CN116333499A - 一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶及其制备方法,属于材料技术领域,吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的制备原料包括端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂、活化剂和功能吸波剂;所述聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成;所述功能吸波剂为氨基化碳纳米管。本发明具有吸波能力强、低收缩率等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,涉及一种橡胶,尤其涉及一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着现代军事打击手段的发展,武器***一旦被发现即意味着被摧毁。雷达探测装备的相继问世,极大地提高了战争中目标的搜索和跟踪能力,使得飞机、坦克及其他军事武器受到严重威胁。提高武器装备的隐身性能,尤其是雷达隐身性能,对提高武器装备的生存能力有着重要的意义。因此,高性能雷达吸波材料已成为当今武器装备研究的热门课题。同时,随着电子设备的广泛使用以及射频设备功率的增加,电磁辐射污染已成为继大气污染、水污染和噪声污染之后威胁人类健康的第四大公害。因此,设计能够吸收、耗散或转化电磁能的电磁波吸收材料即吸波材料也已成为近年来的研究热点。
橡胶吸波材料由基体橡胶添加吸收剂制成,有良好的吸波效果。但是现有的橡胶吸波材料均是简单地向橡胶体系中添加吸波组分,除了简单地起到吸波作用外,并未能改善橡胶的性能,具有局限性。
此外,橡胶存在追求高弹性的同时带来了固化过程中橡胶体积收缩严重的问题,尺寸控制困难,同时橡胶产品的力学性能也会降低。溶胶-凝胶技术是在聚合物基体中原位沉淀增强颗粒的技术,在过去几十年中得到了快速发展。弹性体材料的同时固化和填充技术是常见的方法之一。在硫化过程中,通过混合足够的正硅酸乙酯,在原位生成二氧化硅。该方法为改善硅橡胶的加工性能、提高硅橡胶的力学性能提供了一条有用的途径。但是,过量的正硅酸乙酯会由于过量乙醇的释放而导致缩量大,固化后的橡胶体会开裂。
发明内容
本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶及其制备方法,实现吸波能力的同时具有低收缩性,以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,具有这样的特征:制备原料包括端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂、活化剂和功能吸波剂;所述聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成;所述功能吸波剂为氨基化碳纳米管。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述活化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,各制备原料按以下质量份数配比:
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述聚合物固化剂的制备方法为:将二甲基二氧基硅烷、聚乙氧基硅烷和去离子水溶于甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后去除溶剂得到聚合物固化剂。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述聚合物固化剂的制备方法中,二甲基二氧基硅烷、聚乙氧基硅烷、甲苯和六甲基环三硅氮烷的质量比为3∶6∶30∶1。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述聚合物固化剂的制备方法中,去除溶剂的方法为在减压下去除溶剂。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述氨基化碳纳米管的制备方法为:先将多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理;然后将等离子体处理过的多壁碳纳米管与氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,去除氯化亚砜并干燥后加入乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,去除乙二胺后得到氨基化碳纳米管。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,还可以具有这样的特征:其中,所述氨基化碳纳米管的制备方法中,多壁碳纳米管、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为200mg∶20mL∶1mL∶200mL;等离子氧化处理的氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W;去除氯化亚砜的方法为蒸发去除,蒸发温度为120℃;去除乙二胺的方法为洗涤去除。
本发明还提供上述吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,具有这样的特征:包括以下步骤:步骤一、将端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂和活化剂混合均匀,得到橡胶体系;步骤二、将功能吸波剂加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型制得吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
进一步,本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤二中,压出硫化成型过程中,一段硫化条件为150℃,10min,10MPa;二段硫化条件为200℃,2h。
