CN114849731B - 一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种菜花状LaMnO3‑CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法及其应用，属于挥发性有机物(VOCs)治理领域；一种菜花状LaMnO3‑CuMnCeOx混复合氧化物催化剂，是以菜花状LaMnO3‑CuMnCeOx混复合氧化物为活性组分，以二氧化硅、氧化铝和高岭土为担载体，经混合、搅拌、碾泥和挤压，并经干燥、焙烧制得，该催化剂能够在分别在常温(0‑35℃)下和热环境(200‑400℃)下，高效稳定的催化氧化VOCs。

Description

一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法 及其应用
技术领域
本发明属于挥发性有机物治理领域，具体涉及一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
随着现在科技的不断发展，挥发性有机物(Volatile organic compounds，简称VOCs)作为常见的大气污染物，伴随有刺激性气味且易燃易爆，是形成细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的重要前驱体；因来源广泛、急性毒性强，高生物累积性、难降解等而备受关注，其对大气环境、动植物生长及人体健康均造成巨大危害。
目前处理VOCs的技术主要有回收技术和销毁技术。回收技术主要通过改变工艺过程中温度、压力等物理条件使VOCs富集分离，包括有吸附、吸收、冷凝以及膜分离技术等；销毁技术主要采用化学或生物方法使VOCs分解成CO2、H2O和HCl等无毒或者毒性较小的气体，包括直接燃烧、热催化氧化、光催化降解、生物降解、等离子体技术等，其中热催化氧化技术因具有适用范围广、起燃温度低、能耗低、净化效率高、无二次污染等优点而得到广泛应用，目前国内工业VOCs治理亦以催化氧化技术为主，催化氧化已成为当前VOCs治理行业研究、应用的主流技术和发展方向，而制备高效、稳定、廉价的催化剂是催化氧化技术的核心。
目前，催化氧化VOCs催化剂主要有贵金属、过渡金属和分子筛催化剂三类。贵金属催化剂主要以Pt、Pd、Rh等贵金属为活性组分，常被广泛应用到催化行业中，具有低温起燃性、高催化氧化活性等特点，但是其价格昂贵，在高温下存在因升华而流失、易烧结等问题且遇氯易中毒；过渡金属催化剂主要有Ni、Co、Cr、Mn、Fe、Cu和Ce等，由于具有较好的催化性能和抗氯中毒能力以及较低的成本备受人们广泛关注；常将过渡金属氧化物制备成复合氧化物催化剂以用于VOCs的催化氧化反应，具有较高的催化性能及稳定性，部分组分甚至超过贵金属催化剂；分子筛催化剂因比表面积大、适宜的B酸位和L酸位而有助于催化氧化性能的发挥和抗氯中毒性能的提高，但B酸位容易引起产生积炭，L酸位易引起含氯副产物的产生；因此，研发高效、稳定的复合过渡金属氧化物催化剂，并配以蜂窝状堇青石或分子筛为载体以替代贵金属催化剂将成为国内外工业催化氧化催化剂研究的热点和趋势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂、制备方法及其应用，提供了一种高效、稳定的混复合过渡金属氧化物催化剂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物，具体步骤如下：
1)取固体硝酸镧、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌溶解成溶液A；
2)取固体硝酸铈、硝酸铜、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌溶解成溶液B；
3)将溶液A和B混合，添加柠檬酸三钠搅拌溶解，再加氢氧化钠溶液至pH为12；
4)将上述溶液经水热反应24h，冷却后取出沉淀物，用去离子水洗涤并离心，直至洗涤液pH达到中性；
5)再经干燥、焙烧、研磨制得菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末；
S2、制备催化剂；
取菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末相混合，并加入去离子水和羧甲基纤维素，经碾泥和挤压成圆球状，再经干燥和焙烧制得催化剂。
进一步地，所述溶液A中，La与Mn的摩尔比为1:1，所述溶液B中，Cu与Mn以及Ce的摩尔比为2:5:2。
进一步地所述S1中，氢氧化钠加入后的溶液中，LaMnO3与CuMnCeOx的摩尔比为1:3-3:1。
进一步地，所述S1中，焙烧温度为450-650℃，时间为4h。
进一步地，所述S2中，菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末的质量比为：(12-16):3:4:7。
进一步地，以菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物为活性组分，以二氧化硅、氧化铝和高岭土为担载体，经混合、搅拌、碾泥和挤压，并经干燥、焙烧制得。
进一步地，一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂在0-35℃条件下催化氧化挥发性有机物的应用。
进一步地，所述挥发性有机物为甲醛。
进一步地，一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂在200-400℃条件下催化氧化甲苯和氯苯的应用。
本发明的有益效果：以菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物为活性组分，以二氧化硅、氧化铝和高岭土为担载体，经混合、搅拌、碾泥和挤压，并经干燥、焙烧制得催化剂，能够高效稳定的吸附挥发性有机物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物SEM图；
图2是本发明实施例1-3的菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂常温催化氧化甲醛活性图；
图3是本发明实施例1-3的菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂热催化氧化甲苯和氯苯活性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂，是以菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物为活性组分，以二氧化硅、氧化铝和高岭土为担载体，经混合、搅拌、碾泥和挤压制得直径约为5mm圆球状，并经干燥、焙烧制得，催化剂主要应用于VOCs的吸附及催化降解；如图1所示，LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物呈菜花形貌。
实施例1：
菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备具体步骤如下：
步骤1，制备菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物；
取适量固体硝酸镧、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液A，其中La与Mn的摩尔比为1:1；再取适量固体硝酸铈、硝酸铜、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液B，其中Cu与Mn以及Ce的摩尔比为2:5:2；再将混合溶液A和溶液B混合，并添加适量柠檬酸三钠搅拌至完全溶解，再滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为12为止，再混合搅拌30min，其中LaMnO3与CuMnCeOx的摩尔比为1:3；再将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，经120℃水热反应24h，冷却至室温，取出沉淀物，用去离子水洗涤数次并离心，直至洗涤液pH达到中性，再经80℃，6h干燥和550℃，4h焙烧，并经研磨制得一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物，且呈粉末状；其表面形态如图1所示。
