CN116283494A - 一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电渗析膜分离领域，具体公开了一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，包括如下步骤：S1、在电渗析池中将双极膜、均相阳膜、均相阴膜组装成三隔室组合；S2、将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；S3、然后在三隔室组合中的极水槽内加入2％的氢氧化钠溶液，在淡水室内加入缩合液，在浓水室内加入蒸馏水；S4、开始电渗析，电渗析时间2～3小时；S5、在缩合液电导率降到10μs以下时，停止电渗析，得到浓缩液、液碱溶液、甲酸溶液；检测浓缩液内的钠离子是否达标；液碱以及甲酸，留作原料，后期进行回用；S6、对钠离子达标的浓缩液进行精馏，得到合格的三羟甲基丙烷。本发明绿色化生产工艺的分离效果好，分离得到的浓缩液中Na+含量在100ppm以内。

Description

一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺
技术领域
本发明涉及电渗析膜分离领域，具体是一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺。
背景技术
三羟甲基丙烷的合成方法主要采用缩合歧化法，缩合歧化法又分为钙法与钠法，其中钠法即以正丁醛和甲醛为原料，以氢氧化钠为催化剂，在较低温度下进行羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基丁醛，再与过量的甲醛和强碱作用发生康尼查罗反应生成三羟甲基丙烷。
实际操作时，通过将正丁醛和甲醛经缩合反应生成浓缩液，使用溶剂进行萃取、水洗后，得到实质上不含甲酸钠的三羟甲基丙烷提取液，再经过脱溶剂后得到粗三羟甲基丙烷，粗三羟甲基丙烷在高真空下先脱去轻组分后，再在高真空下进行精制，得到合格的液体三羟甲基丙烷；液体三羟甲基丙烷通过结片机，制成片状三羟甲基丙烷成品，该过程需要使用溶剂对浓缩液进行多次萃取、水洗，其设备复杂、操作过程条件苛刻、设备保温难、后续脱除溶剂能耗高。
因此，本申请设计一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺来解决上述设备复杂、脱除溶剂能耗高的问题，来保证三羟成品的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，采用“双极膜、均相阳膜、均相阴膜”组成的三隔室组合来进行缩合液中甲酸钠的分离，分离得到的浓缩液中Na+含量在100ppm以内，分离效果大大提高，提高了三羟甲基丙烷成品的纯度。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：
S1、在电渗析池中将双极膜、均相阳膜、均相阴膜组装成三隔室组合，完成后进行设备试漏等调试工作；
S2、将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
S3、然后在三隔室组合中的极水槽内加入2％的氢氧化钠溶液，在淡水室内加入缩合液，在浓水室内加入蒸馏水；
S4、接通电源，设定最高电压值，开始电渗析；
S5、在缩合液电导率降到10μs以下时，停止电渗析，得到浓缩液、液碱溶液、甲酸溶液；液碱以及甲酸，留作原料，后期进行回用；对回收的各种料液进行相应的指标检测，并检测浓缩液内的钠离子是否达标；
S6、对钠离子达标的浓缩液进行精馏，得到合格的三羟甲基丙烷。
进一步的，所述三隔室组合由若干组互相平行的均相阳膜、双极膜和均相阴膜依次等距离间隔排列组成，即“均相阳膜—双极膜—均相阴膜—均相阳膜……双极膜—均相阴膜—均相阳膜”结构，该结构左右两侧均为均相阳膜，两侧均相阳膜的外侧与电渗析池的内壁之间构成极水槽，内部加入氢氧化钠溶液；从左至右第一层均相阳膜与第一层双极膜之间构成浓水室，内部加入蒸馏水；第一层双极膜与第一层均相阴膜之间构成浓水室，内部加入蒸馏水；第一层均相阴膜与第二层均相阳膜之间构成淡水室，内部加入缩合液；以此类推。
进一步的，所述S1中均相阳膜的干基厚度为0.35～0.38mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
进一步的，所述S1中双极膜的干基厚度为0.3～0.35mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
进一步的，所述S1中均相阴膜选用干基厚度0.35～0.38mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
进一步的，所述S1中电渗析采用EX-3BT实验，单张有效膜面积0.0055m2，每个膜堆包括6对三隔室组合。
进一步的，所述S4中最高电压设定为8V，电渗析时间2～3小时。
