JP2019526521A - 精製された六フッ化マンガン酸カリウム及び六フッ化マンガン酸カリウムを精製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Ax[MFy]:Mn4+ (I)
(式中、Aは、Li、Na、K、Rb、Cs、又はそれらの組合せであり;Mは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd、又はそれらの組合せであり;xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり;yは5、6又は7である)
により表すことができる。
2KF(s)+MnF2(s)+F2(g)→K2MnF6(s)
と表すことができる。
Mn2+→Mn4++2e−(Pt陽極)
MnF4+2KF→K2MnF6
電気分解合成プロセスは、マンガンの供給源、Mの供給源及びAの供給源を含む反応溶液を電気分解することを含み、ここで、Aは、Li、Na、K、Rb、Cs、又はそれらの組合せであり;Mは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd、又はそれらの組合せである。反応溶液は、構成要素(例えば、マンガンの供給源、Mの供給源、及びAの供給源)をフッ化水素酸水溶液中で混合することにより調製することができる。電気分解は、電解室中で反応溶液に電流を通すことにより実施される。
2KMnO4+2KF+10HF+3H2O2→2K2MnF6(s)+8H2O(l)+3O2(g)
この合成プロセスは、HF水溶液及びMの供給源を含有する第1の溶液及びMnの供給源を含有する第2の溶液を、Aの供給源の存在下で反応装置に徐々に加えることを含むことができる。反応装置中の生成物の液の体積は、供給溶液が反応装置に加えられるのとおよそ同じ速度で生成物の液を排出することにより平衡レベルに維持される。供給溶液は、少なくとも第1の及び第2の溶液を、排出前又はその最中に、反応装置に加えられてもよい他の溶液と一緒に含む。幾つかの実施形態において、供給溶液は、反応装置が生成物の液を排出せずに平衡体積に満たされている初期の間に、反応装置に加えることもできる。平衡体積は、生成物の液が排出されている間は、一定が保たれる体積であり、反応装置に、5分で、特に3分で、さらに特に2分で、及びさらになお特に1分で加えられる供給溶液の量とほぼ等しい。平衡体積は全供給溶液の合計体積の35%未満、特に全供給溶液の合計体積の25%未満、及びさらに特に全供給溶液の合計体積の15%未満であってもよい。供給溶液の合計量が約1000mlである実施形態で、平衡体積は、約70〜200ml、特に約100〜150mlの範囲であってもよい。生成物の液の体積は、生成物の液の排出が始まった時から、排出が中止されるまで、又は全ての供給液の添加が完了するか又はさもなければ中止されるまで一定に保たれる。排出が開始された後、排出速度は、全ての供給液の反応装置への添加を合計した速度とほぼ同じであり、生成物の液の体積は排出期間中ほぼ一定に保たれる。本発明の文脈において、「ほぼ一定に保たれる」とは、生成物の液が排出されている期間にわたって、生成物の液の体積が約50%未満、特に約20%未満、及びさらに特に約10%未満しか変動しないことを意味する。
A1 x[MFy] (II)
(式中、A1は、H、Li、Na、K、Rb、Cs、又はそれらの組合せを表し;Mは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd、又はそれらの組合せを表し;xは、[MFy]イオンの電荷の絶対値であり;yは、5、6、又は7の値を有する)
の濃縮された溶液で処理することができる。
[実施態様1]
6ppm以下の1種又は複数の13族元素の各々、
520ppm以下の1種又は複数のアルカリ土類金属、
14ppm以下の1種又は複数の遷移金属、或いは
40ppm以下のカルシウム
の1種又は複数を含む六フッ化マンガン酸カリウム(300)(K2MnF6)組成物。
[実施態様2]
1種又は複数の13族元素がアルミニウムである、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様3]
1種又は複数の遷移金属が、鉄、銅、クロム、白金、ジルコニウム、ニッケル、バナジウム、コバルト、又はチタンの1種又は複数である、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様4]
1種又は複数の遷移金属が鉄である、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様5]
1種又は複数の遷移金属が白金である、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様6]
1種又は複数の遷移金属が銅であり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が4ppm以下の銅を含む、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様7]
1種又は複数の遷移金属がクロムであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が10ppm以下のクロムを含む、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様8]
1種又は複数の遷移金属がニッケルであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が10ppm以下のニッケルを含む、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様9]
1種又は複数の遷移金属がジルコニウムであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が6ppm以下のジルコニウムを含む、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様10]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物は、バナジウム、コバルト、チタン、リチウム、及びマグネシウムを含まない、実施態様1に記載の組成物。
[実施態様11]
実施態様1に記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む照明器具(500)。
[実施態様12]
実施態様1に記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む背景光ユニット(604)。
[実施態様13]
実施態様1に記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む背景光ユニット(604)を含む電子デバイス(600)。
[実施態様14]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)(K2MnF6)及び1種又は複数の不純物を含む第1の溶液を得ること;
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を濾過して濾液を形成すること;並びに
濾液を結晶化させることにより、六フッ化マンガン酸カリウム(300)を、1種又は複数の不純物から分離すること
を含む方法。
[実施態様15]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液の濾過が、1種又は複数のフィルターを通して第1の溶液を真空濾過して濾液を形成することを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様16]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離することが、濾液を冷却することを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様17]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離することが、上昇した温度で濾液を飽和させて、その後濾液を冷却することを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様18]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離することが:
フッ化カリウム(KF)又はフッ化水素カリウム(402)(KHF2)の1種又は複数のフッ化水素酸(302、404)中の第2の溶液を濾液に加えること;及び
