CN116272962A - 一种汽车尾气处理催化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种汽车尾气处理催化材料，制备方法如下：将高锰酸钾、硫酸锰以及硝酸铵溶于去离子水中，得到混合溶液；将混合液转移到反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；将得到的产物经抽滤、洗涤、干燥得到β‑MnO2；将SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸二钠溶于乙二醇中，接着加入β‑MnO2，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，冷却、抽滤，干燥，得到β‑MnO2‑SnO2；纳米片状的褶皱结构的SnO2包覆纳米棒状的β‑MnO2表面，该材料具有大的比表面积，催化活性位点多，有利于提高催化活性，制备工艺简单，能耗低，污染小、环境友好，可大规模生产；在汽车尾气方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及汽车尾气处理领域，尤其涉及一种汽车尾气处理催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着城镇化的发展，人均汽车保有量不断上升，汽车尾气排放成为空气污染的主要来源。汽车尾气中含有大量的氮氧化物（NOx），氮氧化物不仅能引发光化学烟雾、酸雨等环境问题，而且严重威胁着人类的身体健康。因此，如何去除汽车尾气中的氮氧化物（NOx）是当今环境治理的热点和重点之一。
氨选择性催化还原技术（NH3-SCR）是目前最为有效的烟气脱硝技术之一，目前，商业应用的催化剂中绝大部分是Pt、Pd、Rh和、Au等贵金属催化剂，其对氮氧化物具有优异的催化活性，但是，贵金属催化剂造价昂贵、易中毒等问题限制了其实际应用。近年来，非贵金属氧化物例如TiO2、MnO2、V2O5、CuO和CeO2，具有变价特性，其内部存在的高价态金属氧化物具有强还原性，有利于催化脱硝反应的进行；作为非贵金属催化剂，其催化活性不仅与材料本身密切相关，材料的比表面积、分散程度、结构形貌对催化活性也具有重要的影响。
现有技术中，中国专利【CN201410038893.9】公开了一种铁钨复合氧化物，包括铁、钨、氧三种元素成分，Fe和W在复合氧化物中高度分散，该独特的片花状结构有利于活性组分的分散和比表面积的增加，从而提高了催化剂的催化活性；中国专利【CN201910797909.7】公开了一种核-壳球CoFe2O4催化剂该催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物的反应中可以防止金属纳米粒子的烧结和流失，并且其核-壳结构也可以防止烟气中的污染物质在催化剂活性位表面聚集而导致活性降低，核壳结构不仅极大地增加了表面积，从而增加了反应气体的接触面积和接触点，进而极大地提高了催化剂的反应活性；中国专利【CN202111288765.6】公开了以硫酸根离子和硫代硫酸根离子（均在反应后被洗涤除去）作为纳米线各向异性生长促进剂，以稀土元素或者过渡金属元素作为助剂，经水热反应一步反应制成催化剂，由金属复合氧化物组成的低温SCR催化剂，并用于以氨为还原剂的脱硝装置。
本发明的目的在于提出一种汽车尾气处理催化剂及其制备方法，在纳米棒状的β-MnO2包覆纳米片状的褶皱结构的SnO2，该复合材料具有大的比表面积，催化活性位点多，有利于提高催化活性。
发明内容
为了实现上述目的，本申请提出如下技术方案：
一种汽车尾气处理催化材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）将高锰酸钾、硫酸锰以及硝酸铵溶于去离子水中，得到混合溶液；
（2）将混合液转移到反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；
（3）将步骤（2）得到的产物经抽滤、洗涤、干燥得到β-MnO2；
（4）将SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸二钠溶于乙二醇中，接着加入β-MnO2，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，冷却、抽滤，干燥，得到β-MnO2-SnO2。
上述技术方案中，所述步骤（1）中高锰酸钾、硫酸锰、以及硝酸铵按摩尔计为1：1.5：（0.5-1）；
上述技术方案中，所述步骤（2）中水热反应温度为120-150摄氏度；水热反应时间为9-18h；
上述技术方案中，所述步骤（4）SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸二钠按照摩尔计为1:1；
上述技术方案中，所述步骤（4）中溶剂热的反应温度为160-180℃；
上述技术方案中，步骤（4）中超声的功率为50-150w，超声时间为10-20min；
上述技术方案中，β-MnO2-SnO2材料β-MnO2形成纳米棒，而SnO2为纳米片状，β-MnO2-SnO2长度为1-3微米，直径为50-100nm；
与现有技术相比，本申请具有如下显著的优点和进步：
（1）该材料比表面积高，结构稳定，具有良好的机械和热稳定性，催化性能优异，在100-350℃温度条件下，对氮氧化物NOx的净化率高达90%以上。
（2）β-MnO2与SnO2复合后展现出比单一材料更高的活性，这是因为二者复合后容易有更多的表面氧空位产生，从而提高脱硝催化活性。
