CN116399999A - 一种益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，包括：饮片/配方颗粒供试品溶液制备、薄层点板、展开和检视；其中供试品溶液为取益智仁、盐益智仁饮片或配方颗粒适量，用乙酸乙酯超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量乙酸乙酯溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚‑正己烷‑乙酸乙酯‑冰乙酸(7:1:1:0.5)；检视方式为紫外光(365nm)下显示，薄层板为硅胶G板；本发明准确、快速、重现性好，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了益智仁与盐益智仁鉴别技术领域的一项空缺，可作为益智仁与盐益智仁饮片及其配方颗粒等制剂的专属鉴别方法，从而更好地对盐益智仁进行质量控制。
Description
技术领域
本发明属于中药鉴别技术领域，尤其涉及一种益智仁与盐益智仁(饮片或配方颗粒)的快速鉴别方法。
背景技术
益智仁为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实的种子，盐益智仁为益智仁的盐炙品。益智仁呈不规则扁圆形的种子或种子团残瓣。种子略有钝棱，直径约3mm；表面灰黄色至灰褐色，具细皱纹；外被淡棕色膜质的假种皮；质硬，胚乳白色。有特异香气，味辛、微苦。主产于广东、广西、福建、海南等地，目前使用的益智仁多为栽培品。于夏、秋间果实由绿变红时采收，一般5～6月间果实呈淡黄色，种子呈棕褐色，具辛辣味，果皮茸毛减少时，剪下果柄收集。收集的果柄晒干或低温干燥作为原材料使用。辛，温。归脾、肾经。暖肾固精缩尿，温脾止泻摄唾。用于肾虚遗尿，小便频数，遗精白浊，脾寒泄泻，腹中冷痛，口多唾涎。
盐益智仁炮制方法：取益智仁，加盐水拌匀，闷透，置炒制容器内，以文火加热，炒至表面灰褐色、香气逸出时，取出，放凉。用时捣碎。每100kg益智仁，用盐2kg。益智仁生品辛温而燥，具有一定的燥性，盐炙后具有润燥作用，引药下行，主入肾经，可增强补肾涩精、缩尿的作用，长于补肾缩尿固精。盐炙后药物和食盐协同增效，其溶出物的量均比相应的生品高，有效成分易于煎出而增强疗效。为了防止临床或研究中含有益智仁与盐益智仁的中药制剂的使用出现乱用、误用的情况，形成快速鉴别益智仁与盐益智仁的方法至关重要，从整体上对盐益智仁进行质量控制，进一步提高和完善盐益智仁质量标准研究。
中药炮制后，性状特征发生改变，当饮片制成配方颗粒后，失去了饮片外观特征及显微特性，成分组成也发生了质变与量变。薄层鉴别技术作为一种中药理化鉴别手段，与显微鉴别、指纹图谱鉴别等中药鉴别技术相比，具有高效、快速、准确的优点。硕士论文《益智仁及其饮片质量标准提高研究》(彭璐，西南交通大学)，采用《中国药典》中益智仁薄层色谱鉴别的方法，制备了不同批次的益智仁及其盐炙品的供试品溶液，建立了益智仁中活性成分圆柚酮的薄层鉴别方式。论文中以圆柚酮和益智仁对照药材作为对照，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与圆柚酮对照品相应的位置上显示相同的荧光斑点。采用药典的益智仁薄层鉴别方法，不能有效区分益智仁与盐益智仁饮片及其配方颗粒。目前，尚未检索到益智仁与盐益智仁配方颗粒的快速鉴别技术方案。本发明使用乙酸乙酯作为溶剂提取出样品中挥发油成分，建立全新的展开剂条件以快速鉴别益智仁与盐益智仁配方颗粒。而且在生品与炮制品的鉴别中尚且检索不到本发明采用的薄层色谱鉴别技术方案。针对目前无法快速区分益智仁与盐益智仁配方颗粒的现状，本发明提供了一种高效、快速、准确的薄层鉴别方法。
发明内容
针对现阶段暂无简便、快速的检测方法区分益智仁饮片与盐益智仁饮片、益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒的现状，本发明提供了一种益智仁与盐益智仁的鉴别方法。
本发明方法包括饮片/配方颗粒供试品溶液制备、薄层点板、展开和检视，其中供试品溶液为取益智仁、盐益智仁饮片或配方颗粒适量，用乙酸乙酯超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量乙酸乙酯溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚-正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸(7:1:1:0.5)；检视方式为紫外光(365nm)下显示，薄层板为硅胶G板。
本发明的技术方案如下：
一种益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，包括如下步骤：
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片，分别加乙酸乙酯，超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，再用乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液；
益智仁饮片可通过常规途径商购获得；
盐益智仁饮片的制备方法如下：取益智仁适量，加盐水拌匀，闷透，置炒制容器内，以240℃加热，炒至表面灰褐色、香气逸出时，取出，放凉，用时捣碎；每100kg益智仁，用盐2kg；
优选益智仁饮片与提取用乙酸乙酯的料液比为1：5～50，g/mL；优选盐益智仁饮片与提取用乙酸乙酯的料液比为1：5～50，g/mL；
优选超声的功率为40KHz，超声提取的时间为20～30min；
优选益智仁饮片供试品溶液的浓度以原料益智仁饮片计为1.0～3.0g/mL；优选盐益智仁饮片供试品溶液的浓度以原料盐益智仁饮片计为1.0～3.0g/mL；
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒，分别加乙酸乙酯，超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，再用乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液；
盐益智仁配方颗粒可通过常规途径商购获得；
益智仁配方颗粒的制备如下：取益智仁饮片适量，加水煎煮，收集挥发油，制成挥发油β-环糊精包合物，药液滤过，滤液浓缩成清膏，干燥(或干燥，粉碎)，将挥发油包合物加入干燥粉，加辅料适量，混匀，制粒，即得；
优选益智仁配方颗粒与提取用乙酸乙酯的料液比为1：10～50，g/mL；优选盐益智仁配方颗粒与提取用乙酸乙酯的料液比为1：10～50，g/mL；
优选超声的功率为40KHz，超声提取的时间为20～30min；
优选益智仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料益智仁配方颗粒计为1.2～4.5g/mL；优选盐益智仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料盐益智仁配方颗粒计为1.2～4.5g/mL；
(3)点样、展开、检视
将步骤(1)所得益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚/正己烷/乙酸乙酯/冰乙酸体积比为7：1：1：0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视；相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.41～0.65处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.25～0.40处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.19～0.37、0.16～0.29处玫红色斑点明显变浅；
推荐益智仁饮片供试品溶液与盐益智仁饮片供试品溶液的点样量均为5～20μL；
将步骤(2)所得益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚/正己烷/乙酸乙酯/冰乙酸体积比为7：1：1：0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视；相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.38～0.51处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.20～0.32、0.10～0.18处斑点明显变亮；
