CN116333713B - 一种液态二氧化碳洗油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态二氧化碳洗油剂，包括如下重量份比例的组分：复合主剂4‑6份、甲醇8‑11份、乙二醇单丁醚3‑5份、增效剂4‑7份；复合主剂选自复合物A、复合物B、复合物C中的一种；复合物A由丁二酸、二甘醇、2‑乙基‑1‑己醇以摩尔比2：1：2的加量，60℃搅拌反应24h得到；复合物B由1,2,3‑丙烷三甲酸、1‑氨基‑2‑丁醇、二异丙醇胺、2‑乙基‑1‑己醇以摩尔比2：1：2：1的加量，50℃搅拌反应24h得到；复合物C由2‑羟基丙烷‑1,2,3‑三甲酸、2,3‑二溴‑1‑丙醇、二乙醇胺、2,2‑二甲基‑1‑丙醇以摩尔比2：2：1：1的加量，60℃搅拌反应24h得到。该洗油剂能够与液态以及超临界态二氧化碳溶解并形成均一单相共同作用于原油，降低原油混相压力，提高驱油效率。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其是一种液态二氧化碳洗油剂及其制备方法。
背景技术
二氧化碳驱油技术是将二氧化碳作为驱油剂注入到油藏中，二氧化碳可降低原油粘度、改善油水流度比、使原油体积膨胀，从而增加油藏能量，提高油气开采效率。CO2有易溶于原油并使其膨胀、降低原油黏度、减少驱替相与被驱替相间界面张力等优点，采用CO2驱油技术在国内外广泛应用。二氧化碳驱替工艺主要有纯二氧化碳驱替、二氧化碳增稠驱替、二氧化碳泡沫驱替、二氧化碳与水或是其他气体交替驱替。其中最为常见的为二氧化碳增稠驱替，通过设计合成具备二氧化碳亲和性的高分子物质，将其溶解于二氧化碳中提高二氧化碳粘稠度，理论上可以降低流度提高驱替效益。在储层压裂作业过程中，利用液态二氧化碳作为携砂液，进行增产作业，除了能够产生裂缝外，二氧化碳还可以使原油黏度大大减小。在压裂作业中，把液态的二氧化碳注入储层中，压裂作业结束之后，二氧化碳在地层温度条件下发生快速的汽化，在地层原油中混溶，可以大幅度降低原油黏度。
但是重质原油以及残余油对于二氧化碳驱替具备高的界面张力和高的混相压力，目前这些二氧化碳驱替助剂以及相应工艺难以解决此问题，导致驱替的过程中原油的混相程度低驱替效率不足。
发明内容
针对二氧化碳驱替存在的高混相压力而导致驱油效率低的问题，本发明提供一种液体二氧化碳洗油剂。
本发明提供的液体二氧化碳洗油剂，包括如下重量份比例的组分：
复合主剂4-6份、甲醇8-11份、乙二醇单丁醚3-5份、增效剂4-7份。
所述复合主剂选自复合物A、复合物B、复合物C中的一种。
其中，所述复合物A的制备方法：将丁二酸、二甘醇、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2的加量加入反应釜中，反应温度60℃，搅拌反应24h，即得复合物A。在这过程中，丁二酸分别与二甘醇或2-乙基-1-己醇进行酯化反应，产物中包括多种酯化产物，酯化产物的结构通式如下：
因此，复合物A是多种具有上述结构通式的酯化产物的混合物。R代表二甘醇或2-乙基-1-己醇的支链，属于二氧化碳亲和性支链。
所述复合物B的制备方法：将1,2,3-丙烷三甲酸、1-氨基-2-丁醇、二异丙醇胺、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2：1的加量加入反应釜中，反应温度50℃，搅拌反应24h，即得复合物B。在这过程中，1,2,3-丙烷三甲酸分别与1-氨基-2-丁醇、二异丙醇胺、2-乙基-1-己醇发生酯化反应，得到的产物中包括多种酯化产物，酯化产物的结构通式如下：
因此，复合物B是多种具有上述结构通式的酯化产物的混合物。R代表1-氨基-2-丁醇、二异丙醇胺或2-乙基-1-己醇的支链，属于二氧化碳亲和性支链。
