CN116396626A - 一种改性白炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性白炭黑及其制备方法，属于白炭黑制备技术领域。本发明在改性白炭黑的制备过程中加入了十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷协同发挥作用，降低了白炭黑的表面能，提高了同聚合物的相容性，更有效的提高改性白炭黑在橡胶中的分散性；本发明还加入了1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐，其在十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷的作用基础上，使有效分散的改性白炭黑与橡胶分子链之间的物理交联点增加，交联网络结构更加完善，从而使耐磨性提高；加入的脂肪族聚氧乙烯醚助力于维持2‑硫醇基苯并噻唑在改性白炭黑中的稳定性，令橡胶分子链在受力时受到制约以增加拉伸强度。

Description

一种改性白炭黑及其制备方法
技术领域
本发明属于白炭黑制备技术领域，具体地，涉及一种改性白炭黑及其制备方法。
背景技术
白炭黑是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，具有超强的粘附力及抗撕裂、耐热、耐老化性能，主要用作橡胶、塑料、造纸、油漆涂料等产品的填充剂，是一种重要的精细无机化工产品。由于其价格低廉、补强性能好及填充量大等特点，成为仅次于炭黑的第二大橡胶补强剂，且补强效果远优于其它白色填料。目前全世界约70％的白炭黑更是用于橡胶工业，以获得高质量的橡胶制品，如越野轮胎、工程轮胎、子午胎等。白炭黑作为一种无机填料具有许多优异性能，包括多孔性、分散性好、不燃烧、化学稳定性好等，所以作为填充剂被广泛地用于牙膏、涂料、油漆、塑料、橡胶等；而作为补强剂，白炭黑可以提高轮胎橡胶力学性能、降低其滚动阻力。现如今，越来越多厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。
然而传统的白炭黑容易产生团聚，也导致其呈现出亲水性、易吸附橡胶中的配合剂、对橡胶的耐磨性能和拉伸强度补强性弱等问题，严重影响了在橡胶中的补强性能，更无法满足大众对橡胶日益增长的品质需求。因此，对白炭黑表面进行改性，以改善其应用效果，提高其附加值，从而拓展产品的应用领域已成为近年来研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性白炭黑及其制备方法，在改性白炭黑的制备过程中加入了十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷协同发挥作用，降低了白炭黑的表面能，提高了同聚合物的相容性，更有效的提高改性白炭黑在橡胶中的分散性；本发明还加入了1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，其在十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷的作用基础上，使有效分散的白炭黑与橡胶分子链之间的物理交联点增加，交联网络结构更加完善，从而使耐磨性提高；加入的脂肪族聚氧乙烯醚助力于维持2-硫醇基苯并噻唑在白炭黑中的稳定性，令橡胶分子链在受力时受到制约以增加拉伸强度，解决了现有技术中白炭黑应用到橡胶中耐磨性和拉伸强度补强效果欠佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性白炭黑，所述改性白炭黑包括如下重量份原料：
Figure BDA0004146863400000021
本发明加入了十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵加入到反应体系后，与白炭黑相互发生作用并附着在白炭黑的表面，消耗了大量白炭黑表面的活性羟基，与此同时，正辛基三乙氧基硅烷协同发挥作用，其一端表面能低的有机基团进一步对白炭黑进行修饰，从而降低了白炭黑的表面能，提高了同聚合物的相容性，更有效的提高白炭黑在橡胶中的分散性，增强了产品的耐久性。而1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷的作用基础上，使有效分散的白炭黑与橡胶分子链之间的物理交联点增加，交联网络结构更加完善，当受到外力作用时，能够有效的传递和分散外力，减少橡胶分子链的断裂，从而使耐磨性提高。
进一步地，所述改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
S1、将白炭黑、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合，控温搅拌均匀，得到混合料A，备用；将正辛基三乙氧基硅烷和乙醇混合搅拌，搅拌完成后得到混合料B，备用；
S2、将步骤S1备用的混合料A和混合料B混合，控温，机械搅拌，搅拌完成后保持该温度，依次加入氢氧化钠和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，机械搅拌，得到混合料C；
S3、向步骤S2得到的混合料C中加入脂肪族聚氧乙烯醚，控温搅拌，搅拌完成后加入2-硫醇基苯并噻唑，控温搅拌，搅拌完成后将产物过滤、洗涤，控温烘干，得到改性白炭黑。
本发明加入了2-硫醇基苯并噻唑和脂肪族聚氧乙烯醚，脂肪族聚氧乙烯醚助力于维持2-硫醇基苯并噻唑在白炭黑中的稳定性，使其在白炭黑与橡胶分子链之间构建化学结合，并增强形成交联网络，令橡胶分子链在受力时受到制约以增加拉伸强度。
进一步地，步骤S1所述控温搅拌均匀的温度为65-70℃；所述混合搅拌的时间为60-70min。
