CN116254017A - 一种可拉伸复合导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可拉伸复合导电油墨及其制备方法，涉及电子材料制备技术领域。该可拉伸复合导电油墨包括以下重量份原料：液态金属50‑75份和低熔点合金微粒25‑50份。其制备方法包括以下步骤：首先通过超声处理制备低熔点合金微粒；然后将低熔点合金微粒与液态金属均匀混合，制得可拉伸复合导电油墨。本发明通过在液态金属中加入低熔点合金微粒，在保证良好导电性的同时，显著降低了液态金属的表面张力，制得的可拉伸复合导电油墨可以直接在柔性基底上形成导电图案，具有良好的拉伸性与导电性，能适应各种变形。本发明的材料制备过程简单、生产成本低、工艺易于掌握、易实现大规模生产，有极大的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料制备技术领域，具体涉及一种可拉伸复合导电油墨及其制备方法。
背景技术
随着当前科学技术的快速发展，传统的刚性电子器件已难以满足人们的需求，能够与人体密切接触、高度融合的柔性电子器件正逐步走进人们的生活。柔性电子器件主要由柔性基体和柔性集成电路组成，与传统的刚性电子器件相比，柔性电子器件在拉伸、弯曲等变形下仍能正常运行，在可穿戴电子设备、生物医学等领域有很好的应用前景。
传统刚性电子器件中的集成电路常用铜、金等高模量的金属作为导电材料，在变形过程中容易产生裂纹，从而导致电路失效。目前，柔性电子器件中的集成电路大多以可拉伸的导电油墨作为导电材料，通过印刷的方式在柔性基体上构建导电通路。可拉伸导电油墨是一种复合材料，既具有拉伸性又具有导电性。常用的可拉伸导电油墨通常是在弹性体聚合物中加入导电填料(如银纳米线、银纳米片、碳纳米管等)，利用导电填料之间的相互接触在聚合物内部构建连续的导电路径。上述方法制备的可拉伸导电油墨，由于聚合物的加入，通常与柔性基体有很好的结合力，利于在柔性基体表面形成导电通路；但是，在拉伸变形的过程中很难保持导电填料的稳定接触，导致电路的拉伸导电稳定性较差；同时，常见的导电填料具有较高的拉伸模量，会限制导电油墨整体的拉伸性能。
液态金属具备优异的导电性和流动性，是一种极佳的可拉伸导电材料，在柔性集成电路方面有较大的应用潜力。但是，液态金属具有很大的表面张力，阻碍了其对柔性基底表面的润湿，从而导致其难以在柔性基底表面形成稳定的电路图案；同时，液态金属的粘度太低，容易发生泄露。为了解决以上问题，有研究者将液态金属通过超声波处理的方式分散成由氧化膜包裹的微粒，接着通过喷墨打印的方式将液态金属微粒打印到柔性基体表面，然后选择性地烧结(机械烧结、激光烧结)破坏液态金属表面氧化膜，形成导电图案。这种方法能得到非常精细的导电图案，液态金属与柔性基体表面也有较好的结合力，但是其工艺步骤繁多，设备复杂，具有高的制作成本。
因此，开发一种同时具备高导电性、拉伸性、与柔性基体有良好结合力、能简便地在柔性基底上构建电路的导电油墨及其制备方法是该技术领域急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺点，提供了一种可拉伸复合导电油墨及其制备方法，有效地解决现有可拉伸导电油墨拉伸性与导电性难以兼顾、液态金属难以直接在柔性基体表面图案化的问题。
本发明解决上述技术问题，采用如下技术方案：
提供一种可拉伸复合导电油墨，包括以下重量份原料：液态金属50-75份和低熔点合金微粒25-50份。
还提供一种可拉伸复合导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)低熔点合金微粒的制备：将低熔点合金加热至融化，加入到有机溶剂中，超声处理，然后依次静置、过滤和烘干，制得低熔点合金微粒；
(2)可拉伸复合导电油墨的制备：将液态金属和步骤(1)制得的低熔点合金微粒混合均匀，制得可拉伸复合导电油墨。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铋合金、铟铬锡铅铋合金、铟锡铅铋合金、铬铅铋合金或铬锡铅铋合金。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铋合金。
优选的，铟锡铋合金中铟、锡和铋的质量比为50-55：30-35：15-20。
优选的，铟锡铋合金中铟、锡和铋的质量比为51：32.5：16.5。
优选的，铟铬锡铅铋合金中铟、铬、锡、铅和铋的质量比为18-20：4-6：7-9：20-25：40-50。
优选的，铟铬锡铅铋合金中铟、铬、锡、铅和铋的质量比为19：5：8：23：45。
优选的，铟锡铅铋合金中铟、锡、铅和铋的质量比为20-22：10-15：15-20：47-50。
优选的，铟锡铅铋合金中铟、锡、铅和铋的质量比为21：12：18：49。
优选的，铬铅铋合金中铬、铅和铋的质量比为5-10：38-42：50-55。
优选的，铬铅铋合金中铬、铅和铋的质量比为8：40：52。
优选的，铬锡铅铋合金中铬、锡、铅和铋的质量比为8-12：10-15：25-30：48-52。