推荐益智仁配方颗粒供试品溶液与盐益智仁配方颗粒供试品溶液的点样量均为5～20μL。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用乙酸乙酯提取益智仁饮片与盐益智仁饮片、益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒中的小极性成分，以特定种类、比例的展开剂进行薄层展开、检视，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了益智仁与盐益智仁鉴别技术领域的一项空缺，可作为益智仁与盐益智仁饮片及其配方颗粒等制剂的专属鉴别方法。
(2)本发明准确、快速、重现性好，提供了一种快速鉴别益智仁与盐益智仁的方法。
附图说明
图1：实施例3所得益智仁饮片与益智仁配方颗粒薄层色谱图，(1-益智仁饮片薄层色谱图，2-益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
图2：实施例3所得盐益智仁饮片与盐益智仁配方颗粒薄层色谱图，(1-盐益智仁饮片薄层色谱图，2-盐益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
图3：实施例3所得益智仁饮片与盐益智仁饮片薄层色谱图，(1-益智仁饮片薄层色谱图，2-盐益智仁饮片薄层色谱图)。
图4：实施例3所得益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒薄层色谱图，(1-益智仁配方颗粒薄层色谱图，2-盐益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
图5：实施例5所得不同产地批次三批益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒薄层色谱重复性图，(各图中编号1，2，3-广西玉林批号20210901、20211101、20220601益智仁配方颗粒薄层色谱图；4，5，6-广西灵山批号YYZR-Y191003、广西陆川YYZR-Y191007、云南文山YYZR-Y191008盐益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
图6：实施例5所得不同产地批次三批益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒不同温湿度考察的薄层色谱图，(依次为：10±2℃、20±5％，10±2℃、80±5％，40±2℃、20±5％，40±2℃、80±5％；各图中编号1，2，3-广西玉林批号20210901、20211101、20220601益智仁配方颗粒薄层色谱图；4，5，6-广西灵山批号YYZR-Y191003、广西陆川YYZR-Y191007、云南文山YYZR-Y191008盐益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
图7：实施例5所得不同产地批次三批益智仁配方颗粒与盐益智仁配方颗粒薄层板耐用性薄层色谱图，(从上到下：青岛海洋化工硅胶G薄层板、德国默克硅胶G薄层板；各图中编号1，2，3-广西玉林批号20210901、20211101、20220601益智仁配方颗粒薄层色谱图；4，5，6-广西灵山批号YYZR-Y191003、广西陆川YYZR-Y191007、云南文山YYZR-Y191008盐益智仁配方颗粒薄层色谱图)。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
在以下实施例中，所涉及的仪器包括：SQP电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，KQ-250DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，旋转蒸发仪(R210+V700，瑞士Buchi公司)。
在以下实施例中，所涉及的试剂包括：石油醚(上海泰坦科技股份有限公司，分析纯)，正己烷(上海麦克林生化科技有限公司，分析纯)，乙酸乙酯(西陇科学股份有限公司，分析纯)，冰乙酸(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)。
实施例1
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片各1.0g，分别加乙酸乙酯5ml，超声提取20min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒各1.2g，分别加乙酸乙酯60ml，超声提取20min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液。
(3)点样、展开、检视
吸取饮片供试品溶液20μL、配方颗粒供试品溶液20μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.59处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.39处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.36、0.29处玫红色斑点明显变浅。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.48处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.28、0.18处斑点明显变亮。
实施例2
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片各1.5g，分别加乙酸乙酯75ml，超声提取10min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒各3.0g，分别加乙酸乙酯50ml，超声提取10min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液。
(3)点样、展开、检视
吸取饮片供试品溶液15μL、配方颗粒供试品溶液15μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.59处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.38处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.37、0.29处玫红色斑点明显变浅。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.47处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.26、0.17处斑点明显变亮。
实施例3
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片各2.0g，分别加乙酸乙酯20ml，超声提取30min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒各2.0g，分别加乙酸乙酯30ml，超声提取30min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液。
(3)点样、展开、检视
吸取饮片供试品溶液10μL、配方颗粒供试品溶液10μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.62处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.38处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.34、0.28处玫红色斑点明显变浅。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.46处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.29、0.18处斑点明显变亮。
