CN116397123B - 耐磨蚀的高镍铬/b2o3材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面强化技术领域，具体而言，涉及一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料及其制备方法和应用。耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法包括：将Cr粉、Ni粉按摩尔比a:b进行称重后装入可抽真空的球磨罐中，其中，a的取值范围为2.8‑3.2，b的取值范围为6.8‑7.2；进行抽真空并充入惰性气体后，进行球磨；将B粉加入球磨罐中，其中，B粉与Cr、Ni混合粉的重量比为0.5‑5%；边通预热的氧气边进行球磨；待球磨罐冷却至室温后，将混合粉从罐中取出，放入热压烧结炉中进行热压烧结，得到高镍铬/B2O3材料。本发明提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法制得的高镍铬/B2O3材料，与不含B2O3的高镍铬合金相比，耐磨蚀性能可提高2倍以上，而成本只增加约30‑40%，具有明显高的性价比优势。
Description
技术领域
本发明涉及表面强化技术领域，具体而言，涉及一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料及其制备方法和应用。
背景技术
高镍铬合金的应用场景非常广泛，例如：可应用于燃煤电站锅炉机组，随着燃煤电站锅炉机组运行参数的提高，表面高镍铬合金材料的服役环境变得更加复杂、恶劣，烟气、高温、煤灰的磨蚀问题日益严重，这对火电机组的安全运行构成了严重威胁，因此，如何提高高镍铬合金的耐磨蚀性能具有重要的创新价值和工程应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料及其制备方法和应用，以缓解现有技术中的高镍铬合金存在的耐磨蚀性较差的技术问题。
本发明提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，包括：
首次加料：将Cr粉、Ni粉按摩尔比a:b进行称重后装入可抽真空的球磨罐中，其中，a的取值范围为2.8-3.2，b的取值范围为6.8-7.2；
首次球磨：进行抽真空并充入惰性气体后，进行球磨；
二次加料：将B粉加入球磨罐中，其中，B粉与Cr、Ni混合粉的重量比为0.5-5%；
二次球磨：边通预热的氧气边进行球磨；
热压烧结：待球磨罐冷却至室温后，将混合粉从罐中取出，放入热压烧结炉中进行热压烧结，得到高镍铬/B2O3材料。
优选地，作为一种可实施方式，在所述热压烧结步骤中，烧结压力为：30-100MPa；加热参数为：先逐渐升温至300-360℃、升温时长为2-4小时，再保温0.4-0.6小时，随后逐渐升温至750-850℃、升温时长为1.5-2.5小时，再保温0.8-1.2小时，随后逐渐升温至1100-1300℃、升温时长为1.5-2.5小时，再保温2-5小时。
优选地，作为一种可实施方式，所述Cr粉的粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上；
和/或，所述Ni粉的粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上；
和/或，所述B粉的粒度为100μm以下，纯度为99%以上。
优选地，作为一种可实施方式，在所述首次球磨步骤中，球磨时长为5-30小时；
和/或，在所述二次球磨步骤中，球磨时长为1-5小时。
优选地，作为一种可实施方式，在所述二次球磨步骤中，通入的氧气纯度为99%以上，流量为0.1-0.5ml/min，时间为1-10min，温度为30-100℃。
优选地，作为一种可实施方式，在所述首次球磨步骤中，球料比为a:1，其中，a的取值范围为9-11，优选为10。
优选地，作为一种可实施方式，所述热压烧结步骤中，将混合粉从罐中取出后，放入石墨坩埚，再将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中。
优选地，作为一种可实施方式，在所述热压烧结的步骤之后，所述制备方法还包括取料：使所述高镍铬/B2O3材料随炉冷却至室温，之后取出所述高镍铬/B2O3材料。
本发明还提供了一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料，其采用上述耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的应用，所述耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料敷于锅炉机组的表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备工艺较简单，B粉在球磨的同时与氧气反应生成的B2O3纯度较高，有利于提高最终得到的高镍铬/B2O3材料的抗磨蚀性能，特别是对煤灰烟气表现优异的耐磨蚀性能；通过控制B粉的重量，既可达到较理想的抗磨蚀能力，又可保证钝化膜的附着，因此，与不含B2O3的高镍铬合金相比，本实施例中的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的耐磨蚀性能可提高2倍以上，而成本只增加约30-40%，具有明显高的性价比优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一制得的高镍铬/B2O3材料的金相电镜照片。
