CN116253581B - 一种提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铁酸铋‑钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法，将铁酸铋‑钛酸钡铁电陶瓷置于硅油中，先对铁酸铋‑钛酸钡铁电陶瓷进行交流极化处理，然后在磁场辅助下进行直流极化处理即得，本发明采用一种交流+磁场辅助直流极化(ACP+DCPM)，可以增加铁酸铋‑钛酸钡铁电陶瓷电畴中的电偶极矩，使极化处理后的铁酸铋‑钛酸钡铁电陶瓷的压电性能大大提升，同时具有高的居里温度，本发明通过在现有直流极化夹具两端加装强磁性磁铁以提供磁场的方法，免去了极化装置的重新设计和加工等繁琐步骤，有着结构简单、成本低的优点，大大节约操作时间，提高产品性能。
Description
技术领域
本发明属于无铅铁电陶瓷技术领域，尤其涉及一种提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法。
背景技术
随着电子光机电技术的飞速发展，压电陶瓷的应用领域正在迅速拓展，对压电陶瓷元器件也提出了更高要求。一些重要领域需要能在高温下稳定工作的电子设备，因此这些设备中的压电材料需要满足：(1)居里温度高；(2)较宽温度范围内保持稳定的压电参数。目前商业应用较广泛的主要是锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷，但作为一种极有发展前景的功能材料，其居里温度只有386℃，压电系数为374pC/N，限制了PZT在高温领域的应用。而最新研究的钪酸铋-钛酸铅(BS-PT)压电陶瓷则具有更高的居里温度(～450℃)和更高的压电系数(460pC/N)。但是PZT和BS-PT陶瓷在高温制备过程中都存在对人体的神经***和生态环境会造成巨大危害的氧化铅的挥发。出于我国对环境保护的日益重视和功能陶瓷制备技术的发展，有效取代现有铅基压电陶瓷，实现无铅压电陶瓷的制备需求也越来越迫切。
在现有无铅铁电陶瓷材料中，根据现有技术手段，铁酸铋-钛酸钡(BS-BT)基铁电陶瓷在合适的组分条件下具有高的居里温度(>400℃)和较大的压电系数(>300pC/N)，仍无法与目前的铅基铁电材料相比。其主要原因是该陶瓷本身具有的大矫顽电场，在人工极化过程中通常难以充分极化。目前在BS-BT铁电陶瓷中实现人工极化的途径为直流极化(DCP)，将BS-BT铁电陶瓷浸泡在硅油中，并将硅油升高至特定温度，在BS-BT铁电陶瓷两端施加固定大小的直流电压并保持一段时间后撤除电压和温度，BS-BT铁电陶瓷将于硅油中完成极化，然而采用DCP方式得到的BS-BT铁电陶瓷难以具有较高的压电系数，主要原因在于极化过程中陶瓷内部的空位等点缺陷对铁电畴的运动具有钉扎作用，使得极化不充分。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法。本发明采用一种交流+磁场辅助直流极化(ACP+DCPM)方法，可以增加铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷电畴中的电偶极矩，使极化处理后的铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的压电性能大大提升，同时具有高的居里温度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法，将铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷置于硅油中，先对铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷进行交流极化处理，然后在磁场辅助下进行直流极化处理即得。
本发明的极化方法，先对铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷进行交流极化处理，在交流极化阶段对点缺陷的分布进行重新排列，消除部分点缺陷对电畴的钉扎行为。然后在直流极化阶段利用静电相互作用诱导沿电场方向排列的电偶极矩，同时通过增加辅助磁场，使得铁离子最外层电子由原来的摆线螺旋自旋运动变成锥形自旋运动，在沿着磁场方向上发生电荷的重新分布从而诱导出额外的局部电偶极矩。由于磁场方向与直流电场方向相同，因此静电偶极矩与局部电偶极矩产生累加效应，达到增加总电偶极矩的效果，从而提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的压电性能。
优选的方案，所述铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷先涂覆金属电极。
在实际操作过程中，铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的上下表面先抛光，然后再涂覆金属电极。
