CN116364633A - 静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法 - Google Patents

静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种静电卡盘装置，其具备：基体，将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料，一个主面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，在所述基体中设置于与所述载置面相反的一侧的表面或所述基体的内部，所述烧结体的体积固有电阻值在24℃至300℃的整个范围内为0.5×1015Ωcm以上，表示所述烧结体的所述体积固有电阻值相对于所述烧结体的体积固有电阻值的测定温度的关系的图表在24℃至300℃的范围内具有最大值，所述烧结体中的除了铝及硅以外的金属杂质含量为100ppm以下。

Description

静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法
本发明申请是基于住友大阪水泥股份有限公司的PCT申请号为PCT/JP2017/000776、主题为“静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法”的国际申请进入中国国家阶段的中国发明申请递交的分案申请，中国发明申请的申请号为201780006109.8，申请日为2017年1月12日。
技术领域
本发明涉及一种静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法。
本申请主张基于2016年1月12日于日本申请的日本专利申请2016-003618号及2016年3月30日于日本申请的日本专利申请2016-067657号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
近年来，在实施等离子体工序的半导体制造装置中，使用能够在试样台中轻松地安装板状试样(晶片)而进行固定，并且能够以所期望的温度维持该晶片的静电卡盘装置。静电卡盘装置具备一个主面为载置晶片的载置面的基体及在与载置于载置面的晶片之间产生静电力(库伦力)的静电吸附用电极(例如，参考专利文献1)。
如上述的静电卡盘装置在等离子体工序中使用的情况下，载置晶片的基体通过等离子体加热成高温。因此，基体使用具有耐热性且具有绝缘性的陶瓷材料而形成。
在如前述的静电卡盘装置中，利用在晶片与静电吸附用电极之间产生的静电力来固定晶片。即，在静电卡盘装置中固定晶片时，对静电吸附用电极施加电压，并在晶片与静电吸附用电极之间产生静电力。另一方面，在静电卡盘装置上拆除固定于载置面的晶片时，停止对静电吸附用电极施加电压，使晶片与静电吸附用电极之间的静电力消失。
但是，以往的静电卡盘装置中，例如在实施等离子体工序之后欲拆除晶片时，在已加热的载置面与晶片之间残留有吸附力，存在难以拆除晶片的情况。若产生这种状况，则工作效率下降，因此要求进一步的改善。
并且，近年来半导体技术的精细化或3D化得到发展，半导体制造装置及半导体制造装置中所使用的静电卡盘装置的使用条件变得更加严苛。因此，进一步要求能够以良好的成品率处理晶片的静电卡盘装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4744855号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明的第一方式是鉴于如上所述的情况而完成的，其目的在于提供一种即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置。
本发明的第二方式是鉴于如上所述的情况而完成的，其目的在于提供一种能够改善等离子体处理的成品率，并且能够成品率良好地处理晶片的静电卡盘装置。
并且，第三方式的目的在于提供一种即使在高温加热时也能够容易制造容易拆除晶片的静电卡盘装置的静电卡盘装置的制造方法。
本发明人针对难以拆除晶片进行了研究。该结果，可知静电卡盘装置通过等离子体或内置的加热器进行加热而成为高温时，作为载置晶片的载置面的基体的电阻值(体积固有电阻值)下降而变得容易通电是难以拆除的主要原因之一。
即，基体变成高温时，若体积固有电阻值下降，则即使停止对静电吸附用电极施加电压之后，也难以消除极化。因此，认为库伦力容易残留是主要原因之一。
本发明人为了得到能够成品率良好地处理晶片的静电卡盘装置而进行了各种研究。作为基体的形成材料的陶瓷材料若被加热，则变得容易导电，被绝缘破坏的电压(耐电压)下降。如上所述，静电卡盘装置在等离子体工序中被加热成高温。因此，将陶瓷材料用作基体的形成材料的静电卡盘装置根据使用条件，其耐电压下降的基体被绝缘破坏，并破坏等离子体工序中的作为处理对象的半导体元件或配线图案等，有可能使成品率下降。
发明人着眼于陶瓷材料的上述特性。即，认为用作基体的形成材料的陶瓷材料的耐电压即使在高温条件下也难以下降，则能够防止基体的绝缘破坏并改善成品率。发明人根据该见解进行了深入研究的结果，完成了本发明的第二方式。
用于解决技术课题的手段
本发明的第一方式提供一种静电卡盘装置，其具备：
基体，将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料，一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，在所述基体中，设置于与所述载置面相反的一侧的表面或所述基体的内部，
所述烧结体的体积固有电阻值在24℃至300℃的整个范围内为0.5×1015Ωcm以上，表示所述烧结体的所述体积固有电阻值相对于所述烧结体的体积固有电阻值的测定温度的关系的图表在24℃至300℃的范围内具有最大值，
所述烧结体中的除了铝及硅以外的金属杂质含量为100ppm以下。
本发明的第二方式提供一种静电卡盘装置，其具备：
