CN116426833A - 一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢及其制备方法，涉及特种不锈钢制备技术领域，本发明通过限定特定的原料比例，采用包括冶炼、重熔、高温扩散、锻造开坯、热锻、热处理六个步骤的处理技术，制备所得的奥氏体不锈钢只含有γ奥氏体相。其中非金属夹杂物：A类细系0级，B类细系0级，C类细系小于0级，D类细1.0级，DS小于0级，上述五类之和1.0级，A、B、C、D四类粗系之和0级。本发明制备的奥氏体不锈钢具有优异的塑性、耐热性和热加工性。
Description
技术领域
本发明涉及特种不锈钢制备技术领域，具体涉及一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢及其制备方法。
背景技术
奥氏体单相不锈钢，是在室温下组织为稳定的奥氏体组织的不锈钢。奥氏体单相不锈钢具有优异的塑性，广泛应用于航空航天、核工业、武器装备等特殊领域。随着科学技术发展，特殊领域对合金质量的要求越来越高，围绕提升特种奥氏体不锈钢钢的质量以及性能采用新技术、新工艺、新装备，使得材料的洁净程度、均匀程度、晶粒细化程度和尺寸等有了很大提升。
而目前的奥氏体不锈钢材料制备方法制得的材料杂质含量较高，导致奥氏体不锈钢的纯洁度不够高。或者在制备过程中形成其他相，导致奥氏体不锈钢的塑性不能达到特殊领域服役工况的使用要求。
因此研发一种适用于单相奥氏体不锈钢的新工艺，以解决奥氏体不锈钢含杂以及形成新相的问题，并使其得到优异的塑性，是高纯奥氏体不锈钢在特殊领域大规模应用急需解决的问题。本领域技术人员为此也作出了诸多尝试，比如在公开号为CN114686781B的专利申请文件中提出了一种奥氏体不锈钢及其制备和加工方法。该发明通过成分设计与工艺优化得到了纯净的奥氏体不锈钢，得到的奥氏体不锈钢S,Cu含量得到控制，晶粒度得到细化，以及四类夹杂物水平得到控制。但在其加工流程方面，在中间铸锭材料表面涂上氧化钇涂层，进一步引入氧元素提高了奥氏体不锈钢中的氧含量。而在公开号为CN111876653B的专利申请文件中提出了一种纯净奥氏体不锈钢的制备方法。该发明通过在出钢浇铸前加入镧-铈稀土合金和金属钙，稀土变质夹杂的确能带来净化合金基体，形成高熔点细小颗粒，细化组织，减少偏析。稀土合金添加过量会恶化材料的性能。此外稀土合金的价格偏高，在规模化生产中，使得成本大幅提升。
奥氏体不锈钢是指在室温下合金组织为单相奥氏体的不锈钢，奥氏体不锈钢具有比铁素体更优异的室温性能、耐腐蚀性能以及塑性成型性能。奥氏体作为一种高温相，将奥氏体完全稳定至室温，对合金熔炼与材料加工处理需要更高的要求。上述现有技术虽然可以生产纯净的奥氏体不锈钢，但其中引入了稀土氧化物或者稀土元素。稀土氧化物的掺入会在钢中引入氧元素增加奥氏体不锈钢的氧含量，稀土合金会变质夹杂净化奥氏体不锈钢基体。但稀土合金添加过量会恶化材料的组织及综合性能，同时稀土合金的价格偏高，在生产中会使得成本增加。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢及其制备方法，能够生产出高塑性高纯单相奥氏体不锈钢，通过晶粒细化、减少偏析，提高了钢的塑性和耐腐蚀性能，同时所得钢中只含有奥氏体γ相且杂质含量低。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢，所述奥氏体不锈钢由如下质量百分比的组分组成：Mn 1.00～2.00％，Ni 11.50～12.50％，Cr 17.00～18.00％，Mo 2.50～2.70％，N0.05～0.07％，C≤0.03％，Si≤0.60％，S≤0.003％，P≤0.030％，Cu≤0.10％，V≤0.05％，Al≤0.03％，Co≤0.06％，Sn≤0.005％，As≤0.01％，B≤0.0015％，Se≤0.015％，Pb≤0.001％，Bi≤0.00001％，Sb≤0.002％，Zn≤0.01％，五害元素和≤0.015％，H≤5ppm，O≤30ppm，余量为Fe。
一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)冶炼：取所需元素的原材料，对原料进行合金熔炼，熔炼先后顺序分别为：20T非真空感应炉初炼、AOD炉不锈钢氩氧吹炼、LF钢包精炼、VD炉精炼；
