CN116217311B - 利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法,基质在敏化温度60‑65℃条件下进行敏化后,对破乳部位进行统计,使敏化温度处于熵减范围,该范围和实际熵增曲线重合,重合部分即为测试后达标范围和指标,取样后由于熵增现象,利用显微镜进行分析统计,取样每次1片,每批次50个同温度进行比对,测试后进行数据误差分析,取平均值作为熵减熵增坐标曲线描述。本发明通过对吉布斯函数自由能的应用,焓值和熵值的影响因素,从多角度进行测试,保证乳化***在相应时间内温度处于熵减范围,以保证乳胶基质性能稳定,利用所需恒定范围和恒定量,减少变量以保证在较短时间内找到问题所在,降低由于原材料变动导致问题的发生。
Description
技术领域
本发明涉及乳化***技术领域,具体为利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法。
背景技术
在***厂生产工艺发展的大环境下,精密化的计量生产运行已成为主导,部分参数由于传统工艺限定已无法满足生产需求,油包水(W/O)乳化基质是由油相、水相混合由于张力和剪切力的作用下形成的以油相为连续相,以水相为分散相的较为稳定结构,体系的形态是水相以小液滴的形式分散于油相中,水相是内相或分散相,油是外相或分散介质,油包水乳胶基质稳定性是影响爆区水孔装药稳定性的关键,所以研究和分析其主要影响因素具有很重大的意义,获得稳定的油包水乳胶基质是***生产的关键一步,单一通过对乳胶基质敏化的亚钠水环用量,保证发泡密度和结束发泡时间等参数,缺点:无法保证调试后的基质稳定性,不适用于较长时间的填装和存储,由于乳胶基质水油两相物质由于温度差,必然存在熵增现象,所以必然存在不稳定热力学效应,针对乳胶基质内的原材料变化,导致***质量存在很多不稳定因素,多种方面很难找到问题的所在。
鉴于以上乳胶基质内的原材料变化,导致***质量存在很多不稳定因素的内在需要,现亟需开发利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法,原料配比:油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量5%-10%,亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃;调试及敏化步骤为:包括步骤一,乳胶基质配制;步骤二,乳化混合;步骤三,调试乳化剂;步骤四,敏化测试;
其中上述步骤一中,将通过电子分析天平按照油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量5%-10%比例称取,同时亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃,将配比后的原料放入1升容器中进行配制,得到混合液;
其中上述步骤二中,将步骤一中配制的混合液放入乳化器内进行搅拌,再将搅拌完成的乳状液中添加乳化剂、稳定剂、分散剂、油膜稳定剂,并进行混合搅拌;
其中上述步骤三中,在恒温恒压恒密度恒配方的前提下,选取以聚异丁烯丁二亚胺为主要载体的优异油相进行乳化测试,恒定敏化溶液和水相析晶点等,测试数据为温度和敏化效果效率(平行样为原基质A,和敏化后基质B,进行同期分析,显微镜观测单位面积内敏化气泡或油膜破裂为依据)统计,其形态大致符合熵增曲线;
其中上述步骤四中,将步骤二中乳胶基质在敏化温度60-65℃条件下进行敏化后,对基质进行显微镜观测取样,对破乳部位进行统计,使敏化温度处于熵减范围,该范围和实际熵增曲线重合,重合部分即为测试后达标范围和指标。测试温度为60-65℃,取样后由于熵增现象,将该温度敏化后效果定格在盖玻片内形成析晶和破乳,利用显微镜进行分析统计,取样每次1片,每批次50个同温度进行比对,测试后进行数据误差分析,取平均值作为熵减熵增坐标曲线描述,得出自由能吉布斯函数熵减曲线;
优选的,所述步骤二中乳液基质在搅拌过程中,在相同时间的搅拌条件下,搅拌强度越大,有利于将水相分散成越小的液滴,形成的乳状液稳定性越高;在相同的搅拌强度下,随搅拌时间增加,水相能分散成更小的液滴,在乳胶基质两相混合中充足的搅拌时间不仅有利于稳定乳胶基质的形成,形成稳定的微米级油包水W/O分散相结构体系。
