇棕榈酸酯1份、三叶鬼针草提取物0.5份、红没药醇0.5份和异山梨醇酐二甲醚3份在50℃、300r/min搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
实施例4
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物与实施例1的区别仅在于制备过程中不添加异山梨醇酐二甲醚，其余组分及添加量保持不变，制备方法参照实施例1。
实施例5
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物与实施例1的区别仅在于制备过程中不添加红没药醇，其余组分及添加量保持不变，制备方法参照实施例1。
对比例1
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物与实施例1的区别仅在于制备过程中不添加羟基频哪酮视黄酸酯，其减少量按份数比例分配至视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物中，其余组分及添加量保持不变，制备方法参照实施例1。
对比例2
本实施例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物与实施例1的区别仅在于制备过程中不添加视黄醇棕榈酸酯，其减少量按份数比例分配至羟基频哪酮视黄酸酯和三叶鬼针草提取物中，其余组分及添加量保持不变，制备方法参照实施例1。
对比例3
本对比例提供一种复合视黄醇组合物，所述复合视黄醇组合物与实施例1的区别仅在于制备过程中不添加三叶鬼针草提取物，其减少量按份数比例分配至羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇棕榈酸酯中，其余组分及添加量保持不变，制备方法参照实施例1。
应用例1
本应用例提供一种精华液，其配方如下：
其制备方法为：
(1)将保湿剂、水、增稠剂和螯合剂混合，在75℃下加热搅拌，得到水相液；
(2)将步骤(1)得到的水相液降温至40℃，加入抗氧化剂搅拌均匀后，再降温至30℃以下，然后依次加入复合视黄醇组合物、皮肤调理剂、增溶剂搅拌均匀即得。
应用例2-5
本应用例提供了四种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于将实施例1的复合视黄醇组合物分别替换为添加量相同的实施例2-5的复合视黄醇组合物，其他条件均保持不变，制备方法参照应用例1。
应用例6
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于皮肤调理剂不包括皮肤调理剂，其减少量由去离子水补足，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例7
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于皮肤调理剂不包括小球藻提取物，并将小球藻提取物的减少量按份数比例分配至为刺阿干树仁油和熊果提取物中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例8
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于皮肤调理剂不包括刺阿干树仁油，并将刺阿干树仁油的减少量按份数比例分配至为小球藻提取物和熊果提取物中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例9
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于皮肤调理剂不包括熊果提取物，并将熊果提取物的减少量按份数比例分配至为刺阿干树仁油和小球藻提取物中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例10
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于保湿剂不包括银耳异聚多糖，并将银耳异聚多糖的减少量按份数比例分配至海藻糖和水解透明质酸钠中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例11