基体，将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料，一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，所述基体中，设置于与所述载置面相反的一侧的表面或所述基体的内部，
所述烧结体的180℃的绝缘破坏强度为所述烧结体的24℃的绝缘破坏强度的0.85倍以上，
所述烧结体中的除了铝及硅以外的金属杂质含量为100ppm以下。
其中，本说明书中“绝缘破坏强度”是指，在JIS C2110-2中规定的短时间试验中，用直径25mm的电极夹持烧结体的试验片，以电压上升速度2000V/秒钟进行测定时，流过试验片的电流值(漏电流值)为5mA时的电压值除以试验片的厚度的值。
并且，本发明的第三方式提供一种静电卡盘装置的制造方法，所述静电卡盘装置具备一个主面为载置板状试样的载置面的基体，所述静电卡盘装置的制造方法具有：
将氧化铝粒子及碳化硅粒子分别以高速喷射并使它们彼此碰撞的同时进行混合，得到浆料的工序；
从在所述混合的工序中得到的浆料去除分散介质之后，形成成型体的工序；
将所得到的成型体在非氧化性气氛下以25MPa以上的压力压紧的同时，加热到1600℃以上来进行加压烧结的工序；及
对所得到的陶瓷烧结体进行磨削而形成所述基体的工序，
所述静电卡盘装置具备：
基体，将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料，一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，在所述基体中，设置于与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
根据该方法，能够优选制造第一方式及第二方式的装置。
本发明的第三方式中，也可以设为所述氧化铝粒子中，氧化铝的含量为99.99％以上的制造方法。
本发明的第三方式中，也可以设为所述非氧化性气氛为真空气氛及氩气气氛中的至少任一个的制造方法。
本发明的第三方式中，也可以设为如下制造方法，即所述非氧化性气氛包含作为第1非氧化性气氛的真空气氛及作为第2非氧化性气氛的氩气气氛，在所述加压烧结的工序中，在所述第1非氧化性气氛下，在低于1600℃的温度且常压下对所述成型体进行预加热之后，在所述第2非氧化性气氛下对所述成型体进行加压烧结。
本发明的第三方式中，也可以设为具有在所述预加热之前对包含于所述成型体中的碳化硅粒子进行氧化处理的氧化工序的制造方法。
发明效果
根据本发明的第一方式及第三方式，能够提供一种即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置。并且，能够提供一种能够容易制造即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置的制造方法。
根据本发明的第二方式及第三方式，能够提供一种能够成品率良好地改善等离子体处理的成品率的静电卡盘装置。
附图说明
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。
图2是示意性地表示关于构成本实施方式的载置板及支承板的烧结体的体积固有电阻值相对于测定温度的关系的图表。
图3是表示在实施例中测定体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。
图4是表示实施例1的结果的图表。
图5是表示比较例1的结果的图表。
图6是表示参考例1的结果的图表。
图7是表示实施例2、比较例1、参考例1的结果的图表。
图8是表示实施例3的结果的图表。
图9是表示实施例4的结果的图表。
具体实施方式
以下，参考图1对作为本发明的优选的例子的实施方式所涉及的静电卡盘装置进行说明。另外，以下所有的附图中，为了容易观察附图，各结构要件的大小或比率等适当地不同。并且，以下的例子是为了更好地理解发明的宗旨而进行了具体说明的例子，只要无特别指定，则并不限定本发明。在不脱离发明的范围内，能够进行数量或位置或大小或数值等的变更或省略或追加。第一方式至第三方式只要没有问题，则能够相互组合彼此的特征或优选的例子而使用。
[静电卡盘装置]
图1是表示本发明的优选的例子即本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。静电卡盘装置1具备：俯视圆板状的静电卡盘部2，将一个主面(上表面)侧作为载置面；及俯视圆板状的温度调节用基底部3，设置于该静电卡盘部2的下方，并将静电卡盘部2调整为所期望的温度并具有厚度。并且，静电卡盘部2与温度调节用基底部3经由设置于静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。
以下，依序进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2具有将上表面作为载置半导体晶片等板状试样W的载置面11a的载置板11、与该载置板11一体化并支承所述载置板11的底部侧的支承板12、设置于这些载置板11与支承板12之间的静电吸附用电极13、及将对静电吸附用电极13的周围进行绝缘的绝缘材料层14。载置板11及支承板12相当于本发明中的“基体”。
载置板11及支承板12为使重叠的面的形状相同的圆板状的部件。载置板11及支承板12由具有机械强度并且具有相对于腐蚀性气体及其等离子体的耐久性的陶瓷烧结体形成。关于载置板11及支承板12，详细内容进行后述。
载置板11的载置面11a中，直径小于板状试样的厚度的突起部11b以多个规定的间隔形成，这些突起部11b支承板状试样W。
若包括载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度即静电卡盘部2的厚度举出一例，则为0.7mm以上且5.0mm以下。