优选的,所述步骤三中乳化剂:司盘80、吐温80等,稳定剂:蔗糖脂肪酸脂等,分散剂:单硬脂酸甘油酯等,油膜稳定剂:聚异丁烯丁二酰亚胺等,乳化剂分子的一端亲水,另一端亲油,在乳状液中,乳化剂分子在水、油两相的界面定向排列,极性基团指向水,非极性基团指向油,从而降低界面张力,增强乳状液的稳定性,另外,乳化剂分子紧密地定向排列在油一水界面上,形成一层保护膜,阻止了液滴的自动聚集,在内能、温度和密度基本不变的前提下,按范围指标的可控范围内相应降低焓值变量,提高熵值变量,以此保证降低熵增现象对热力学自由能的不稳定因数的影响,使乳胶基质微米团结构趋于稳定;除了乳化剂之外.油相滴也能使乳胶基质起到稳定作用,易被水润湿的添加物质有利于形成O/W型乳状液,易被油润湿的添加物质有利于形成W/O型乳状液;油水比高有利于乳状液的稳定。水相质量分数少,分散的乳状液滴密集程度较小,大大下降了液滴碰撞聚结成大液珠的几率;在相同乳化剂加量下,乳化液颗粒外吸附的表面活性剂的密度大,界面膜更致密,强度更大,乳状液的电稳定性高,当水相质量分数大于40%时,乳状液体系不易形成W/O乳状液,井底条件改变,体系容易发生乳液反相,成为O/W乳状液。
优选的,所述步骤五中数据计算步骤为:对硝酸铵化学键进行计算,对油相内高分子材料和芳香烃等物质进行化学键计算,计算后可得出单位质量的化学能量;硝酸铵水溶液内能和化学能之和与油相内能和化学能达到平衡后,化学状态趋于稳定。
优选的,所述步骤五中得出的自由能吉布斯函数熵减曲线能满足生产所要求的温度,在10-30分钟内处于熵减状态,乳胶基质质量满足矿山***所需,可根据此方法对新原材料进行测试,并根据测试结果和问题指向调整原材料内能及张力等相关参数,可大幅度降低原材料损耗和爆区质量问题的发生量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明通过对吉布斯函数自由能的应用,焓值和熵值的影响因素,从多角度进行测试,保证乳化***在相应时间内温度处于熵减范围,以保证乳胶基质性能稳定,利用所需恒定范围和恒定量,减少变量以保证在较短时间内找到问题所在,降低由于原材料变动导致问题的发生,且利用乳胶基质输送管输送至基质仓内所产生的堆积高度管控,降低乳胶基质通过残药及水层所形成的破乳残药累积,使乳胶基质在堆积过程中基质和基质直接接触,降低和残药和水层的接触面积,降低新增残药的产生量。
附图说明
图1为本发明的自由能吉布斯函数熵减曲线图;
图2为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1-2,本发明提供的一种实施例:
实施例1
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:利用吉布斯函数变量对乳化***配方进行调试及敏化的方法,原料配比:油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量5%-10%,亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃;调试及敏化步骤为:包括步骤一,乳胶基质配制;步骤二,乳化混合;步骤三,调试乳化剂;步骤四,敏化测试;
其中上述步骤一中,将通过电子分析天平按照油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量5%-10%比例称取,同时亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃,将配比后的原料放入1升容器中进行配制,得到混合液;
其中上述步骤二中,将步骤一中配制的混合液放入乳化器内进行搅拌,再将搅拌完成的乳状液中添加乳化剂、稳定剂、分散剂、油膜稳定剂,并进行混合搅拌,利用添加剂中极性基团指向水,非极性基团指向油的特性,从而降低乳状液界面张力,增强乳状液的稳定性,使乳胶基质微米团结构趋于稳定,其中乳化器采用的是0-15500转台式实验乳化器,转子乳化器转数1440-1500n,定子乳化器转数450-600n;
