CN116356190B - 一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金及其制备方法，所述合金的组成元素及原子百分数为：29%~31%Mn，9%~11%Cr，9%~11%Si，0.8%‑1.6%C，余量为Fe和不可避免的杂质元素；所述合金中C和Si的原子百分数之比不高于0.178；所述合金中面心立方结构的相的体积分数超过95%。所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理。本发明提供的高熵合金的原料成本低，易于制备和加工，并同时具有高强度、高塑性和高裂纹容限。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金材料技术领域，具体涉及一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金因其独特的多主元特征，具有很多超越传统合金的性能，包括良好的低温断裂韧性和高温强度、结构稳定性等，有望解决当前各领域遇到的材料性能瓶颈问题，从而满足高端制造业的发展对材料性能提出的更高要求。近十几年来，以面心立方结构的相为基体的高熵合金因其可以通过调控层错能获得多种塑性变形机制而得到广泛关注。通过将层错能降低至某一特定值以下，该类合金能具有孪晶诱导塑性效应和/或相变诱导塑性效应，而这两种效应可以显著提高该类合金的加工硬化能力、抗拉强度、塑性以及裂纹容限。但是前期的大量研究表明，具有孪晶和/或相变诱导塑性效应的面心立方结构高熵合金往往呈现出很低的屈服强度，这严重限制了其潜在应用价值。
在面心立方结构高熵合金中添加C元素已被证明是提高这类合金屈服强度的有效手段。这一方面是因为C为间隙固溶元素，具有很强的固溶强化作用；另一方面是因为C的固溶度有限，很容易导致合金中析出σ、μ、Laves等脆性相，从而产生很强的析出强化作用。但是C元素的添加也会显著提高这类合金的层错能，当C含量超过一定值时会完全抑制这类合金中的孪晶和相变诱导塑性效应。并且，当这类合金中不可避免的产生脆性相时，在变形过程中脆性相通常会很快开裂，并且相应裂纹容易扩展至其周围的面心立方结构相中，导致在面心立方结构相中产生微裂纹，且随着变形量的增加微裂纹不断扩展，最终导致失效断裂。显然，添加C元素尽管可以显著提高面心立方结构高熵合金的强度，但是也容易导致其加工硬化能力、抗拉强度、塑性及裂纹容限明显下降。因此，通过合理控制具有孪晶和/或相变诱导塑性效应的面心立方结构高熵合金中C元素的含量，使得其在添加了C元素之后仍然能具有孪晶和/或相变诱导塑性效应，是提高这类合金屈服强度并同时保留其高塑性和高裂纹容限的关键途径。
基于此，本申请提出了一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金及其制备方法。
发明内容
考虑到具有孪晶和/或相变诱导塑性效应的高塑性和高裂纹容限高熵合金普遍存在屈服强度很低的问题，而添加C元素尽管可以提高其屈服强度，但同时容易抑制其孪晶和相变诱导塑性效应，并由此造成其塑性和裂纹容限明显下降，因此研发出通过添加C元素进行强化后仍能保留孪晶和/或相变诱导塑性效应的高熵合金是解决现有高塑性和高裂纹容限高熵合金应用局限的关键途径。
基于以上考虑，本发明针对具有孪晶和/或相变诱导塑性效应的高塑性和高裂纹容限高熵合金屈服强度普遍很低的问题，提出了一种高强度高塑性高裂纹容限的高熵合金及其制备方法。
本发明具体采用以下技术方案予以实现：
本发明第一方面提供一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金，所述合金的组成元素及原子百分数为：29%~31% Mn，9%~11% Cr，9%~11% Si，0.8%~1.6% C，余量为Fe和不可避免的杂质元素；
其中，所述高熵合金中C和Si的原子百分数之比不高于0.178；以保证所述合金中面心立方相的层错能低于18mJ/m2，使得其在添加C元素之后仍然具有孪晶和/或相变诱导塑性效应，从而在提高所述合金屈服强度的同时保留其高塑性和高裂纹容限。
作为本发明的进一步说明，所述高熵合金中C的原子百分数例如可以为0.8%、0.88%、1.50%、1.6% C等；Si的原子百分数例如可以为9%、10.53%、10.97%、11%等。
作为本发明的进一步说明，所述高熵合金中面心立方结构相所占的体积分数大于95%，以保证所述合金具有高裂纹容限。
作为本发明的进一步说明，所述高熵合金屈服强度在330MPa以上，抗拉强度在800MPa以上，裂纹容限在40%以上。
本发明再一方面提供一种上述任一项所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理。
作为本发明的进一步说明，所述制备方法以纯度高于99.5%的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si、纯C为原料。
作为本发明的进一步说明，所述感应熔炼在真空中频感应熔炼炉中进行，并采用氩气作为保护气氛。
作为本发明的进一步说明，所述感应熔炼重复进行3~5次，其中每一次熔炼完成后都先翻转合金铸锭再进行下一次熔炼，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性。
作为本发明的进一步说明，所述均匀化退火处理是在氩气保护下经1100℃保温12h后水冷淬火，以保证各种合金元素均匀分布。
作为本发明的进一步说明，所述热轧处理是在空气中经900℃保温热透后采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的形变率为15~25%，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温5~10min，以保证不产生明显的表面裂纹；总热轧形变率为65~70%，以保证铸态组织充分破碎和缩松、缩孔充分弥合。
作为本发明的进一步说明，所述固溶处理是在氩气保护下经1100℃保温20~60min后水冷淬火，以保证形成完全再结晶组织。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明所制备的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金原料成本低廉，易于制备和加工，经过简单的固溶处理后，其屈服强度可达到330MPa以上，抗拉强度可达到800MPa以上，且裂纹容限超过40%，特别适合于制造对强度、塑性和裂纹容限都有较高要求的大型结构件。
附图说明
图1为本发明实施例1~2及对比例3中制备得到的高熵合金的初始组织扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1~2及对比例3中制备得到的高熵合金的室温工程应力-工程应变曲线图片；
图3为本发明实施例2中制备得到的高熵合金在经过3%拉伸变形和完全拉断后的扫描电镜图片。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本实施例的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的主要组成元素及原子百分数为：47.77%Fe，30.39%Mn，10.00%Cr，10.97%Si，0.88%C。该合金中C和Si的原子百分数之比为0.080，其层错能为14.18mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5%的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si、纯C为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1100℃，先均匀化退火处理12h，然后水冷淬火。
