CN114874073A - 一种季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，该工艺采用双极膜工艺直接转化缩合液中的甲酸钠，得到季戊四醇产品以及甲酸和氢氧化钠副产，缩合液中的甲酸钠转化率可达到99.5％以上，副产得到的甲酸和氢氧化钠可以直接回用于生产工艺。本发明的实际优势：①膜法工艺流程短，节省了分离甲酸钠工序，避免了传统工艺复杂的精馏‑蒸发‑结晶脱盐步骤；②甲酸和氢氧化钠直接回用于生产工艺，节约原料成本且无任何副产产生，避免了传统工艺的季戊四醇产品流失率；③节约蒸发能耗，避免了水洗步骤，减少工艺用水，而且副产甲酸和氢氧化钠直接回用于工艺；④工艺操作方便、技术成熟稳定，运行成本低，无任何副产，可实现自动化清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇转化副产品甲酸钠的分离提纯方法。
背景技术
季戊四醇，结构简式为C5H12O4，为白色结晶或粉末，易被一般有机酸酯化，大量用于涂料工业生产醇酸树脂，合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及医药、***等。传统季戊四醇的生产工艺包括了加料反应、过量甲醛蒸馏、甲酸中和剩余碱、浓缩获得粗季戊四醇晶体、真空浓缩获得甲酸钠以及粗季戊四醇晶体溶解精制六个步骤。现有技术中季戊四醇的生产方法大多数是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，在生产过程中产出大量副产甲酸钠，副产甲酸钠的含量为88％～90％，其中含有约8％的季戊四醇。甲酸钠是一种重要的有机中间体，可作为粘合剂或防腐剂，同时，甲酸钠也是生产甲酸以及保险粉的主要原料，季戊四醇副产甲酸钠的含量大多数在88％～90％之间，不能满足生产需求。
中国发明专利CN201710517698.8“一种多元醇生产副产品甲酸钠的提纯方法”，该提纯方法的主要过程为：通过加热将其中的多元醇蒸发出去，再将脱除多元醇的甲酸钠进行喷雾冷却，最终获得精制的甲酸钠。该方法需要首先将多元醇蒸发，并将粗甲酸钠全部熔融，能耗较高，同时甲酸钠在熔融过程中将会有部分发生热分解反应产生碳酸钠，从而影响产品的质量。中国发明专利CN201911350379.8“一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置”，该方法主要过程为：将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌，加入氢氧化钠，调节pH值；将溶液升温，并进行恒温浸取；再降温结晶，析出甲酸钠晶体；然后固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣，将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。中国发明专利CN202110800431.6“一种膜法分离季戊四醇副产甲酸钠新工艺”，该方法主要过程为：将季戊四醇缩合液通过电渗析***，分别得到季戊四醇脱盐液和甲酸钠副产溶液，然后分别蒸发得到季戊四醇产品和甲酸钠副产品。
技术内容本发明的目的之一是克服现有技术的不足而提供一种将季戊四醇缩合液副产资源化新工艺，同时直接得到可以回用工艺的甲酸溶液和氢氧化钠溶液。本发明主要包括：(1)将季戊四醇缩合液直接进入双极膜***，分别在盐室得到——季戊四醇脱盐液，酸室得到——甲酸水溶液，碱室得到——氢氧化钠水溶液；(2)双极膜***盐室蒸发处理，将季戊四醇脱盐液直接进入蒸发***，浓缩得到高纯季戊四醇产品；(3)双极膜***酸室蒸发处理，将甲酸水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到50～85％的高浓度甲酸溶液回用于工艺；(4)双极膜***碱室蒸发处理，将氢氧化钠水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到30～32％的高浓度氢氧化钠溶液回用于工艺。
综合现有技术对比，通过双极膜***直接转化季戊四醇缩合液的方法未见报道。本发明特定的工艺路线，通过简单的双极膜工艺直接得到高纯季戊四醇产品与甲酸和氢氧化钠副产，不仅缩短了生产工艺流程，减少设备投资；而且工艺操作方便、效果稳定、运行成本，可实现自动化清洁生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，提供一种工艺简单、操作方便、环境友好的绿色分离转化手段。本发明大大的提高了生产效率，不仅提高了季戊四醇的收率，而且可以得到高纯的季戊四醇和甲酸与氢氧化钠副产，不仅节约了原料，而且避免了传统工艺分离效果不理想，得到产品不纯，无法满足生产需要等问题。
本发明的技术方案是：一种季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，主要包括以下步骤：
(1)将季戊四醇缩合液直接进入双极膜***，分别在盐室得到——季戊四醇脱盐液，酸室得到——甲酸水溶液，碱室得到——氢氧化钠水溶液；
(2)双极膜***盐室蒸发处理，将季戊四醇脱盐液直接进入蒸发***，浓缩得到高纯季戊四醇产品；
(3)双极膜***酸室蒸发处理，将甲酸水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到50～85％的高浓度甲酸溶液回用于工艺；
(4)双极膜***碱室蒸发处理，将氢氧化钠水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到30～32％的高浓度氢氧化钠溶液回用于工艺。