进一步地，步骤S2所述控温的温度为70-75℃；所述的两次机械搅拌速度均为280-300r/min，搅拌时间分别为1-1.5h和20-30min。
进一步地，步骤S3所述的两次控温搅拌的温度分别为40-45℃和100-110℃、搅拌时间分别为10-15min和60-80min；所述控温烘干的温度为105-110℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明加入了十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵加入到反应体系后，与白炭黑相互发生作用并附着在白炭黑的表面，消耗了大量白炭黑表面的活性羟基，与此同时，正辛基三乙氧基硅烷协同发挥作用，其一端表面能低的有机基团进一步对白炭黑进行修饰，从而降低了白炭黑的表面能，提高了同聚合物的相容性，更有效的提高改性白炭黑在橡胶中的分散性，增强了产品的耐久性。
(2)加入1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷的作用基础上，使有效分散的改性白炭黑与橡胶分子链之间的物理交联点增加，交联网络结构更加完善，当受到外力作用时，能够有效的传递和分散外力，减少橡胶分子链的断裂，从而使耐磨性提高。
(3)本发明加入了2-硫醇基苯并噻唑和脂肪族聚氧乙烯醚，脂肪族聚氧乙烯醚助力于维持2-硫醇基苯并噻唑在白炭黑中的稳定性，使其在改性白炭黑与橡胶分子链之间构建化学结合，并增强形成交联网络，令橡胶分子链在受力时受到制约以增加拉伸强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐货号为A74920-25g，采购于上海吉至生化科技有限公司；2-硫醇基苯并噻唑货号为2054213，采购于山东穗华生物科技有限公司；脂肪族聚氧乙烯醚货号为AEO-9，采购于广州宏海化工有限公司；后续不做赘述。
实施例1
称取改性白炭黑的如下重量份原料：
Figure BDA0004146863400000051
所述改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
S1、将白炭黑、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合，控温68℃搅拌均匀，得到混合料A，备用；将正辛基三乙氧基硅烷和乙醇混合搅拌60min，得到混合料B，备用；
S2、将步骤S1备用的混合料A和混合料B混合，控温75℃，控速280r/min机械搅拌1.5h，搅拌完成后保持该温度，依次加入氢氧化钠和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，控速290r/min机械搅拌20min，得到混合料C；
S3、向步骤S2得到的混合料C中加入脂肪族聚氧乙烯醚，控温43℃搅拌15min，搅拌完成后加入2-硫醇基苯并噻唑，控温105℃搅拌60min，搅拌完成后将产物过滤、洗涤，控温110℃烘干，得到改性白炭黑。
实施例2
称取改性白炭黑的如下重量份原料：
Figure BDA0004146863400000052
Figure BDA0004146863400000061
所述改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
S1、将白炭黑、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合，控温65℃搅拌均匀，得到混合料A，备用；将正辛基三乙氧基硅烷和乙醇混合搅拌70min，得到混合料B，备用；
S2、将步骤S1备用的混合料A和混合料B混合，控温73℃，控速300r/min机械搅拌1h，搅拌完成后保持该温度，依次加入氢氧化钠和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，控速280r/min机械搅拌30min，得到混合料C；
S3、向步骤S2得到的混合料C中加入脂肪族聚氧乙烯醚，控温45℃搅拌13min，搅拌完成后加入2-硫醇基苯并噻唑，控温100℃搅拌80min，搅拌完成后将产物过滤、洗涤，控温105℃烘干，得到改性白炭黑。
实施例3
称取改性白炭黑的如下重量份原料：
Figure BDA0004146863400000062
Figure BDA0004146863400000071
所述改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
S1、将白炭黑、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合，控温70℃搅拌均匀，得到混合料A，备用；将正辛基三乙氧基硅烷和乙醇混合搅拌65min，得到混合料B，备用；
S2、将步骤S1备用的混合料A和混合料B混合，控温70℃，控速290r/min机械搅拌1h，搅拌完成后保持该温度，依次加入氢氧化钠和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，控速300r/min机械搅拌25min，得到混合料C；
S3、向步骤S2得到的混合料C中加入脂肪族聚氧乙烯醚，控温40℃搅拌10min，搅拌完成后加入2-硫醇基苯并噻唑，控温110℃搅拌70min，搅拌完成后将产物过滤、洗涤，控温110℃烘干，得到改性白炭黑。
对比例1-3
与实施例3相比，不同之处在于，对比例1-3正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的重量份如表1所示，其余原料用量、操作步骤和参数均相同。
表1
Figure BDA0004146863400000072