所述复合物C的制备方法：将2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸、2,3-二溴-1-丙醇、二乙醇胺、2,2-二甲基-1-丙醇以摩尔比2：2：1：1的加量加入反应釜中，，反应温度60℃，搅拌反应24h，即得复合物C。在这过程中，2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸分别与、2,3-二溴-1-丙醇、二乙醇胺、2,2-二甲基-1-丙醇发生酯化反应，得到的产物中包括多种酯化产物，酯化产物的结构通式如下：
因此，复合物C是多种具有上述结构通式的酯化产物的混合物。R代表2,3-二溴-1-丙醇、二乙醇胺或2,2-二甲基-1-丙醇的支链，属于二氧化碳亲和性支链。R1代表一个2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸中的羟基与另一个2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸中的羧基酯化的支链。
复合物A、B、C中各成分具体结构及占比对于产物性能影响微弱。
所述增效剂为异丁醇、甲基乙基醚、乙醇按质量比1：2：1的混合物。
优选的是，所述洗油剂的各组分用量如下：
复合主剂5份、甲醇10份、乙二醇单丁醚4份、增效剂6份。
所述液态二氧化碳洗油剂的制备方法，步骤如下：
S1、制备复合主剂；
S2、将甲醇和乙二醇单丁醚混合，搅拌并升温至40℃，然后加入增效剂，继续搅拌均匀，得到中间物质1；
S3、待中间产物1冷却至室温后，加入复合主剂，待复合主剂完全溶解后，重新升温至40℃并继续搅拌30min，得到中间产物2；
S4、将中间产物2进行超声处理，得到洗油剂。
优选的是，所述步骤S2具体是：向反应釜中注入甲醇和乙二醇单丁醚，设置恒温温度为40℃，开启搅拌，待温度稳定在设定温度后，将增效剂缓慢注入釜内，30min后进行下一步操作。
所述步骤S3具体是：待釜内中间产物1温度降至室温后加入复合主剂，待复合主剂完全溶解后关闭反应釜盖，重新升温至40℃并继续搅拌30min。
所述步骤S4中，将反应釜内液体取出，进行超声处理15min，得到洗油剂。
上述洗油剂的使用方法，包括以下步骤：
1、驱替体系配制：在洗油剂中加入其他添加剂(例如减阻剂)，配制成液体洗油剂驱替体系。
2、二氧化碳混溶：将液体洗油剂驱替体系以一定注入速度、注入压力注入处于循环中的液态以及超临界态二氧化碳中，注入完成后随二氧化碳循环一定时间直到二氧化碳体系温度压力稳定，以确保洗油剂-二氧化碳体系混溶彻底、均匀，得到洗油剂-二氧化碳体系。
3、洗油剂-二氧化碳体系驱替：将洗油剂-二氧化碳体系经驱替泵组加压后注入井筒进行原油驱替操作。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的洗油剂在液态二氧化碳以及超临界二氧化碳中溶解性好，2min内溶解度高于2.5g/L。这说明洗油剂能够与液态或超临界态二氧化碳溶解并形成均一单相后共同作用于原油，在二氧化碳与原油接触的前缘降低原油混相压力提高原油混相程度而最终提高二氧化碳驱油工艺的驱替效率。
(2)所述洗油剂具有稳定的洗油效果，相比纯二氧化碳驱替洗油剂-二氧化碳体系的驱油效率有明显提升，在实验条件下洗油剂-二氧化碳体系驱油效率可达80％。
(3)本发明的洗油剂搭配专门的减阻剂溶于二氧化碳后的管路摩阻(相比清水)减阻率在50％以上，且粘度低于1cP。
(4)所述洗油剂耐温性好，在经过高温或低温老化后，二氧化碳溶解性能基本不变；老化后驱油效率也基本不变。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种液体二氧化碳洗油剂，各组分用量如下：复合物A5份、甲醇10份、乙二醇单丁醚4份、增效剂6份。
将丁二酸、二甘醇、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2的加量加入反应釜中，设置反应釜温度为60℃，开启搅拌，反应24h，即得复合物A。
