CN116354387A - 一种高纯氟化铅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：(1)制备醋酸铅，将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，(2)除杂，(3)重结晶，(4)得到的醋酸铅重结晶加水溶解与氢氟酸反应，(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次，真空干燥，冷却到室温得高纯氟化铅，本发明一种高纯氟化铅的制备方法的有益效果是：多次加入双氧水，可以使铅反应充分氧化，加快铅的反应速度，步骤(2)采用多个工序除杂，依次加入硫化氢、荧光镓试剂、活性炭、EDTA钠盐，除去大量杂质，得到了高纯度的醋酸铅，为制备高纯度氟化铅提供了高纯度醋酸铅，步骤(3)重结晶进一步提纯醋酸铅，为制备高纯氟化铅提供材料。
Description
技术领域
本发明涉及氟化铅制备领域，具体为一种高纯氟化铅的制备方法。
背景技术
氟化铅晶体是目前性能最优的契伦可夫发光材料之一，高纯度氟化铅是氟化铅晶体生长必备原料，也是超离子导体、cherenkov辐射体晶体及光刻级氟化物晶体晶体生长除氧剂。国内现行氟化铅合成方法主要有三种，一采用氢氟酸与氢氧化铅或碳酸铅反应来制备，二通过在铅(II)盐溶液中加入氢氟酸，三硝酸铅(II)溶液中加入氟化钾来沉淀制备氟化铅；但是这三种方法制得的氟化铅纯度较低，通常≤99.0％，含有较多的铁、重金属、稀土等杂质，无法满足纯度在99.99％以上的使用要求，急需提供一种高纯度氟化铅的制备方法，来满足国内对高纯度氟化铅的需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种高纯氟化铅的制备方法，避免杂质过多，导致氟化铅纯度较低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸铅，将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，得到PH在4-7之间的溶液，加热温度至40℃-70℃之间，将溶液稀释到比重d＝1.05-1.35g/ml之间，得到醋酸铅溶液；
(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入1.20-1.50摩尔比例的硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30-50分钟后静置1-2小时，再将溶液过滤，加入1.1-1.6的摩尔比例荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.1-1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液；
(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.20-1.60g/ml之间，冷却室温重结晶；
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.05-1.35之间，加热到50-60度，加入氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全；
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次，在100-120度真空干燥，冷却到室温得高纯氟化铅。
进一步，所述步骤(1)中醋酸为99.8％电子级冰醋酸。
进一步，所述步骤(1)中分十次加入双氧水，每次反应间隔30分钟。
进一步，所述步骤(2)中按照硫化物沉淀总杂质量1.2-1.5摩尔比例加入硫化氢溶液。
进一步，所述步骤(2)中荧光镓试剂为Co，Al，Cu等的络合剂。
进一步，所述步骤(4)中氢氟酸为50％电子级氢氟酸。
进一步，所述步骤(5)中超纯水为2倍体积18M.cm超纯水，清洗3-5次。
本发明一种高纯氟化铅的制备方法的有益效果是：步骤(1)中将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，可以使铅反应充分氧化，加快铅的反应速度，步骤(2)采用多个工序除杂，依次加入硫化氢、荧光镓试剂、活性炭、EDTA钠盐，除去大量杂质，得到了高纯度的醋酸铅，为制备高纯度氟化铅提供了高纯度醋酸铅，步骤(3)重结晶进一步提纯醋酸铅，为制备高纯氟化铅提供材料。
附图说明
图1为本发明制得氟化铅的粉末XRD图谱；
具体实施方式
实施例一
一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸铅，将1Kg铅粉加入到500ml纯水中，再加入99.8％电子级冰醋酸500ml，然后分十次每次加入50ml30％双氧水，每次反应间隔30分钟，得到PH＝4的溶液，加热温度至40℃，将溶液稀释到比重d＝1.05g/ml，得到醋酸铅溶液，反应式：Pb+H2O2→PbO+H2O，PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O；
(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液，按照硫化物沉淀总杂质量＝1.5的摩尔比例通入硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30分钟后静置1小时，再将溶液过滤，加入1.1的摩尔比例荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.1的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液，(CH3COOH)2Pb+H2S＝PbS↓+2CH3COOH，；
(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.20，冷却室温重结晶；
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.05g/ml，加热到50℃，加入465ml50％电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全，反应式：Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH；
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍，在100℃真空干燥，冷却到室温得1.510kg含量大于99.999％高纯氟化铅，铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤10ppm。
实施例二
一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸铅，将1.5Kg铅粉加入到纯水中，再加入99.8％电子级冰醋酸750ml，然后分十次每次加入75ml双氧水，每次反应间隔30分钟，得到PH＝5的溶液，加热温度至50℃，将溶液稀释到比重d＝1.25g/ml，得到醋酸铅溶液，反应式：Pb+H2O2→PbO+H2O，PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O；
(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液，按照硫化物沉淀总杂质量＝1.3的摩尔比例加入硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30分钟后静置1小时，再将溶液过滤，加入1.4的摩尔比例荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.4的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液，(CH3COOH)2Pb+H2S＝PbS↓+2CH3COOH，；
(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.40，冷却室温重结晶；
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.25g/ml，加热到55℃，加入700ml50％电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全，反应式：Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH；
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍，在100℃真空干燥，冷却到室温得2.262kg含量大于99.997％高纯氟化铅，铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤20ppm。
实施例三
一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸铅，将0.5Kg铅粉加入到纯水中，再加入99.8％电子级冰醋酸250ml，然后分十次加入双氧水，每次反应间隔30分钟，得到PH＝7的溶液，加热温度至70℃，将溶液稀释到比重d＝1.35g/ml，得到醋酸铅溶液，反应式：Pb+H2O2→PbO+H2O，PbO+2CH3COOH→Pb(CH3COO)2+H2O；
(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入硫化氢溶液，按照硫化物沉淀总杂质量＝1.2的摩尔比例通入硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30分钟后静置1小时，再将溶液过滤，加入1.6的摩尔比例荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液，(CH3COOH)2Pb+H2S＝PbS↓+2CH3COOH，；
(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.60，冷却室温重结晶；
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.35g/ml，加热到60℃，加入233ml50％电子级氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全，反应式：Pb(CH3COO)2+2HF→PbF2+2CH3COOH；
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀3-5遍，在100℃真空干燥，冷却到室温得0.751kg含量大于99.995％高纯氟化铅，铁、重金属及稀土金属等其他有害杂质≤50ppm。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不局限于上述举例，本领域技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备醋酸铅，将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，得到PH在4-7之间的溶液，加热温度至40℃-70℃之间，将溶液稀释到比重d＝1.05-1.35g/ml之间，得到醋酸铅溶液；
(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入1.20-1.50摩尔比例的硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30-50分钟后静置1-2小时，再将溶液过滤，加入1.1-1.6摩尔比例的荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.1-1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液；
(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.20-1.60之间，冷却室温重结晶；
(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.05-1.35g/ml之间，加热到50-60度，加入氢氟酸,直至无白色沉淀产生完全；
(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次，在100-120度真空干燥，冷却到室温得高纯氟化铅。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中醋酸为99.8％电子级冰醋酸。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铅粉氧化处理，分十次加入双氧水，每次反应间隔30分钟。
4.根据权利要求3所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中按照硫化物沉淀总杂质量＝1.5-2.0的摩尔比例通入硫化氢溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中荧光镓试剂为Co，Al，Cu等的络合剂。
6.根据权利要求5所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中提纯后醋酸铅溶液与50％电子级氢氟酸反应合成高纯氟化铅。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中超纯水为2倍体积18M.cm超纯水，清洗3-5次。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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