CN112853230A - 一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法 - Google Patents

一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法，所述合金的组成元素及原子百分数为：28％～32％Mn，8％～12％Cr，9％～12％Si，余量为Fe和不可避免的杂质元素；其中，所述合金中Mn、Cr、Si的总原子百分数不低于50％；所述合金中Fe和Mn的原子百分数之比不低于1.5；所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理步骤，其中所述固溶处理过程是在氩气保护下经1000～1100℃保温1～2h后水冷淬火。本申请提供的高熵形状记忆合金的原料成本低，易于制备和加工，并同时具有高强度、高塑性和良好的形状记忆效应，在舰艇自修复蒙皮、大型管道套筒接头、智能混凝土结构等领域有广阔的应用前景。

Description

一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法
技术领域
本申请属于高熵合金材料技术领域，尤其涉及一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金由于含有高溶度的多种组成元素，成分熵很高，因此通常具有高稳定性和很高的固溶强化效应。这类合金最初被认为有望在对耐腐蚀性和高温力学性能有很高要求的领域获得广泛的应用。近些年的研究表明，面心立方结构的高熵合金可以通过调控层错能获得多种塑性变形机制，包括{111}<112>变形孪晶和应力诱发fcc→hcp马氏体相变，使得该类合金可以在塑性变形的过程中产生孪晶、相变诱导塑性的效应，从而呈现出高加工硬化率、高抗拉强度以及高塑性。同时由于该类合金易于制备和加工，因此面心立方结构的高熵合金已被视作有重要应用潜力的高性能室温结构材料。值得注意的是，当层错能很低时，该类合金在塑性变形的过程中会产生大量的应力诱发hcp马氏体，而这类马氏体在高温下会迅速逆转变为原始的fcc基体相。考虑到变形过程中应力诱发马氏体相的生成及其在加热退火过程中的逆转变是形状记忆效应的来源，由此可以推断低层错能的面心立方结构高熵合金具有形状记忆效应。
在过去的数十年中已有多种合金体系被发现具有形状记忆效应，其中获得广泛关注的主要是NiTi基形状记忆合金和Cu基形状记忆合金。但是由于强度低、形状记忆稳定性差等原因，Cu基形状记忆合金至今仍鲜有商业应用。在各类形状记忆合金中，目前只有NiTi基形状记忆合金实现了广泛的商业应用，已被用于制作套筒管接头、致动器、接骨板、血管支架、弹簧、智能手机天线、眼镜框、振动阻尼器等。但值得注意的是，NiTi基形状记忆合金的原料成本高昂，且其主要组成相为金属间化合物，因此制备和加工困难，难以制成大型零件，从而极大地限制了其更广泛的应用。基于NiTi基合金体系开发出来的以体心立方结构固溶体为主要组成相的高熵合金，如申请号为201510788841.8的发明专利所公开的合金体系，也已被证明具有形状记忆效应，但是这类合金一方面形状记忆性能远低于NiTi基合金，另一方面其原料成本仍很高，且其组成相中金属间化合物的含量较高，因此可以预期这类合金在形状记忆性能、原料成本、加工性等方面将难以满足大型零件的生产制作要求。
发明内容
考虑到低层错能面心立方结构高熵合金可以由Fe、Mn、Cr、Si等低成本元素制备，并且这类合金一方面具有良好的力学性能，另一方面又易于制备和加工，因此研发出具有形状记忆效应的低层错能面心立方结构高熵合金是解决现有形状记忆合金应用局限的关键。该类合金材料将在舰艇自修复蒙皮、大型管道套筒接头等大型零件的制造装配领域以及智能混凝土结构的制造领域获得广泛的应用。
基于以上考虑，本申请针对现有商用形状记忆合金成本高、制备和加工困难、难以制成大型零件的问题，提供一种成本低且易于制备和加工的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法。
具体的，本申请第一方面提供一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金，所述合金的组成元素及原子百分数为：28％～32％Mn，8％～12％Cr，9％～12％Si，余量为Fe和不可避免的杂质元素；
其中，所述合金中Mn、Cr、Si的总原子百分数不低于50％，以保证该合金具有高成分熵和在固溶淬火后能获得100％的面心立方结构相；
所述合金中Fe和Mn的原子百分数之比不低于1.5，以保证该合金具有低层错能和在塑性变形过程中能大量产生应力诱发马氏体。
本申请第二方面提供一种如上所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理步骤。
其中所述固溶处理过程是在氩气保护下经1000～1100℃保温1～2h后水冷淬火。
作为本申请的进一步说明，所述制备方法中以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料。
作为本申请的进一步说明，所述感应熔炼在真空中频感应熔炼炉中进行，并采用氩气作为保护气氛。
作为本申请的进一步说明，所述氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz。
作为本申请的进一步说明，所述感应熔炼重复进行3～5次，其中每一次熔炼完成后都翻转合金铸锭以进行下一次熔炼，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性。
作为本申请的进一步说明，所述均匀化退火处理过程是在氩气保护下经1000～1100℃保温10～12h后水冷淬火。
作为本申请的进一步说明，所述热轧处理是在900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为15～25％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温5～10min，总热轧形变率为60～70％。
