CN116354387A - 一种高纯氟化铅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氟化铅的制备方法,包括以下步骤:(1)制备醋酸铅,将铅粉加入到纯水中,再加入醋酸,然后分多次加入双氧水,(2)除杂,(3)重结晶,(4)得到的醋酸铅重结晶加水溶解与氢氟酸反应,(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次,真空干燥,冷却到室温得高纯氟化铅,本发明一种高纯氟化铅的制备方法的有益效果是:多次加入双氧水,可以使铅反应充分氧化,加快铅的反应速度,步骤(2)采用多个工序除杂,依次加入硫化氢、荧光镓试剂、活性炭、EDTA钠盐,除去大量杂质,得到了高纯度的醋酸铅,为制备高纯度氟化铅提供了高纯度醋酸铅,步骤(3)重结晶进一步提纯醋酸铅,为制备高纯氟化铅提供材料。
Description
技术领域
本发明涉及氟化铅制备领域,具体为一种高纯氟化铅的制备方法。
背景技术
氟化铅晶体是目前性能最优的契伦可夫发光材料之一,高纯度氟化铅是氟化铅晶体生长必备原料,也是超离子导体、cherenkov辐射体晶体及光刻级氟化物晶体晶体生长除氧剂。国内现行氟化铅合成方法主要有三种,一采用氢氟酸与氢氧化铅或碳酸铅反应来制备,二通过在铅(II)盐溶液中加入氢氟酸,三硝酸铅(II)溶液中加入氟化钾来沉淀制备氟化铅;但是这三种方法制得的氟化铅纯度较低,通常≤99.0%,含有较多的铁、重金属、稀土等杂质,无法满足纯度在99.99%以上的使用要求,急需提供一种高纯度氟化铅的制备方法,来满足国内对高纯度氟化铅的需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明提供了一种高纯氟化铅的制备方法,避免杂质过多,导致氟化铅纯度较低。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是一种高纯氟化铅的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备醋酸铅,将铅粉加入到纯水中,再加入醋酸,然后分多次加入双氧水,得到PH在4-7之间的溶液,加热温度至40℃-70℃之间,将溶液稀释到比重d=1.05-1.35g/ml之间,得到醋酸铅溶液;
(2)除杂,将得到醋酸铅溶液加入1.20-1.50摩尔比例的硫化氢溶液,搅拌并升温加热至沸腾,当无硫化氢气味时停止加热,维持搅拌30-50分钟后静置1-2小时,再将溶液过滤,加入1.1-1.6的摩尔比例荧光镓试剂,除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素,加少量活性炭,再加1.1-1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理,放置12小时沉淀、过滤,得到处理后的除杂醋酸铅溶液;
(3)重结晶,将除杂醋酸铅溶液用1%的醋酸溶液重结晶,溶液蒸发至相对密度在1.20-1.60g/ml之间,冷却室温重结晶;
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解,溶液稀释到比重d=1.05-1.35之间,加热到50-60度,加入氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全;
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次,在100-120度真空干燥,冷却到室温得高纯氟化铅。
进一步,所述步骤(1)中醋酸为99.8%电子级冰醋酸。
进一步,所述步骤(1)中分十次加入双氧水,每次反应间隔30分钟。
进一步,所述步骤(2)中按照硫化物沉淀总杂质量1.2-1.5摩尔比例加入硫化氢溶液。
进一步,所述步骤(2)中荧光镓试剂为Co,Al,Cu等的络合剂。
进一步,所述步骤(4)中氢氟酸为50%电子级氢氟酸。
进一步,所述步骤(5)中超纯水为2倍体积18M.cm超纯水,清洗3-5次。
本发明一种高纯氟化铅的制备方法的有益效果是:步骤(1)中将铅粉加入到纯水中,再加入醋酸,然后分多次加入双氧水,可以使铅反应充分氧化,加快铅的反应速度,步骤(2)采用多个工序除杂,依次加入硫化氢、荧光镓试剂、活性炭、EDTA钠盐,除去大量杂质,得到了高纯度的醋酸铅,为制备高纯度氟化铅提供了高纯度醋酸铅,步骤(3)重结晶进一步提纯醋酸铅,为制备高纯氟化铅提供材料。
附图说明
图1为本发明制得氟化铅的粉末XRD图谱;
具体实施方式
实施例一
一种高纯氟化铅的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备醋酸铅,将1Kg铅粉加入到500ml纯水中,再加入99.8%电子级冰醋酸500ml,然后分十次每次加入50ml30%双氧水,每次反应间隔30分钟,得到PH=4的溶液,加热温度至40℃,将溶液稀释到比重d=1.05g/ml,得到醋酸铅溶液,反应式:Pb+H2O2→PbO+H2O,PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O;
(2)除杂,将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液,按照硫化物沉淀总杂质量=1.5的摩尔比例通入硫化氢溶液,搅拌并升温加热至沸腾,当无硫化氢气味时停止加热,维持搅拌30分钟后静置1小时,再将溶液过滤,加入1.1的摩尔比例荧光镓试剂,除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素,加少量活性炭,再加1.1的摩尔比例EDTA钠盐处理,放置12小时沉淀、过滤,得到处理后的除杂醋酸铅溶液,(CH3COOH)2Pb+H2S=PbS↓+2CH3COOH,;
(3)重结晶,将除杂醋酸铅溶液用1%的醋酸溶液重结晶,溶液蒸发至相对密度在1.20,冷却室温重结晶;
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解,溶液稀释到比重d=1.05g/ml,加热到50℃,加入465ml50%电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全,反应式:Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH;
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍,在100℃真空干燥,冷却到室温得1.510kg含量大于99.999%高纯氟化铅,铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤10ppm。
实施例二
一种高纯氟化铅的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备醋酸铅,将1.5Kg铅粉加入到纯水中,再加入99.8%电子级冰醋酸750ml,然后分十次每次加入75ml双氧水,每次反应间隔30分钟,得到PH=5的溶液,加热温度至50℃,将溶液稀释到比重d=1.25g/ml,得到醋酸铅溶液,反应式:Pb+H2O2→PbO+H2O,PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O;