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的形变率为20~25%，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温8~10min，总热轧形变率为68%。
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1100℃固溶处理20min后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本实施例所制备的合金由100%的面心立方结构相组成。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果如附图2所示。结果表明其屈服强度为331MPa，抗拉强度为802MPa，断后延伸率为76.2%。
实施例
本实施例的高强度高塑性高断裂容限高熵合金的主要组成元素及原子百分数为：47.51%Fe，30.48%Mn，9.98%Cr，10.53%Si，1.50%C。该合金中C和Si的原子百分数之比为0.142，其层错能为16.50mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5%的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si、纯C为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1100℃，先均匀化退火处理12h，然后水冷淬火。
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的形变率为20~25%，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温8~10min。总热轧形变率为68%；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1100℃固溶处理60min后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本实施例所制备的合金由面心立方结构相和β-Mn相组成，其中面心立方结构相所占的体积分数为96.24%。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果如附图2所示。结果表明其屈服强度为400MPa，抗拉强度为841MPa，断后延伸率为47.8%。
采用扫描电子显微镜分析本实施例所制备的合金在经过3%拉伸变形和完全拉断后的组织，结果如附图3所示。从附图3中可以看到，该合金经过3%拉伸变形后在β-Mn晶粒内开始产生微裂纹，而在完全拉断后其表面微裂纹的数量更多和宽度更大，结合其断后延伸率可知该合金的裂纹容限为44.8%。
对比例3
本对比例的高熵合金的主要组成元素及原子百分数为：49.36%Fe，29.76%Mn，9.97%Cr，10.86%Si，0.05%C。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5%的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼；
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼共进行3次；
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1100℃，先均匀化退火处理12h，然后水冷淬火。
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的形变率为20~25%，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温8~10min，总热轧形变率为68%；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1100℃固溶处理60min后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本对比例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本对比例所制备的合金由100%的面心立方结构相组成。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本对比例所制备的合金的力学性能，结果如附图2所示。结果表明其屈服强度为261MPa，抗拉强度为669MPa，断后延伸率为69.8%。相较于实施例1和2，该对比例的合金成分中C元素的含量未在本专利保护的范围内，导致其屈服强度明显低于实施例1和2。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种高强度高塑性高裂纹容限高熵合金，其特征在于，所述合金的组成元素及原子百分数为：29%~31% Mn，9%~11% Cr，9%~11% Si，0.8%~1.6% C，余量为Fe和不可避免的杂质元素；其中，所述高熵合金中C和Si的原子百分数之比不高于0.178；所述高熵合金中面心立方结构相所占的体积分数大于95%；所述高熵合金屈服强度在330MPa以上，抗拉强度在800MPa以上，裂纹容限在40%以上。
2.一种权利要求1所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理。
3.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法以纯度高于99.5%的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si、纯C为原料。
4.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述感应熔炼在真空中频感应熔炼炉中进行，并采用氩气作为保护气氛。
5.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述感应熔炼重复进行3~5次，其中每一次熔炼完成后都先翻转合金铸锭再进行下一次熔炼。
6.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述均匀化退火处理是在氩气保护下经1100℃保温12h后水冷淬火。
7.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述热轧处理是在空气中经900℃保温热透后采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的形变率为15~25%，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温5~10min，总热轧形变率为65~70%。
8.根据权利要求2所述的高强度高塑性高裂纹容限高熵合金的制备方法，其特征在于，所述固溶处理是在氩气保护下经1100℃保温20~60min后水冷淬火。
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