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于保湿剂不包括海藻糖，并将海藻糖的减少量按份数比例分配至银耳异聚多糖和水解透明质酸钠中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
应用例12
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于保湿剂不包括水解透明质酸钠，并将水解透明质酸钠的减少量按份数比例分配至银耳异聚多糖和海藻糖中，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
对比应用例1-3
本应用例提供了三种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于将实施例1的复合视黄醇组合物分别替换为添加量相同的对比例1-3的复合视黄醇组合物，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
对比应用例4
本应用例提供了一种精华液，其配方与应用例1的区别仅在于不含有复合视黄醇组合物这一成分，其减少量由水补足，其他条件均保持不变。其制备方法参照应用例1。
测试例1：体外细胞酪氨酸酶抑制测试
1.1样品配制
将实施例1-5以及对比例1-3的组合物用无血清的培养基稀释至浓度为0.45mg/ml；
1.2细胞培养
小鼠B16黑色素瘤细胞生长至融合状态，用胰酶-EDTA消化5min后吹打分散，将细胞悬液吸到离心管里，用离心机1000r/min离心5min，弃掉上清，加入培养基，制得细胞悬液。用培养基将细胞悬液稀释至一定浓度。取对数生长期B16细胞接种于96孔板，细胞密度为7×104cfu/ml，每孔100μL，铺好板后在细胞板的上盖上做好标记。在培养箱中进行培养24h。
将培养24h后的细胞板用吸液器小心的吸去上清，分为空白组、阳性对照组、样品组。样品组中加入配制好的样品，阳性对照组中加入含α-熊果苷的培养液，空白组加入不含药物的无血清培养基。加入量为100μL/孔，每个浓度做4个复孔，加完后，放入培养箱中进行培养72h。
1.3细胞内酪氨酸酶抑制率测定
将孵育72h后的细胞板，弃去上清液，每孔加入1％TritonX-100溶液150μL，迅速置于-80℃冻存30min，随后室温融化使细胞完全破裂，37℃预温5min后加入0.5％L-DOPA溶液60μL，37℃反应2h，在酶标仪490nm处测其吸光度(OD)值。计算酪氨酸酶活性抑制率。
酪氨酸酶活性抑制率(％)＝(1-样品平均吸光度值/空白平均吸光度值)×100％。结果如表1所示。
测试例2：斑马鱼胚胎黑色素抑制测试
2.1样品制备
用鱼胚胎培养液直接将实施例1-5以及对比例1-3的组合物溶解配制成浓度为1mg/ml的测试溶液。
2.2培养和检测
挑选健康的斑马鱼胚胎，并以200μL鱼胚胎培养液中不超过1粒鱼胚胎的密度于28℃培养至受精后6～8h。96孔板分为3组，分别为空白对照组(鱼胚胎培养液)、阳性对照组(苯硫脲工作液)和受试物组(受试物)，加入相应的鱼胚胎培养液。随后随机挑选24粒鱼胚胎×3组至96孔板中，放置于28±1℃恒温箱中培养至受精后48±1h。用2～4％甲基纤维素覆盖鱼胚胎，放于立体显微镜下对鱼胚胎按统一的拍照参数进行拍照。用分析软件对每粒鱼胚胎的头和卵黄背部区域进行标记，然后选择“测量”栏里的“测量平均强度”，选取测试结果中的“平均信号强度”作为黑色素信号强度。计算黑色素抑制率。
斑马鱼胚胎黑色素抑制率＝[(正常斑马鱼胚胎黑色素水平-样品处理组斑马鱼胚胎黑色素水平)×100/(正常斑马鱼胚胎黑色素水平-阳性对照组斑马鱼胚胎黑色素水平)]％。结果如表1所示。
表1
测试样品 胞内酪氨酸酶抑制率％ 斑马鱼胚胎黑色素抑制率％
实施例1 39.23 40.86
实施例2 38.47 39.15
实施例3 39.09 38.28
实施例4 35.42 34.76
实施例5 36.26 35.91
对比例1 30.15 28.54
对比例2 29.73 29.45
对比例3 30.82 28.29
通过实施例1-3的数据可知，本发明提供的复合视黄醇组合物的胞内酪氨酸酶抑制率为38.47-39.23％，斑马鱼胚胎黑色素抑制率为38.28-40.86％，说明组合物对人体皮肤有显著的美白抗衰和健康肌肤的功效；通过实施例1与对比例1-3的对比可以看出，当组合物中缺少羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物中任意一种时，组合物的胞内酪氨酸酶抑制率以及斑马鱼胚胎黑色素抑制率会明显下降。