例如，若静电卡盘部2的厚度为0.7mm以上，则能够充分确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度为5.0mm以下，则静电卡盘部2的热容量不会变得过大，所载置的板状试样W的热响应性不会发生劣化。因此，静电卡盘部的横方向的传热没有增加，能够将板状试样W的面内温度维持为所期望的温度模式。另外，在此说明的各部的厚度为一例，并非限定于所述范围。
静电吸附用电极13用作静电卡盘用电极，所述静电卡盘用电极用于产生电荷并通过静电吸附力固定板状试样W。通过该用途，适当地调整其形状或大小。
静电吸附用电极13能够由任意选择的材料构成。例如，优选由氧化铝-碳化钽(Al2O3-Ta4C5)导电性复合烧结体、氧化铝-钨(Al2O3-W)导电性复合烧结体、氧化铝-碳化硅(Al2O3-SiC)导电性复合烧结体、氮化铝-钨(AlN-W)导电性复合烧结体、氮化铝-钽(AlN-Ta)导电性复合烧结体、氧化钇-钼(Y2O3-Mo)导电性复合烧结体等导电性陶瓷或者钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)等高熔点金属形成。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定，能够任意选择。例如，能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度，优选1μm以上且50μm以下的厚度，更优选5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度为0.1μm以上，则能够确保充分的导电性。若静电吸附用电极13的厚度为100μm以下，则因静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的热膨胀率差，能够防止在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面存在裂纹。
这种厚度的静电吸附用电极13能够通过溅射法或蒸镀法等成膜法或者丝网印刷法等涂布法容易形成。
绝缘材料层14包围静电吸附用电极13而保护静电吸附用电极13不受腐蚀性气体及其等离子体的影响。并且，绝缘材料层14将载置板11与支承板12之间的边界部、即除了静电吸附用电极13以外的外周部区域接合成一体。绝缘材料层14由与构成载置板11及支承板12的材料相同的组成或主成分相同的绝缘材料构成。
(温度调节用基底部)
温度调节用基底部3用于将静电卡盘部2调整为所期望的温度，且为具有厚度的圆板状的部件。作为该温度调节用基底部3，例如优选在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基底等。作为构成该温度调节用基底部3的材料，只要为导热性、导电性及加工性优异的金属或包含这些金属的复合材料，则能够无特别限制地选择。例如，优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金、不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少曝露于等离子体的面优选实施耐酸铝(alumite)处理或者成膜有氧化铝等绝缘膜。
温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由任意选择的材料、例如聚酰亚胺树脂、硅树脂、环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的粘接性树脂形成。粘接层的厚度能够任意选择，例如形成为厚度5～100μm左右。绝缘板7由任意选择的材料、例如聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、片材或者薄膜形成。
另外，绝缘板7代替树脂片材，可以为绝缘性的陶瓷板，并且也可以为氧化铝等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置于温度调节用基底部3的周边部的俯视圆环状的部件。聚焦环10由任意选择的材料形成，例如优选将与载置于载置面的晶片同等的具有导电性的材料作为形成材料。通过配置这种聚焦环10，在晶片的周边部中，能够使相对于等离子体的电性环境与晶片大致一致，并能够在晶片的中央部及周边部难以产生等离子体处理之差异或偏离。
(其他部件)
静电吸附用电极13连接有用于对静电吸附用电极13施加直流电压的供电用端子15。供电用端子15***到沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8及支承板12的贯穿孔16的内部。在供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a，供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
图1中，将供电用端子15设为一体的部件来表示。但是，也可以电连接多个部件而构成供电用端子15。供电用端子15***到热膨胀系数彼此不同的温度调节用基底部3及支承板12。因此，例如，关于***到温度调节用基底部3及支承板12的部分，优选由各自不同的材料构成。
供电用端子15中，作为与静电吸附用电极13连接并***到支承板12的部分(取出电极)的材料，只要为耐热性优异的导电性材料，则并无特别限制。例如，优选热膨胀系数与静电吸附用电极13及支承板12的热膨胀系数近似。例如，由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
供电用端子15中，优选***到温度调节用基底部3的部分由例如钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)及科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这些两个部件可以通过具有柔软性及耐电性的硅系导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热器部件5。加热器部件5的结构及材料能够任意选择。若举出例子，则通过如下而得到，即将厚度为0.2mm以下、优选具有0.1mm左右的一定的厚度的非磁性金属薄板，例如钛(Ti)薄板、钨(W)薄板及钼(Mo)薄板等通过光刻法或激光加工，加工成所期望的加热器形状，例如使带状的导电薄板弯曲的形状等且整体轮廓为圆环状的形状等。