本发明的有益效果在于:本发明提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶及其制备方法,橡胶体系由端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂和活化剂制成,通过将氨基化碳纳米管功能吸波剂加入橡胶体系中混合均匀,然后压出硫化成型得到橡胶。其中,聚合物固化剂起到低收缩的效果,氨基化碳纳米管起到吸波效果,同时聚合物固化剂与氨基化碳纳米管之间的化学作用进一步促进了碳纳米管在基体中的分散性,有益于低收缩率和吸波性能。最终得到吸波性能可达-14.8dB、收缩率小于3%的低收缩弹性橡胶,改善了橡胶收缩率高等问题。
具体的,在本发明借助对硅橡胶中固化剂中原料组分的设计和氨基化碳纳米管的加入,以及固化剂和硅橡胶中硅氧烷对氨基化碳纳米管的改性使橡胶具备一定的吸波能力,并确保其具备较好的低收缩性的双重目的。
其中,本发明以二甲基二氧基硅烷和聚氧基硅氧烷为原料,经共水解缩合,再经六甲基环三硅氮烷改性制得聚合物固化剂,其可以在硅橡胶固化过程中产生较小的质量损失,起到降低收缩率的效果。具体的是该聚合物固化剂可用于交联端羟基甲基乙烯基硅橡胶链并原位强化弹性体;聚合物固化剂是一种结构复杂的聚合物,其乙氧基水解得到的羟基不容易相互接触和缩合,乙醇释放更慢,橡胶固化体系缺陷少,强化效果好。表现出更小的最大室温质量损失和线性收缩。
进一步地,本发明还添加了氨基化碳纳米管。多壁碳纳米管自身具有极大的表面积和纳米成核效作用,可以为硅橡胶提供较多的“解聚缩聚”反应位点,促进聚甲基乙烯基硅橡胶材料的“解聚-缩聚”反应和纳米填充效应,减小基体的总孔隙率和平均孔径、优化孔径分布、显著降低中孔比例,形成更加致密、均匀的硬化体结构,增加基体的力学强度。同时多壁碳纳米管对基体的弹性模量具有增强作用。对多壁碳纳米管先进行等离子氧化,再氨基化,引入极性基团有效防止了碳纳米管的团聚,有利于在基体中形成相互连接的网状结构,促进对电磁波的吸收,同时能够为聚合物固化剂中的硅氧基嫁接在多壁碳纳米管上创造有利条件。本发明聚合物固化剂中硅氧烷嫁接在多壁碳纳米管上,一方面,利用空间位阻效应和静电排斥效应,较好地实现多壁碳纳米管的分散,最重要的是可以有效避免进行传统纳米材料分散时需要额外引入表面活性剂而导致力学强度降低的问题;另一方面,硅氧烷可以抑制硅橡胶的自收缩、提高力学强度及耐久性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶、30份聚合物固化剂和10份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
其中,聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成。具体制备方法为:按照质量份数将30份二甲基二氧基硅烷、60份聚乙氧基硅烷和去离子水溶于300份甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入10份六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后减压去除溶剂,得到聚合物固化剂。
步骤二、将10份氨基化碳纳米管(功能吸波剂)加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
其中,氨基化碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管超声分散于硝酸中,于室温下浸泡24h,用去离子水稀释至溶液pH值约为7,减压抽滤,再于80℃下真空干燥后研磨,得到纯化的多壁碳纳米管。将纯化的多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理,氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W。然后将200mg等离子体处理过的多壁碳纳米管与20mL氯化亚砜和1mL N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,反应结束后将体系升温到120℃,蒸出大部分氯化亚砜,真空干燥,再加入到200mL乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,将多余的乙二胺洗去,得到氨基化碳纳米管。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试:
吸波性能测试:将样品放置于同轴测试腔内,仪器两端一端发射电磁波,一端接收电磁波,通过差值计算得出样品的电磁参数。通过对电磁参数进行模拟计算,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的最大反射损耗,结果如表1所示。
密度测试:对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶搅拌均匀后在真空烘箱中室温抽泡,称量液体密度空瓶净重,将充分抽泡后的橡胶斜倒入液体密度瓶后再称重,计算得出橡胶液态密度;将充分抽泡后的橡胶在室温下静置48h,得到完全固化的橡胶样品,将完全固化的橡胶样品切割成边长为1cm的正方体小块,并置于ST-100全自动电子密度计中得到固体密度。测试结果如表1所示。
表1实施例1制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.32 | 1.28 | 2.83 | -14.82 |
实施例2
本实施例提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶、30份聚合物固化剂和10份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
其中,聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成。具体制备方法为:按照质量份数将30份二甲基二氧基硅烷、60份聚乙氧基硅烷和去离子水溶于300份甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入10份六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后减压去除溶剂,得到聚合物固化剂。
步骤二、将6份氨基化碳纳米管(功能吸波剂)加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