其中上述步骤三中,在恒温恒压恒密度恒配方的前提下,选取以聚异丁烯丁二亚胺为主要载体的优异油相进行乳化测试,恒定敏化溶液和水相析晶点等,测试数据为温度和敏化效果效率(平行样为原基质A,和敏化后基质B,进行同期分析,显微镜观测单位面积内敏化气泡或油膜破裂为依据)统计,其形态大致符合熵增曲线,一般乳胶基质的破乳电压随乳化剂的加量增大而增大,乳化剂加量过低,乳状液体系不稳定,表现为老化后乳状液电稳定性下降,外相种类是指在油包水乳胶基质中连续相油相的类型,外相的种类对体系黏度和静切力(针入度)有很大的影响,当油包水乳化剂的分子结构应与油相分子结构相近,乳化剂与油相具有较好的相容性,有利于乳胶基质的稳定,利用所需恒定范围和恒定量,减少变量以保证在较短时间内找到问题所在,降低由于原材料变动导致问题的发生;
其中上述步骤四中,将步骤二中乳胶基质在敏化温度60-65℃条件下进行敏化后,对基质进行显微镜观测取样,对破乳部位进行统计,使敏化温度处于熵减范围,该范围和实际熵增曲线重合,重合部分即为测试后达标范围和指标,测试温度为60-65℃,取样后由于熵增现象,将该温度敏化后效果定格在盖玻片内形成析晶和破乳,利用显微镜进行分析统计,取样每次1片,每批次50个同温度进行比对,测试后进行数据误差分析,取平均值作为熵减熵增坐标曲线描述,得出自由能吉布斯函数熵减曲线,吉布斯自由能又叫吉布斯函数,(英Gibbsfreeenergy,GibbsenergyorGibbsfunction;alsoknown asfreeenthalpy)是热力学中一个重要的参量,常用G表示,它的定义是:G=U-TS+pV=H-TS,其中U是***的内能,T是温度(绝对温度,K),S是熵,p是压强,V是体积,H是焓。吉布斯自由能的微分形式是:dG=-SdT+Vdp+μdN,其中μ是化学势,也就是说每个粒子的平均吉布斯自由能等于化学势,通过对吉布斯函数自由能的应用,焓值和熵值的影响因素,从多角度进行测试,保证乳化***在相应时间内温度处于熵减范围,以保证乳胶基质性能稳定。
实施例2
步骤二中乳液基质在搅拌过程中,在相同时间的搅拌条件下,搅拌强度越大,有利于将水相分散成越小的液滴,形成的乳状液稳定性越高;在相同的搅拌强度下,随搅拌时间增加,水相能分散成更小的液滴,在乳胶基质两相混合中充足的搅拌时间不仅有利于稳定乳胶基质的形成,形成稳定的微米级油包水W/O分散相结构体系;吉布斯函数变量描述:两种互不相溶的液体经振荡后形成的分散体系的表面吉布斯函数很高,是热力学不稳定体系,因此,要形成稳定的乳胶基质,必须设法降低混合体系的吉布斯函数,乳化剂:司盘80、吐温80等,稳定剂:蔗糖脂肪酸脂等,分散剂:单硬脂酸甘油酯等,油膜稳定剂:聚异丁烯丁二酰亚胺等,乳化剂分子的一端亲水,另一端亲油,在乳状液中,乳化剂分子在水、油两相的界面定向排列,极性基团指向水,非极性基团指向油,从而降低界面张力,增强乳状液的稳定性,另外,乳化剂分子紧密地定向排列在油一水界面上,形成一层保护膜,阻止了液滴的自动聚集,在内能、温度和密度基本不变的前提下,按范围指标的可控范围内相应降低焓值变量,提高熵值变量,以此保证降低熵增现象对热力学自由能的不稳定因数的影响,使乳胶基质微米团结构趋于稳定;除了乳化剂之外.油相滴也能使乳胶基质起到稳定作用,易被水润湿的添加物质有利于形成O/W型乳状液,易被油润湿的添加物质有利于形成W/O型乳状液;油水比高有利于乳状液的稳定。水相质量分数少,分散的乳状液滴密集程度较小,大大下降了液滴碰撞聚结成大液珠的几率;在相同乳化剂加量下,乳化液颗粒外吸附的表面活性剂的密度大,界面膜更致密,强度更大,乳状液的电稳定性高,当水相质量分数大于40%时,乳状液体系不易形成W/O乳状液,井底条件改变,体系容易发生乳液反相,成为O/W乳状液;油包水乳胶基质的稳定性直接决定了乳化***的稳定性,油膜强度、内能、比例等因素作用较大,优异的油相材料有利于形成更稳定的乳胶基质,油包水乳化剂选择原则:1)HLB值在3~6;2)非极性基团的截面直径必须大于极性基团截面直径;3)首选聚异丁烯丁二酰亚胺类;4)与油的亲和力强;5)能大幅度降低界面张力;步骤五中数据计算步骤为:对硝酸铵化学键进行计算,对油相内高分子材料和芳香烃等物质进行化学键计算,计算后可