CN116390469A - 一种5g网络c波段用导热吸波材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种5G网络C波段用导热吸波材料及其制备和应用,属于吸波材料技术领域。导热吸波材料AlN‑KH560/BN‑PDA/CIP是以片状的高性能CIP作为吸波基材、通过超声混合将复合导热陶瓷填料AlN‑KH560/BN‑PDA填充在片状羰基铁的空隙中形成,复合导热陶瓷填料AlN‑KH560/BN‑PDA是将利用KH560改性的AlN和利用盐酸多巴胺改性的BN超声复合后制备得到的;该导热吸波复合材料具有合适的阻抗匹配,具备吸收频带宽、吸收性能强、导热性能优良等优点,且其在1.3 mm厚度下的反射损耗峰值靠近3.5 GHz频段,可满足5G网络C波段的使用需求。

Description

一种5G网络C波段用导热吸波材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域,具体涉及一种导热吸波材料及其制备和应用,尤其涉及一种应用于5G网络Sub-6GHz频段C波段的导热吸波材料及其制备方法。
背景技术
全球5G网络频段主要分为Sub-6GHz和毫米波两大范围,Sub-6GHz频段虽然传输速度要慢于毫米波,但是该频段的信号穿透力强,且由于Sub-6GHz频率低,所以传播得更远,站与站之间的距离就可以拉大,这就可以有效降低5G基站建设时的成本,因此Sub-6GHz频段被广泛应用。
5G时代,Sub-6GHz部分的新增频率属于C波段范围,C波段也因此被广大移动通信人知晓。C波段主要指4 GHz-8 GHz的部分,这里主要指的是3.5 GHz频段,3GPP定义为n77和n78。n77/n78是目前全球运营商使用最多的5G频段,主要归因于3.5GHz对于毫米波的优异覆盖。
由于5G需要使用频率更高的毫米波频谱资源,5G基站数量相比4G而言将增长2~3倍;另一方面,由于5G天线采用Massive MIMO 天线阵列的方式,5G单站功耗是4G单站的2.5~3.5倍。所以,5G通信不仅面临着电磁兼容的挑战,同时5G基站及器件也存在高功耗的问题,器件散热问题日趋严重,这为新型吸波材料—兼具双功能特性的导热吸波材料的使用提供了新的应用场景。
使吸波材料兼具高导热性主要是通过向高分子基体中添加功能填料来实现的。通过在基体中添加铁氧体、羰基铁、羟基铁、羟基镍、石墨、碳纤维等吸波剂通常可以获得优异的吸波性能,但填料与基体的导热系数普遍偏低。所以需要进一步添加导热填料,常见的导热填料主要有氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼等绝缘填料,这些填料均不具备吸波功能。本领域技术人员在前期导热材料、吸波材料的研究基础上,通过在基体材料中混合加入传统导热填料和吸波剂,获得兼具导热、吸波功能的材料。
但是,不同填料与吸波剂复合时,复合材料的导热性能与吸波性能通常存在此消彼长的矛盾,无法满足敏感电子器件对材料兼具电磁波吸收功能和高效热传导能力的要求。中国专利CN 115521721 A公开一种具有电磁屏蔽功能的导热吸波材料,其由包含A组分和B组份的导热吸波凝胶层和铝箔层组成,A组分原料包括端乙烯基硅树脂、含氢硅油、导热填料、吸波填料、端基改性低聚倍半硅氧烷改性剂和挥发性溶剂油;B组分原料包括苯基乙烯基硅树脂、铂金催化剂、导热填料、吸波填料、聚二苯基硅氧烷改性剂和挥发性溶剂油;其还指出,所用导热填料为氮化铝、氧化铝、氮化硼和石墨烯中的一种或多种组合;所用吸波填料为碳化硅、石墨烯、铁氧体、羰基铁、铁硅铝和铁粉中的一种或多种组合;该方案是通过在组分中添加相应的导热填料和吸波填料使得产品兼顾高电磁屏蔽性能、高导热性、高电磁波吸收性等特性的,保证产品可作为填隙材料用于电子产品发热芯片与散热器之间。
上述方案制备的复合材料虽具备较好的导热吸波性,但是组成成分非常复杂,制备流程繁琐,限制了其进行大面积推广应用的可能性;且需要注意的一点是,当导热吸波材料应用于不同场景时,除了要考虑材料的吸波性能和热导率,还需要考虑材料的损耗峰频率所在频段是否满足要求,所以该导热吸波材料能否有效应用于5G网络建设中并达到良好的导热吸波效果其实是不明确的;另外,氮化铝、氧化铝、氮化硼等导热填料在未经处理的情况下直接与吸波材料复合虽能在一定程度上提高材料的导热性能,但是并不能将导热性能最大化,AlN(2.078 W/m*K)的导热系数相对于纯羰基铁(CIP,1.910 W/m*K)而言虽有提升但是没有较为明显的突破。
