CN116288787A - 一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 - Google Patents
一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116288787A CN116288787A CN202310053690.6A CN202310053690A CN116288787A CN 116288787 A CN116288787 A CN 116288787A CN 202310053690 A CN202310053690 A CN 202310053690A CN 116288787 A CN116288787 A CN 116288787A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bioactive
- polyvinyl alcohol
- nylon
- preparation
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 title claims abstract description 116
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 229920006052 Chinlon® Polymers 0.000 title claims abstract description 21
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 56
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 56
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 33
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012867 bioactive agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 47
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 23
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 18
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims description 18
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims description 18
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims description 18
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 18
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 16
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 16
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 15
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 claims description 10
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 10
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 claims description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 10
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 10
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 claims description 10
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 10
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 10
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 10
- ODLHGICHYURWBS-LKONHMLTSA-N trappsol cyclo Chemical compound CC(O)COC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)COCC(O)C)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1COCC(C)O ODLHGICHYURWBS-LKONHMLTSA-N 0.000 claims description 10
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-, phosphite (3:1) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1OP(OC=1C(=CC(=CC=1)C(C)(C)C)C(C)(C)C)OC1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1C(C)(C)C JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims description 5
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 33
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 7
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 6
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 abstract description 5
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 abstract description 5
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 abstract description 5
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 abstract description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 3
- 239000000022 bacteriostatic agent Substances 0.000 description 3
- 238000007909 melt granulation Methods 0.000 description 3
- 241000205585 Aquilegia canadensis Species 0.000 description 2
- 241000222336 Ganoderma Species 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 235000003261 Artemisia vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 240000006891 Artemisia vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 1
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 1
- 240000008397 Ganoderma lucidum Species 0.000 description 1
- 235000001637 Ganoderma lucidum Nutrition 0.000 description 1
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 241000195474 Sargassum Species 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 239000001522 artemisia absinthium l. herb extract Substances 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000001726 jatropha manihot extract Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229940092665 tea leaf extract Drugs 0.000 description 1
- 229940119569 wormwood extract Drugs 0.000 description 1
- 229940106668 yucca extract Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明提供一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括包合、稳定、改性聚乙烯醇的制备、交联、乳化、共混、造粒和纺丝。本发明制备的锦纶大生物纤维具有良好的抑菌效果，抑菌性能持久且天然无污染，水洗50次后对金色葡萄球菌的抑菌率为99‑99.6％，白色念珠菌抑菌率97.9‑98.5％，大肠杆菌抑菌率99.2‑99.7％。本发明中将聚乙烯醇进行接枝改性，加入改性剂接枝后，热稳定性更强；将生物活性成分包合物在碱性溶液中活化，再与改性聚乙烯醇和环氧氯丙烷交联聚合形成网络结构，抗菌效果更加持久。将生物活性成分制成生物活性剂，不仅避免了高温熔融环境的大量流失，同时与锦纶切片相容性良好，避免纤维的力学性能下降。
Description
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法。
背景技术
锦纶，也称作尼龙纤维、聚酰胺纤维，是世界上出现的第一种合成纤维，以其优异的耐磨性著称，可以混纺或纯纺成各种医疗及纺织品，如各种耐磨的锦纶袜、锦纶外衣等或混纺制成各种耐磨经穿的衣料。随着人们保健意识的增强，对纺织品也提出了抗菌需求，减少病菌在人体的附着。因此，人们常在纤维中添加抑菌剂，从而获得具备抑菌功能的PP制品，目前所添加的抑菌剂多以无机抑菌剂为主，如专利号“CN201810145868.9”名称为“一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法”提供了一种抗菌锦纶纤维，以纳米银作为抗菌剂，但纳米银不仅对人体有损害，还会造成一定的环境污染。
将具有抗菌功能的生物活性成分添加到锦纶纤维中，不仅可赋予锦纶纤维天然的抗菌性，而且安全环保，对人体有益无害。采用后整理的方法将生物活性成分添加到锦纶纤维，抗菌成分仅仅存在于纤维的表面，水洗或摩擦后抗菌效果会大打折扣，抗菌性不持久；而在纤维制备过程中加入生物活性成分，由于锦纶纤维的制备环境温度较高，容易造成生物活性成分的大量流失，同时生物活性成分易团聚，对纤维的力学性能也会造成一定的影响。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，实现减少锦纶大生物纤维制备过程中生物活性成分大量流失、避免纤维力学性能下降的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、包合