得出单位质量的化学能量;硝酸铵水溶液内能和化学能之和与油相内能和化学能达到平衡后,化学状态趋于稳定;步骤五中得出的自由能吉布斯函数熵减曲线能满足生产所要求的温度,在10-30分钟内处于熵减状态,乳胶基质质量满足矿山***所需,可根据此方法对新原材料进行测试,并根据测试结果和问题指向调整原材料内能及张力等相关参数,可大幅度降低原材料损耗和爆区质量问题的发生量,按爆区影响计算:爆区按30吨计算,每吨乳胶基质0.6万元,一次发生损失费用为18万元;按生产线影响计算:发生不合格产品后,基质仓50吨,每次损失30万元;人工测试费用计算:在找不出问题的情况下,对敏化测试和现场各种测试共需损耗费用较复杂;按每人次8小时计算(敏化0.5小时、运输1.5小时、制药15吨/小时,爆区装药2小时、收车检车等2小时。)每人次费用为350/天次,共需4人次,合计0.14万元每次;根据现场乳胶基质恒温恒压恒密度,配方不变为基础进行测试,利用生产所需的恒定温度(如55-75℃为例),找出熵减所处的范围值,结合熵减的范围和所需温度的范围,在此基础上进行下一步的调试(如:油相内能、连续程度、爆速、油包水结构稳定性、张力测试等)。
本发明未详述之处,均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是:以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.利用吉布斯函数变量对乳化***进行调试及敏化的方法,原料配比:油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量为水相和油相之和的5%-10%,亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃;调试及敏化步骤为:包括步骤一,乳胶基质配制;步骤二,乳化混合;步骤三,调试乳化剂;步骤四,敏化测试;其特征在于:
其中上述步骤一中,将通过电子分析天平按照油相6.5%-7%,水相93%-93.5%,粒状硝酸铵添加量按水相和油相之和的5%-10%比例称取,同时亚硝酸钠敏化剂密度1.02g/cm3,水:亚硝酸钠=50:1,硝酸铵水相溶液析晶点为60-66℃,将配比后的原料放入1升容器中进行配制,得到混合液;
其中上述步骤二中,将步骤一中配制的混合液放入乳化器内进行搅拌,再将搅拌完成的乳状液中添加乳化剂、稳定剂、分散剂、油膜稳定剂,并进行混合搅拌;
其中上述步骤三中,在恒温恒压恒密度恒配比的前提下,选取以聚异丁烯丁二亚胺为载体的油相进行乳化测试,恒定敏化溶液和水相析晶点,测试数据为温度和敏化效果效率统计,其形态符合熵增曲线,其中测试依据包括:平行样为原基质A,和敏化后基质B,进行同期分析,显微镜观测单位面积内敏化气泡或油膜破裂;
其中上述步骤四中,将步骤二中乳胶基质在敏化温度60-65℃条件下进行敏化后,对基质进行显微镜观测取样,对破乳部位进行统计,使敏化温度处于熵减范围,该范围和实际熵增曲线重合,重合部分即为测试后达标范围和指标,测试温度为60-65℃,取样后由于熵增现象,将该温度敏化后效果定格在盖玻片内形成析晶和破乳,利用显微镜进行分析统计,取样每次1片,每批次50个同温度进行比对,测试后进行数据误差分析,取平均值作为熵减熵增坐标曲线描述,得出自由能吉布斯函数熵减曲线。
2.根据权利要求1所述的利用吉布斯函数变量对乳化***进行调试及敏化的方法,其特征在于:所述步骤四中数据误差分析计算步骤为:对硝酸铵化学键进行计算,对油相内高分子材料和芳香烃进行化学键计算,计算后可得出单位质量的化学能量;硝酸铵水相溶液溶液内能和化学能之和与油相内能和化学能达到平衡后,化学状态趋于稳定。
3.根据权利要求1所述的利用吉布斯函数变量对乳化***进行调试及敏化的方法,其特征在于:所述步骤四中得出的自由能吉布斯函数熵减曲线能满足生产所要求的温度,在10-30分钟内处于熵减状态,乳胶基质质量满足矿山***所需,根据此方法对新原材料进行测试,并根据测试结果和问题指向调整原材料内能及张力,大幅度降低原材料损耗和爆区质量问题的发生量。
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