测试例3抗皱功效测试
对应用例1-12提供的精华液和对比应用例1-4提供的精华液进行抗皱功效测试，方法如下：
(1)促进弹性蛋白生成测试：将人成纤维细胞按照每孔20000枚的密度接种在96孔板上，加入培养基，在37℃培养箱中培养24h，待细胞贴壁后，更换新的培养基，并分别加入应用例1-12以及对比应用例1-4的样品(控制样品终浓度为50mg/mL)，以20mmol/L的PBS溶液作为空白对照，然后在37℃培养箱中培养2天；
(2)临床抗皱功效测试：选取160名皮肤健康的18-55岁的志愿者，随机分成16组，每组5名男性、5名女性，采用硅树脂获取受试者面部的皱纹印记，然后分别在受试者面部皱纹处使用应用例1-12以及对比应用例1-4的精华液，每天2次，连续56天。分别获取处理28天和56天后的受试者测试部位的皱纹印记，用共聚焦显微镜测试皱纹深度。计算处理28天和56天后的皱纹深度减小的百分比；
具体测试结果如表2所示：
表2
由表2测试数据可知，本发明所述的精华液能够促进弹性蛋白的表达，弹性蛋白的表达量在5.6以上；使用28天后皱纹深度减小值达到12.9％以上，56天后皱纹深度减小值达到20.6％以上，说明本发明的精华液各组分相辅相成，具有协同增效作用，能够促进胶原蛋白和纤连蛋白的合成和修复，改善裂纹症状，进而淡化细纹；而且能够紧致肌肤，修复皮肤细纹。由应用例10-12可知，当保湿剂中缺少银耳异聚多糖、海藻糖和水解透明质酸钠中任意一种时，对精华液的弹性蛋白的表达都会有负面影响。
测试例4抗衰提亮效果测试
对应用例1-9提供的精华液和对比应用例1-4提供的精华液进行抗衰提亮效果测试，方法如下：
选取130名皮肤健康的18-55岁的志愿者，随机分成13组，每组5名男性、5名女性，每组分别在脸部使用应用例1-9和对比应用例1-4的样品，每天早晚各使用1次，共使用4周。
(1)采用皮肤红黑色素测试仪(Hexameter MX18)评估受试对象使用面膜组合物前、后皮肤黑色素含量变化。所用仪器的测量范围是0-999，测量数值越高，说明皮肤中黑色素含量越高。受试对象使用本发明制备的面膜组合物前、后面部肌肤黑色素的减少量；
(2)VISIA皮肤分析评价：受试志愿者面部清洁后采用VISIA面部图像分析仪进行面部拍摄，分析面部色素斑、纹理、皱纹的检测数据，数值越高代表色素斑、纹理的现象越明显。一疗程结束后将VISIA面部图像分析仪得到的信息与治疗前的信息进行对比，分析受试志愿者的面部色素斑、纹理和皱纹的改善情况，p＜0.02，具有统计学意义；
(3)提亮功效：利用皮肤色差测试仪(探头CL400及多探头皮肤测试***MPA10)分别测试治疗前和治疗后受试志愿者的面部肤色情况，并计算ITA°。测试条件为22℃、湿度50％的恒温恒湿环境。
具体测试结果如表3所示：
表3
由表3测试数据可知，对比治疗前后的VISIA测试结果可知，使用应用例1-3提供的精华液后，受试对象的黑色素减少量高达54％以上，色素斑减少量高达20％以上，纹理减少量高达23％以上，提亮功效高达25％以上。由此充分说明本发明所述精华液具有减少黑色素产生，提亮肤色的作用，且还可减少皮肤细纹，改善皮肤粗糙的状态，由应用例7-9可知，皮肤调理剂的种类对精华液的美白以及改善皱纹的效果有所影响；由对比应用例4可知，当精华液中缺少本发明的复合视黄醇组合物时，对精华液美白以及改善皱纹的效果具有明显的负面影响。
测试例5：安全性评价实验
对应用例1-12提供的精华液进行安全性能测试，方法如下：
蛋白变性实验：
将样品用PBS溶液稀释至10g/L，取10mL待测样品的稀释液，加入200μL上述红细胞悬液，以蒸馏水作为空白对照，1mg/mL十二烷基硫酸钠(SDS)溶液作为阳性对照，轻轻混匀，37℃下孵育30min，在2000r/min的转速下离心10min，取上清液，用分光光度计分别测试其在540nm和575nm处的吸光度A540和A575，按照如下公式计算蛋白变性指数(D)；
其中，R1＝空白对照组A575/空白对照组A540，R2＝实验组A575/实验组A540，R3＝阳性对照组A575/阳性对照组A540。
根据L/D值对待测样品的刺激性进行评价，其中L/D值为HD50/D，红细胞溶血实验刺激性分级标准如下表4所示：
表4
L/D 分级
>100 无刺激性
10<L/D≤100 微刺激性
1<L/D≤10 轻度刺激性
0.1<L/D≤1 中度刺激性
测试结果如下表5所示：
表5
/>