因此,如能对导热陶瓷填料进行更进一步的探索和改性,并在此基础上对材料配比进行更进一步地调控,使得复合吸波材料在保证吸波性能不受影响的情况下导热性能有更进一步的提升,并同时考虑5G网络Sub-6GHz频段C波段的使用需求,制成一种满足该场景使用要求的新型导热吸波复合材料将对5G网络的发展具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题,提供一种5G网络C波段用导热吸波材料及其制备和应用,所制得的导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP具备良好的导热吸波性能,且在1.3 mm厚度下的反射损耗峰值靠近3.5 GHz频段,可满足5G网络Sub-6GHz频段C波段的使用需求。
本发明公开的技术方案为:一种5G网络C波段用导热吸波材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP,其是以片状的羰基铁CIP作为吸波基材、通过超声混合将复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA填充在片状羰基铁的空隙中形成的,复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA是将利用KH560改性的AlN和利用盐酸多巴胺改性的BN超声复合后制备得到的,复合导热填料呈现出改性BN包覆改性AlN的形貌。
进一步地,所述导热吸波材料中复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA的掺量为5-20 wt%。
上述导热吸波材料的制备方法如下:
1)将羰基铁粉与硬脂酸钙混合装入球磨罐中,加入溶剂,湿法球磨;
2)真空干燥湿法球磨过的物料,放回球磨罐中,干法球磨,获得羰基铁粉末CIP;
3)将BN和盐酸多巴胺分散在tris缓冲液和乙醇的混合溶液中,室温超声,磁力搅拌,离心,干燥,制得改性氮化硼BN-PDA;
4)80℃下,将AlN分散在KH-560的甲苯溶液中,于惰性气体氛围下进行改性,干燥,得到改性氮化铝AlN-KH560;
5)将步骤3)制得的BN-PDA与步骤4)制得的AlN-KH560投入有机溶剂中,超声混合,在惰性气体氛围下磁力搅拌悬浮液,离心,干燥,得到BN包覆AlN的复合导热填料AlN-KH560/BN-PDA;
6)将步骤5)制得的AlN-KH560/BN-PDA与步骤2)制得的CIP混合,加入有机溶剂,超声,干燥,得到导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP。
进一步地,步骤1)中,羰基铁粉、硬脂酸钙与溶剂的质量体积比为100 g: 1~5 g:200~400 mL;湿法球磨时间为12~18 h、转速为35-50 m/s。
进一步地,步骤2)中,真空干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h,干法球磨时间为3~6 min、转速为35-50 m/s。
进一步地,步骤3)中,所用BN的尺寸为50-100 nm,氮化硼、盐酸多巴胺、tris缓冲液和乙醇的质量体积比为1 g: 15-18 mg: 15-20 mL: 3-6 mL,混合液pH=8-9,超声功率为200-250W,超声时间为10-20 min,磁力搅拌时间为5-6 h,干燥温度为50-60℃,干燥时间为2-3 h。
进一步地,步骤4)中,所用AlN的尺寸为30-50 μm,AlN、KH-560和甲苯的质量体积比为1 g: 0.05-0.1 mL: 20-30 mL,改性过程维持10-12 h,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
进一步地,步骤5)中,AlN-KH560、BN-PDA和有机溶剂的质量体积比为1-1.2 g: 1-1.2 g: 10-20 mL,超声功率为200-250 W,超声处理时间为10-20 min,磁力搅拌过程在100-120℃的条件下进行,搅拌时间为3-4 h,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
进一步地,步骤6)中,AlN-KH560/BN-PDA、羰基铁粉和有机溶剂的质量体积比为0-0.2 g:1 g:30-50 mL,超声功率为200-250W,超声处理时间为10-20 min,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
上述导热吸波材料可应用在5G网络Sub-6GHz频段C波段,该导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP在1.3 mm厚度下的反射损耗峰值靠近3.5 GHz频段。
本发明的有益效果为:
1. 本申请制备的导热吸波复合材料以羰基铁(CIP)作为吸波基材,以双改性的复 合陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA作为导热填料,将一定配比的吸波基材与复合导热填料超声 混合即可制得最终产物,所得复合材料的导热性能明显提升其热导率明显大于现有的市场 商用的导热吸波材料热导率(2W/(m
Figure SMS_1
K)),且非磁性双组分陶瓷的加入对复合材料的吸波性 能影响较小,可实现导热与吸波性能的兼顾;
2. 本申请制备的导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP在1.3 mm厚度下的反射损耗峰值在3.5 GHz频段附近,因而更加符合5G网络Sub-6GHz频段C波段(3.5 GHz)这一特定场景的使用需求;
3. 本申请通过在吸波材料中加入复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA增加了吸波材料的导热性能,且因为陶瓷具有非电导性,降低了复合材料的介电特性,可改善吸波材料阻抗匹配,在5G网络Sub-6GHz频段C波段有着良好的吸波性能,通过不同含量导热陶瓷填料的加入,可以方便的实现介电调控,达到改变吸收频段的目的;
4. 本申请将双组分陶瓷填料和高性能羰基铁复合,研发出一种新型导热复合吸波材料,复合导热陶瓷填料的掺杂复合,不仅大大提高了羰基铁基体的导热性能,而且在不明显影响吸波性能的前提下,可以简便调控吸收剂的电磁参数,改善复合吸波材料的介电匹配,这样有利于更多的电磁波进入羰基铁粉而损耗,因此非磁性陶瓷的加入并未明显降低羰基铁粉的C波段、特别是3.5GHz波段附近的吸波性能。
附图说明
图1为实施例1制备导热吸波复合材料的制备工艺流程图;
图2A是对比例1制备得到的吸波材料的扫描电镜(SEM)照片;
图2B是实施例1制备得到的导热吸波材料的扫描电镜(SEM)照片;
图2C是实施例2制备得到的导热吸波材料的扫描电镜(SEM)照片;
图2D是实施例3制备得到的导热吸波材料的扫描电镜(SEM)照片;
图2E是实施例4制备得到的导热吸波材料的扫描电镜(SEM)照片;
图3是对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的导热吸波材料的复介电常数曲线,其中(a)小图为复介电常数实部曲线,(b)小图是复介电常数虚部曲线;
图4是对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的导热吸波材料的复磁导率曲线,其中,(a)小图为复磁导率实部曲线,(b)小图为复磁导率虚部曲线;
图5是对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的导热吸波材料的复磁导率的反射损耗曲线(涂层厚度1.3 mm);
图6是对比例1-2、实施例1-4制备的导热吸波材料的热导率曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
本申请所用羰基铁粉为江苏天一超细金属粉末有限公司生产的YW-1型羰基铁粉(>99.7%),形貌为球形,颗粒尺寸在30-50 μm。
本申请所用BN的尺寸为50-100 nm、AlN的尺寸为30-50 μm。
实施例1、应用于5G网络Sub-6GHz频段C波段的导热吸波材料的制备
1)高性能CIP的制备:取225 g羰基铁粉原料,向其中加入4.5 g硬脂酸钙和500 mL乙醇,搅拌均匀后,放入1L球磨罐密闭并进行湿磨,球磨时间15 h、转速50 m/s,球磨结束,50℃下真空烘干3 h,接着将干燥后的物料重新放入球磨罐中进行干法球磨,球磨时间为5min、球磨转速为50 m/s,球磨处理可使羰基铁粉原料和硬脂酸钙表面活性剂均匀混合,获得羰基铁吸波材料(CIP)。
2)改性氮化硼(BN-PDA)的制备:将10 g纳米氮化硼(BN)和180 mg盐酸多巴胺(PDA)分散在150 mL tris缓冲液和50 mL乙醇组成的混合溶液中(pH=8.5),在250 W的功率下室温超声15 min,磁力温和搅拌6 h,离心,于60℃下干燥2 h获得改性氮化硼,记为BN-PDA。
3)改性氮化铝(AlN-KH560)的制备:于80℃下,将10 g氮化铝(AlN)分散在γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560,0.5 mL)的甲苯溶液(200 mL)中,N2气氛下改性12 h,60℃下干燥2 h获得改性氮化铝,记为AlN-KH560。
4)复合导热陶瓷填料(AlN-KH560/BN-PDA)的制备:取5 g AlN-KH560和5g BN-PDA,置于100 mL甲苯溶液中,在250 W的功率下室温超声15 min,在N2氛围下,于100℃条件下温和磁力搅拌4 h,得到氮化硼包覆氮化铝(BN-AlN)的溶液,离心,60℃下干燥2 h获得复合导热陶瓷填料,记为AlN-KH560/BN-PDA。