这种加热器部件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2之后在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置。也可以将在与静电卡盘部2不同的位置另行加工成型加热器部件5的部件转印到静电卡盘部2的表面而设置。
加热器部件5通过由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂等形成的粘接层4粘接并固定于支承板12的底面。
加热器部件5连接有用于对加热器部件5供电的供电用端子17。构成供电用端子17的材料能够优选使用与构成之前的供电用端子15的材料同等的材料。供电用端子17设置成贯穿分别形成于温度调节用基底部3的贯穿孔3b。
在加热器部件5的下表面侧设置有温度传感器20。本例的静电卡盘装置1以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及绝缘板7的方式形成有设置孔21，在这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。另外，优选温度传感器20尽可能设置在靠近加热器部件5的位置。因此，也可以设为以从图中所示的结构更向粘接剂层8侧突出的方式延伸而形成设置孔21，并使温度传感器20与加热器部件5靠近。
温度传感器20能够任意选择，若举出一例，则为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有荧光体层的荧光发光型的温度传感器。该温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂系粘接剂等与加热器部件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热器部件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料，只要是根据发热产生荧光的材料，则能够任意选择，能够选自多种荧光材料。荧光体层的形成材料中，作为一例能够举出添加了具有适于发光的能量等级的稀土元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物及红宝石或蓝宝石等矿物。能够从这些材料中适当地选择使用。
与加热器部件5对应的温度传感器20可分别设置于不与各自的供电用端子等进行干涉的位置且位于加热器部件5的下表面圆周方向上的任意的位置。
从这些温度传感器20的荧光，测定加热器部件5的温度的温度测量部22能够任意选择。若举出例子，则能够在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)由如下构成：对所述荧光体层照射激励光的激励部23；检测从荧光体层发出的荧光的荧光检测器24；及控制激励部23和荧光检测器24并且根据所述荧光计算主加热器的温度的控制部25。
静电卡盘装置1具有销插穿孔28，所述销插穿孔28设置成沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11。在该销插穿孔28插穿有板状试样脱离用升降销。在销插穿孔28的内周部设置有筒状的绝缘子29。
静电卡盘装置1具有未图示的气体孔，所述气体孔设置成沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11。气体孔例如能够采用与销插穿孔28相同的结构。在气体孔供给有用于冷却板状试样W的冷却气体。冷却气体经由气体孔供给到形成于载置板11的上表面中多个突起部11b之间的槽19，并对板状试样W进行冷却。
静电卡盘装置1成为如上所述的结构。
(基体)
接着，对本发明的第一方式至第三方式的基体(载置板11及支承板12)的优选的例子及特征进行进一步详述。
载置板11及支承板12将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料而形成。
本发明中，碳化硅粒子及氧化铝粒子的比例能够任意选择，但是以质量比计优选99:1～80:20，更优选97:3～85:15，更优选92:8～87:13。氧化铝粒子的平均粒径能够任意选择，但是优选0.2μm以下。碳化硅粒子的平均粒径能够任意选择，但是优选0.6μm以下。
已知在SiC(碳化硅)中有多个晶体结构。可举出立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)晶体结构的SiC、4H型、6H型等六方晶系中具有纤锌矿型晶体结构的SiC及菱面体晶系中具有15R型晶体结构的SiC等。其中，将具有3C型晶体结构的SiC称为“β-SiC”。并且，将具有除此以外的晶体结构的所有SiC称为“α-SiC”。
载置板11及支承板12优选包含于烧结体中的SiC为β-SiC。并且，烧结体中，优选β-SiC的晶粒以被作为基质材料的氧化铝的晶粒包围的状态下分散而存在。烧结体中，优选β-SiC的体积比率为整体的4体积％以上且15体积％以下，更优选6体积％以上且10体积％以下。
另外，作为包含于烧结体中的SiC以外的物质，能够任意选择，可举出Y2O3等。
若β-SiC的体积比率为4体积％以上，则得到基于SiC粒子的电子导电性的充分的显现效果。并且，若β-SiC的体积比率为15体积％以下，则不存在SiC粒子彼此接触而产生经由SiC粒子的电阻值下降的可能性。
烧结体中，铝及硅以外的金属杂质含量为100ppm以下。优选金属杂质含量为50ppm以下，更优选为25ppm以下。