(2)重熔：进行保护气氛电渣重熔；
(3)高温扩散：阶梯式升温至1200～1300℃保温80h；
(4)锻造开坯：开锻温度：1125±20℃，终锻温度：800±20℃，经过两道次镦粗拔长，最后甩出清理，钢锭热切头尾烂料；
(5)热锻：先升温至850±20℃保温2h，升温速率：70±10℃/h，然后升温至1180±20℃保温3h，升温速率：140±10℃/h，保温完毕开始锻造，压机拔长下料两道次，回炉再烧1180℃持续40～60分钟，出炉后摔圆到尺。
(6)热处理：装炉温度：580±20℃，升温速率：140±10℃/h，930℃±10℃保温100min，然后再升温至1050±10℃保温30min，最后水冷。
作为优选地，步骤(1)中所述20T非真空感应炉初炼，其渣料重量比为CaO：CaF2＝1.2:1，出钢条件：出钢温度：1640±20℃，钢包烘烤良好，包温：820±20℃。
作为优选地，步骤(1)中所述AOD炉不锈钢氩氧吹炼，其兑钢处理时炉底垫石灰800～1000kg/炉，吹炼期总CaO加入量2.4～2.6吨/炉，还原期加J-Si 500～700Kg/炉，铝锭240～300Kg/炉，萤石200～400kg/炉。
作为优选地，步骤(1)中所述LF钢包精炼，进出工位前喂适量Al线进行脱氧，精炼期间多批次小批量加入适量Si-Ca粉/Al粉进行脱氧，浇铸温度控制在1530～1570℃。
作为优选地，步骤(1)中所述VD炉精炼，总抽空时间15min，极限真空：123±10Pa，极限真空时间：6±1min，破空后取样全分析、测温供参考，取样后合盖待样回后调C、N、Cr，定氢至小于4PPM，净吹氩均匀成分，温度合适出钢，吊包温度1530～1550℃。
作为优选地，步骤(2)中重熔渣系使用57#或60#渣+SiO2+MgO。
作为优选地，步骤(4)、(5)的锻造设备均采用5500T锻压机。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
1、本发明通过限定特定的原料比例，采用包括冶炼、重熔、高温扩散、锻造开坯、热锻、热处理六个步骤的处理技术，制备所得的奥氏体不锈钢只含有γ奥氏体相。其中非金属夹杂物：A类细系0级，B类细系0级，C类细系小于0级，D类细1.0级，DS小于0级，上述五类之和1.0级，A、B、C、D四类粗系之和0级。其中C≤0.03％，S≤0.003％，P≤0.030％，N 0.05～0.07％，五害元素和≤0.015％，H≤5ppm，O≤30ppm；
2、本发明通过高温扩散+锻造+热处理的组合方式，消除成分偏析、使得组织均匀。为了达到没有成分偏析以及组织均匀且为纯净的单相奥氏体不锈钢，通过长达80h的高温扩散是解决此问题的最有效的方法；
3、本发明的奥氏体不锈钢具有优异的塑性、耐热性和热加工性(延展性以及冲击韧性)，在1200～1300℃长达80h加热后锻造时不起皮，在800～1200℃温度范围内，具有良好的延展性和塑性，均易于实现高精度锻造成型。
附图说明
图1为实施例1～3所得奥氏体不锈钢的XRD谱图；
图2为实施例1～3所得奥氏体不锈钢的光镜图；
图3为实施例1～3所得奥氏体不锈钢实施例拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
以下三个实施例所制备的奥氏体不锈钢，其元素成分如表1所示：
表1各实施例元素成分表
含表1中所制备的奥氏体不锈钢元素的的原材料有金属锰、硅铁、高铬、镍板、钼铁、铝锭、氮化铬，均为市售，使用前进行成分分析。
实施例1
取表1中实施例1的元素组成对应的原材料，进行奥氏体不锈钢的制备，方法按照以下步骤：
(1)冶炼：取所需元素的原材料，采用20T非真空感应炉+AOD炉不锈钢氩氧吹炼+LF钢包精炼+VD炉精炼进行熔炼。其中20T非真空感应炉渣料比为CaO：CaF2＝1.2:1(wt％)，出钢条件：出钢温度1620℃，钢包烘烤良好，包温800℃。其中AOD炉不锈钢氩氧吹炼，兑钢处理时炉底垫石灰800kg/炉，吹炼期总CaO加入量2.5吨/炉，还原期加J-Si 650Kg/炉，铝锭240Kg/炉，萤石200kg/炉。其中LF钢包精炼，进出工位前喂适量Al线进行脱氧，精炼期间多批次小批量加入适量Si-Ca粉进行脱氧。浇铸温度控制在1530℃。