5)将步骤4)得到的AlN-KH560/BN-PDA粉末以5 wt%与步骤1)制备的高性能CIP混合,加入无水乙醇后进行超声混合,超声功率为250 W,超声处理时间为20 min,将混合浆料放入烘干箱中,于60℃下干燥2 h得到改性双陶瓷导热吸波复合材料,记为AlN-KH560/BN-PDA/CIP。
实施例2、应用于5G网络Sub-6GHz频段C波段的导热吸波材料的制备
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤5),其余步骤完全相同。
1)同实施例1。
2)同实施例1。
3)同实施例1。
4)同实施例1。
5)将步骤4)得到的AlN-KH560/BN-PDA粉末以10 wt%与步骤1)制备的高性能CIP混合,加入无水乙醇后进行超声混合,超声功率为250 W,超声处理时间为20 min,将混合浆料放入烘干箱中,于60℃下干燥2 h得到改性双陶瓷导热吸波复合材料。
实施例3、应用于5G网络Sub-6GHz频段C波段的导热吸波材料的制备
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤5),其余步骤完全相同。
1)同实施例1。
2)同实施例1。
3)同实施例1。
4)同实施例1。
5)将步骤4)得到的AlN-KH560/BN-PDA粉末以15 wt%与步骤1)制备的高性能CIP混合,加入无水乙醇后进行超声混合,超声功率为250 W,超声处理时间为20 min,将混合浆料放入烘干箱中,于60℃下干燥2 h得到改性双陶瓷导热吸波复合材料。
实施例4、应用于5G网络Sub-6GHz频段C波段的导热吸波材料的制备
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤5),其余步骤完全相同。
1)同实施例1。
2)同实施例1。
3)同实施例1。
4)同实施例1。
5)将步骤4)得到的AlN-KH560/BN-PDA粉末以20 wt%与步骤1)制备的高性能CIP混合,加入无水乙醇后进行超声混合,超声功率为250 W,超声处理时间为20 min,将混合浆料放入烘干箱中,于60℃下干燥2 h得到改性双陶瓷导热吸波复合材料。
对比例1、一种导热吸波材料的制备
该对比例与所有实施例的不同之处在于:低频吸波基材中不加入改性双陶瓷AlN-KH560/BN-PDA进行超声混合,是纯粹的高性能羰基铁吸波材料。
1)高性能CIP的制备:取225 g羰基铁粉原料,向其中加入4.5 g硬脂酸钙和500 mL乙醇,搅拌均匀后,放入1L球磨罐密闭并进行湿磨,球磨时间15 h、转速50 m/s,球磨结束,50℃下真空烘干3 h,接着将干燥后的物料重新放入球磨罐中进行干法球磨,球磨时间为5min、球磨转速为50 m/s,球磨处理可使羰基铁粉原料和硬脂酸钙表面活性剂均匀混合,获得低频羰基铁吸波材料(CIP)。
所得材料的SEM照片如图2A所示,吸收剂为片状结构。
对比例2、一种导热吸波材料的制备
与实施例2的不同之处在于:该对比例中制备导热吸波材料时,未预先对AlN和BN进行改性预处理,而是直接向制备得到的CIP中加入未经处理的AlN和BN作为导热填料,所得复合材料中,AlN、BN基本各自独立处于羰基铁中。
1)CIP的制备步骤同实施例2;
2)以10 wt%的投料比向步骤1)制备的高性能CIP中加入AlN和BN粉末(AlN和BN的质量比为1:1),加入无水乙醇后进行超声混合,超声功率为250 W,超声处理时间为20 min,将混合浆料放入烘干箱中,于60℃下干燥2 h得到改性双陶瓷导热吸波复合材料,记为BN/AlN/CIP。
针对本申请制备的纳米氮化硼包覆微米氮化铝导热填料BN-AlN:由于化学惰性,BN共价表面改性不稳定,改性效果有限。与BN共价修饰相比,利用多巴胺对BN进行非共价修饰具有简单、无毒的优点。分别利用盐酸多巴胺和KH-560对纳米氮化硼(BN)和AlN进行修饰,结合形成纳米氮化硼包覆微米氮化铝导热填料,提高材料热导率。
图2B-图2E是改性双陶瓷导热填料BN-AlN掺杂CIP吸波基材制备的导热吸波复合材料的扫描电镜照片和能谱图;图2A为纯CIP的扫描电镜照片和能谱图,从图2A可以看出,球磨后的颗粒表面较为光滑,颗粒尺寸大小为5 μm-15 μm,且无明显团聚现象。改性双陶瓷导热填料BN-AlN的尺寸相对于CIP较小,通过观察能谱图可以看到其填充在片状CIP的缝隙中,且随着添加的导热填料的量的增加,可以逐渐观察到CIP缝隙中的微小颗粒增多,这说明缝隙被逐渐填充饱和,但是需要注意,不合理的一味增加导热填料的量会严重影响复合材料的吸波性能,难以实现导热与吸波性能的兼顾,所以还需通过性能测试进一步确定复合填料的添加量。