将生物活性成分加入到10-15倍的去离子水中，搅拌10-15min，再加入β-环糊精，50-60℃超声处理1-2h，超声频率为120-150KHz，由于β-环糊精具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，空腔内受到C-H键的屏蔽作用形成疏水区，可以嵌入生物活性成分形成包合物；反应结束后80-90℃减压浓缩，再冷却至室温，放入冷却室析出结晶，得沉淀物；将沉淀物洗涤3-5次，置于70-80℃干燥箱中干燥2-3h，得生物活性成分包合物。
优选的，所述生物活性成分与β-环糊精的质量比为1：2-4。
优选的，所述生物活性成分为茶叶提取物、海藻提取物、灵芝提取物、艾草提取物、金银花提取物、橙提取物、薄荷提取物、竹提取物、樱花提取物、丝兰提取物的一种或多种。
优选的，所述冷却室温度为5-10℃。
S2、稳定
向生物活性成分包合物中加入稳定剂，搅拌20-25min，利用冻干机进行冻干，得到稳定的生物活性成分包合物。
优选的，所述冻干，先在-50～-60℃条件下处理16-20h，再在30-35℃条件下真空干燥20-24h。
优选的，所述稳定剂的加入量为生物活性成分包合物的3-6wt％；所述稳定剂包括羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉，所述羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉的质量比为5-8：10-12:1-3：0.5-1。
S3、改性聚乙烯醇的制备
将聚乙烯醇加入到去离子水中，85-90℃下搅拌60-70min，待溶液均一稳定，得聚乙烯醇溶液；加入1-3mol/L的盐酸调节pH至4-5后加入改性剂，70-80℃下超声处理40-50min，超声频率220-260kHz，再加入戊二醛和过氧化月桂酰，70-80℃下搅拌30-40min，抽滤并洗涤3-5次，干燥后得到改性聚乙烯醇，改性后的聚乙烯醇热稳定性更好。
优选的，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5-10％。
优选的，所述改性剂为丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为5-10:3-6:10-15:2-5；所述改性剂的加入量为聚乙烯醇的10-15wt％。
优选的，所述戊二醛的加入量为聚乙烯醇的5-7wt％，所述过氧化月桂酰的加入量为戊二醛的1-2wt％。
S4、交联
将稳定的生物活性成分包合物加入到NaOH溶液中，40-45℃下搅拌8-12min，得混合液；
向混合液中加入改性聚乙烯醇，再加入石墨烯，40-50℃下搅拌15-25min，冷却至室温后逐滴加入环氧氯丙烷搅拌60-80min，搅拌速率为500-600r/min，得聚合物溶液，交联聚合在包合物表面形成网络结构，既保留了β-环糊精的包合作用，同时性能和结构更加稳定。
优选的，所述改性聚乙烯醇的加入量是稳定的生物活性成分包合物的20-30wt％；所述环氧氯丙烷的加入量为稳定的生物活性成分包合物的10-15wt％，滴加速率为1-3ml/min；所述石墨烯的加入量为稳定的生物活性成分包合物的0.5-1.5wt％。
S5、乳化
向聚合物溶液中加入甲基硅油和乳化剂搅拌18-25min乳化分散，搅拌速率300-400r/min；再水浴加热至55-65℃，密闭反应3-4h，反应结束后60-80℃减压浓缩并用丙酮和去离子水反复洗涤3-4次，70-80℃下真空干燥2-4h，得生物活性剂。
所述生物活性剂呈微球状，粒径均匀，形状圆整，粒径为90-100μm，具有良好的热稳定性。
优选的，所述甲基硅油与聚合物溶液的质量比为5-6:1-2。
进一步的，所述乳化剂的加入量为甲基硅油的4-6wt％；所述乳化剂的组份为月桂醇硫酸钠和吐温60，所述月桂醇硫酸钠和吐温60的质量比为1:5-6。
S6、共混
按重量份数计，将生物活性剂8-10份、锦纶切片90-100份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.3-0.5份、EBS0.4-0.6份加入到高速混炼机共混5-10min，得到共混物。
S7、造粒
将共混物加入到双螺杆挤出机中，主机各区温度设定为：290-300℃、285-295℃、295-305℃、300-310℃、295-305℃、285-295℃，主机转速为240-360rpm，进行熔融造粒，得到生物活性母粒。
S8、纺丝
将生物活性母粒和锦纶切片置入纺丝机中进行熔融纺丝，得纤维丝束；将纤维丝束冷却、上油、拉伸定型后得锦纶大生物纤维。
优选的，所述生物活性母粒和锦纶切片的质量比为5-7:93-95。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的锦纶大生物纤维抗菌效果持久，水洗50次后对金色葡萄球菌的抑菌率为99-99.6％，白色念珠菌抑菌率97.9-98.5％，大肠杆菌抑菌率99.2-99.7％(按照GB/T20944.3-2007测定)。
2、本发明将生物活性成分进行改性，不仅避免了高温熔融环境的大量流失，同时与锦纶切片相容性良好，避免纤维的力学性能下降。经检测，在熔融造粒过程中，生物活性成分的流失率为2.3-3.1％；锦纶大生物纤维的断裂强度为4.2-4.6cN/dtex，断裂伸长率为47-51％，力学性能优异。
3、向生物活性成分包合物中加入稳定剂，保证β-环糊精的包合支撑效果，同时提高包合物的分散性，避免出现团聚现象影响纤维的性能。
4、将聚乙烯醇进行接枝改性，加入改性剂接枝后，热稳定性更强；将生物活性成分包合物在碱性溶液中活化，再与改性聚乙烯醇和环氧氯丙烷交联聚合形成网络结构，对生物活性成分有一定的缓释作用，抗菌效果更加持久；再加入甲基硅油和乳化剂乳化分散形成复合微球，即生物活性剂；该生物活性剂粒径均匀，形状圆整，粒径为90-100μm，在高温环境下稳定性更高，防止挤出造粒过程中高温对生物活性成分造成破坏。