(2)重熔：进行保护气氛电渣重熔。渣系使用57#渣+SiO2+MgO。
(3)高温扩散：阶梯式升温至1200℃保温80h。
(4)锻造开坯：采用5500T锻压机对步骤(3)所得物进行锻造，开锻温度1105℃，终锻温度780℃，经过两道次镦粗拔长，最后甩出清理，钢锭热切头尾烂料。
(5)热锻：用5500T锻压机对步骤(4)所得中间坯进行锻造先升温至830℃保温2h，升温速率60℃/h，然后升温至1160℃保温3h，升温速率130℃/h。保温完毕开始锻造，压机拔长下料两道次。回炉再烧1180℃持续40分钟，出炉后摔圆到尺。
(6)热处理：装炉温度560℃，升温速率130℃/h，920℃保温100min，然后再升温至1040℃保温30min，冷却方式采用水冷，所得奥氏体不锈钢命名为1。
实施例2
取表1中实施例2的元素组成对应的原材料，进行奥氏体不锈钢的制备，方法按照以下步骤：
(1)冶炼：取所需元素的原材料，采用20T非真空感应炉+AOD炉不锈钢氩氧吹炼+LF钢包精炼+VD炉精炼进行熔炼。其中20T非真空感应炉渣料比为CaO：CaF2＝1.2:1(wt％)，出钢条件：出钢温度1640℃，钢包烘烤良好，包温820℃。其中AOD炉不锈钢氩氧吹炼，兑钢处理时炉底垫石灰900kg/炉，吹炼期总CaO加入量2.5吨/炉，还原期加J-Si 600Kg/炉，铝锭270Kg/炉，萤石300kg/炉。其中LF钢包精炼，进出工位前喂适量Al线进行脱氧，精炼期间多批次小批量加入适量Si-Ca粉进行脱氧。浇铸温度控制在1550℃。
(2)重熔：进行保护气氛电渣重熔。渣系使用57#渣+SiO2+MgO。
(3)高温扩散：阶梯式升温至1250℃保温80h。
(4)锻造开坯：采用5500T锻压机对步骤(3)所得物进行锻造，开锻温度1125℃，终锻温度800℃，经过两道次镦粗拔长，最后甩出清理，钢锭热切头尾烂料。
(5)热锻：用5500T锻压机对步骤(4)所得中间坯进行锻造先升温至850℃保温2h，升温速率70℃/h，然后升温至1180℃保温3h，升温速率140℃/h。保温完毕开始锻造，压机拔长下料两道次。回炉再烧1180℃持续50分钟，出炉后摔圆到尺。
(6)热处理：装炉温度580℃，升温速率140℃/h，930℃保温100min，然后再升温至1050℃保温30min，冷却方式采用水冷，所得奥氏体不锈钢命名为2。
实施例3
取表1中实施例3的元素组成对应的原材料，进行奥氏体不锈钢的制备，方法按照以下步骤：
(1)冶炼：取所需元素的原材料，采用20T非真空感应炉+AOD炉不锈钢氩氧吹炼+LF钢包精炼+VD炉精炼进行熔炼。其中20T非真空感应炉渣料比为CaO：CaF2＝1.2:1(wt％)，出钢条件：出钢温度1660℃，钢包烘烤良好，包温840℃。其中AOD炉不锈钢氩氧吹炼，兑钢处理时炉底垫石灰1000kg/炉，吹炼期总CaO加入量2.6吨/炉，还原期加J-Si 700Kg/炉，铝锭300Kg/炉，萤石400kg/炉。其中LF钢包精炼，进出工位前喂适量Al线进行脱氧，精炼期间多批次小批量加入适量Si-Ca粉进行脱氧。浇铸温度控制在1570℃。
(2)重熔：进行保护气氛电渣重熔。渣系使用60#渣+SiO2+MgO。
(3)高温扩散：阶梯式升温至1300℃保温80h。
(4)锻造开坯：采用5500T锻压机对步骤(3)所得物进行锻造，开锻温度1145℃，终锻温度820℃，经过两道次镦粗拔长，最后甩出清理，钢锭热切头尾烂料。
(5)热锻：用5500T锻压机对步骤(4)所得中间坯进行锻造先升温至870℃保温2h，升温速率80℃/h，然后升温至1200℃保温3h，升温速率150℃/h。保温完毕开始锻造，压机拔长下料两道次。回炉再烧1180℃持续60分钟，出炉后摔圆到尺。
(6)热处理：装炉温度600℃，升温速率150℃/h，940℃保温100min，然后再升温至1060℃保温30min，冷却方式采用水冷，所得奥氏体不锈钢命名为3。
测试例1
对实施例1～3所得不锈钢进行夹杂物含量测定，测定方法采用国家最新标准，测试结果如表2所示。
表2实施例夹杂物类别等级表
注：表中数值均为夹杂物级别
测试例2
