CN116382032A - 一种适用于lcd光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，属于LCD光刻胶技术领域。本发明纳米分散液包含改性炭黑颜料、丙烯酸树脂、分散剂和溶剂。将炭黑清洗后用硫酸溶液或硝酸溶液浸泡，然后与5‑氨基苯并咪唑酮、2‑十一烷基咪唑在球磨机中混合，然后加入至超声的无水乙醇中，超声后离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料，经过改性，可有效防止炭黑颜料的颗粒团聚，改性后的炭黑颜料可与丙烯酸树脂形成相互作用，提高分散液的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于LCD光刻胶技术领域，涉及一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液。
背景技术
在显示器领域，TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示器)是市场的主流，彩色滤色膜(CF，ColorFilter)是LCD(液晶显示器)最重要的主材之一，使液晶显示实现了彩色化，它直接决定显示器彩色图像的质量。彩色光刻胶和黑色光刻胶是制备彩色滤色片的核心材料，占彩色滤色片成本的27％左右，而色浆又是制备光刻胶的重要材料，也是目前科技部公布的35项被卡脖子核心关键技术之一。
色浆的主要作用是为黑色矩阵光刻胶着色，同时影响黑色矩阵的阻抗、遮光性、形貌等多种性能。黑色矩阵光刻胶所用色浆主要组成成分包括炭黑、溶剂、分散剂等，炭黑为一种黑色导电粒子，经过研磨分散等工艺处理为纳米级颗粒，炭黑粒子粒径要求小于100nm，对于分散稳定性有着极高的要求，因此会在色浆中加入分散剂，使炭黑粒子难以发生团聚，有时为了提高黑色矩阵光刻胶的稳定性，还会在色浆中添加一定量的分散树脂。然而，现有技术中黑色色浆的稳定性还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，属于LCD光刻胶技术领域。本发明纳米分散液包含改性炭黑颜料、丙烯酸树脂、分散剂和溶剂。将炭黑清洗后用硫酸溶液或硝酸溶液浸泡，然后与5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑在球磨机中混合，然后加入至超声的无水乙醇中，超声后离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料，经过改性，可有效防止炭黑颜料的颗粒团聚，可与丙烯酸树脂形成相互作用，提高分散液的稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含9-17重量份丙烯酸树脂、15-25重量份改性炭黑颜料、10-20重量份分散剂和94-125重量份溶剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑用去离子水洗涤后，加入至硫酸溶液或硝酸溶液中浸泡、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑在球磨机中球磨混合，得到混合物；
(3)将混合物加入至正在超声的无水乙醇中，超声处理后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述去离子水温度为50-65℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述硫酸溶液或硝酸溶液的浓度为1-4mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述浸泡时间为30-60min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑的质量比为100:8-15:12-25。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述球磨的转速为500-800rpm，球料比为2-3:1，球磨时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述混合物的加入速度控制为0.1-0.3g/s，所述超声时间为2-3h，所述超声频率为100-150KHz。
作为本发明的一种优选技术方案，所述分散剂为多胺化合物、氨基甲酸酯化合物、丙烯酸系化合物中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇二乙酸酯、3-乙氧基-3-亚胺丙酸乙酯、环戊酮、环己酮、二乙二醇甲***、二乙二醇二丁醚中的至少一种。
本发明的有益效果：
(1)本发明将炭黑用热水洗涤后再用硫酸溶液或硝酸溶液浸泡，经过浸泡处理后的炭黑表面携带羟基、羧基等活性基团，增强后续炭黑与5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑之间的相互作用；
(2)本发明选用5-氨基苯并咪唑酮和2-十一烷基咪唑对炭黑进行表面改性，首先将预处理的炭黑与5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑进行球磨混合，球磨混合不仅降低炭黑与5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑的颗粒粒径，同时使三者分布更为均匀；然后控制速度加入至超声的无水乙醇中，超声分散并促进5-氨基苯并咪唑酮和2-十一烷基咪唑中的吡咯型N原子和吡啶型N原子与炭黑产生相互作用，并包裹于炭黑表面，形成以炭黑为核以5-氨基苯并咪唑酮和2-十一烷基咪唑为壳的核壳结构，可明显降低炭黑颗粒的团聚现象；
(3)本发明改性炭黑颜料形成的核壳结构中，5-氨基苯并咪唑酮中的氨基与丙烯酸树脂之间具备较强的氢键作用力，同时2-十一烷基咪唑中的长链烷基与丙烯酸树脂的线性结构通过相互缠绕的机制相互作用，进一步增强炭黑在丙烯酸树脂中的分散性，增强纳米分散液的体系稳定性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含9重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、12重量份分散剂BYK161和119重量份丙二醇甲醚醋酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用52℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡50min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:9:19在球磨机中600rpm球磨混合1.2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.15g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，120KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
实施例2
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含11重量份丙烯酸树脂、15重量份改性炭黑颜料、15重量份分散剂BYK9076和108重量份二乙二醇二丁醚。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用58℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为1.5mol/L的硝酸溶液中浸泡50min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:11:16在球磨机中680rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，100KHz超声处理3h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
实施例3
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含14重量份丙烯酸树脂、20重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂BYK2000和99重量份3-乙氧基-3-亚胺丙酸乙酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用60℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为3mol/L的硝酸溶液中浸泡60min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:15:21在球磨机中750rpm球磨混合2h，球料比为3:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.3g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2.5h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