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，2-硫醇基苯并噻唑为0.5重量份，其余原料用量、操作步骤和参数均相同。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，2-硫醇基苯并噻唑为1.4重量份，其余原料用量、操作步骤和参数均相同。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，脂肪族聚氧乙烯醚为5重量份，其余原料用量、操作步骤和参数均相同。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，脂肪族聚氧乙烯醚为10重量份，其余原料用量、操作步骤和参数均相同。
测试例
分别将实施例1-3和对比例1-7得到的改性白炭黑加入到橡胶中进行橡胶试验，以丁苯橡胶为橡胶进行试验，具体配方和加工方法如下：将原料丁苯橡胶100g,氧化锌5g,硫1.5g,促进剂CZ2g,促进剂DM0.5,改性白炭黑20g,硬脂酸2g混均，然后注入密炼机中，先于80℃真空为-0.7MPa下加热25min,接着降温至50℃加热1.5h,然后在开炼机上反炼热处理7min,再置于平板硫化机上在160℃下硫化25min,硫化压力为10MPa,开模后将得到的丁苯橡胶静置24h,再对得到的丁苯橡胶进行耐磨性和拉伸强度测试。
(1)耐磨性测试：根据标准GB/T 1689-1998，采用东莞市弘宝检测设备有限公司型号为HB-7008的阿克隆磨耗试验机对实施例1-3和对比例1-3制得的丁苯橡胶进行阿克隆磨耗体积测试，其结果如表2所示。
(2)拉伸强度测试：根据标准GB/T 528-2009，采用东莞市力显仪器科技有限公司型号为HZ-1003B的拉力试验机对实施例1-3和对比例4-7制得的丁苯橡胶进行拉伸强度测试，其结果如表2所示。
表2
阿克隆磨耗体积(Cm3·1.61km-1) 拉伸强度(MPa)
实施例1 0.841 16.6
实施例2 0.848 16.7
实施例3 0.837 16.9
对比例1 0.913 ——
对比例2 0.978 ——
对比例3 0.996 ——
对比例4 —— 15.5
对比例5 —— 15.6
对比例6 —— 16.1
对比例7 —— 16.0
由表2可以看出，本发明制备的改性白炭黑具有极好的补强作用，将其加入到橡胶中能有力提高产品的耐磨性和拉伸强度。详细地，由对比例1-3可知，本发明加入了十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷，十六烷基三甲基溴化铵加入到反应体系后，与正辛基三乙氧基硅烷协同发挥作用，降低了白炭黑的表面能，提高了同聚合物的相容性，更有效的提高改性白炭黑在橡胶中的分散性；本发明还加入了1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，其在十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷的作用基础上，使有效分散的改性白炭黑与橡胶分子链之间的物理交联点增加，交联网络结构更加完善，当受到外力作用时，能够有效的传递和分散外力，减少橡胶分子链的断裂，从而使耐磨性提高。
由对比例3-7可以看出，本发明加入的脂肪族聚氧乙烯醚助力于维持2-硫醇基苯并噻唑在白炭黑中的稳定性，使其在改性白炭黑与橡胶分子链之间构建化学结合，并增强形成交联网络，令橡胶分子链在受力时受到制约以增加拉伸强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种改性白炭黑，其特征在于，所述改性白炭黑包括如下重量份原料：
Figure FDA0004146863390000011
2.一种如权利要求1所述的改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
S1、将白炭黑、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合，控温搅拌均匀，得到混合料A，备用；将正辛基三乙氧基硅烷和乙醇混合搅拌，搅拌完成后得到混合料B，备用；
S2、将步骤S1备用的混合料A和混合料B混合，控温，机械搅拌，搅拌完成后保持该温度，依次加入氢氧化钠和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，机械搅拌，得到混合料C；
S3、向步骤S2得到的混合料C中加入脂肪族聚氧乙烯醚，控温搅拌，搅拌完成后加入2-硫醇基苯并噻唑，控温搅拌，搅拌完成后将产物过滤、洗涤，控温烘干，得到改性白炭黑。
3.根据权利要求2所述的一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S1所述控温搅拌均匀的温度为65-70℃；所述混合搅拌的时间为60-70min。
4.根据权利要求2所述的一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S2所述控温的温度为70-75℃。
5.根据权利要求2所述的一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的两次机械搅拌速度均为280-300r/min，搅拌时间分别为1-1.5h和20-30min。
6.根据权利要求2所述的一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的两次控温搅拌的温度分别为40-45℃和100-110℃、搅拌时间分别为10-15min和60-80min。
7.根据权利要求2所述的一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S3所述控温烘干的温度为105-110℃。
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