本发明中，体积固有电阻值或绝缘破坏强度能够通过控制氧化铝中的金属杂质含量来调整。氧化铝中的杂质量高的情况下，氧化铝的共价结合性下降，晶格缺陷增加。由此，氧化铝在高温中的体积固有电阻值或绝缘破坏强度减少。
因此，将氧化铝中的铝及硅以外的金属杂质含量抑制在100ppm以下，由此能够增加氧化铝在高温中的体积固有电阻值。其结果，能够向增加烧结体在高温中的体积固有电阻值或绝缘破坏强度的方向进行调整。
第一方式及第二方式的基体中，以下进一步对优选的特性进行说明。
第一方式中，烧结体的体积固有电阻值在24℃至300℃的整个范围内为0.5×1015Ωcm以上。
并且，烧结体中，在测定了体积固有电阻值的温度依赖性的情况下，表示烧结体的体积固有电阻值相对于烧结体的体积固有电阻值的测定温度的关系的图表在24℃至300℃的范围内具有最大值。
载置板11及支承板12的这种性质能够通过(i)氧化铝粒子的高纯度化、和/或(ii)碳化硅粒子的晶体缺陷的去除来实现。
即，若进行“(i)氧化铝粒子的高纯度化”，则氧化铝粒子的离子导电性降低。若氧化铝粒子的离子导电性降低，则表示通过温度上升而体积固有电阻值趋于下降的倾向。氧化铝粒子的高纯度化能够通过根据需要选择的方法进行。
另一方面，若进行“(ii)碳化硅粒子的晶体缺陷的去除”，则碳化硅粒子的电子传导性提高。若碳化硅粒子的电子传导性提高，则表示通过温度上升而体积固有电阻值趋于增加的倾向。碳化硅粒子的晶体缺陷的去除能够通过根据需要选择的方法进行。
载置板11及支承板12中，能够根据构成烧结体的碳化硅粒子及氧化铝粒子的这些倾向，控制体积固有电阻值。
图2示意性地表示关于构成本发明的载置板11及支承板12的烧结体的体积固有电阻值相对于测定温度的关系的半对数图表。图2中，横轴表示测定温度的倒数(单位：K-1)，纵轴表示体积固有电阻值(单位：Ω·cm)。并且，图2中示出构成载置板11及支承板12的在本发明中使用的烧结体(Al2O3-SiC)及用于比较的氧化铝烧结体(Al2O3)的结果。图2所示的测定温度为24～300℃(3.367～1.745(1000/T(K-1)))。
另外，图2中用于比较的氧化铝烧结体(Al2O3)的杂质为795ppm。
如图所示，图中以“圆圈”表示的本发明中所使用的烧结体具有上述图表中随着温度上升而体积固有电阻值上升的区域(区域1)及随着温度上升而体积固有电阻值下降的区域(区域2)。该结果与仅通过温度上升而体积固有电阻值下降的以“方块”表示的氧化铝烧结体不同。
首先，区域1中，与氧化铝粒子的性质相比，碳化硅粒子的性质更显著地显示，并显示通过温度上升而体积固有电阻值趋于增加的倾向。另一方面，区域2中，与碳化硅粒子的性质相比，氧化铝粒子的性质更显著地显示，并显示通过温度上升而体积固有电阻值趋于下降的倾向。另外，进行碳化硅烧结体的测定的情况下，随着温度上升，体积固有电阻值下降。
如此，由于根据烧结体的温度显著地显示的两种粒子的性质的不同，由此构成本发明的载置板11及支承板12的烧结体的表示测定温度与体积固有电阻值的关系的图表在24℃至300℃的范围内显示最大值。
另外，“24℃至300℃的范围”是考虑静电卡盘装置的使用环境的温度条件而确定。即，静电卡盘装置在从室温(24℃)至比作为等离子体处理工序中的温度条件而假定的温度高的温度(300℃)的范围内，表示烧结体的测定温度与体积固有电阻值之间的关系的图表向上凸出而显示最大值。
如上所述，关于表示烧结体的测定温度与体积固有电阻值之间的关系的图表显示最大值等的行为，发明人认为，烧结体为其金属杂质含量为100ppm以下即被高纯度化的烧结体，因此已很明确。
即，烧结体中，例如降低氧化铝粒子的金属杂质含量而进行高纯度，则氧化铝粒子的导电性(离子传导性)降低，碳化硅粒子的导电性(电子传导性)的影响变强。其结果认为，通过相对于测定温度的氧化铝粒子的导电性(离子传导性)的行为与碳化硅粒子的导电性(电子传导性)的行为的均衡性，表示烧结体的测定温度与体积固有电阻值之间的关系的图表向上凸出而显示最大值。
另外，烧结体的金属杂质含量较多的情况下，不会显示如图2中所示的明确的最大值。
第二方式的基体中，以下进一步对优选的特性进行说明。
第二方式中，烧结体的180℃的绝缘破坏强度为烧结体在24℃的绝缘破坏强度的0.85倍以上。
其中，本说明书中“绝缘破坏强度”是指，在JIS C2110-2中规定的短时间试验中，用直径25mm的电极夹持烧结体的试验片，以电压上升速度2000V/秒钟测定时，流过试验片的电流值(漏电流值)为5mA时的电压值除以试验片的厚度的值。
这种绝缘破坏强度能够使用市售的绝缘破坏试验装置(例如，HAT-300-100RHO、YAMAYOSHIKENKI公司制)来进行测定。
载置板11及支承板12的这种性质能够通过氧化铝粒子的高纯度化来实现。
若进行“氧化铝粒子的高纯度化”，则氧化铝粒子的离子导电性降低。若氧化铝粒子的离子导电性降低，则通过温度上升难以使体积固有电阻值下降。
因此，载置板11及支承板12中，通过对构成烧结体的氧化铝粒子进行高纯度化，能够容易保证高温时(180℃)的绝缘性，并将绝缘破坏强度设为所期望的值。
[静电卡盘装置的制造方法]
本发明的静电卡盘装置的制造方法具有：将氧化铝粒子及碳化硅粒子分别以高速喷射并使它们彼此碰撞的同时进行混合，得到浆料的工序；从在进行混合的工序中得到的浆料去除分散介质之后，形成成型体的工序；在非氧化性气氛下以25MPa以上的压力对所得到的成型体进行压紧的同时，加热到1600℃以上，而进行加压烧结的工序；及对所得到的陶瓷烧结体进行磨削而形成基体(载置板11及支承板12)的工序。
以下对优选的例子进行说明。
在本发明的静电卡盘装置的制造方法中，优选所使用的氧化铝粒子的杂质少，即氧化铝的含量为99.99％以上。这种高纯度的氧化铝粒子为能够通过使用明矾法来进行调整。明矾法是指例如由铵盐及碳酸氢铵合成铵片钠铝石并进行烧结而得到氧化铝粒子的方法。使用明矾法来进行调整的氧化铝粒子若与例如使用拜耳法(bayer)进行调整的氧化铝粒子相比，能够大幅降低作为金属杂质的钠原子的含量。并且，只要得到所期望的纯度的氧化铝粒子，则能够采用各种方法。