实施例1-4制备的BN-AlN/CIP导热吸波复合材料的复介电常数实部与虚部随频率变化的曲线如图3所示;由(a)小图可知,随着频率的升高,所有样品的复介电常数实部
Figure SMS_2
均随着频率上升缓慢降低,符合频散特性,并且随着导热填料BN-AlN掺杂量的增加,/>
Figure SMS_3
整体上呈现出下降的趋势。这是因为陶瓷导热填料BN-AlN的导电能力较弱,并且其颗粒粒径小于CIP颗粒,少量掺杂可以改善片状CIP的界面极化,使复介电常数实部降低;由(b)小图可知,实施例1-4制备的样品的复介电常数虚部/>
Figure SMS_4
在1-7 GHz范围内变化较小,因为介电损耗在低频范围由漏导决定,变化不明显,在较高频率下,介电损耗的机制则源于电导损耗和松弛极化损耗,所以曲线波动随频率幅度增大。随着导热填料BN-AlN掺杂量的增加,/>
Figure SMS_5
整体上呈现出先上升再下降的趋势,这说明适当的掺杂导热填料可以增强其介电损耗能力,在测试频率范围内,/>
Figure SMS_6
曲线上出现很多的吸收峰,这种多极化的频散现象可以应归于的介电松弛与界面极化松弛。
实施例1-4制备的BN-AlN/CIP导热吸波复合材料的复磁导率实部与虚部随频率变化的曲线如图4所示。由(a)小图可知,在所测频段(1-18 GHz),
Figure SMS_7
曲线随着频率升高有下降的趋势,总体分布在0.8-6之间,符合频散特性;由(b)小图可知,实施例1-4制备的样品的复磁导率虚部/>
Figure SMS_8
整体上低于对比例1制备的未进行掺杂的纯CIP样品,这是因为磁性吸波材料的磁损耗机制主要包括涡流损耗、磁滞损耗、畴壁位移、自然共振以及交换共振等。非磁性导热陶瓷填料的掺杂无可避免的会对吸波材料的磁损耗产生影响,在1 GHz-6 GHz范围内,样品的/>
Figure SMS_9
值存在峰值,并且在6 GHz-18 GHz逐渐减小。
图5为实施例1-4制备的BN-AlN/CIP导热吸波复合材料在1.3 mm厚度下的反射损耗曲线,反射损耗峰值围绕着3.5 GHz频段,且可以观察到,随着导热填料掺杂量的增加,反射损耗峰逐渐往高频移动,并且其最小反射损耗变高,这是因为反射损耗峰主要受复介电常数实部
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的影响,/>
Figure SMS_11
下降,反射损耗峰往高频移动,反射损耗峰的变化符合样品的/>
Figure SMS_12
值逐渐下降的趋势。实施例1制备样品的最小反射损耗值相较于实施例2-4制备的样品更低,且最接近对比例1制备的未掺杂的纯CIP样品,这说明了适量的掺杂导热陶瓷填料BN-AlN对复合材料的吸波性能影响较小,有利于实现导热与吸波性能的兼顾。
对比例1制备的样品的峰值频率在3.1 GHz,对比例2制备的样品的损耗峰频率在5.4 GHz,和5G网络Sub-6GHz频段C波段(3.5GHz)相距较远;实施例1、2制备的样品的峰值频率在3.3 GHz,实施例3制备的样品的峰值频率在3.7 GHz,实施例4制备的样品的导热性能在所有实施例中是最好的、但其峰值频率在4.21GHz,偏离C波段3.5GHz,只是考虑到兼顾吸波、导热双重功效,可以通过厚度调整至所需C波段3.5GHz,所以本申请在制备导热陶瓷复合吸波材料时限于20%wt的添加量。
应用热导率分析测试仪测试实施例1-4以及对比例1-2制备的6组样品的热导率,其导热系数变化如图6所示。可以观察到Fe基吸波材料CIP掺杂导热陶瓷填料BN-AlN后,热导率显著提高。以对比例1(纯CIP)制备的样品的导热系数值为基准,实施例1、2、3、4制备的样品的导热系数分别提高了14.4%、31.3%、37.4%和46.7%,热导率随导热填料的添加逐渐上升。这说明导热陶瓷填料BN-AlN的添加能够有效的提高复合材料的导热性能,而对比例2(未处理BN和AlN,直接掺杂CIP)制备的样品的热导率仅仅增加不到10%。说明对导热填料进行预改性可有效提升导热填料的导热性能。
需要注意的一点是,在实际应用中,高填充(50 wt%-95 wt%)仍然是导热界面复合材料获得高导热性的主要方法。但不合理地一味增加导热填料的量会损害复合材料在加工过程中的流动性,从而降低复合材料的整体性能。在本方案中,较低的填充(5 wt%-20 wt%)仍能够有效提高复合材料热导率,同时低填充也可以降低导热填料对吸波性能的不利影响,从而兼顾更好的导热性和吸波性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (10)