其中,氨基化碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管超声分散于硝酸中,于室温下浸泡24h,用去离子水稀释至溶液pH值约为7,减压抽滤,再于80℃下真空干燥后研磨,得到纯化的多壁碳纳米管。将纯化的多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理,氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W。然后将200mg等离子体处理过的多壁碳纳米管与20mL氯化亚砜和1mL N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,反应结束后将体系升温到120℃,蒸出大部分氯化亚砜,真空干燥,再加入到200mL乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,将多余的乙二胺洗去,得到氨基化碳纳米管。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试,结果如表2所示。
表2实施例2制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.30 | 1.25 | 3.92 | -8.74 |
实施例3
本实施例提供一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶、20份聚合物固化剂和5份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
其中,聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成。具体制备方法为:按照质量份数将30份二甲基二氧基硅烷、60份聚乙氧基硅烷和去离子水溶于300份甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入10份六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后减压去除溶剂,得到聚合物固化剂。
步骤二、将10份氨基化碳纳米管(功能吸波剂)加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
其中,氨基化碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管超声分散于硝酸中,于室温下浸泡24h,用去离子水稀释至溶液pH值约为7,减压抽滤,再于80℃下真空干燥后研磨,得到纯化的多壁碳纳米管。将纯化的多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理,氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W。然后将200mg等离子体处理过的多壁碳纳米管与20mL氯化亚砜和1mL N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,反应结束后将体系升温到120℃,蒸出大部分氯化亚砜,真空干燥,再加入到200mL乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,将多余的乙二胺洗去,得到氨基化碳纳米管。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试,结果如表3所示。
表3实施例3制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.26 | 1.17 | 6.82 | -5.22 |
对比例1
本对比例提供一种甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶和10份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
步骤二、将10份氨基化碳纳米管(功能吸波剂)加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
其中,氨基化碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管超声分散于硝酸中,于室温下浸泡24h,用去离子水稀释至溶液pH值约为7,减压抽滤,再于80℃下真空干燥后研磨,得到纯化的多壁碳纳米管。将纯化的多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理,氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W。然后将200mg等离子体处理过的多壁碳纳米管与20mL氯化亚砜和1mL N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,反应结束后将体系升温到120℃,蒸出大部分氯化亚砜,真空干燥,再加入到200mL乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,将多余的乙二胺洗去,得到氨基化碳纳米管。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试,结果如表4所示。
表4对比例1制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.17 | 1.07 | 8.72 | -2.1 |
对比例2
本对比例提供一种甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶、30份聚合物固化剂和10份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
其中,聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成。具体制备方法为:按照质量份数将30份二甲基二氧基硅烷、60份聚乙氧基硅烷和去离子水溶于300份甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入10份六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后减压去除溶剂,得到聚合物固化剂。
步骤二、压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试,结果如表5所示。