洗油剂制备方法：(1)向反应釜中注入10g甲醇以及4g乙二醇单丁醚，设置恒温温度为40℃，开启搅拌。观察温度计示数，待温度稳定在设定温度后，称取6g增效剂并通过注射泵从进料口缓慢注入釜内，30min后进行下一步操作。
(2)启动冷却循环，待釜内温度降至室温后打开反应釜盖；称取5g复合物A，倒入釜内，观察烧瓶内复合物状态，待复合物完全溶解后关闭安装反应釜盖，随后重新升温至40℃并继续搅拌30min。
(3)观察釜内压力，从反应釜下方出液口使用锥形瓶收集釜内液体，随后将锥形瓶移入超声仪处理池中，打开开关，超声处理15min。处理完成后将液体装瓶密封并贴上标签，得到洗油剂(编号XYJ-1)。
实施例2
一种液体二氧化碳洗油剂，各组分用量如下：复合物B 5份、甲醇10份、乙二醇单丁醚4份、增效剂6份。
将1,2,3-丙烷三甲酸、1-氨基-2-丁醇、二异丙醇胺、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2：1的加量加入反应釜中，设置反应釜温度为50℃，开启搅拌，反应24h，即得复合物B。
洗油剂的制备方法步骤同实施例1。得到的洗油剂，编号XYJ-2。
实施例3
一种液体二氧化碳洗油剂，各组分用量如下：复合物C 5份、甲醇10份、乙二醇单丁醚4份、增效剂6份。
将2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸、2,3-二溴-1-丙醇、二乙醇胺、2,2-二甲基-1-丙醇以摩尔比2：2：1：1的加量加入反应釜中，设置反应釜温度为60℃，开启搅拌，反应24h，即得复合物C。
洗油剂的制备方法步骤同实施例1。得到的洗油剂，编号XYJ-3。
对实施例1-3制备的洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3进行性能测试如下：
(1)洗油剂溶解性能测试：利用二氧化碳溶解性测试装置(自制仪器，可以控制二氧化碳温度、压力)，将称量好的洗油剂样品加入定体积的密闭溶解室中并在水浴的条件下将溶解室及其中测试样品升温至实验温度(具备可视窗口可观测样品溶解状态)，随后通入指定温度、压力条件的二氧化碳(溶解室中压力会迅速稳定至设定压力)，倒计时2min观测溶解室中洗油剂是否溶解完全(对于液体溶于二氧化碳能观察到液相界面、液体边缘的消失以及室中仅存在均一气体单相)。
测试结果显示，本发明的洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3在液态二氧化碳(7MPa/-10℃)以及超临界二氧化碳(8MPa/40℃，8MPa/50℃)中的2min内溶解度高于2.5g/L。
(2)利用二氧化碳摩阻、粘度测试回路装置(定制仪器，可以控制二氧化碳压力、温度，能够将指定压力温度的二氧化碳在回路中循环)，循环的过程中注入液体洗油剂驱替体系(洗油剂+减阻剂)配制成均匀单相，在循环的过程中通过摩阻管路记录压差变化计算减阻率，截取部分流动相在粘度测试模块中测试粘度。
实验结果显示，在减阻剂聚乙烯基甲基醚浓度0.5g/L，洗油剂浓度2.5g/L的条件下，本发明的洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3搭配聚乙烯基甲基醚后配制所得洗油剂体系溶于二氧化碳后的管路摩阻(相比清水)减阻率在50％以上，且粘度低于1cP。
(3)利用超临界二氧化碳驱替装置(可以控制二氧化碳压力、温度，向混配室中注入药品随后将指定压力温度二氧化碳通入其中在搅拌的条件下配置洗油剂-二氧化碳驱替体系)，将配制好的洗油剂-二氧化碳驱替体系以固定压力注入饱和了原油的填砂管中，随后用收集器将驱出原油收集，待原油恢复室温后测量驱出原油体积计算驱油效率。填砂管的制备参考《稠油油藏高温相对渗透率及驱油效率测定方法》(SY/T 6315——2017)中6.1.2.3填砂模型的岩心装填以及《最低混相压力实验测定方法—细管法》(SY/T 6573——2016)中6.3模型准备。