本发明的优点和积极效果是：
(1)本发明采用双极膜转化***，改变了传统工艺复杂的精馏-蒸发-结晶脱盐步骤，创新的缩短了工艺流程，减少了劳动强度，避免了卸料和洗涤的困难；
(2)本发明直接对双极膜盐室蒸发浓缩处理，无需过滤、洗涤、精制等复杂步骤，直接得到高纯的季戊四醇产品，提高了季戊四醇的产品收率，减少用水量；
(3)本发明直接对双极膜酸室蒸发浓缩处理，直接提浓得到高浓度甲酸溶液回用于工艺中，不仅节约了原料，而且避免了环境污染，无三废产生；
(4)本发明直接对双极膜碱室蒸发浓缩处理，直接提浓得到高浓度氢氧化钠溶液回用于工艺中，不仅节约了原料，而且避免了环境污染，无三废产生；
(5)本发明选用的双极膜转化分离工艺简单，不仅运行成熟稳定，设备易于控制，操作可靠性强，使用范围较广；而且运行成本，投资少，可实现自动化清洁生产。
附图说明
图1为本发明季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将1000mL季戊四醇缩合液倾入双极膜盐室槽，物料电导率为46ms/cm，双极膜酸室和碱室槽分别加入500mL纯水作为接收液，极水槽加入500mL浓度为4％的氢氧化钠作为极水，选用三隔室双极膜装置，设置电压35V、电流4.4A，启动双极膜分离转化***，待双极膜盐室槽物料电导率降低至0.1ms/cm以下停止运行，双极膜盐室槽得到800mL季戊四醇脱盐液，酸室槽得到620mL甲酸溶液，碱室槽得到580mL氢氧化钠溶液。
实施例2
将5L季戊四醇缩合液倾入双极膜盐室槽，物料电导率为48ms/cm，双极膜碱室槽加入1L纯水作为接收液，极水槽加入1L浓度为4％的氢氧化钠作为极水，选用二隔室双极膜装置，设置电压25V、电流4.4A，启动双极膜分离转化***，待双极膜盐室槽物料电导率降低至0.1ms/cm以下停止运行，双极膜盐室槽得到4.1L季戊四醇脱盐液，双极膜碱室槽得到1.9L氢氧化钠溶液。将季戊四醇脱盐液蒸干结晶，得到固体490g季戊四醇产品，产品纯度大于99.5％；将氢氧化钠溶液提浓，得到30％的氢氧化钠溶液回用于工艺中。
实施例3
将2m3季戊四醇缩合液倾入双极膜盐室槽，物料电导率为48.5ms/cm，双极膜碱室槽加入0.5m3纯水作为接收液，极水槽加入0.5m3浓度为4％的氢氧化钠作为极水，选用二隔室双极膜装置装置，设置电压120V、电流200A，启动双极膜分离转化***，待双极膜盐室槽物料电导率降低至0.1ms/cm以下停止运行，双极膜盐室槽得到1.6m3季戊四醇脱盐液，双极膜碱室槽得到0.9m3氢氧化钠溶液。将季戊四醇脱盐液蒸干结晶，得到固体195kg季戊四醇产品；将氢氧化钠溶液蒸干，得到固体副产品氢氧化钠61kg，产品纯度大于99.5％。
以上三种技术工艺配方显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，以上实施例和说明书中描述的只说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书以及等效物界定。
Claims (6)
1.一种季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)将季戊四醇缩合液直接进入双极膜***，分别在盐室得到——季戊四醇脱盐液，酸室得到——甲酸水溶液，碱室得到——氢氧化钠水溶液；
(2)双极膜***盐室蒸发处理，将季戊四醇脱盐液直接进入蒸发***，浓缩得到高纯季戊四醇产品；
(3)双极膜***酸室蒸发处理，将甲酸水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到50～85％的高浓度甲酸溶液回用于工艺；
(4)双极膜***碱室蒸发处理，将氢氧化钠水溶液直接进入蒸发***提浓，浓缩得到30～32％的高浓度氢氧化钠溶液回用于工艺。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，所述的季戊四醇缩合液为：单季戊四醇缩合液、双季戊四醇缩合液、叁季戊四醇缩合液等中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，所述的双极膜***为：双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜等膜中的任意一种或多种组合工艺。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，所述的双极膜***盐室季戊四醇脱盐液，灰分含量＜0.1～1％。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，所述的双极膜***酸室甲酸水溶液，含量9％～18％。
6.根据权利要求1所述的季戊四醇缩合液中副产资源化膜法新工艺，其特征在于，所述的双极膜***碱室氢氧化钠水溶液，含量8％～16％。
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|---|---|---|---|---|
| CN116283494A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-23 | 南通百川新材料有限公司 | 一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺 |
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