实施例4
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含15重量份丙烯酸树脂、22重量份改性炭黑颜料、17重量份分散剂Efka PX4330和95重量份环戊酮。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用50℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为4mol/L的硫酸溶液中浸泡55min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:10:19在球磨机中800rpm球磨混合1.5h，球料比为3:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.1g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理3h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
实施例5
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用65℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡30min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:13:25在球磨机中700rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
对比例1
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份炭黑、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
对比例2
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用65℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡30min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑和5-氨基苯并咪唑酮按照质量比100:38在球磨机中700rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
对比例3
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用65℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡30min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑和2-十一烷基咪唑按照质量比100:38在球磨机中700rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
对比例4
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用65℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡30min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:7:31在球磨机中700rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
对比例5
一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，所述纳米分散液包含17重量份丙烯酸树脂、18重量份改性炭黑颜料、11重量份分散剂Efka PX4330和110重量份丙二醇二乙酸酯。
所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑N330用65℃的去离子水洗涤后，加入至浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡30min、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑按照质量比100:25:13在球磨机中700rpm球磨混合2h，球料比为2:1，得到混合物；
(3)将混合物以0.2g/s的速度加入至正在超声的无水乙醇中，150KHz超声处理2h后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
性能测试
按照国家标准《GB/T 29022-2021粒度分析动态光散射法》测试实施例1-5和对比例1-5的纳米分散液的平均粒径。
按照国家标准《GB/T 5561-2012表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法》测试实施例1-5和对比例1-5的纳米分散液的初始粘度以及纳米分散液在室温下放置一周后的粘度。
测试结果如表1所示。
表1纳米分散液粒径及粘度
由表1测试结果可知，对比例1-5中纳米分散液的粒径均比实施例1-5大，且粘度均比实施例1-5要大。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，所述纳米分散液包含9-17重量份丙烯酸树脂、15-25重量份改性炭黑颜料、10-20重量份分散剂和94-125重量份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，所述改性炭黑颜料的制备方法包括以下步骤：
(1)将炭黑用去离子水洗涤后，加入至硫酸溶液或硝酸溶液中浸泡、洗涤、干燥，得到预处理的炭黑；
(2)将预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑在球磨机中球磨混合，得到混合物；
(3)将混合物加入至正在超声的无水乙醇中，超声处理后，离心、洗涤、干燥，得到改性炭黑颜料。
3.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(1)所述去离子水温度为50-65℃。
4.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(1)所述硫酸溶液或硝酸溶液的浓度为1-4mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(1)所述浸泡时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(2)所述预处理的炭黑、5-氨基苯并咪唑酮、2-十一烷基咪唑的质量比为100:8-15:12-25。
7.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(2)所述球磨的转速为500-800rpm，球料比为2-3:1，球磨时间为1-2h。
8.根据权利要求2所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，步骤(3)所述混合物的加入速度控制为0.1-0.3g/s，所述超声时间为2-3h，所述超声频率为100-150KHz。
9.根据权利要求1所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，所述分散剂为多胺化合物、氨基甲酸酯化合物、丙烯酸系化合物中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种适用于LCD光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液，其特征在于，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇二乙酸酯、3-乙氧基-3-亚胺丙酸乙酯、环戊酮、环己酮、二乙二醇甲***、二乙二醇二丁醚中的至少一种。
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