实验结果显示，在7MPa/-10℃(液态二氧化碳、洗油剂浓度2.5g/L、减阻剂浓度0.5g/L)、8MPa/40℃(超临界二氧化碳、洗油剂浓度3.5g/L、减阻剂浓度0.5g/L)、8MPa/50℃(稍高条件的超临界二氧化碳、洗油剂浓度3.5g/L、减阻剂浓度0.5g/L)等三种不同实验条件下洗油剂-二氧化碳体系驱油效率均可达80％。达到最高驱替效率(提高条件驱替效率基本不再升高)的最低条件为驱替体积为1.2PV驱替压力为10MPa在设定的温度条件下(-10、40、50摄氏度)。进一步说明，洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3均具有稳定的洗油效果，相比纯二氧化碳驱替洗油剂-二氧化碳体系的驱油效率有明显提升。
(4)将洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3分别装入老化罐中，将老化罐置入恒温箱在指定温度下老化12h，随后将洗油剂取出再进行驱油实验。
实验结果显示，本发明的洗油剂XYJ-1、XYJ-2、XYJ-3在经过高温(120℃)老化12h后、以及低温(-15℃)老化12h后，二氧化碳溶解性能基本不变；老化后驱油效率变化值仅在1％左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种液态二氧化碳洗油剂，其特征在于，包括如下重量份比例的组分：
复合主剂4-6份、甲醇8-11份、乙二醇单丁醚3-5份、增效剂4-7份；
所述复合主剂选自复合物A、复合物B、复合物C中的一种；
所述复合物A的制备方法：将丁二酸、二甘醇、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2的加量加入反应釜中，反应温度60℃，搅拌反应24h，即得复合物A；
所述复合物B的制备方法：将1,2,3-丙烷三甲酸、1-氨基-2-丁醇、二异丙醇胺、2-乙基-1-己醇以摩尔比2：1：2：1的加量加入反应釜中，反应温度50℃，搅拌反应24h，即得复合物B；
所述复合物C的制备方法：将2-羟基丙烷-1,2,3-三甲酸、2,3-二溴-1-丙醇、二乙醇胺、2,2-二甲基-1-丙醇以摩尔比2：2：1：1的加量加入反应釜中，反应温度60℃，搅拌反应24h，即得复合物C；
所述增效剂为异丁醇、甲基乙基醚、乙醇按质量比1：2：1的混合物。
2.如权利要求1所述的液态二氧化碳洗油剂，其特征在于，各组分用量如下：
复合主剂5份、甲醇10份、乙二醇单丁醚4份、增效剂6份。
3.如权利要求1或2所述的液态二氧化碳洗油剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、制备复合主剂；
S2、将甲醇和乙二醇单丁醚混合，搅拌并升温至40℃，然后加入增效剂，继续搅拌均匀，得到中间物质1；
S3、待中间产物1冷却至室温后，加入复合主剂，待复合主剂完全溶解后，重新升温至40℃并继续搅拌30min，得到中间产物2；
S4、将中间产物2进行超声处理，得到洗油剂。
4.如权利要求3所述的液态二氧化碳洗油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体是：向反应釜中注入甲醇和乙二醇单丁醚，设置恒温温度为40℃，开启搅拌，待温度稳定在设定温度后，将增效剂缓慢注入釜内，30min后进行下一步操作。
5.如权利要求4所述的液态二氧化碳洗油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体是：待釜内中间产物1温度降至室温后加入复合主剂，待复合主剂完全溶解后关闭反应釜盖，重新升温至40℃并继续搅拌30min。
6.如权利要求5所述的液态二氧化碳洗油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将反应釜内液体取出，进行超声处理15min，得到洗油剂。
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