与现有技术相比，本申请具有以下有益的技术效果：
本申请所提供的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金原料成本低廉，易于制备和加工，并同时具有高抗拉强度、高断后延伸率和较高的回复应变，在最优成分配比和最佳固溶处理条件下，其抗拉强度达到了669MPa，断后延伸率达到了69.8％，回复应变达到了2.25％以上，特别适合于制造对强度、塑性和形状记忆效应都有较高要求的大型结构-功能一体化构件。
附图说明
图1为本申请实施例1～4中制备得到的高熵合金的XRD谱图；
图2为本申请实施例1～4中制备得到的高熵合金的扫描电镜图片；
图3为结合弯曲变形和回复退火试验测定回复应变的示例图片；
图4为本申请实施例1～4中制备得到的高熵合金在不同预应变量下的回复应变。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的合金组织和性能可以以各种不同的成分配置来调控和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下面将结合具体实施例对本申请的技术方案加以解释。
实施例1
本实施例的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的主要组成元素及原子百分数为：50％Fe，30％Mn，10％Cr，10％Si。该合金的层错能为12.79mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz；
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼3次，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性；
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1100℃，先均匀化退火处理10h，然后水冷淬火；
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为15～20％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温5～7min，总热轧形变率为65％；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1100℃固溶处理1h后水冷淬火。
采用XRD和扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果分别如附图1和附图2所示。从这两个图中可以看到，本实施例所制备的合金由100％的面心立方结构相组成。
结合弯曲变形和回复退火(如附图3所示)测定本实施例所制备的合金的形状记忆效应，结果如附图4所示。从附图4中可以看到，该合金的回复应变随弯曲预应变的增大而增大，在图示弯曲预应变范围内其最大回复应变为2.25％，呈现出了良好的形状记忆效应。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果表明其抗拉强度为669MPa，断后延伸率为69.8％。
实施例2
本实施例的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的主要组成元素及原子百分数为：48％Fe，32％Mn，8％Cr，12％Si。该合金的层错能为8.70mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz；
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼4次，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性；
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1000℃，先均匀化退火处理12h，然后水冷淬火；
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为20～25％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温8～10min，总热轧形变率为60％；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1000℃固溶处理2h后水冷淬火。
采用XRD和扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果分别如附图1和附图2所示。从这两个图中可以看到，本实施例所制备的合金由100％的面心立方结构相组成。
结合弯曲变形和回复退火(如附图3所示)测定本实施例所制备的合金的形状记忆效应，结果如附图4所示。从附图4中可以看到，该合金的回复应变随弯曲预应变的增大而增大，在图示弯曲预应变范围内其最大回复应变为2.15％，呈现出了良好的形状记忆效应。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果表明其抗拉强度为658MPa，断后延伸率为67.5％。
实施例3
本实施例的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的主要组成元素及原子百分数为：48％Fe，28％Mn，12％Cr，12％Si。该合金的层错能为11.81mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz；
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼5次，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性；
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1050℃，先均匀化退火处理12h，然后水冷淬火；