优选的，铬锡铅铋合金中铬、锡、铅和铋的质量比为10：13：27：50。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铋合金时，于55-65℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铋合金时，于60℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟铬锡铅铋合金时，于45-50℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟铬锡铅铋合金时，于47℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铅铋合金时，于57-65℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铟铬锡铅铋合金时，于57℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铬铅铋合金时，于92-100℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铬铅铋合金时，于92℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铬锡铅铋合金时，于70-80℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，低熔点合金为铬锡铅铋合金时，于70℃条件下加热至融化。
优选的，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、异丙醇或甲醇。
优选的，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇。
优选的，步骤(1)中，于加热条件下超声处理。
优选的，步骤(1)中，加热温度与融化低熔点合金的温度相同。
优选的，步骤(1)中，超声时间20min，超声功率500-700W。
优选的，步骤(1)中，静置20-30h。
优选的，步骤(1)中，于40-50℃条件下烘干2.5-3.5h。
优选的，步骤(2)中，液态金属为共晶镓铟合金，共晶镓铟合金中镓和铟的质量比为70-80：20-30。
优选的，步骤(2)中，共晶镓铟合金中镓和铟的质量比为75.5：24.5。
优选的，步骤(2)中，液态金属和步骤(1)制得的低熔点合金微粒的质量比为50-75：25-50。
本发明还提供上述可拉伸复合导电油墨在柔性电子器件制备方面的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过在液态金属中混合低熔点合金微粒，在保证导电性的同时，有效地降低了液态金属的表面张力、增加了其黏度、提升了其对柔性基底表面的润湿效果，可以通过简单的印刷工艺在柔性基底表面构建精细的电路图案。
2、本发明提出的可拉伸导电油墨具备优异的导电性与拉伸性，在拉伸变形过程中也能保证良好的导电稳定性，克服了传统可拉伸导电油墨拉伸时导电稳定性差的缺点。
3、本发明的材料制备过程简单、生产成本低、工艺易于掌握、易实现大规模生产，有极大的实用价值。
附图说明
图1为实施例1中可拉伸复合导电油墨的制备流程图；
图2为实施例1制得的低熔点合金微粒SEM图；
图3为实施例1制得的可拉伸复合导电油墨SEM图；
图4为实施例1制得的可拉伸复合导电油墨的柔性集成电路；
图5为为实施例1制得的可拉伸复合导电油墨拉伸前后对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种可拉伸复合导电油墨，其制备方法包括以下步骤：(流程图见图1)
(1)将铟锡铋合金(铟、锡和铋的质量比为51：32.5：16.5)于60℃条件下加热至融化，加入乙醇溶液中，于60℃加热和超声功率600W条件下超声处理20min，将合金分散为微粒，然后静置24h，待合金微粒完全沉淀，过滤，于45℃条件下烘干3h，制得低熔点合金微粒；
(2)将共晶镓铟合金(镓和铟的质量比为75.5：24.5)和步骤(1)制得的低熔点合金微粒，按质量比3：1，分多次、快速搅拌混合均匀，制得可拉伸复合导电油墨。
实施例2：
一种可拉伸复合导电油墨，其制备方法包括以下步骤：
(1)将铟锡铋合金(铟、锡和铋的质量比为55：30：15)于65℃条件下加热至融化，加入乙醇溶液中，于65℃加热和超声功率700W条件下超声处理10min，将合金分散为微粒，然后静置30h，待合金微粒完全沉淀，过滤，于50℃条件下烘干2.5h，制得低熔点合金微粒；
(2)将共晶镓铟合金(镓和铟的质量比为80：20)和步骤(1)制得的低熔点合金微粒，按质量比2：1，分多次、快速搅拌混合均匀，制得可拉伸复合导电油墨。
实施例3：
一种可拉伸复合导电油墨，其制备方法包括以下步骤：
(1)将铟锡铋合金(铟、锡和铋的质量比为50：30：20)于55℃条件下加热至融化，加入乙醇溶液中，于55℃加热和超声功率500W条件下超声处理10min，将合金分散为微粒，然后静置20h，待合金微粒完全沉淀，过滤，于40℃条件下烘干3.5h，制得低熔点合金微粒；
(2)将共晶镓铟合金(镓和铟的质量比为70：30)和步骤(1)制得的低熔点合金微粒，按质量比1：1，分多次、快速搅拌混合均匀，制得可拉伸复合导电油墨。