具体实施方式
本发明通过往高镍铬合金中添加B2O3，提高了抗磨蚀性能。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
本实施例提供了一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其包括：
首次加料：将Cr粉、Ni粉按摩尔比a:b进行称重后装入可抽真空的球磨罐中，其中，a的取值范围为2.8-3.2，b的取值范围为6.8-7.2；
首次球磨：进行抽真空并充入惰性气体后，进行球磨，以对球磨罐中的Cr粉和Ni粉研磨混合；其中，惰性气体的充入，可防止混合粉发生氧化反应，减少杂质，惰性气体可以是氩气；
二次加料：将B粉加入球磨罐中，其中，B粉与Cr、Ni混合粉的重量比为0.5-5%，优选1-3%，进一步优选为2-2.5%；
二次球磨：边通预热的氧气边进行球磨，以使B粉与氧气反应生成B2O3，并对球磨罐中的B2O3与Cr粉、Ni粉研磨混合；
热压烧结：待球磨罐冷却至室温后，将混合粉从罐中取出，放入热压烧结炉中进行热压烧结，得到高镍铬/B2O3材料。其中，因烧结过程中会加压，故在将混合粉从罐中取出后，无需压坯，直接放入热压烧结炉中即可。
本实施例提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，工艺较简单，在二次球磨步骤中，B粉在球磨的同时与氧气反应生成的B2O3纯度较高，有利于提高最终得到的高镍铬/B2O3材料的抗磨蚀性能，特别是对煤灰烟气表现优异的耐磨蚀性能；在二次加料步骤中，加入相应重量的B粉，既可达到较理想的抗磨蚀能力，又可保证钝化膜的附着，因此，与不含B2O3的高镍铬合金相比，采用本实施例提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法制得的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的耐磨蚀性能可提高2倍以上，而成本只增加约30-40%，具有明显高的性价比优势。
在上述热压烧结步骤中，烧结压力为：30-100MPa，优选为40-90MPa，进一步优选为50-80MPa，进一步优选为60-70MPa。
在上述热压烧结步骤中，加热参数为：先逐渐升温至300-360℃（优选为320-350℃，进一步优选为330-340℃）、升温时长为2-4小时（优选为2.2-3.6小时，进一步优选为2.5-3小时，进一步优选为2.6-2.8小时），再保温0.4-0.6小时（优选为0.45-0.58小时，进一步优选为0.5-0.52小时），随后逐渐升温至750-850℃（优选为760-830℃，进一步优选为780-800℃）、升温时长为1.5-2.5小时（优选为1.8-2.4小时，进一步优选为2-2.2小时），再保温0.8-1.2小时（优选为0.9-1.1小时，进一步优选为1-1.05小时），随后逐渐升温至1100-1300℃（优选为1150-1270℃，进一步优选为1200-1230℃）、升温时长为1.5-2.5小时（优选为1.7-2.4小时，进一步优选为2-2.2小时），再保温2-5小时（优选为2.5-4小时，进一步优选为3-3.5小时）。
上述Cr粉可选取粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上的Cr粉；上述Ni粉可选取粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上的Ni粉。具体地，Cr粉和Ni粉的粒度可优选为150μm以下，进一步优选为50μm以下；Cr粉和Ni粉的纯度可优选为99.8%以上，进一步优选为99.9%以上，进一步优选为99.99%以上。
在首次球磨步骤中，球磨时长可设置为5-30小时，优选为10-25小时，进一步优选为15-20小时，如此，可使得Cr粉与Ni粉能够研磨混合至所需程度。
上述B粉可选取粒度为100μm以下，纯度为99%以上的B粉。其中，B粉的粒度优选为80μm以下，进一步优选为50μm以下，进一步优选为30μm以下；B粉的纯度优选为99.5%以上，进一步优选为99.9%以上。
在二次球磨步骤中，球磨时长可设置为1-5小时，优选为2-4小时，进一步优选为3-3.2小时。
在二次球磨步骤中，可将通入的氧气的纯度设置为99%以上，流量为0.1-0.5ml/min，时间为1-10min，温度为30-100℃；其中，通入氧气的纯度优选为99.5%以上，进一步优选为99.8%以上；流量优选为0.2-0.4ml/min，进一步优选为0.3-0.35ml/min；时间优选为2-7min，进一步优选为4-5min；温度优选为50-80℃，进一步优选为60-90℃。
在首次球磨步骤中，球磨罐中的球料比可设置为a:1，其中，a的取值范围为9-11，优选为10。
在热压烧结步骤中，将混合粉从罐中取出后，放入石墨坩埚，再将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中。
在热压烧结的步骤之后，还可包括取料步骤：使高镍铬/B2O3材料随炉冷却至室温，之后取出高镍铬/B2O3材料。