本发明的有益效果是：
本发明占地面积小，采用“双极膜、均相阳膜、均相阴膜”组成的三隔室组合来进行缩合液中甲酸钠的分离，分离得到的浓缩液中Na+含量在100ppm以内，分离效果大大提高，且分离得到的甲酸和液碱，能够反复利用，极大地节约成本，保证三羟成品纯度的同时，解决了背景技术中设备复杂、脱除溶剂能耗高的问题，本发明是一种绿色化生产工艺，大大地减少了环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的工作原理图；
具体实施方式
下面将结合本发明说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，包括如下步骤：
S1、在电渗析池中按要求将双极膜、均相阳膜、均相阴膜组装成三隔室组合(如图1所示)；
S2、将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
S3、然后在三隔室组合中的极水槽内加入2％的氢氧化钠溶液，在淡水室内加入缩合液，在浓水室内加入蒸馏水；
S4、接通电源，设定最高电压为8V，开始电渗析，电渗析时间2～3小时；
S5、在缩合液电导率降到10μs以下时，停止电渗析，得到浓缩液、液碱溶液、甲酸溶液；液碱以及甲酸，留作原料，后期进行回用；对回收的各种料液进行相应的指标检测，并检测浓缩液内的钠离子是否达标；
检测结果如表1所示：
质量g 有机物含量 有机物g 甲酸钠含量 甲酸钠g
缩合液 1038 10.2％ 105.876 4.32％ 44.84
质量g 浓度 甲酸钠含量
三羟溶液 208.652 50％ 80ppm 0.02
质量g 浓度
液碱溶液 192.33 16.2％
质量g 浓度
甲酸溶液 365.4 8.2％
表1
S6、对钠离子达标的浓缩液进行精馏，得到合格的三羟甲基丙烷成品；剩余的液碱和甲酸可重复利用，用于后续双三羟的工艺合成，提高了资源的利用率，减少了生产成本。
本发明采用“双极膜、均相阳膜、均相阴膜”组成的三隔室组合来进行缩合液中甲酸钠的分离，分离得到的浓缩液中Na+含量在100ppm以内，分离效果大大提高；表1可以看出，甲酸酸液浓度提高至8.2％，碱液浓度提高至16.2％，符合原料的工艺指标，从工艺分离角度已达到了预期的要求。
以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：
S1、在电渗析池中将双极膜、均相阳膜、均相阴膜组装成三隔室组合；
S2、将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
S3、在三隔室组合中的极水槽内加入2％的氢氧化钠溶液，在淡水室内加入缩合液，在浓水室内加入蒸馏水；
S4、接通电源，设定最高电压值，开始电渗析；
S5、在缩合液电导率降到10μs以下时，停止电渗析，得到浓缩液、液碱溶液、甲酸溶液；对各种料液进行相应的指标检测，并检测浓缩液内的钠离子是否达标；液碱以及甲酸，留作原料，后期进行回用；
S6、对钠离子达标的浓缩液进行精馏，得到合格的三羟甲基丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S1中三隔室组合由若干组互相平行的均相阳膜、双极膜和均相阴膜依次等距离间隔排列组成，该结构左右最外两侧均为均相阳膜，两侧均相阳膜的外侧与电渗析池的内壁之间构成极水槽，内部加入氢氧化钠溶液；从左至右第一层均相阳膜与第一层双极膜之间构成浓水室，内部加入蒸馏水；第一层双极膜与第一层均相阴膜之间构成浓水室，内部加入蒸馏水；第一层均相阴膜与第二层均相阳膜之间构成淡水室，内部加入缩合液；以此类推。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S1中均相阳膜的干基厚度为0.35～0.38mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
4.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S1中双极膜的干基厚度为0.3～0.35mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S1中均相阴膜选用干基厚度0.35～0.38mm，***强度＞0.6MPa，电阻5～7Ω.cm2。
6.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S1中电渗析采用EX-3BT实验，单张有效膜面积0.0055m2。
7.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺，其特征在于，所述S4中最高电压设定为8V，电渗析时间2～3小时。
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