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为15～18％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温8～10min，总热轧形变率为70％；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1050℃固溶处理2h后水冷淬火。
采用XRD和扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果分别如附图1和附图2所示。从这两个图中可以看到，本实施例所制备的合金由100％的面心立方结构相组成。
结合弯曲变形和回复退火(如附图3所示)测定本实施例所制备的合金的形状记忆效应，结果如附图4所示。从附图4中可以看到，该合金的回复应变随弯曲预应变的增大而增大，在图示弯曲预应变范围内其最大回复应变为2.34％，呈现出了良好的形状记忆效应。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果表明其抗拉强度为663MPa，断后延伸率为65.8％。
实施例4
本实施例的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的主要组成元素及原子百分数为：50％Fe，31％Mn，10％Cr，9％Si。该合金的层错能为14.43mJ/m2。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料，采用氩气作为保护气氛，在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz；
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数进行再次熔炼，如此反复熔炼3次，以提高最终所得成品铸锭的成分均匀性；
S3、将成品铸锭置于有氩气保护的热处理炉中随炉升温至1050℃，先均匀化退火处理11h，然后水冷淬火；
S4、采用电火花线切割机将均匀化退火处理后的铸锭切分成板材，将板材加热至900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为20～25％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温6～9min，总热轧形变率为67％；
S5、将热轧处理后的板材置于有氩气保护的热处理炉中，在1100℃固溶处理1.5h后水冷淬火。
采用XRD和扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果分别如附图1和附图2所示。从这两个图中可以看到，本实施例所制备的合金由100％的面心立方结构相组成。
结合弯曲变形和回复退火(如附图3所示)测定本实施例所制备的合金的形状记忆效应，结果如附图4所示。从附图4中可以看到，该合金的回复应变随弯曲预应变的增大而增大，在图示弯曲预应变范围内其最大回复应变为2.31％，呈现出了良好的形状记忆效应。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，结果表明其抗拉强度为655MPa，断后延伸率为68.1％。
以上给出的实施例是实现本申请较优的例子，本申请不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本申请技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金，其特征在于，所述合金的组成元素及原子百分数为：28％～32％Mn，8％～12％Cr，9％～12％Si，余量为Fe和不可避免的杂质元素；其中，所述合金中Mn、Cr、Si的总原子百分数不低于50％；所述合金中Fe和Mn的原子百分数之比不低于1.5。
2.根据权利要求1所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金，其特征在于，所述合金由100％的面心立方结构相组成。
3.一种权利要求1所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括感应熔炼、均匀化退火处理、热轧处理及固溶处理步骤，
其中所述固溶处理过程是在氩气保护下经1000～1100℃保温1～2h后水冷淬火。
4.根据权利要求3所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法中以纯度高于99.5％的纯Fe、纯Mn、纯Cr、纯Si为原料。
5.根据权利要求3所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述感应熔炼在真空中频感应熔炼炉中进行，并采用氩气作为保护气氛。
6.根据权利要求5所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述氩气压力为0.8×105Pa，电压为380V，感应电流的频率为2500Hz。
7.根据权利要求3所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述感应熔炼重复进行3～5次，其中每一次熔炼完成后都翻转合金铸锭以进行下一次熔炼。
8.根据权利要求3所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述均匀化退火处理过程是在氩气保护下经1000～1100℃保温10～12h后水冷淬火。
9.根据权利要求3所述的低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述热轧处理是在900℃保温热透后采用双辊板带轧机多道次轧制，每道次的形变率为15～25％，且在最后一道次之前的每道次轧制完后都回炉在900℃保温5～10min，总热轧形变率为60～70％。
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