5、本发明制备的锦纶大生物纤维具有良好的抑菌效果，抑菌性能持久且天然无污染，对人体无害，在纤维领域具有一定的发展前景。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、包合
将生物活性成分加入到12倍的去离子水中，搅拌15min，再加入β-环糊精，55℃超声处理1.5h，超声频率为130KHz，由于β-环糊精具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，空腔内受到C-H键的屏蔽作用形成疏水区，可以嵌入生物活性成分形成包合物；反应结束后80℃减压浓缩，再冷却至室温，放入冷却室析出结晶，得沉淀物；将沉淀物洗涤5次，置于80℃干燥箱中干燥2h，得生物活性成分包合物。
所述生物活性成分与β-环糊精的质量比为1：3。
所述生物活性成分为质量比为1:1:1:1的茶叶提取物、海藻提取物、艾草提取物、金银花提取物；所述冷却室温度为8℃。
S2、稳定
向生物活性成分包合物中加入稳定剂，搅拌25min，利用冻干机进行冻干，得到稳定的生物活性成分包合物。
所述冻干，先在-55℃条件下处理18h，再在35℃条件下真空干燥22h。
所述稳定剂的加入量为生物活性成分包合物的5wt％；所述稳定剂包括羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉，所述羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉的质量比为6：11:2：0.7。
S3、改性聚乙烯醇的制备
将聚乙烯醇加入到去离子水中，85℃下搅拌65min，待溶液均一稳定，得聚乙烯醇溶液；加入2mol/L的盐酸调节pH至4.5后加入改性剂，75℃下超声处理45min，超声频率240kHz，再加入戊二醛和过氧化月桂酰，75℃下搅拌35min，抽滤并洗涤5次，干燥后得到改性聚乙烯醇，改性后的聚乙烯醇热稳定性更好。
所述聚乙烯醇溶液的质量分数为8％。
所述改性剂为丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为7:5:12:3；所述改性剂的加入量为聚乙烯醇的13wt％。
所述戊二醛的加入量为聚乙烯醇的6wt％，所述过氧化月桂酰的加入量为戊二醛的1.5wt％。
S4、交联
将稳定的生物活性成分包合物加入到NaOH溶液中，45℃下搅拌10min，得混合液；
向混合液中加入改性聚乙烯醇，再加入石墨烯，45℃下搅拌20min，冷却至室温后逐滴加入环氧氯丙烷搅拌70min，搅拌速率为500r/min，得聚合物溶液，交联聚合在包合物表面形成网络结构，既保留了β-环糊精的包合作用，同时性能和结构更加稳定。
所述改性聚乙烯醇的加入量是稳定的生物活性成分包合物的25wt％；所述环氧氯丙烷的加入量为稳定的生物活性成分包合物的13wt％，滴加速率为2ml/min；所述石墨烯的加入量为稳定的生物活性成分包合物的1wt％。
S5、乳化
向聚合物溶液中加入甲基硅油和乳化剂搅拌20min乳化分散，搅拌速率350r/min；再水浴加热至60℃，密闭反应3.5h，反应结束后70℃减压浓缩并用丙酮和去离子水反复洗涤4次，80℃下真空干燥3h，得生物活性剂。
所述甲基硅油与聚合物溶液的质量比为5:1。
所述乳化剂的加入量为甲基硅油的5wt％；所述乳化剂的组份为月桂醇硫酸钠和吐温60，所述月桂醇硫酸钠和吐温60的质量比为1:5。
S6、共混
按重量份数计，将生物活性剂9份、锦纶切片95份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.4份、EBS0.5份加入到高速混炼机共混8min，得到共混物。
S7、造粒
将共混物加入到双螺杆挤出机中，主机各区温度设定为：295℃、290℃、300℃、305℃、300℃、290℃，主机转速为300rpm，进行熔融造粒，得到生物活性母粒。
S8、纺丝
将生物活性母粒和锦纶切片置入纺丝机中进行熔融纺丝，得纤维丝束；将纤维丝束冷却、上油、拉伸定型后得锦纶大生物纤维。
所述生物活性母粒和锦纶切片的质量比为6:94。
采用实施例1制备的锦纶大生物纤维抗菌效果持久，水洗50次后对金色葡萄球菌的抑菌率为99.5％，白色念珠菌抑菌率98.2％，大肠杆菌抑菌率99.5％；断裂强度为4.6cN/dtex，断裂伸长率为47％，力学性能优异；在熔融造粒过程中，生物活性成分的流失率为2.3％。
实施例2一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、包合
将生物活性成分加入到10倍的去离子水中，搅拌10min，再加入β-环糊精，50℃超声处理1h，超声频率为120KHz，由于β-环糊精具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，空腔内受到C-H键的屏蔽作用形成疏水区，可以嵌入生物活性成分形成包合物；反应结束后80℃减压浓缩，再冷却至室温，放入冷却室析出结晶，得沉淀物；将沉淀物洗涤3次，置于70℃干燥箱中干燥3h，得生物活性成分包合物。
所述生物活性成分与β-环糊精的质量比为1：2。
所述生物活性成分为质量比为1:1:1:1的茶叶提取物、海藻提取物、灵芝提取物、艾草提取物。
所述冷却室温度为5℃。
S2、稳定
向生物活性成分包合物中加入稳定剂，搅拌20min，利用冻干机进行冻干，得到稳定的生物活性成分包合物。
所述冻干，先在-50℃条件下处理16h，再在30℃条件下真空干燥20h。
所述稳定剂的加入量为生物活性成分包合物的3wt％；所述稳定剂包括羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉，所述羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉的质量比为5：10:1：0.5。
S3、改性聚乙烯醇的制备
将聚乙烯醇加入到去离子水中，85℃下搅拌60min，待溶液均一稳定，得聚乙烯醇溶液；加入1mol/L的盐酸调节pH至4后加入改性剂，70℃下超声处理40min，超声频率220kHz，再加入戊二醛和过氧化月桂酰，70℃下搅拌30min，抽滤并洗涤3次，干燥后得到改性聚乙烯醇，改性后的聚乙烯醇热稳定性更好。