第2の溶液中の濾液を、1種又は複数のフィルターに通して真空濾過すること
を含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様19]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離することが、貧溶媒を濾液に加えることを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様20]
貧溶媒が、ケトン、カルボン酸、又はアルコールの1種又は複数を含む、実施態様に19記載の方法。
[実施態様21]
第1の溶液を得ることが、六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物をフッ化水素酸(302、404)に溶解することを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様22]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を得ることが、過マンガン酸カリウム(KMnO4)と、フッ化カリウム(KF)又はフッ化水素カリウム(402)(KHF2)、フッ化水素酸(302、404)、及び過酸化水素の1種又は複数とから形成された第3の溶液から、六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物を、沈殿させることを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様23]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を得ることが、フッ化カリウム(KF)又はフッ化水素カリウム(402)(KHF2)、フッ化マンガン(II)(MnF2)、及びフッ素の1種又は複数の組合せを反応させることを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様24]
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を得ることが、電気分解を使用して六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物を沈殿させることを含む、実施態様14に記載の方法。
[実施態様25]
式Ax[MFy]:Mn4+の発光体(506)前駆体を得るステップ、
(式中、Aは、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、又はセシウム(Cs)の1種又は複数を含み、Mは、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、スカンジウム(Sc)、ハフニウム(Hf)、イットリウム(Y)、ランタン(La)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、ビスマス(Bi)、又はガドリニウム(Gd)の1種又は複数を含み、xは、[MFy]のイオンの電荷の絶対値の値を有し、及びyは、少なくとも5の値を有して7以下である);
発光体(506)前駆体及び1種又は複数の不純物を含む第1の溶液を得るステップ;
発光体(506)前駆体及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を濾過して濾液を形成するステップ;
濾液を結晶化させることにより、発光体(506)前駆体を1種又は複数の不純物から分離するステップ;
発光体(506)前駆体をフッ素を含有する酸化剤に上昇した温度で曝すステップ;並びに
発光体(506)前駆体を1種又は複数の溶媒で洗浄するステップ
を含むステップにより調製された発光体(506)を得ることを含む方法。
102 横軸
104 縦軸
200 六フッ化マンガン酸カリウムを精製する方法
202 フッ化水素酸中の六フッ化マンガン酸カリウムの溶液
204 不溶性のフッ化マンガンが除去されるステップ
206 カリウムを含有する溶液を得るステップ
208 フッ化水素カリウム溶液が六フッ化マンガン酸カリウムの溶液と混合されるステップ
210 フッ化水素カリウム及び六フッ化マンガン酸カリウム溶液の組み合わされた溶液を濾過するステップ
212 組み合わされた溶液の濾過物を洗浄するステップ
214 組み合わされた溶液の洗浄された濾過物を乾燥するステップ
300 六フッ化マンガン酸カリウム
302 フッ化水素酸
304 フッ化水素酸302の濃縮された溶液
400 フッ化水素カリウム402の溶液
402 フッ化水素カリウム
404 フッ化水素酸
500 照明器具
502 基材
504 光源
506 発光体
600 電子デバイス
602 LCDスクリーン
604 LED背景光ユニット
606 光源
Claims (15)
- 6ppm以下の1種又は複数の13族元素の各々、
520ppm以下の1種又は複数のアルカリ土類金属、
14ppm以下の1種又は複数の遷移金属、或いは
40ppm以下のカルシウム
の1種又は複数を含む六フッ化マンガン酸カリウム(300)(K2MnF6)組成物。 - 1種又は複数の13族元素がアルミニウムである、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属が、鉄、銅、クロム、白金、ジルコニウム、ニッケル、バナジウム、コバルト、又はチタンの1種又は複数である、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属が鉄である、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属が白金である、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属が銅であり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が4ppm以下の銅を含む、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属がクロムであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が10ppm以下のクロムを含む、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属がニッケルであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が10ppm以下のニッケルを含む、請求項1記載の組成物。
- 1種又は複数の遷移金属がジルコニウムであり、六フッ化マンガン酸カリウム(300)が6ppm以下のジルコニウムを含む、請求項1記載の組成物。
- 請求項1記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む照明器具(500)。
- 請求項1記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む背景光ユニット(604)。
- 請求項1記載の六フッ化マンガン酸カリウム(300)組成物から形成された又は誘導された発光体(506)を含む背景光ユニット(604)を含む電子デバイス(600)。
- 六フッ化マンガン酸カリウム(300)(K2MnF6)及び1種又は複数の不純物を含む第1の溶液を得ること;
六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液を濾過して濾液を形成すること;並びに
濾液を結晶化させることにより、六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離すること
を含む方法。 - 六フッ化マンガン酸カリウム(300)及び1種又は複数の不純物の第1の溶液の濾過が、1種又は複数のフィルターを通して第1の溶液を真空濾過して濾液を形成することを含む、請求項13記載の方法。
- 六フッ化マンガン酸カリウム(300)を1種又は複数の不純物から分離することが:
濾液を冷却すること;
濾液を上昇した温度で飽和させて、その後濾液を冷却すること;
フッ化カリウム(KF)又はフッ化水素カリウム(402)(KHF2)の1種又は複数のフッ化水素酸(302、404)中の第2の溶液を濾液に加えて、第2の溶液中の濾液を、1種又は複数のフィルターに通して真空濾過すること;又は
貧溶媒を濾液に加えること
の1つ又は複数を含む、請求項14記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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