对实施例1、2和3所得奥氏体不锈钢，利用X射线衍射和光学显微镜进行物相和金相表征。图1为奥氏体不锈钢XRD谱图，图2为奥氏体不锈钢光镜图。结果表明：本发明实施例1、2和3所得的奥氏体不锈钢均为单一的γ相奥氏体。
测试例3
对实施例1、2和3所得奥氏体不锈钢的耐热性、热加工性能和塑性进行检测。图3为奥氏体不锈钢的室温拉伸应力应变曲线图。结果表明：奥氏体不锈钢在加热1220-1260℃、80h后锻造时不起皮，在800-1200℃高温范围内，具有良好的塑性和延展性，均容易锻造成型。所得奥氏体不锈钢具有优异的延展性、冲击韧性和塑性。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种高塑高纯单相奥氏体不锈钢，其特征在于，所述奥氏体不锈钢由如下质量百分比的组分组成：Mn 1.00～2.00％，Ni 11.50～12.50％，Cr 17.00～18.00％，Mo 2.50～2.70％，N0.05～0.07％，C≤0.03％，Si≤0.60％，S≤0.003％，P≤0.030％，Cu≤0.10％，V≤0.05％，Al≤0.03％，Co≤0.06％，Sn≤0.005％，As≤0.01％，B≤0.0015％，Se≤0.015％，Pb≤0.001％，Bi≤0.00001％，Sb≤0.002％，Zn≤0.01％，五害元素和≤0.015％，H≤5ppm，O≤30ppm，余量为Fe。
2.一种如权利要求1所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)冶炼：取所需元素的原材料，对原料进行合金熔炼，熔炼先后顺序分别为：20T非真空感应炉初炼、AOD炉不锈钢氩氧吹炼、LF钢包精炼、VD炉精炼；
(2)重熔：进行保护气氛电渣重熔；
(3)高温扩散：阶梯式升温至1200～1300℃保温80h；
(4)锻造开坯：开锻温度：1125±20℃，终锻温度：800±20℃，经过两道次镦粗拔长，最后甩出清理，钢锭热切头尾烂料；
(5)热锻：先升温至850±20℃保温2h，升温速率：70±10℃/h，然后升温至1180±20℃保温3h，升温速率：140±10℃/h，保温完毕开始锻造，压机拔长下料两道次，回炉再烧1180℃持续40～60分钟，出炉后摔圆到尺。
(6)热处理：装炉温度：580±20℃，升温速率：140±10℃/h，930℃±10℃保温100min，然后再升温至1050±10℃保温30min，最后水冷。
3.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述20T非真空感应炉初炼，其渣料重量比为CaO：CaF2＝1.2:1，出钢条件：出钢温度：1640±20℃，钢包烘烤良好，包温：820±20℃。
4.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述AOD炉不锈钢氩氧吹炼，其兑钢处理时炉底垫石灰800～1000kg/炉，吹炼期总CaO加入量2.4～2.6吨/炉，还原期加J-Si 500～700Kg/炉，铝锭240～300Kg/炉，萤石200～400kg/炉。
5.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述LF钢包精炼，进出工位前喂适量Al线进行脱氧，精炼期间多批次小批量加入适量Si-Ca粉/Al粉进行脱氧，浇铸温度控制在1530～1570℃。
6.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述VD炉精炼，总抽空时间15min，极限真空：123±10Pa，极限真空时间：6±1min，破空后取样全分析、测温供参考，取样后合盖待样回后调C、N、Cr，定氢至小于4PPM，净吹氩均匀成分，温度合适出钢，吊包温度1530～1550℃。
7.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中重熔渣系使用57#或60#渣+SiO2+MgO。
8.如权利要求2所述的高塑高纯单相奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(4)、(5)的锻造设备均采用5500T锻压机。
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