所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5％。
所述改性剂为丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为5:3:10:2；所述改性剂的加入量为聚乙烯醇的10wt％。
所述戊二醛的加入量为聚乙烯醇的5wt％，所述过氧化月桂酰的加入量为戊二醛的1wt％。
S4、交联
将稳定的生物活性成分包合物加入到NaOH溶液中，40℃下搅拌8min，得混合液；
向混合液中加入改性聚乙烯醇，再加入石墨烯，40℃下搅拌15min，冷却至室温后逐滴加入环氧氯丙烷搅拌60min，搅拌速率为500r/min，得聚合物溶液，交联聚合在包合物表面形成网络结构，既保留了β-环糊精的包合作用，同时性能和结构更加稳定。
所述改性聚乙烯醇的加入量是稳定的生物活性成分包合物的20wt％；所述环氧氯丙烷的加入量为稳定的生物活性成分包合物的10wt％，滴加速率为1ml/min；所述石墨烯的加入量为稳定的生物活性成分包合物的0.5wt％。
S5、乳化
向聚合物溶液中加入甲基硅油和乳化剂搅拌18min乳化分散，搅拌速率300r/min；再水浴加热至55℃，密闭反应3h，反应结束后60℃减压浓缩并用丙酮和去离子水反复洗涤3-4次，70℃下真空干燥4h，得生物活性剂。
所述甲基硅油与聚合物溶液的质量比为6:1。
所述乳化剂的加入量为甲基硅油的4wt％；所述乳化剂的组份为月桂醇硫酸钠和吐温60，所述月桂醇硫酸钠和吐温60的质量比为1:5。
S6、共混
按重量份数计，将生物活性剂8份、锦纶切片100份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.3份、EBS0.4份加入到高速混炼机共混5min，得到共混物。
S7、造粒
将共混物加入到双螺杆挤出机中，主机各区温度设定为：290℃、285℃、295℃、300℃、295℃、285℃，主机转速为240rpm，进行熔融造粒，得到生物活性母粒。
S8、纺丝
将生物活性母粒和锦纶切片置入纺丝机中进行熔融纺丝，得纤维丝束；将纤维丝束冷却、上油、拉伸定型后得锦纶大生物纤维。
所述生物活性母粒和锦纶切片的质量比为5:95。
采用实施例2制备的锦纶大生物纤维抗菌效果持久，水洗50次后对金色葡萄球菌的抑菌率为99％，白色念珠菌抑菌率97.9％，大肠杆菌抑菌率99.2％；断裂强度为4.45cN/dtex，断裂伸长率为50％，力学性能优异；在熔融造粒过程中，生物活性成分的流失率为3.1％。
实施例3一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、包合
将生物活性成分加入到15倍的去离子水中，搅拌15min，再加入β-环糊精，60℃超声处理2h，超声频率为150KHz，由于β-环糊精具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，空腔内受到C-H键的屏蔽作用形成疏水区，可以嵌入生物活性成分形成包合物；反应结束后85℃减压浓缩，再冷却至室温，放入冷却室析出结晶，得沉淀物；将沉淀物洗涤5次，置于80℃干燥箱中干燥3h，得生物活性成分包合物。
所述生物活性成分与β-环糊精的质量比为1：4。
所述生物活性成分为质量比为1:1:1:1:1的茶叶提取物、海藻提取物、灵芝提取物、艾草提取物、金银花提取物。
所述冷却室温度为10℃。
S2、稳定
向生物活性成分包合物中加入稳定剂，搅拌25min，利用冻干机进行冻干，得到稳定的生物活性成分包合物。
所述冻干，先在-60℃条件下处理20h，再在35℃条件下真空干燥24h。
所述稳定剂的加入量为生物活性成分包合物的6wt％；所述稳定剂包括羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉，所述羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉的质量比为8：12:3：1。
S3、改性聚乙烯醇的制备
将聚乙烯醇加入到去离子水中，90℃下搅拌70min，待溶液均一稳定，得聚乙烯醇溶液；加入3mol/L的盐酸调节pH至5后加入改性剂，80℃下超声处理50min，超声频率260kHz，再加入戊二醛和过氧化月桂酰，80℃下搅拌40min，抽滤并洗涤5次，干燥后得到改性聚乙烯醇，改性后的聚乙烯醇热稳定性更好。
所述聚乙烯醇溶液的质量分数为10％。
所述改性剂为丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为10:6:15:5；所述改性剂的加入量为聚乙烯醇的15wt％。
所述戊二醛的加入量为聚乙烯醇的7wt％，所述过氧化月桂酰的加入量为戊二醛的2wt％。
S4、交联
将稳定的生物活性成分包合物加入到NaOH溶液中，45℃下搅拌12min，得混合液；
向混合液中加入改性聚乙烯醇，再加入石墨烯，50℃下搅拌25min，冷却至室温后逐滴加入环氧氯丙烷搅拌80min，搅拌速率为600r/min，得聚合物溶液，交联聚合在包合物表面形成网络结构，既保留了β-环糊精的包合作用，同时性能和结构更加稳定。
所述改性聚乙烯醇的加入量是稳定的生物活性成分包合物的30wt％；所述环氧氯丙烷的加入量为稳定的生物活性成分包合物的15wt％，滴加速率为3ml/min；所述石墨烯的加入量为稳定的生物活性成分包合物的1.5wt％。
S5、乳化
向聚合物溶液中加入甲基硅油和乳化剂搅拌25min乳化分散，搅拌速率400r/min；再水浴加热至65℃，密闭反应4h，反应结束后80℃减压浓缩并用丙酮和去离子水反复洗涤4次，80℃下真空干燥4h，得生物活性剂。
所述甲基硅油与聚合物溶液的质量比为5.5:1.3。
所述乳化剂的加入量为甲基硅油的5wt％；所述乳化剂的组份为月桂醇硫酸钠和吐温60，所述月桂醇硫酸钠和吐温60的质量比为1:5。
S6、共混
按重量份数计，将生物活性剂10份、锦纶切片90份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.5份、EBS0.6份加入到高速混炼机共混10min，得到共混物。