氧化铝粒子与碳化硅粒子的粒径或比率能够任意选择，能够优选使用上述的粒径。优选碳化硅粒子的碳化硅的含量为99.9％以上。
进行混合的工序中，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置，对分散于可以根据需要含有分散剂的纯水等分散介质中的氧化铝粒子及碳化硅粒子进行加压而以高速喷射，使它们彼此分别进行碰撞的同时进行混合。由此，氧化铝粒子及碳化硅粒子被粉碎而得到含有这些粉碎粒子的分散液(浆料)。
使氧化铝粒子及碳化硅粒子碰撞时，大的粒子在碰撞时的动能大而容易粉碎。另一方面，小的粒子在碰撞时的动能小而难以粉碎。因此，使用上述粉碎混合装置而得到的氧化铝粒子与碳化硅粒子成为粗大粒子或过粉碎的粒子少的、粒度分布宽度窄的粒子。因此，若利用使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置而进行粉碎混合的混合粒子，则烧结工序中，能够抑制以粗大粒子为核的异常粒子生长。
并且，使用这种粉碎混合装置进行粉碎混合的情况下，若与例如使用球磨机或珠磨机等介质进行粉碎混合的方法相比，能够抑制因各介质的破损而引起的杂质的混入。
接着去除分散介质。在成型的工序中，首先，将用粉碎混合装置得到的分散液进行喷雾干燥，由此能够得到由氧化铝粒子及碳化硅粒子的混合粒子形成的颗粒。
接着，根据作为目标的烧结体的形状，对所得到的颗粒进行成型，例如单轴成型(单轴压制成型)。
接着，在不活性气体气氛下以常压对所得到的成型体进行(无需压制)加热，例如加热到500℃。通过加热，去除包含于成型体中的水分或分散介质等夹杂物(成型体的加热工序A)。作为不活性气体能够任意选择，例如能够优选使用氮气或氩气。在该操作中，若无需改性成型体就能够从成型体去除夹杂物，则加热温度并不限制于500℃。若举出例子，则能够使用400～600℃，能够优选使用450～550℃，能够更优选使用500～525℃。
另外，本发明的制造方法优选具有氧化工序(成型体的加热工序B)，所述氧化工序在能够对去除了夹杂物(杂质)的成型体进行氧化处理的条件下例如在大气中，以能够进行氧化处理的温度例如400℃的温度进行加热，并对构成成型体的混合粒子进行氧化处理。优选不进行压制。根据这种操作，在氧化处理中在包含于混合粒子中的碳化硅粒子的表面形成有氧化膜。在氧化膜容易溶出包含于混合粒子中的金属杂质，因此包含于混合粒子中的金属杂质偏析于粒子表面而存在。这样一来，在后述的加压烧结的工序中，容易去除金属杂质，因此优选。氧化处理的温度例如能够使用300～600℃，能够优选使用320～550℃，能够更优选使用350～525℃。
接着进行加压烧结工序。
加压烧结工序中，首先，优选将成型体放入模具等。之后，在真空气氛(第1非氧化性气氛)中，将上述的成型体以低于1600℃的温度且优选在常压下(无需压制)(日本专利申请2016-067657的作为实施例的实施例2中在预加热中进行加压，因此这些段的说明中，将其记载为“优选”。)，进行加热(预加热)(成型体的加热工序C)。根据这种操作，通过适当地设定预加热时的温度，由此包含于混合粒子中的碱金属等金属杂质蒸发，能够容易去除金属杂质。因此，根据这种操作，变得容易提高混合粒子的纯度，并且变得容易控制基体的体积电阻值。
预加热时间也能够任意选择。另外，也可以根据需要在预加热中以小于加压烧结中所使用的压力的压力进行压制。
并且，如上述，若对去除夹杂物的成型体实施氧化处理，则在成型的工序中，在真空气氛下进行预加热，由此挥发形成于粒子表面的氧化膜。同时，蒸发包含于氧化膜的金属杂质。因此，能够从成型体容易去除金属杂质。因此，根据这种操作，变得容易提高混合粒子的纯度，并且变得容易控制基体的体积电阻值。
另外，本发明中“真空”是指“以低于大气压的压力的基体填满的空间内的状态”，且作为在JIS标准中能够用于工业上的压力定义的状态。本发明中，真空气氛可以为低真空(100Pa以上)，但是优选为中真空(0.1Pa～100Pa)，更优选为高真空(10-5Pa～0.1Pa)。
本例的静电卡盘装置的制造方法中，例如在真空气氛下、以1200℃预加热4小时以上之后，用氩气将气压返回到大气压。
接着，通过加压烧结进一步对实施了所述预加热的成型体进行处理(加热工序D)。加压烧结的条件可任意选择。例如，在氩气气氛(第2非氧化性气氛)中，以5MPa以上的压力对所述成型体进行压紧的同时，加热成1600℃以上，进行加压烧结。根据这种操作，进行包含于成型体中的氧化铝粒子或碳化硅粒子的烧结，得到气孔少的致密的烧结体。
本实施方式的静电卡盘装置的制造方法中，在非氧化性气氛下，例如，氩气气氛下、在1600℃以上且1850℃以下、烧结压力25MPa以上且50MPa以下的范围内进行烧结。其中，并不仅限定于该条件。
这种方法中制得的烧结体成为金属杂质含量降低且高纯度的烧结体。在金属杂质含量没有达到目标值的情况下，可以使预加热的时间变长或提高预加热的温度。
接着，在形成基体的工序中，对所得到的烧结体进行磨削，形成所期望的形状的基体。
根据如上所述的结构的静电卡盘装置，能够提供即使在高温加热时也容易去除晶片的静电卡盘装置。
并且，根据如上所述的静电卡盘装置的制造方法，能够容易制造即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置。
以上，参考附图，对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明，不言而喻，本发明并不限定于所述例子。在上述的例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等为一例，在不脱离本发明的主旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
[实施例]