优选的方案，所述交流极化处理的工艺参数为：电压频率为1～10Hz；电场大小为40～60kV/cm；交流极化的时间为100～1000s，交流极化的温度为室温～100℃。
优选的方案，所述磁场强度为1～1.4T。
发明人发现，将磁场强度控制在上述范围内，最终极化的效果最优。
优选的方案，采用钕磁铁提供磁场。发明人发现，采用钕磁铁提供磁场，最终极化性能最优，而采用的铁氧体磁铁，甚至完全没有效果。
优选的方案，所述磁场辅助的方式为：将两个钕磁铁，分别置于铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的电极面左侧与电极面右侧，使一个钕磁铁的N极与另一个钕磁铁的S极相对。
在本发明中，利用两个钕磁铁分别置于铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的电极面左侧与电极面右侧，并使两个钕磁铁的N极与S极相对，将形成复合磁场，若S极与S极或者N极与N极相对时，则会因为磁感线不相交而无法在两极之间形成复合磁场，无法达到辅助效果。
优选的方案，所述直流极化处理的工艺参数为：电场大小为40～60kV/cm；直流极化的时间为1800～3600s；直流极化的温度为60～120℃。
在本发明采用磁场辅助时，将直流极化处理的工艺参数控制在上述范围内，最终性能效果最优，而若直流极化电场过小，会导致电偶极矩无法翻转，电偶极矩不能作定向排列，导致极化不成功，而直流电场过大，将引起电击穿，使陶瓷发生损坏甚至破碎。
进一步的优选，直流极化处理结束阶段，先降温，然后再撤去直流极化电场。
优选的方案，将铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的上下表面先抛光，然后再涂覆金属电极，将覆有电极的铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷装载到导电夹具上，并置于硅油中，将极化设备的正负极与导电夹具连接，先对铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷进行交流极化处理，控制交流极化处理的工艺参数为：电压频率为1～10Hz；电场大小为40～60kV/cm；交流极化的时间为100～1000s；交流极化的温度为室温～100℃，然后在导电夹具的两端放置钕磁铁，所选用的钕磁铁的磁场强度为1～1.4T，使一个钕磁铁的N极与另一个钕磁铁的S极相对，并进行直流极化处理，控制直流极化处理的工艺参数为：电场大小为40～60kV/cm；直流极化的时间为1800～3600s；直流极化的温度为60～120℃，待温度降至室温时停止加电压，将铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷从导电夹具上取出，擦拭掉表面残余的硅油即可。
有益效果
本发明突破现有铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的性能瓶颈，在保证其高居里温度的同时，大大提升了其压电系数；在相同的尺寸条件下，相较于通过DCP和ACP+DCP处理的铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷，经过ACP+DCPM处理的铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电系数提升20～35％和5～10％，达到目前铅基铁电陶瓷BS-PT的相同水平。本发明通过在现有直流极化夹具两端加装强磁性磁铁以提供磁场的方法，免去了极化装置的重新设计和加工等繁琐步骤，有着结构简单、成本低的优点，大大节约操作时间，提高产品性能。
附图说明
图1、ACP+DCPM方法的原理示意图，
图2、采用ACP+DCPM处理的67BF-33BSmT陶瓷压电系数，
图3、67BF-33BSmT陶瓷的居里温度。
图4、67BF-33BSmT陶瓷压电系数。
具体实施方式
实施例1
以33％钛酸钡含量的67BiFeO3-33BaTiO3(67BF-33BT)铁电陶瓷为例，采用ACP+DCPM方式极化，步骤如下：
步骤1.将67BF-33BT铁电陶瓷上下表面抛光，并涂覆银电极；
步骤2.将覆有电极的67BF-33BT铁电陶瓷装载到导电夹具上，并浸泡在充满硅油的油浴锅中；
步骤3.将极化设备的正负极与导电夹具连接；
步骤4.设置极化方式为交流极化，极化参数如下：①电压频率1Hz；②电场大小50kV/cm；③极化温度为室温；④极化时间1000秒；
步骤5.交流极化完成后在夹具两端放置磁场强度为1.4T的钕磁铁，磁铁的相对面分别为N、S极；
步骤6.设置极化方式为直流极化，极化参数如下：①电场大小50kV/cm；②极化温度80℃；③极化时间3600秒；
步骤7.待油浴锅温度降至室温时停止加电压，将样品从夹具上取出，擦拭掉表面残余的硅油即可。
利用压电系数测试仪对67BF-33BT陶瓷进行准静态压电系数测试，该陶瓷的压电系数为322pC/N，居里温度为500℃。
实施例2.