步骤2，制备催化剂；
取上述菜花状LaMnO3-CuMnCeOx活性粉末按照质量比16:3:4:7与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末相混合，经混合搅拌，并加入适量去离子水和羧甲基纤维素，经碾泥和挤压形成直径约为5mm圆球状，再经80℃，2h干燥和450℃，4h焙烧制得圆球状催化剂。
实施例2：
菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备具体步骤如下
步骤1，制备菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物；
取适量固体硝酸镧、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液A，其中La与Mn的摩尔比为1:1；再取适量固体硝酸铈、硝酸铜、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液B，其中Cu与Mn以及Ce的摩尔比为2:5:2；再将混合溶液A和溶液B混合，并添加适量柠檬酸三钠搅拌至完全溶解，再滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为12为止，再混合搅拌30min，其中LaMnO3与CuMnCeOx的摩尔比为1:1；再将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，经120℃水热反应24h，冷却至室温，取出沉淀物，用去离子水洗涤数次并离心，直至洗涤液pH达到中性，再经80℃，6h干燥和450℃，4h焙烧，并经研磨制得一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物，且呈粉末状。
步骤2，制备催化剂；
取上述菜花状LaMnO3-CuMnCeOx活性粉末按照质量比12:3:4:7与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末相混合，经混合搅拌，并加入适量去离子水和羧甲基纤维素，经碾泥和挤压形成直径约为5mm圆球状，再经80℃，2h干燥和450℃，4h焙烧制得圆球状催化剂。
实施例3：
菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备具体步骤如下
步骤1，制备菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物；
取适量固体硝酸镧、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液A，其中La与Mn的摩尔比为1:1；再取适量固体硝酸铈、硝酸铜、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌至完全溶解形成混合溶液B，其中Cu与Mn以及Ce的摩尔比为2:5:2；再将混合溶液A和溶液B混合，并添加适量柠檬酸三钠搅拌至完全溶解，再滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为12为止，再混合搅拌30min，其中LaMnO3与CuMnCeOx的摩尔比为3:1；再将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，经120℃水热反应24h，冷却至室温，取出沉淀物，用去离子水洗涤数次并离心，直至洗涤液pH达到中性，再经80℃，6h干燥和650℃，4h焙烧，并经研磨制得一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物，且呈粉末状。
步骤2，制备催化剂；
取上述菜花状LaMnO3-CuMnCeOx活性粉末按照质量比14:3:4:7与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末相混合，经混合搅拌，并加入适量去离子水和羧甲基纤维素，经碾泥和挤压形成直径约为5mm圆球状，再经80℃，2h干燥和450℃，4h焙烧制得圆球状催化剂。
将实施例1-3所制备的催化剂分别在常温(0-35℃)条件下，测试其对甲醛的催化氧化效果，结果如图2所示。
菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的具体应用：
将实施例1-3所制备的催化剂分别在热环境(100-400℃)条件下，测试其对甲苯和氯苯的催化氧化效果，结果如图3所示，值得注意的是当温度达到200℃之后，VOCs的转化率明显上升。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物，具体步骤如下：
1)取固体硝酸镧、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌溶解成溶液A；
2)取固体硝酸铈、硝酸铜、硝酸锰溶液和去离子水，搅拌溶解成溶液B；
3)将溶液A和B混合，添加柠檬酸三钠搅拌溶解，再加氢氧化钠溶液至pH为12；
4)将上述溶液经水热反应24h，冷却后取出沉淀物，用去离子水洗涤并离心，直至洗涤液pH达到中性；
5)再经干燥、焙烧、研磨制得菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末；
S2、制备催化剂；
取菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末相混合，并加入去离子水和羧甲基纤维素，经碾泥和挤压成圆球状，再经干燥和焙烧制得催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A中，La与Mn的摩尔比为1:1，所述溶液B中，Cu与Mn以及Ce的摩尔比为2:5:2。
3.根据权利要求1所述的一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，氢氧化钠加入后的溶液中，LaMnO3与CuMnCeOx的摩尔比为1:3-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，焙烧温度为450-650℃，时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物粉末与二氧化硅、氧化铝和高岭土粉末的质量比为：(12-16):3:4:7。
6.一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂，其特征在于，以菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物为活性组分，以二氧化硅、氧化铝和高岭土为担载体，经混合、搅拌、碾泥和挤压，并经干燥、焙烧制得。
7.一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的方法制备。
8.一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂在0-35℃条件下催化氧化挥发性有机物的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述挥发性有机物为甲醛。
10.一种菜花状LaMnO3-CuMnCeOx混复合氧化物催化剂在200-400℃条件下催化氧化甲苯和氯苯的应用。
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