（3）制备工艺简单，能耗低，污染小、环境友好，可大规模生产；在汽车尾气方面具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请的β-MnO2的XRD图；
图2为本申请β-MnO2-SnO2的SEM照片图；
图3为本申请实施例和对比例的催化性能对比图。
实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
（1）将12mmol高锰酸钾、18mmol硫酸锰以及12mmol的硝酸铵溶于125ml的去离子水中，得到混合溶液；
（2）将混合液转移到反应容器中进行水热反应，具体的，反应温度为150℃，反应12h；反应结束后自然冷却到室温；
（3）将步骤（2）得到的产物经抽滤、洗涤、干燥得到β-MnO2；
（4）将2.5mmol的SnCl4·5H2O、2.5mmol的乙二胺四乙酸二钠溶于125ml乙二醇中，接着加入步骤（3）中生成的β-MnO2，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，反应温度为180℃，反应12h；冷却、抽滤，干燥，得到β-MnO2-SnO2。
实施例
（1）将12mmol高锰酸钾、18mmol硫酸锰以及12mmol的硝酸铵溶于125ml的去离子水中，得到混合溶液；
（2）将混合液转移到反应容器中进行水热反应，具体的，反应温度为140℃，反应12h；反应结束后自然冷却到室温；
（3）将步骤（2）得到的产物经抽滤、洗涤、干燥得到β-MnO2；
（4）将2.5mmol的SnCl4·5H2O、2.5mmol的乙二胺四乙酸二钠溶于125ml乙二醇中，接着加入步骤（3）中生成的β-MnO2，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，反应温度为190℃，反应12h；冷却、抽滤，干燥，得到β-MnO2-SnO2。
对比例1
跟实施例1的区别在于仅仅采用实施例1的β-MnO2，并进一步制备SnO2。
对比例2
将2.5mmol的SnCl4·5H2O、2.5mmol的乙二胺四乙酸二钠溶于125ml乙二醇中，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，反应温度为190℃，反应12h；冷却、抽滤，干燥，得到SnO2。
将实施例1-2和对比例1-2的材料作为脱硝催化剂，测试其脱硝活性：
称取500mg的催化材料，将其置于固定床反应器，反应气体成分如下：500ppm NO，500ppm NH3，5％O2，N2作平衡气；反应气体的流速为3000h-1，采用傅里叶变换红外光谱仪检测***检测进出口反应气浓度，测试结果如附图3所示。
从附图3可知，实施例1-2的催化材料在100-350℃下的NOx转化率最高达到90%以上，明显高于对比例1和对比例2，一方面，归因于材料具有大的比表面积，催化活性位点多；另外，通过β-MnO2,和SnO2复合，增加了表面氧空位，从而有利于提高催化活性。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种汽车尾气处理催化材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
将高锰酸钾、硫酸锰以及硝酸铵溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液；
将混合液转移到反应容器中进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；
将步骤（2）得到的产物经抽滤、洗涤、干燥得到β-MnO2；
将SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸二钠溶于乙二醇中，接着加入β-MnO2，超声均匀后，将混合液转移到反应容器中进行溶剂热反应，冷却、抽滤，干燥，得到β-MnO2-SnO2。
2.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，所述步骤（1）中高锰酸钾、硫酸锰、以及硝酸铵按摩尔计算为1：1.5：（0.5-1）。
3.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，所述步骤（2）中水热反应温度为120-150摄氏度，水热反应时间为9-18h。
4.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，所述步骤（4）中SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸二钠按照摩尔计为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，所述步骤（4）中溶剂热的反应温度为160-180℃，溶剂热的反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，所述步骤（3）中超声的功率为50-150w，超声时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种汽车尾气催化材料，β-MnO2-SnO2材料中，β-MnO2形成纳米棒，而SnO2为纳米片状，β-MnO2-SnO2长度为1-3微米，直径为50-100nm。
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