以下通过实施例对本发明进行说明，但是本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且用热等离子体CVD合成的β-SiC型碳化硅(β-SiC)粒子及平均粒径为0.1μm且金属杂质含量为95ppm的氧化铝(Al2O3)粒子。
相对于β-SiC粒子与Al2O3粒子的总量，称量成β-SiC粒子为8质量％，Al2O3粒子为92质量％。向加入了分散剂的7250cc的蒸馏水加入β-SiC粒子800g及Al2O3粒子9200g。关于加入了β-SiC粒子及Al2O3粒子的分散液，通过超声波分散装置进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
通过喷雾干燥装置对所得到的混合溶液(浆料)进行喷雾干燥，设为β-SiC与Al2O3的混合粒子。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，并设为直径320mm×15mm厚的成型体。
接着，在氮气气氛下不施加压制压力而使成型体升温至500℃，去除了水分及分散剂(夹杂物)。之后，将去除了夹杂物的成型体在大气中加热至400℃，对包含于成型体中的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
将所得到的成型体放入石墨制的模具，并进行了加压烧结。首先，在真空气氛下无需施加压制压力而使成型体升温(预加热)至1200℃。之后，在氩气气氛下、压制压力40MPa、1800℃下进行烧结，得到了实施例1的烧结体。
实施例1的烧结体的金属杂质含量为80ppm。另外，本实施例中金属杂质含量采用了通过ICP-MS法进行了测定的值。
实施例1中，如以下，通过直流三端子法测定了圆盤状的烧结体的体积固有电阻值。
(使用设备)
丝网印刷机：MODEL MEC-2400型、MITANI MICRONICS Co.,Ltd.制
电阻率测定装置：NISHIYAMA-SEISAKUSHO Co,Ltd.制
绝缘计：数码绝缘计(型号DSM-8103、HIOKI E.E.CORPORATION)
(测定条件)
温度：室温(24℃)、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃
气氛：氮气(纯度99.99995％、流量200ml/分钟)
施加电压：0.5kV、1kV
(测定方法)
使用丝网印刷机，将银浆(NP-4635、NORITAKE CO.,LIMITED制)印刷到烧结体的上表面及下表面，于大气中在100℃下干燥12小时之后，于大气中在450℃下烧结1小时，形成了主电极、保护电极、对电极。图3是表示在本实施例中测定体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。图中，符号100表示烧结体，符号110表示主电极，符号120表示保护电极，符号130表示对电极。
此时，主电极直径为1.47cm，保护电极的内径为1.60cm。
相对于如上述形成电极的烧结体，在各测定温度中施加直流电压，对充电1分钟后的电流进行测定，求出烧结体的体积电阻。之后，使用烧结体的厚度及电极面积由下述式(1)计算出体积固有电阻率(ρv)。
ρv＝S/t×Rv＝S/t×V/I……(1)
(S：电极的有效面积(cm2)、t：烧结体的厚度(cm)、Rv：体积电阻、V：直流电压(V)、I：电流(A))
(实施例2)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且用热等离子体CVD合成的β-SiC型碳化硅(β-SiC)粒子及平均粒径为0.1μm的氧化铝(Al2O3)粒子。β-SiC粒子的金属杂质量为50ppm。并且，Al2O3粒子的金属杂质量为150ppm。
相对于β-SiC粒子与Al2O3粒子的总量，称量成β-SiC粒子为8质量％、Al2O3粒子为92质量％。向加入了分散剂的7250cc的蒸馏水中加入β-SiC粒子800g及Al2O3粒子9200g。关于加入了β-SiC粒子及Al2O3粒子的分散液，通过超声波分散装置进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行粉碎混合。
通过喷雾干燥装置对所得到的混合溶液进行喷雾干燥，设为β-SiC与Al2O3的混合粒子。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，设为直径320mm×15mm厚度的成型体。
接着，在氮气气氛下不施加压制压力而使成型体升温至500℃，去除了水分及分散剂(夹杂物)。之后，将去除了夹杂物的成型体在大气中加热至400℃，对包含于成型体中的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
将所得到的成型体放入石墨制的模具，进行了加压烧结。烧结条件中至1100℃为止设为真空气氛下、压制压力5MPa。之后，在氩气气氛下、压制压力40MPa、1800℃下进行烧结，得到了实施例2的烧结体。
实施例2的烧结体的金属杂质含量为50ppm。另外，本实施例中金属杂质含量采用了通过ICP-MS法进行测定的值。
接着，对烧结体的表面进行磨削，得到了厚度为1mm的实施例2的试验片。
(实施例3)
对烧结体的表面进行磨削，厚度设为0.5mm，除此以外，以与实施例1相同的方式得到了实施例3的试验片。
(实施例4)
对烧结体的表面进行磨削，厚度设为0.3mm，除此以外，以与实施例2相同的方式得到了实施例4的试验片。
(比较例1)
作为Al2O3粒子，使用了金属杂质含量为800ppm、平均粒径为0.5μm的粒子。用于成型体的粒子的总量设为与实施例1或实施例2相同。并且，将去除了夹杂物的成型体从室温直至烧结温度为止不暴露在真空气氛中，而是在氩气气氛下进行热处理(烧结)，除此以外，以与实施例1相同的方式得到了比较例1的烧结体。
比较例1的烧结体的金属杂质含量为795ppm。
(参考例1)
作为起始原料，使用了平均粒径为1.0μm且金属杂质含量为1500ppm的Al2O3粒子及氧化镁(MgO)粒子。