S7、造粒
将共混物加入到双螺杆挤出机中，主机各区温度设定为：300℃、295℃、305℃、310℃、305℃、295℃，主机转速为360rpm，进行熔融造粒，得到生物活性母粒。
S8、纺丝
将生物活性母粒和锦纶切片置入纺丝机中进行熔融纺丝，得纤维丝束；将纤维丝束冷却、上油、拉伸定型后得锦纶大生物纤维。
所述生物活性母粒和锦纶切片的质量比为7:93。
采用实施例1制备的锦纶大生物纤维抗菌效果持久，水洗50次后对金色葡萄球菌的抑菌率为99.6％，白色念珠菌抑菌率98.5％，大肠杆菌抑菌率99.7％；断裂强度为4.2cN/dtex，断裂伸长率为51％，力学性能优异；在熔融造粒过程中，生物活性成分的流失率为2.6％。
对比例1
选择具有代表性的实施例1，将生物活性剂去掉，直接加入等比例的生物活性成分，其余均与实施例1一致，作为对比例1，由于造粒的高温环境，生物活性成分大量高温分解流失，流失率80％以上，同时纤维的力学性能大幅度下降，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为20％。
对比例2
选择具有代表性的实施例1，将改性聚乙烯醇去掉，在S4步骤中直接加入等比例的聚乙烯醇，其余均与实施例1一致，作为对比例2，对比例2制得的锦纶纤维断裂强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为37％，在熔融造粒过程中，生物活性成分的流失率为34％，与实施例1相比力学性能下降，生物活性成分更易流失，说明改性后的聚乙烯醇热稳定性能更好，在熔融环境中更耐高温不易分解。
对比例3
选择具有代表性的实施例1，去掉稳定剂，直接将生物活性成分包合物与改性聚乙烯醇反应，其余均与实施例1一致，作为对比例3，对比例3制得的锦纶纤维生物活性成分的流失率为2.7％，与实施例1相比基本不变，但纤维的断裂强度为2.9cN/dtex，断裂伸长率为30％，力学性能大幅度下降，说明稳定剂的加入提高包合物的分散性，避免出现团聚现象影响纤维的力学性能。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括包合、稳定、改性聚乙烯醇的制备、交联、乳化、共混、造粒和纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述包合，将生物活性成分加入到10-15倍的去离子水中，搅拌10-15min，再加入β-环糊精，50-60℃超声处理1-2h，超声频率为120-150KHz，反应结束后80-90℃减压浓缩，再冷却至室温，放入冷却室析出结晶，得沉淀物；将沉淀物洗涤3-5次，置于70-80℃干燥箱中干燥2-3h，得生物活性成分包合物。
3.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述稳定，向生物活性成分包合物中加入稳定剂，搅拌20-25min，利用冻干机进行冻干，得到稳定的生物活性成分包合物。
4.根据权利要求3所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述稳定剂的加入量为生物活性成分包合物的3-6wt％；所述稳定剂包括羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉，所述羟丙基-β-环糊精、聚乙二醇、甘露醇、阳离子淀粉的质量比为5-8：10-12:1-3：0.5-1。
5.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚乙烯醇的制备，将聚乙烯醇加入到去离子水中，85-90℃下搅拌60-70min，待溶液均一稳定，得聚乙烯醇溶液；加入1-3mol/L的盐酸调节pH至4-5后加入改性剂，70-80℃下超声处理40-50min，超声频率220-260kHz，再加入戊二醛和过氧化月桂酰，70-80℃下搅拌30-40min，抽滤并洗涤3-5次，干燥后得到改性聚乙烯醇。
6.根据权利要求5所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5-10％；
所述改性剂为丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为5-10:3-6:10-15:2-5；所述改性剂的加入量为聚乙烯醇的10-15wt％；
所述戊二醛的加入量为聚乙烯醇的5-7wt％，所述过氧化月桂酰的加入量为戊二醛的1-2wt％。
7.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述交联，将稳定的生物活性成分包合物加入到NaOH溶液中，40-45℃下搅拌8-12min，得混合液；
向混合液中加入改性聚乙烯醇，再加入石墨烯，40-50℃下搅拌15-25min，冷却至室温后逐滴加入环氧氯丙烷搅拌60-80min，搅拌速率为500-600r/min，得聚合物溶液；
所述改性聚乙烯醇的加入量是稳定的生物活性成分包合物的20-30wt％；所述环氧氯丙烷的加入量为稳定的生物活性成分包合物的10-15wt％，滴加速率为1-3ml/min；所述石墨烯的加入量为稳定的生物活性成分包合物的0.5-1.5wt％。
8.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述乳化，向聚合物溶液中加入甲基硅油和乳化剂搅拌18-25min乳化分散，搅拌速率300-400r/min；再水浴加热至55-65℃，密闭反应3-4h，反应结束后60-80℃减压浓缩并用丙酮和去离子水反复洗涤3-4次，70-80℃下真空干燥2-4h，得生物活性剂；
所述甲基硅油与聚合物溶液的质量比为5-6:1-2；
所述乳化剂的加入量为甲基硅油的4-6wt％；所述乳化剂的组份为月桂醇硫酸钠和吐温60，所述月桂醇硫酸钠和吐温60的质量比为1:5-6。