以33％钛酸钡含量的67BiFeO3-33Ba0.99Sm0.01TiO3(67BF-33BSmT)压电陶瓷为例，极化和测试条件与实施例1相同，压电系数最佳测试结果为439pC/N，居里温度为454℃。采用ACP+DCPM极化的67BF-33BSmT陶瓷的压电系数如图2所示，67BF-33BSmT陶瓷居里温度如图3所示。
对比例1.
以33％钛酸钡含量的67BiFeO3-33Ba0.99Sm0.01TiO3(67BF-33BSmT)压电陶瓷为例，采用DCP方式极化，步骤如下：
步骤1.同实施例1步骤1；
步骤2.同实施例1步骤2；
步骤3.同实施例1步骤3；
步骤4.同实施例1步骤6；
步骤5.同实施例1步骤7。
该陶瓷的压电系数最佳测试结果为334pC/N，居里温度为454℃。
对比例2.
以33％钛酸钡含量的67BiFeO3-33Ba0.99Sm0.01TiO3(67BF-33BSmT)压电陶瓷为例，采用ACP+DCP方式极化，即其他条件与本发明实施例1相同，只是不提供磁场辅助，步骤如下：
步骤1.同实施例1步骤1；
步骤2.同实施例1步骤2；
步骤3.同实施例1步骤3；
步骤4.同实施例1步骤4；
步骤5.同实施例1步骤6。
步骤6.同实施例1步骤7。
该陶瓷的压电系数最佳测试结果为为404pC/N，居里温度为454℃。
对比例3.
以33％钛酸钡含量的67BiFeO3-33Ba0.99Sm0.01TiO3(67BF-33BSmT)压电陶瓷为例，采用ACP+DCPM方式极化，即其他条件与本发明实施例1相同，只是将提供的磁铁替换成普通铁氧体磁铁，步骤如下：
步骤1.同实施例1步骤1；
步骤2.同实施例1步骤2；
步骤3.同实施例1步骤3；
步骤4.同实施例1步骤4；
步骤5.交流极化完成后在夹具两端放置磁场强度0.4T的普通铁氧体磁铁，磁铁的相对面分别为N、S极。
步骤6.同实施例1步骤6；
步骤7.同实施例1步骤7。
该陶瓷的压电系数最佳测试结果为为404pC/N，居里温度为454℃。
分别采用DCP(对比例1)、ACP+DCP(对比例2)和ACP+DCPM(实施例2)方式极化的67BS-33BSmT陶瓷的压电系数对比如图4所示。在相同陶瓷尺寸条件下，采用ACP+DCPM方式极化的67BS-33BSmT陶瓷的压电系数最佳，较仅采用DCP方式极化的陶瓷压电系数提高了约31.4％，较采用ACP+DCP方式极化的陶瓷压电系数提高了约8.6％。
Claims (1)
1.一种提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷压电性能的极化方法，其特征在于：
将铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷的上下表面先抛光，然后再涂覆金属电极，将覆有电极的铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷装载到导电夹具上，并置于硅油中，将极化设备的正负极与导电夹具连接，先对铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷进行交流极化处理，控制交流极化处理的工艺参数为：电压频率为1~10 Hz；电场大小为40~60 kV/cm；交流极化的时间为100~1000s；交流极化的温度为室温~100℃，然后在导电夹具的两端放置钕磁铁，所选用的钕磁铁的磁场强度为1~1.4 T，使一个钕磁铁的N极与另一个钕磁铁的S极相对，并进行直流极化处理，控制直流极化处理的工艺参数为：电场大小为40~60 kV/cm；直流极化的时间为1800~3600s；直流极化的温度为60~120℃，待温度降至室温时停止加电压，将铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷从导电夹具上取出，擦拭掉表面残余的硅油即可。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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