(2)除杂,将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液,按照硫化物沉淀总杂质量=1.3的摩尔比例加入硫化氢溶液,搅拌并升温加热至沸腾,当无硫化氢气味时停止加热,维持搅拌30分钟后静置1小时,再将溶液过滤,加入1.4的摩尔比例荧光镓试剂,除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素,加少量活性炭,再加1.4的摩尔比例EDTA钠盐处理,放置12小时沉淀、过滤,得到处理后的除杂醋酸铅溶液,(CH3COOH)2Pb+H2S=PbS↓+2CH3COOH,;
(3)重结晶,将除杂醋酸铅溶液用1%的醋酸溶液重结晶,溶液蒸发至相对密度在1.40,冷却室温重结晶;
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解,溶液稀释到比重d=1.25g/ml,加热到55℃,加入700ml50%电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全,反应式:Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH;
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍,在100℃真空干燥,冷却到室温得2.262kg含量大于99.997%高纯氟化铅,铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤20ppm。
实施例三
一种高纯氟化铅的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备醋酸铅,将0.5Kg铅粉加入到纯水中,再加入99.8%电子级冰醋酸250ml,然后分十次加入双氧水,每次反应间隔30分钟,得到PH=7的溶液,加热温度至70℃,将溶液稀释到比重d=1.35g/ml,得到醋酸铅溶液,反应式:Pb+H2O2→PbO+H2O,PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O;
(2)除杂,将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液,按照硫化物沉淀总杂质量=1.2的摩尔比例通入硫化氢溶液,搅拌并升温加热至沸腾,当无硫化氢气味时停止加热,维持搅拌30分钟后静置1小时,再将溶液过滤,加入1.6的摩尔比例荧光镓试剂,除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素,加少量活性炭,再加1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理,放置12小时沉淀、过滤,得到处理后的除杂醋酸铅溶液,(CH3COOH)2Pb+H2S=PbS↓+2CH3COOH,;
(3)重结晶,将除杂醋酸铅溶液用1%的醋酸溶液重结晶,溶液蒸发至相对密度在1.60,冷却室温重结晶;
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解,溶液稀释到比重d=1.35g/ml,加热到60℃,加入233ml50%电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全,反应式:Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH;
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍,在100℃真空干燥,冷却到室温得0.751kg含量大于99.995%高纯氟化铅,铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤50ppm。
上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不局限于上述举例,本领域技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备醋酸铅,将铅粉加入到纯水中,再加入醋酸,然后分多次加入双氧水,得到PH在4-7之间的溶液,加热温度至40℃-70℃之间,将溶液稀释到比重d=1.05-1.35g/ml之间,得到醋酸铅溶液;
(2)除杂,将得到醋酸铅溶液加入1.20-1.50摩尔比例的硫化氢溶液,搅拌并升温加热至沸腾,当无硫化氢气味时停止加热,维持搅拌30-50分钟后静置1-2小时,再将溶液过滤,加入1.1-1.6摩尔比例的荧光镓试剂,除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素,加少量活性炭,再加1.1-1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理,放置12小时沉淀、过滤,得到处理后的除杂醋酸铅溶液;
(3)重结晶,将除杂醋酸铅溶液用1%的醋酸溶液重结晶,溶液蒸发至相对密度在1.20-1.60之间,冷却室温重结晶;
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解,溶液稀释到比重d=1.05-1.35g/ml之间,加热到50-60度,加入氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全;
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次,在100-120度真空干燥,冷却到室温得高纯氟化铅。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中醋酸为99.8%电子级冰醋酸。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铅粉氧化处理,分十次加入双氧水,每次反应间隔30分钟。
4.根据权利要求3所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中按照硫化物沉淀总杂质量=1.5-2.0的摩尔比例通入硫化氢溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中荧光镓试剂为Co,Al,Cu等的络合剂。
6.根据权利要求5所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中提纯后醋酸铅溶液与50%电子级氢氟酸反应合成高纯氟化铅。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氟化铅的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中超纯水为2倍体积18M.cm超纯水,清洗3-5次。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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