1.一种5G网络C波段用导热吸波材料,其特征在于,所述导热吸波材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP是以片状的羰基铁CIP作为吸波基材、通过超声混合将复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA填充在片状羰基铁的空隙中形成的,复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA是将利用KH560改性的AlN和利用盐酸多巴胺改性的BN超声复合后制备得到的。
2.如权利要求1所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料,其特征在于,所述导热吸波材料中复合导热陶瓷填料AlN-KH560/BN-PDA的掺量为5-20 wt%。
3.如权利要求1-2中任一项所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将羰基铁粉与硬脂酸钙混合装入球磨罐中,加入溶剂,湿法球磨;
2)真空干燥湿法球磨过的物料,放回球磨罐中,干法球磨,获得羰基铁粉末CIP;
3)将BN和盐酸多巴胺分散在tris缓冲液和乙醇的混合溶液中,室温超声,磁力搅拌,离心,干燥,制得改性氮化硼BN-PDA;
4)80℃下,将AlN分散在KH-560的甲苯溶液中,于惰性气体氛围下进行改性,干燥,得到改性氮化铝AlN-KH560;
5)将步骤3)制得的BN-PDA与步骤4)制得的AlN-KH560投入有机溶剂中,超声混合,在惰性气体氛围下磁力搅拌悬浮液,离心,干燥,得到BN包覆AlN的复合导热填料AlN-KH560/BN-PDA;
6)将步骤5)制得的AlN-KH560/BN-PDA与步骤2)制得的CIP混合,加入有机溶剂,超声,干燥,得到导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP。
4.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,羰基铁粉、硬脂酸钙与溶剂的质量体积比为100 g: 1~5 g: 200~400 mL;湿法球磨时间为12~18 h、转速为35-50 m/s。
5.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,真空干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h,干法球磨时间为3~6 min、转速为35-50 m/s。
6.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所用BN的尺寸为50-100 nm,氮化硼、盐酸多巴胺、tris缓冲液和乙醇的质量体积比为1 g: 15-18 mg: 15-20 mL: 3-6 mL,混合液pH=8-9,超声功率为200-250W,超声时间为10-20 min,磁力搅拌时间为5-6 h,干燥温度为50-60℃,干燥时间为2-3 h。
7.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所用AlN的尺寸为30-50 μm,AlN、KH-560和甲苯的质量体积比为1 g: 0.05-0.1mL: 20-30 mL,改性过程维持10-12 h,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
8.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,AlN-KH560、BN-PDA和有机溶剂的质量体积比为1-1.2 g: 1-1.2 g: 10-20 mL,超声功率为200-250 W,超声处理时间为10-20 min,磁力搅拌过程在100-120℃的条件下进行,搅拌时间为3-4 h,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
9.如权利要求3所述的一种5G网络C波段用导热吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤6)中,AlN-KH560/BN-PDA、羰基铁粉和有机溶剂的质量体积比为0-0.2 g:1 g:30-50 mL,超声功率为200-250W,超声处理时间为10-20 min,干燥温度为50-60℃、干燥时间为2-3 h。
10.如权利要求1-2中任一项所述的导热吸波材料在5G网络Sub-6GHz频段C波段的应用,其特征在于,该导热吸波复合材料AlN-KH560/BN-PDA/CIP在1.3 mm厚度下的反射损耗峰值靠近3.5 GHz频段。
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