9.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述共混，按重量份数计，将生物活性剂8-10份、锦纶切片90-100份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.3-0.5份、EBS0.4-0.6份加入到高速混炼机共混5-10min，得到共混物。
10.根据权利要求1所述的一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝，将生物活性母粒和锦纶切片置入纺丝机中进行熔融纺丝，得纤维丝束；将纤维丝束冷却、上油、拉伸定型后得锦纶大生物纤维；
所述生物活性母粒和锦纶切片的质量比为5-7:93-95。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310053690.6A CN116288787B (zh) | 2023-02-03 | 2023-02-03 | 一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310053690.6A CN116288787B (zh) | 2023-02-03 | 2023-02-03 | 一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116288787A true CN116288787A (zh) | 2023-06-23 |
| CN116288787B CN116288787B (zh) | 2024-06-14 |
Family
ID=86833152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310053690.6A Active CN116288787B (zh) | 2023-02-03 | 2023-02-03 | 一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116288787B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63314201A (ja) * | 1987-06-17 | 1988-12-22 | Japan Organo Co Ltd | シクロデキストリンの固定化方法 |
| CN101402029A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-04-08 | 浙江大学 | 均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法 |
| CN104357952A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-02-18 | 浙江和也健康科技有限公司 | 一种竹叶黄酮薄荷皮芯型复合纤维 |
| US20150051168A1 (en) * | 2012-03-09 | 2015-02-19 | Dong-A St Co.,Ltd | Stable liquid pharmaceutical composition containing piroxicam or its pharmaceutically acceptable salt and hyaluronic acid or its pharmaceutically acceptable salt and the manufacturing method thereof |
| CN104475749A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-04-01 | 河南城建学院 | β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁的制备方法 |
| CN108796655A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-13 | 宁波蒙曼生物科技有限公司 | 一种改性医用涤纶及其制备方法 |
| CN112481730A (zh) * | 2020-11-22 | 2021-03-12 | 张志明 | 一种阻燃抗病毒抗菌有色纤维及其生产方法 |
| CN115028968A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-09 | 福建华峰新材料有限公司 | 一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料 |
| CN115181821A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-10-14 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种含茶叶活性成分的抗病毒大生物牛皮的制备方法 |
-
2023
- 2023-02-03 CN CN202310053690.6A patent/CN116288787B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63314201A (ja) * | 1987-06-17 | 1988-12-22 | Japan Organo Co Ltd | シクロデキストリンの固定化方法 |
| CN101402029A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-04-08 | 浙江大学 | 均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法 |
| US20150051168A1 (en) * | 2012-03-09 | 2015-02-19 | Dong-A St Co.,Ltd | Stable liquid pharmaceutical composition containing piroxicam or its pharmaceutically acceptable salt and hyaluronic acid or its pharmaceutically acceptable salt and the manufacturing method thereof |