本实施例还提供了一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料，其采用上述耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法制备得到。
本实施例还提供了一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的应用，耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料敷于锅炉机组的表面。
综上所述，本实施例提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料及其制备方法和应用的有益效果在于：
耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备工艺较简单，B粉在球磨的同时与氧气反应生成的B2O3纯度较高，有利于提高最终得到的高镍铬/B2O3材料的抗磨蚀性能，特别是对煤灰烟气表现优异的耐磨蚀性能；通过控制B粉的重量，既可达到较理想的抗磨蚀能力，又可保证钝化膜的附着，因此，与不含B2O3的高镍铬合金相比，本实施例中的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的耐磨蚀性能可提高2倍以上，而成本只增加约30-40%，具有明显高的性价比优势。
总之，本发明实施例提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料，适用于锅炉机组。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明所提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3的制备方法进行更加详细的描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例一
步骤1，将粒度200um，纯度99.5%的Cr粉、Ni粉按摩尔比3:7进行称重后装入可抽真空的球磨罐中（球料比：10:1），进行抽真空并充入氩气，球磨30小时；
步骤2，将粒度100um，纯度99%，重量为Cr、Ni混合粉的5%的B粉加入盛有混合粉的球磨罐中，同时通入预热的氧气（纯度不低于99%，流量0.5ml/min，时间为10min，温度为100℃），实现边通氧气边球磨混合，球磨时间为5小时，保证得到B2O3且与镍铬粉混合均匀，待球磨罐冷却至室温；
步骤3，将混合粉从罐中取出无需压坯，再放入石墨坩埚，并将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中，压力为100MPa；加热参数：逐渐升温至350℃、升温时长4小时，350℃保温0.5小时；随后，由350℃逐渐至800℃、升温时长2小时，保温1小时；由800℃升温至1300℃、升温时长2小时，1300℃保温5小时；最后随炉冷却，最终得到高镍铬/B2O3材料（如图1所示）。
700℃高温下，通SO2磨损试验1小时后，高镍铬/B2O3材料试样与不含B2O3的高镍铬合金式样的氧化磨损体积损失量如表1所示。由表1数据可知，本实施例一制得的高镍铬/B2O3材料的体积损失量为不含B2O3的高镍铬合金体积损失量的35%左右。
表1
实施例二
步骤1，将粒度50um，纯度99.99%的Cr粉、Ni粉按摩尔比3:7进行称重后装入可抽真空的球磨罐中（球料比：10:1），进行抽真空并充入氩气，球磨5小时；
步骤2，将粒度50um，纯度99.9%，重量为Cr、Ni混合粉的0.5%的B粉加入盛有混合粉的球磨罐中，同时通入预热的氧气（纯度不低于99%，流量0.1ml/min，时间为1min，温度为30℃），实现边通氧气边球磨混合，球磨时间为1小时，保证得到B2O3且与镍铬粉混合均匀，待球磨罐冷却至室温；
步骤3，将混合粉从罐中取出无需压坯，再放入石墨坩埚，并将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中，压力为30MPa；加热参数：逐渐升温至350℃、升温时长2小时，350℃保温0.5小时；随后，由350℃逐渐至800℃、升温时长2小时，保温1小时；由800℃升温至1100℃、升温时长2小时，1100℃保温2小时；最后随炉冷却，最终得到高镍铬/B2O3材料。
700℃高温下，通SO2磨损试验1小时后，高镍铬/B2O3材料试样与不含B2O3的高镍铬合金式样的氧化磨损体积损失量如表2所示。由表2数据可知，本实施例二制得的高镍铬/B2O3材料的体积损失量为不含B2O3的高镍铬合金体积损失量的30%左右。
表2
实施例三
步骤1，将粒度150um，纯度99.5%以上的Cr粉、Ni粉按摩尔比3:7进行称重后装入可抽真空的球磨罐中（球料比：10:1），进行抽真空并充入氩气，球磨20小时；
步骤2，将粒度100um，纯度99%，重量为Cr、Ni混合粉的2.5%的B粉加入盛有混合粉的球磨罐中，同时通入预热的氧气（纯度不低于99%，流量0.3ml/min，时间为5min，温度为50℃），实现边通氧气边球磨混合，球磨时间为3小时，保证得到B2O3且与镍铬粉混合均匀，待球磨罐冷却至室温；
步骤3，将混合粉从罐中取出无需压坯，再放入石墨坩埚，并将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中，压力为50MPa；加热参数：逐渐升温至350℃、升温时长3小时，350℃保温0.5小时；随后，由350℃逐渐至800℃、升温时长2小时，保温1小时；由800℃升温至1200℃、升温时长2小时，1200℃保温3小时；最后随炉冷却，最终得到高镍铬/B2O3材料。