相对于MgO粒子与Al2O3粒子的总量，称量成MgO粒子为0.04质量％、Al2O3粒子为99.96质量％。向加入了分散剂的蒸馏水加入MgO粒子4g及Al2O3粒子9996g，并混合16小时。
通过喷雾干燥装置对所得到的混合溶液进行喷雾干燥，设为MgO与Al2O3的混合粒子。
对所得到的混合粒子，以压制压力98MPa进行CIP(Cold Isostatic Pressing，冷等静压制)，设为直径320mm×15mm厚度的成型体。
接着，将成型体在大气气氛下、以500℃保持5小时之后，在1650℃下进行4小时烧结，得到了参考例1的烧结体。
参考例1的烧结体的金属杂质含量为1900ppm。
接着，对参考例1的烧结体的表面进行磨削，得到了厚度为1mm的参考例1的试验片。
(绝缘破坏强度)
本实施例2～4中，使用通过绝缘破坏试验装置(使用HAT-300-100RHO、YAMAYOSHIKENKI公司制)测定的测定值来求出所得到的试验片的绝缘破坏强度。
具体而言，在JIS C2110-2中规定的短时间试验中，用直径25mm的电极夹持烧结体的试验片，以电压上升速度2000V/秒钟进行测定时，求出流过试验片的电流值(漏电流值)为5mA时的电压值除以试验片的厚度的值作为绝缘破坏强度。
在23℃、100℃、180℃下测定了该绝缘破坏强度。其他测定条件如以下。
(测定条件)
样品周围介质：23℃……变压器油(transformer oil)、100℃、180℃……硅油
试验环境温度：23℃±2℃
试验环境湿度：50％RH±5％RH
以下对实施例及比较例的结果进行叙述。
图4是表示实施例1的结果的图表，图5是表示比较例1的结果的图表，图6是表示参考例1的结果的图表。图4～6中，横轴表示测定温度的倒数(单位：K-1)，纵轴表示体积固有电阻值(单位：Ω·cm)。
如图4所示，实施例1的烧结体在24℃至300℃的整个范围内体积固有电阻值为0.5×1015Ωcm以上，图4所示的图表中，可知24℃至300℃的范围内具有最大值。
相对于此，如图5所示，可知比较例1的烧结体在高温区域中体积固有电阻值下降至0.5×1015Ωcm。
如图6所示，可知参考例1的烧结体在24℃至300℃的范围内不具有最大值。
根据将实施例1所示的烧结体用于基体的静电卡盘装置，即使在高温加热时也容易拆除晶片。
图7是表示实施例2、比较例1、参考例1的结果的图表。图8是表示实施例3的结果的图表。图9是表示实施例4的结果的图表。图7～9中，横轴表示测定温度(单位：℃)，纵轴表示绝缘破坏强度(单位：kV/mm)。
如图7所示，实施例2的试验片在24℃下的绝缘破坏强度为约45kV/mm，相对于此，180℃下的绝缘破坏强度为约41kV/mm，180℃的绝缘破坏强度显示24℃的绝缘破坏强度的0.85倍以上的值。
并且，如图8、9所示，关于使用实施例2的烧结体并变更了厚度的实施例3、4的试验片，180℃的绝缘破坏强度也显示24℃的绝缘破坏强度的0.85倍以上的值。
相对于此，如图7所示，比较例1及参考例1的试验片在24℃下的绝缘破坏强度大于50kV/mm，相对于此，180℃下的绝缘破坏强度下降40kV/mm，180℃的绝缘破坏强度显示小于24℃的绝缘破坏强度的0.8倍的值。
根据将实施例2的烧结体用于基体的静电卡盘装置，即使在高温加热时也难以对基体进行绝缘破坏，与将比较例1或参考例1的烧结体用于基体的静电卡盘装置相比，能够成品率良好地对晶片进行处理。
从以上结果，可知本发明非常有用。
产业上的可利用性
提供一种即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置。
并且，提供一种能够容易制造即使在高温加热时也容易拆除晶片的静电卡盘装置的静电卡盘装置的制造方法。
提供一种能够成品率良好地改善等离子体处理的成品率的静电卡盘装置。
标号说明
1-静电卡盘装置
2-静电卡盘部
3-温度调节用基底部
3A-流路
3b-贯穿孔
4-粘接层
5-加热器部件
6-粘接层
7-绝缘板
8-粘接剂层
10-聚焦环
11-载置板(基体)
11a-载置面
11b-突起部
12-支承板(基体)
13-静电吸附用电极
14-绝缘材料层
15-供电用端子
15a-绝缘子
16-贯穿孔
17-供电用端子
18-绝缘子
19-槽
20-温度传感器
21-设置孔
22-温度测量部
23-激励部
24-荧光检测器
25-控制部
28-销插穿孔
29-筒状的绝缘子
100-烧结体
110-主电极
120-保护电极
130-对电极
W-板状试样。

Claims (4)

1.一种静电卡盘装置，其具备：
基体，将含有碳化硅粒子及氧化铝粒子的陶瓷粒子的烧结体作为形成材料，一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，在所述基体中设置于与所述载置面相反的一侧的表面或所述基体的内部，
所述烧结体的180℃的绝缘破坏强度为所述烧结体的24℃的绝缘破坏强度的0.85倍以上，
所述烧结体中的除了铝及硅以外的金属杂质含量为100ppm以下。
2.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
包含于烧结体中的SiC为β-SiC且以被作为基质材料的氧化铝的晶粒包围的状态分散，烧结体中，β-SiC的体积比率为整体的4体积％以上且15体积％以下。
3.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
烧结体中，除了铝及硅以外的金属杂质含量为50ppm以下。
4.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述烧结体的体积固有电阻值在24℃至300℃的整个范围内为0.5×1015Ωcm以上，
表示所述烧结体的所述体积固有电阻值相对于所述烧结体的体积固有电阻值的测定温度的关系的图表在24℃至300℃的范围内具有最大值。
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