| CN104475749A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-04-01 | 河南城建学院 | β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁的制备方法 |
| CN104357952A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-02-18 | 浙江和也健康科技有限公司 | 一种竹叶黄酮薄荷皮芯型复合纤维 |
| CN108796655A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-13 | 宁波蒙曼生物科技有限公司 | 一种改性医用涤纶及其制备方法 |
| CN112481730A (zh) * | 2020-11-22 | 2021-03-12 | 张志明 | 一种阻燃抗病毒抗菌有色纤维及其生产方法 |
| CN115028968A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-09 | 福建华峰新材料有限公司 | 一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料 |
| CN115181821A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-10-14 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种含茶叶活性成分的抗病毒大生物牛皮的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 常桂霞;: "香型锦纶的研制", 合成纤维, no. 09, 25 September 2007 (2007-09-25), pages 30 - 32 * |
| 李伟;杨丰宇;吴思雨;赵君霞;贺君钰;石军;尉震;: "β-环糊精修饰聚乙烯醇纳米纤维的制备及其吸附性质研究", 天津农学院学报, no. 04, 31 December 2013 (2013-12-31), pages 21 - 24 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116288787B (zh) | 2024-06-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kian et al. | A review on processing techniques of bast fibers nanocellulose and its polylactic acid (PLA) nanocomposites | |
| US11566348B2 (en) | Method of preparing plant-based functional polyester filament | |
| CN111155186B (zh) | 一种石墨烯多功能粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN106048892A (zh) | 一种载有纳米银粒子的go/sa/pva复合纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN105040142A (zh) | 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 | |
| CN108359229B (zh) | 一种增强型聚乳酸基复合材料及其制备方法 | |
| CN111019288A (zh) | 一种减少植物提取物流失的abs复合塑料制品的制备方法 | |
| CN109267168B (zh) | 一种复合抗菌聚酯短纤维及其制备方法 | |
| CN112522802B (zh) | 一种抗紫外抗菌丙纶长丝及其制备方法 | |
| CN116288787B (zh) | 一种含生物活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法 | |
| CN107385597A (zh) | 一种用于网布生产的铜离子抗菌尼龙纱线 | |
| CN115262019A (zh) | 一种抗菌抗黄变ZnO无锑聚酯纤维的制造方法 | |
| CN112160155B (zh) | 一种阻燃抗菌面料 | |
| CN110760943A (zh) | 一种纺织用鲜花纤维长丝的制备及应用 | |
| CN106978642A (zh) | 防晒抗菌纤维原丝的制备方法 | |
| CN112048797B (zh) | 一种阻燃纱线及其生产工艺 | |
| CN110144650B (zh) | 一种多功能珍珠聚乳酸混纺纱及其制备方法 | |
| CN111088602B (zh) | 高柔韧性可生物降解无纺布 | |
| CN115928237B (zh) | 益生菌健康纤维及其制备方法 | |
| CN115058787B (zh) | 一种抗菌抗病毒凉感纤维的制备方法 | |
| CN101255329B (zh) | 母粒和纤维及其制造方法 | |
| CN102345186A (zh) | 一种新型大豆蛋白合成纤维及其制备方法 | |
| CN109537162B (zh) | 包装用强韧无纺布的制备方法 | |
| CN112457570A (zh) | 长玻纤增强聚丙烯复合材料用无卤环保阻燃母粒制备方法 | |
| KR100454571B1 (ko) | 금속미립자함유 폴리사카라이드 섬유 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |