CN116178865A - 一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶及其制备方法，属于功能高分子制备技术领域。本发明通过加大聚乙烯醇的用量来获得更高密度的高分子链，同时引入高浓度磷酸铵盐溶液来促进高分子链之间相互缠结，促使更多氢键的生成，来提升水凝胶的整体强度，同时高度缠结的高分子链可以有效大幅降低水凝胶在受到往复加卸载的荷载时产生的能量耗散。本发明制得的水凝胶有优异的导电性能和压缩力学性能，电导率高达1.4S/m，且在压缩至1MPa后卸载所产生的能量耗散仅15.67％。本发明工艺过程简单，制备周期短，适用范围广，可广泛应用于柔性应变传感器等柔性电子器件中。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子制备技术领域，涉及一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶及其制备方法。
背景技术
现阶段，可穿戴传感设备的主要传感模块需要能够在加载时能够灵敏地对力的大小进行分辨，而且传感材料的强度需要足够高来承受人手按压产生的力，同时传感材料需要足够柔软，以便能更好地贴合在不规则表面，以及不会对人手对穴位的按压产生阻碍。
对于现有的导电传感材料，使用离子液体填充的导电弹性体材料弹性模量过高，不够柔软，同时限制了其在受力时的变形，导致其对加载力的大小的传感不够灵敏。通过加入纳米银、石墨烯、碳纳米管等导电填充物增强导电性能的水凝胶材料的力学性能较弱，拉伸断裂强度低，不足以支撑大荷载，无法满足日常使用需求。
以聚乙烯醇作为高分子材料基底，通过选用盐溶液对力学性能进行增强的水凝胶的强度足够承受人手按压的力度，但是其能量耗散率较高(超过60％)，无法在按摩时将足够的力传递下去，不适用于按摩用可穿戴器件。
为了通过提升水凝胶内部高分子材料基底密度来改善能量耗散状况，在对基于去离子水的质量比相对较大的聚乙烯醇进行加热溶解的过程中，聚乙烯醇会大量黏附于加热容器内壁，造成无法在加热溶解完成后将聚乙烯醇足量取出；此外，高密度的聚乙烯醇也无法顺利地通过盐溶液浸泡增强法来将聚乙烯醇水凝胶浸入盐溶液中使盐溶液渗入水凝胶内部来对高分子链进行缠结增强。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提出一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶及其制备方法，采用基于去离子水的质量比相对较大的聚乙烯醇和高浓度磷酸铵盐溶液制备高强度导电水凝胶，该水凝胶可以在承受人手按压的力度时保持低能量耗散，使得按摩效果不会因水凝胶的粘弹性产生的能量耗散而减弱。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶的制备方法，通过加大聚乙烯醇的用量来获得更高密度的高分子链，同时引入高浓度磷酸铵盐溶液来促进高分子链之间相互缠结，促使更多氢键的生成，来提升水凝胶的整体强度，同时高度缠结的高分子链可以有效大幅降低水凝胶在受到往复加卸载的荷载时产生的能量耗散。具体包括以下步骤：
第一步，在95～100℃的温度下，将磷酸铵单体溶解在去离子水中，得到质量浓度为5～7wt.％的磷酸铵水溶液；
第二步，在95～100℃的温度下，将聚乙烯醇颗粒溶解于磷酸铵水溶液中得到混合溶液，在此温度下持续加热搅拌40～60min，使聚乙烯醇高分子链之间充分发生物理交联并高度缠结，得到水凝胶前驱体；其中，混合溶液中聚乙烯醇颗粒的质量浓度比为33～37wt.％。
第三步，将第二步所得水凝胶从加热容器中取出，使用模具定型，静置于-30～-20℃的冰箱中冷冻16～24h，冷冻之后，将水凝胶从冰箱中取出，在15～30℃的室温下解冻4～8h，冷冻-解冻循环3～6次得到透明导电水凝胶。
一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶，采用上述方法制备得到，所述的透明导电水凝胶为聚乙烯醇-磷酸铵体系形成的单网络水凝胶，并且其中聚乙烯醇高分子链在磷酸铵水溶液的盐析作用下发生高度缠结。
本发明技术原理分析：
为了最大程度地提高水凝胶的强度，本发明使用了基于去离子水的质量比相对较大的聚乙烯醇来保证水凝胶内高分子材料基底的密度，同时采用高浓度的磷酸铵盐溶液使聚乙烯醇高分子链之间的相互缠结作用增强。
本发明先溶解得到高浓度的磷酸铵盐溶液，再使基于去离子水的质量比相对较大的聚乙烯醇在磷酸铵水溶液中加热溶解，该过程中，磷酸铵的作用为：
1)磷酸铵盐溶液可通过盐析效应使聚乙烯醇高分子链之间的相互缠结作用增强；
2)由于水溶液中含有磷酸铵，密度较高，在对聚乙烯醇加热溶解的过程中聚乙烯醇颗粒不易沉底，可以使得聚乙烯醇完全溶解并且不粘加热容器内壁，从而可以将水凝胶足量取出。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制得的水凝胶有优异的导电性能和压缩力学性能，电导率高达1.4S/m；且灵敏度足够高，压缩强度可以满足在人手按摩力范围内长期使用，其能量耗散率(15.67％)低，可以在按摩时传递足够的力；即在压缩至1MPa后卸载所产生的能量耗散仅15.67％。
(2)本发明的制备方法一步到位，无需复杂的操作步骤，工艺过程简单，制备周期短，适用范围广，可广泛应用于柔性应变传感器等柔性电子器件中，且在电子皮肤方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1制备的水凝胶在以50mm/min的速率压缩到90％应变的应力-应变曲线图；图1(b)为图1(a)中本发明实施例1制备的水凝胶以50mm/min的速率进行压缩时压缩应变为0-40％的应力-应变曲线图。
图2为本发明实施例1制备的水凝胶在以50mm/min的速率压缩到40％应变(1MPa)后卸载，并往复1000次的应力-时间曲线图；
图3为本发明实施例1制备的水凝胶与相同聚乙烯醇浓度但未引入磷酸铵溶液的水凝胶以50mm/min的速率压缩到40％应变后卸载，并往复10次的应力-应变曲线图；
图4为本发明实施例1制备的水凝胶在以50mm/min的速率压缩到60％应变的相对电压比变化图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
对比例1
第一步，称取35g聚乙烯醇颗粒，加入到60mL去离子水中并搅拌均匀，在98℃下继续加热搅拌45分钟，得到水凝胶前驱体。
第二步，将第一步所得水凝胶前驱体取出并固定在标准试样模具中，用保鲜膜包好来避免水分散失。在-20℃的冰箱里冷冻16个小时后取出，在室温下解冻5个小时，为一次冷冻解冻，如此重复三次得到纯PVA水凝胶。
实施例1
一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶的制备方法，具体如下：
第一步，称取5g的磷酸铵粉末加入60mL去离子水中，在95℃下用磁力搅拌10分钟至全部溶解获得质量浓度比为7.7wt.％的磷酸铵水溶液。
第二步，称取33g聚乙烯醇颗粒，加入上述溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液在95℃下继续加热搅拌40分钟，得到水凝胶前驱体。所述混合溶液中聚乙烯醇颗粒的质量浓度比为33.7wt.％。
第三步，将第二步所得水凝胶前驱体取出并固定在标准试样模具中，用保鲜膜包好来避免水分散失。在-30℃的冰箱里冷冻16个小时后取出，在室温下解冻4个小时，为一次冷冻解冻，如此重复三次得到水凝胶。
实施例2
第一步，称取5g的磷酸铵粉末加入60mL去离子水中，在98℃下用磁力搅拌10分钟至全部溶解获得质量浓度比为7.7wt.％的磷酸铵水溶液。
第二步，称取35g聚乙烯醇颗粒，加入上述溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；将混合溶液在98℃下继续加热搅拌45分钟，得到水凝胶前驱体。所述混合溶液中聚乙烯醇颗粒的质量浓度比为35wt.％。
第三步，将第二步所得水凝胶前驱体取出并固定在标准试样模具中，用保鲜膜包好来避免水分散失。在-20℃的冰箱里冷冻16个小时后取出，在室温下解冻5个小时，为一次冷冻解冻，如此重复三次得到水凝胶。
实施例3
第一步，称取7g的磷酸铵粉末加入60mL去离子水中，在100℃下用磁力搅拌10分钟至全部溶解获得质量浓度比为10.4wt.％的磷酸铵水溶液。
第二步，称取37g聚乙烯醇颗粒，加入上述溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；将混合溶液在100℃下继续加热搅拌60分钟，得到水凝胶前驱体。所述混合溶液中聚乙烯醇颗粒的质量浓度比为35.6wt.％。
第三步，将第二步所得水凝胶前驱体取出并固定在标准试样模具中，用保鲜膜包好来避免水分散失。在-20℃的冰箱里冷冻24个小时后取出，在室温下解冻8个小时，为一次冷冻解冻，如此重复三次得到水凝胶。
表征数据分析：
在对实施例进行的压缩力学性能测试中，将实施例中制成的水凝胶制成半径为5mm，高度为6mm的圆柱形试件，以50mm/min的压缩速率压缩至90％的应变。其应变可以直接由测试仪获取的位移数据进行计算，其应力值根据体积不变原则计算实时横截面积，并用这一时刻的压力对其进行相除得到实时应力。如图1所示，实施例2制成的水凝胶在被压缩至90％的应变时的压缩应力可达100MPa，远高于对比例1制成的水凝胶的1MPa，略高于实施例1和实施例3制成的水凝胶的80MPa和92MPa，这主要是因为对比例1制成的水凝胶的高分子链未经盐溶液作用增强，实施例1制成的水凝胶的聚乙烯醇用量较低，高分子链密度较低，而实施例3制成的水凝胶则因为过高的聚乙烯醇用量导致用于溶解聚乙烯醇的水量不足，且制备过程中过高的盐浓度导致高分子链的缠结变得不均匀
在对实施例进行的压缩疲劳试验中，将实施例中制成的水凝胶以50mm/min的压缩速率压缩至40％的应变再以相同速率回到初始状态进行测试。如图2所示，实施例2制成的水凝胶在被压缩至40％的应变时的压缩应力可达1MPa，足够承载人手正常按压产生的力度。
如图3所示，将实施例2制成的水凝胶进行往复压缩至40％的应变(1MPa)1000次，其应力没有明显衰减，表明水凝胶可以在此应力环境下长时间持续工作。实施例2制成的水凝胶在往复压缩500次和1000次后应力几乎没有衰减，而且在多次压缩的过程中的应力应变曲线很接近，表明在多次往复加载的过程中水凝胶的受力状态接近，这将有助于水凝胶的电信号的稳定输出。
将实施例2制成的水凝胶和对比例1制成的纯PVA水凝胶在压缩至40％的应变再卸载往复10次的力学性能曲线进行对比，可以看出实施例2制成的水凝胶的能量耗散率为15.67％，远小于纯PVA水凝胶的57％的能量耗散率，而这主要是因为实施例2制成的水凝胶内部的高分子链缠结更加紧密，受力后再卸载也不会轻易分开，卸载后各分子链更容易相互之间拉回原来的位置，而纯PVA水凝胶内部高分子链缠结不够紧密，一旦加载分开较多，导致其不易回复，使得其加载卸载过程中能量耗散严重。
使用电阻分压法对实施例中制成的水凝胶的导电性能进行测试，使用输出电压为10V的直流稳压电源，将水凝胶与一个100Ω的标准电阻串联在一起，同时为了保护电路不被短路损坏，在电源端串联一个10Ω的电阻对电路进行保护，使用数据采集卡采集标准电阻两端的电压。如图4所示，实施例2制成的水凝胶的导电性能由当前电压值与初始电压值之差对初始电压值的占比进行标定。实施例2制成的水凝胶在60％的压缩应变之内的相对电压变化可达到470％，可以满足日常需要。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶，其特征在于，所述的透明导电水凝胶为聚乙烯醇-磷酸铵体系形成的单网络水凝胶，其中聚乙烯醇高分子链在磷酸铵水溶液的盐析作用下能够发生高度缠结。
2.一种权利要求1所述的高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在95～100℃的温度下，将磷酸铵单体溶解在去离子水中，得到质量浓度为5～7wt.％的磷酸铵水溶液；
第二步，在95～100℃的温度下，将聚乙烯醇颗粒溶解于磷酸铵水溶液中得到混合溶液，在此温度下持续加热搅拌40～60min，使聚乙烯醇高分子链之间充分发生物理交联并高度缠结，得到水凝胶前驱体；其中，混合溶液中聚乙烯醇颗粒的质量浓度比为33～37wt.％；
第三步，将第二步所得水凝胶从加热容器中取出，使用模具定型，依次冷冻、解冻循环多次后得到透明导电水凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述第三步中，于-30～-20℃的冰箱中冷冻16～24h后，于室温解冻4～8h，冷冻-解冻循环3～6次得到透明导电水凝胶。
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| CN116178865A true CN116178865A (zh) | 2023-05-30 |
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| CN202310196214.XA Pending CN116178865A (zh) | 2023-03-03 | 2023-03-03 | 一种高压缩强度低能量耗散的透明导电水凝胶及其制备方法 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US20190009427A1 (en) * | 2016-03-28 | 2019-01-10 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Aqueous bonding composition |
| CN111040197A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 华南理工大学 | 一种高强度多功能化离子导电水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN111533928A (zh) * | 2020-06-06 | 2020-08-14 | 南开大学 | 一种具有高强度、高灵敏度的聚乙烯醇离子导电水凝胶制备方法 |
-
2023
- 2023-03-03 CN CN202310196214.XA patent/CN116178865A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US20190009427A1 (en) * | 2016-03-28 | 2019-01-10 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Aqueous bonding composition |
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| CN111533928A (zh) * | 2020-06-06 | 2020-08-14 | 南开大学 | 一种具有高强度、高灵敏度的聚乙烯醇离子导电水凝胶制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 白晴文;汪辉亮;: "基于协同氢键作用的高强度聚乙烯醇-聚丙烯酸水凝胶", 北京师范大学学报(自然科学版), no. 05, 15 October 2016 (2016-10-15), pages 561 - 565 * |
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