由安全性能测试可知，由上述试验结果可知，本发明应用例1-12所制备的精华液温和无刺激，更加安全可靠。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种复合视黄醇组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种复合视黄醇组合物，其特征在于，所述复合视黄醇组合物包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物。
2.如权利要求1所述的复合视黄醇组合物，其特征在于，所述复合视黄醇组合物还包括红没药醇和/或异山梨醇酐二甲醚；
优选地，所述复合视黄醇组合物包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯、三叶鬼针草提取物、红没药醇和异山梨醇酐二甲醚。
3.如权利要求1或2所述的复合视黄醇组合物，其特征在于，所述复合视黄醇组合物按重量份数计包括羟基频哪酮视黄酸酯0.1-1份、视黄醇棕榈酸酯0.1-1份、三叶鬼针草提取物0.1-2份、红没药醇0.01-0.5份和异山梨醇酐二甲醚1-10份。
4.如权利要求1-3中任一项所述的复合视黄醇组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯和三叶鬼针草提取物搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物。
5.如权利要求4所述的复合视黄醇组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯、三叶鬼针草提取物、红没药醇和异山梨醇酐二甲醚搅拌混合，均质后即得所述复合视黄醇组合物；
优选地，所述搅拌混合的温度为50-60℃；
优选地，所述搅拌混合的转速为300-400r/min。
6.如权利要求1-3中任一项所述的复合视黄醇组合物在化妆品中的应用；
优选地，所述化妆品包括精华液、精华霜、面霜、面膜、润肤水中的任意一种；
优选地，所述复合视黄醇组合物在化妆品中的质量百分含量为1-10％。
7.一种精华液，其特征在于，所述精华液按重量份数计包括如权利要求1-3中任一项所述的复合视黄醇组合物1-10份、保湿剂1-20份、皮肤调理剂1-10份、抗氧化剂1-3份、增稠剂0.1-0.5份、增溶剂0.01-0.1份、螯合剂0.01-0.1份、去离子水1-90份。
8.如权利要求7所述的精华液，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、丁二醇、银耳异聚多糖、海藻糖或水解透明质酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述保湿剂为银耳异聚多糖、海藻糖和水解透明质酸钠的组合；
优选地，所述皮肤调理剂包括刺阿干树仁油、熊果提取物或小球藻提取物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述皮肤调理剂为刺阿干树仁油、熊果提取物和小球藻提取物的组合。
9.如权利要求7或8所述的精华液，其特征在于，所述抗氧化剂包括对羟基苯乙酮和/或烟酰胺；
优选地，所述螯合剂包括EDTA-2钠；
优选地，所述增稠剂包括丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、卡波姆或黄原胶中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述增溶剂包括聚山梨醇酯-20和/或PEG-40氢化蓖麻油；
优选地，所述精华液还包括pH调节剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合。
10.如权利要求7-9中任一项所述的精华液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将保湿剂、水、增稠剂和螯合剂混合，在70-80℃下加热搅拌，得到水相液；
(2)将步骤(1)得到的水相液降温至50℃以下，加入抗氧化剂搅拌均匀后，再降温至35℃以下，然后依次加入复合视黄醇组合物、皮肤调理剂、增溶剂搅拌均匀即得；
优选地，步骤(2)加入增溶剂后还包括加入pH调节剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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