实施例4
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片各3.0g，分别加乙酸乙酯25ml，超声提取35min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒各4.5g，分别加乙酸乙酯45ml，超声提取35min，过滤，滤液减压浓缩至干(30～50℃)，残渣用1ml乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液。
(3)点样、展开、检视
吸取饮片供试品溶液5μL、配方颗粒供试品溶液5μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.56处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.37处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.34、0.28处玫红色斑点明显变浅。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.49处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.26、0.18处斑点明显变亮。
实施例5
基于实施例3，本实施例对薄层色谱鉴别过程进行如下方法学考察，具体如下：
(1)重复性考察
分别制备三份不同批次益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒供试品溶液，吸取供试品溶液10μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.42～0.44处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.24～0.26、0.15～0.17处斑点明显变亮。
(2)温湿度耐用性考察
分别制备三份不同批次的益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒供试品溶液，分别固定相对温度为10℃、40℃，在不同湿度(20％、80％)条件下，吸取供试品溶液10μL，点于同一烟台江友硅胶开发有限公司硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.42～0.49处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.21～0.29、0.10～0.17处斑点明显变亮。
结果表明：不同温度条件下，均能达到快速鉴别的目的，说明该方法的温湿度耐用性好。
(3)薄层板耐用性
分别制备三份不同批次的益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒供试品溶液，吸取供试品溶液10μL，点于同一青岛海洋化工硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.51处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.32、0.16处斑点明显变亮。
分别制备三份不同批次的益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒供试品溶液，吸取供试品溶液10μL，点于同一德国默克硅胶G薄层板上，以石油醚：正己烷：乙酸乙酯：冰乙酸体积比为7:1:1:0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下(365nm)检视。
相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.38处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.20、0.12处斑点明显变亮。
结果表明：不同薄层板条件下，均能达到快速鉴别的目的，说明该方法的薄层板耐用性好。
Claims (7)
1.一种益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)饮片供试品溶液的制备
取益智仁饮片、盐益智仁饮片，分别加乙酸乙酯，超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，再用乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液；
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取益智仁配方颗粒、盐益智仁配方颗粒，分别加乙酸乙酯，超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，再用乙酸乙酯复溶，分别得到益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液；
(3)点样、展开、检视
将步骤(1)所得益智仁饮片供试品溶液、盐益智仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚/正己烷/乙酸乙酯/冰乙酸体积比为7：1：1：0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下检视；相比于益智仁饮片供试品色谱，盐益智仁饮片供试品色谱在Rf值为0.41～0.65处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.25～0.40处粉红色斑点明显变亮，Rf值为0.19～0.37、0.16～0.29处玫红色斑点明显变浅；
将步骤(2)所得益智仁配方颗粒供试品溶液、盐益智仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚/正己烷/乙酸乙酯/冰乙酸体积比为7：1：1：0.5的混合溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光下检视；相比于益智仁配方颗粒供试品色谱，盐益智仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.38～0.51处出现蓝色荧光斑点，Rf值为0.20～0.32、0.10～0.18处斑点明显变亮。
2.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(1)中，益智仁饮片与提取用乙酸乙酯的料液比为1：5～50，g/mL；盐益智仁饮片与提取用乙酸乙酯的料液比为1：5～50，g/mL。
3.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(1)中，益智仁饮片供试品溶液的浓度以原料益智仁饮片计为1.0～3.0g/mL；盐益智仁饮片供试品溶液的浓度以原料盐益智仁饮片计为1.0～3.0g/mL。
4.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，益智仁配方颗粒与提取用乙酸乙酯的料液比为1：10～50，g/mL；盐益智仁配方颗粒与提取用乙酸乙酯的料液比为1：10～50，g/mL。
5.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，益智仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料益智仁配方颗粒计为1.2～4.5g/mL；盐益智仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料盐益智仁配方颗粒计为1.2～4.5g/mL。
6.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(2)中，超声的功率为40KHz，超声提取的时间为20～30min。
7.如权利要求1所述的益智仁与盐益智仁的快速鉴别方法，其特征在于，步骤(3)中，益智仁饮片供试品溶液与盐益智仁饮片供试品溶液的点样量均为5～20μL；益智仁配方颗粒供试品溶液与盐益智仁配方颗粒供试品溶液的点样量均为5～20μL。
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