700℃高温下，通SO2磨损试验1小时后，高镍铬/B2O3材料试样与不含B2O3的高镍铬合金式样的氧化磨损体积损失量如表3所示。由表3数据可知，本实施例三制得的高镍铬/B2O3材料的体积损失量为不含B2O3的高镍铬合金体积损失量的39%左右。
表3
实施例四
步骤1，将粒度200um，纯度99.5%的Cr粉、Ni粉按摩尔比3:7进行称重后装入可抽真空的球磨罐中（球料比：10:1），进行抽真空并充入氩气，球磨25小时；
步骤2，将粒度100um，纯度99%，重量为Cr、Ni混合粉的3%的B粉加入盛有混合粉的球磨罐中，同时通入预热的氧气（纯度不低于99%，流量0.5ml/min，时间为7min，温度为100℃），实现边通氧气边球磨混合，球磨时间为3小时，保证得到B2O3且与镍铬粉混合均匀，待球磨罐冷却至室温；
步骤3，将混合粉从罐中取出无需压坯，再放入石墨坩埚，并将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中，压力为70MPa；加热参数：逐渐升温至350℃、升温时长3小时，350℃保温0.5小时；随后，由350℃逐渐至800℃、升温时长2小时，保温1小时；由800℃升温至1300℃、升温时长2小时，1300℃保温2.5小时；最后随炉冷却，最终得到高镍铬/B2O3材料。
700℃高温下，通SO2磨损试验1小时后，高镍铬/B2O3材料试样与不含B2O3的高镍铬合金式样的氧化磨损体积损失量如表4所示。由表4数据可知，本实施例四制得的高镍铬/B2O3材料的体积损失量为不含B2O3的高镍铬合金体积损失量的47%左右。
表4
综上所述，本发明实施例提供的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料，耐磨蚀性能可提高2倍以上，而成本只增加约30-40%，具有明显高的性价比优势。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如术语“ 包括”、“ 包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，包括：
首次加料：将Cr粉、Ni粉按摩尔比a:b进行称重后装入可抽真空的球磨罐中，其中，a的取值范围为2.8-3.2，b的取值范围为6.8-7.2；
首次球磨：进行抽真空并充入惰性气体后，进行球磨；
二次加料：将B粉加入球磨罐中，其中，B粉与Cr、Ni混合粉的重量比为0.5-5%；
二次球磨：边通预热的氧气边进行球磨；
热压烧结：待球磨罐冷却至室温后，将混合粉从罐中取出，放入热压烧结炉中进行热压烧结，得到高镍铬/B2O3材料。
2.根据权利要求1所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，在所述热压烧结步骤中，烧结压力为：30-100MPa；加热参数为：先逐渐升温至300-360℃、升温时长为2-4小时，再保温0.4-0.6小时，随后逐渐升温至750-850℃、升温时长为1.5-2.5小时，再保温0.8-1.2小时，随后逐渐升温至1100-1300℃、升温时长为1.5-2.5小时，再保温2-5小时。
3.根据权利要求1所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，所述Cr粉的粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上；
和/或，所述Ni粉的粒度为200μm以下，纯度为99.5%以上；
和/或，所述B粉的粒度为100μm以下，纯度为99%以上。
4.根据权利要求3所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，在所述首次球磨步骤中，球磨时长为5-30小时；
和/或，在所述二次球磨步骤中，球磨时长为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，在所述二次球磨步骤中，通入的氧气纯度为99%以上，流量为0.1-0.5ml/min，时间为1-10min，温度为30-100℃。
6.根据权利要求1所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，在所述首次球磨步骤中，球料比为a:1，其中，a的取值范围为9-11。
7.根据权利要求1所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结步骤中，将混合粉从罐中取出后，放入石墨坩埚，再将盛有混合粉的石墨坩埚放入热压烧结炉中。
8.根据权利要求1-7任一项所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法，其特征在于，在所述热压烧结的步骤之后，所述制备方法还包括取料：使所述高镍铬/B2O3材料随炉冷却至室温，之后取出所述高镍铬/B2O3材料。
9.一种耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料的应用，其特征在于，所述耐磨蚀的高镍铬/B2O3材料敷于锅炉机组的表面。
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