实施例4：
一种可拉伸复合导电油墨，其制备方法包括以下步骤：
步骤(2)中质量比为2：1，其余同实施例1，制得可拉伸复合导电油墨。
实施例5：
一种可拉伸复合导电油墨，其制备方法包括以下步骤：
步骤(2)中质量比为1：1，其余同实施例1，制得可拉伸复合导电油墨。
试验例
一、将实施例1制得的低熔点合金微粒和可拉伸复合导电油墨分别进行SEM检测，结果见图2-3。
由图2可知，本发明制备的低熔点合金颗粒，尺寸在1-5微米。
由图3可知，本发明制备的可拉伸复合导电油墨中液态金属与低熔点合金颗粒结合良好，低熔点合金颗粒均匀地分散在液态金属中。
二、将实施例1制得的可拉伸复合导电油墨通过模版印刷在基底上形成导电图案，然后贴装上电子元器件(电阻、LED、运算放大器)，制备成柔性集成电路，结果见图4。
由图4可知，本发明制得的可拉伸复合导电油墨能通过简单的印刷工艺，在柔性基底上制备导电图案，很适合应用于柔性集成电路。
三、将实施例1制得的可拉伸复合导电油墨(3cm)附在柔性基底上，然后拉伸(20cm)，结果见图5。
由图5可知，在接近600％的拉伸应变下，本发明制备的可拉伸复合导电油墨与柔性基底结合紧密，形态稳定，并未产生裂纹等缺陷，说明本发明制备的可拉伸复合导电油墨与柔性基体具有优秀的结合能力和良好的拉伸性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可拉伸复合导电油墨，其特征在于，包括以下重量份原料：液态金属50-75份和低熔点合金微粒25-50份。
2.根据权利要求1所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低熔点合金微粒的制备：将低熔点合金加热至融化，加入到有机溶剂中，超声处理，然后依次静置、过滤和烘干，制得低熔点合金微粒；
(2)可拉伸复合导电油墨的制备：将液态金属和步骤(1)制得的低熔点合金微粒混合均匀，制得可拉伸复合导电油墨。
3.根据权利要求2所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，低熔点合金为铟锡铋合金、铟铬锡铅铋合金、铟锡铅铋合金、铬铅铋合金或铬锡铅铋合金。
4.根据权利要求2所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、异丙醇或甲醇。
5.根据权利要求2所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，于加热条件下超声处理。
6.根据权利要求2所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述液态金属为共晶镓铟合金，共晶镓铟合金中镓和铟的质量比为70-80：20-30。
7.根据权利要求2所述的可拉伸复合导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，液态金属和步骤(1)制得的低熔点合金微粒的质量比为50-75：25-50。
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| CN202310450339.0A Active CN116254017B (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种可拉伸复合导电油墨及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118123886A (zh) * | 2024-05-06 | 2024-06-04 | 四川大学 | 一种有感知功能的柔性夹爪及其夹持方法 |
Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN107578838A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-01-12 | 北京梦之墨科技有限公司 | 一种低成本可回收的导电浆料及其制备方法 |
| CN108085519A (zh) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 云南科威液态金属谷研发有限公司 | 一种向液态金属中掺杂微纳米颗粒的方法及其应用 |
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-
2023
- 2023-04-24 CN CN202310450339.0A patent/CN116254017B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118123886A (zh) * | 2024-05-06 | 2024-06-04 | 四川大学 | 一种有感知功能的柔性夹爪及其夹持方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN116254017B (zh) | 2024-02-02 |
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