表5对比例2制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.30 | 1.24 | 4.67 | -0.04 |
对比例3
本对比例提供一种甲基乙烯基硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数将80份端羟基甲基乙烯基硅橡胶、30份二氧化硅(固化剂)和10份二月桂酸二丁基锡(活化剂)混合均匀,得到橡胶体系。
步骤二、将10份氨基化碳纳米管(功能吸波剂)加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型,一段硫化条件为150℃×10min×10MPa,二段硫化条件为200℃×2h,得到吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
其中,氨基化碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管超声分散于硝酸中,于室温下浸泡24h,用去离子水稀释至溶液pH值约为7,减压抽滤,再于80℃下真空干燥后研磨,得到纯化的多壁碳纳米管。将纯化的多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理,氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W。然后将200mg等离子体处理过的多壁碳纳米管与20mL氯化亚砜和1mL N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃磁力搅拌反应12h,反应结束后将体系升温到120℃,蒸出大部分氯化亚砜,真空干燥,再加入到200mL乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃磁力搅拌反应24h,将多余的乙二胺洗去,得到氨基化碳纳米管。
对制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品进行性能测试,结果如表6所示。
表6对比例3制得的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的性能测试结果
液态橡胶密度/(g/cm3) | 固体橡胶密度/(g/cm3) | 收缩率/% | 最大反射损耗/dB |
1.28 | 1.18 | 7.6 | -6.82 |
本发明提供了一种具有吸波能力的低收缩甲基乙烯基硅橡胶,通过加入聚合物固化剂和功能性吸波剂优化橡胶性能。本发明制备方法制备出的硅橡胶的最大反射损耗均高于未添加功能吸波剂的橡胶,说明本发明加入的功能吸波剂可以有效改善吸波效能。同时,未加入本发明聚合物固化剂的橡胶的收缩率远远高于加入本发明聚合物固化剂的橡胶的收缩率,说明本发明聚合物固化剂制备出的硅橡胶的收缩率低。更重要的是,如果改变固化剂,不仅对收缩率有影响,吸波性能同时也有所降低,这说明本发明的聚合物固化剂与功能吸波剂之间存在协同效应,充分目前对于硅橡胶的需求,对未来吸波材料的应用具有重要的现实意义。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
制备原料包括端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂、活化剂和功能吸波剂;
所述聚合物固化剂由二甲基二氧基硅烷和聚乙氧基硅烷经共水解缩合,再通过六甲基环三硅氮烷改性制成;
所述功能吸波剂为氨基化碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述活化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述聚合物固化剂的制备方法为:将二甲基二氧基硅烷、聚乙氧基硅烷和去离子水溶于甲苯中,在60℃下搅拌至得到清澈均匀的液体;然后再加入六甲基环三硅氮烷,回流4h;最后去除溶剂得到聚合物固化剂。
5.根据权利要求4所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述聚合物固化剂的制备方法中,二甲基二氧基硅烷、聚乙氧基硅烷、甲苯和六甲基环三硅氮烷的质量比为3∶6∶30∶1。
6.根据权利要求4所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述聚合物固化剂的制备方法中,去除溶剂的方法为在减压下去除溶剂。
7.根据权利要求1所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述氨基化碳纳米管的制备方法为:先将多壁碳纳米管平铺在等离子发生器内,通入氧气,进行等离子氧化处理;然后将等离子体处理过的多壁碳纳米管与氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合,于50℃超声2h,再于70℃搅拌反应12h,去除氯化亚砜并干燥后加入乙二胺中,于70℃超声2h,再于140℃搅拌反应24h,去除乙二胺后得到氨基化碳纳米管。
8.根据权利要求7所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶,其特征在于:
其中,所述氨基化碳纳米管的制备方法中,多壁碳纳米管、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为200mg∶20mL∶1mL∶200mL;
等离子氧化处理的氧气流速为100mL/min,腔内压力为18Pa,时间为5min,功率为120W;
去除氯化亚砜的方法为蒸发去除,蒸发温度为120℃;去除乙二胺的方法为洗涤去除。
9.如权利要求1-8任意一项所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一、将端羟基甲基乙烯基硅橡胶、聚合物固化剂和活化剂混合均匀,得到橡胶体系;
步骤二、将功能吸波剂加入步骤二得到的橡胶体系中,混合均匀,然后压出硫化成型制得吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶成品。
10.根据权利要求9所述的吸波低收缩甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤二中,压出硫化成型过程中,一段硫化条件为150℃,10min,10MPa;二段硫化条件为200℃,2h。
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