CN109180962A - 一种paa类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法 - Google Patents

一种paa类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料及传感器技术领域，公开了一种PAA类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法，通过以丙烯酸和果胶为基材，加入铁离子形成配位，加热后发生自由基聚合反应生成均一的双层三维网状结构，得到的聚丙烯酸类果胶自愈合水凝胶具有好的机械性能，而且还具有快速自愈合的特性。为了充分利用水凝胶，将其制作成两端为自愈合水凝胶中间介电层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)或VHB胶带(3M4920)的三明治结构的电容式压力传感器或电容式应变传感器。本发明采用PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法操作简单，原料来源广泛，而且具有良好的电化学和机械性能，在柔性储能材料领域具有广阔的应用前景。

Description

一种PAA类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法
技术领域
本发明属于新材料及传感器技术领域，具体涉及一种PAA类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法。
背景技术
自20世纪40年代以来，水凝胶在仿生、化学、医药等领域的研究从不间断。水凝胶作为一种软湿材料，它是以水为分散介质，具有亲水性而又不溶于水，且能够吸收大量水分，具有交联结构的高分子聚合物。水凝胶具有良好的水渗透性和生物相容性，作为人体植入物可以减少不良反应，水凝胶还与人体诸多活性组织，如人的关节润滑软骨，肌肉组织等有极为相似的性质，从而使得水凝胶成为人工关节最为理想的替代材料，也是开发类人工关节最为理想的替代材料，因而水凝胶作为优良的生物医用材料得到了广泛的应用。
近年来，人们对便携式电子设备的要求不断提高，可穿戴电子设备、电子皮肤等柔性器件材料研究的越来越多，而环境友好、性能稳定、使用寿命等特点备受关注。20世纪80年代，科学家受自我修复生物体系的触发而发展的一类能进行自我修复的新型材料，这类自愈合材料有助于提高器件的寿命和安全性。但其高含水量导致较差的机械性能和稳定性限制了凝胶作为承受载荷的软组织替代的应用和发展，因此制备高强度的自愈合水凝胶目前依然存在很大的挑战。
传感器是一种常见的却又很重要的器件。新材料等高科技的不断涌现，传感器也呈现出多样化的趋势，如：利用生物材料模拟人类皮肤，创新传感器的触觉；利用MEMS技术研发微型智能化传感器，从而有利于复杂***的集成；利用高精度的激光技术创造激光雷达，从而利于***实时感知周边障碍物与环境等。时代发展的同时要求一种传感器具有多种识别功能，而且还需要该材料具有自愈合的能力，这仍是一个艰巨的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有拉伸强度高、自愈合时间短、自愈合效率高的水凝胶，并且利用自愈合水凝胶制作出电容式压力传感器和电容式应变传感器。
本发明的设计思路是：利用丙烯酸(AA)为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂，六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)为金属离子络合剂，过硫酸胺(APS)为引发剂，在水溶液中发生聚合反应得到聚丙烯酸，由于聚丙烯酸和果胶中都含有丰富的羧基可以和Fe3+进行配位形成物理和化学交联的双层三维网状结构，使其具有很强的拉伸和自愈合的性质。利用水凝胶的离子导电性，可以形成导电层为自愈合水凝胶、中间介电层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)或VHB胶带的“三明治”结构的电容式压力或电容式应变传感器。
本发明PAA类果胶自愈合水凝胶及其电容式传感器的制备方法如下：
(1)将丙烯酸(AA)，果胶(PE)，六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)，过硫酸胺(APS)，加入水搅拌30分钟，混合均匀后通氮气30分钟除去溶液中的气体，60℃下反应60分钟，形成PAA类果胶物理和化学交联的双层三维网状结构自愈合水凝胶。
(2)聚二甲基硅氧烷(取PDMS)作为中间介电层，上下覆盖面积相同的水凝胶作为导电层，将三者紧密贴合使水凝胶和PDMS层之间不存在气泡，并分别在水凝胶和PDMS之间分别夹上导线作为电信号输出。制备得到上下层为面积相同的自愈合水凝胶、中间层为PDMS的“三明治”结构的电容式压力传感器。也可以将VHB胶带(3M 4920)作为中间介电层，导电层为自愈合水凝胶的“三明治”结构的电容式应变传感器；其中，聚二甲基硅氧烷介电层的面积大于水凝胶层的面积，且厚度为0.352mm；VHB胶带(3M4920)介电层的面积大于水凝胶层的面积，且厚度为0.488mm。
(3)将步骤(2)中的电容式压力传感器和电容式应变传感器用VHB胶带(3M4910)对器件进行封装。
步骤(1)所述的水凝胶在聚合过程中，丙烯酸(AA)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)在过硫酸胺(APS)引发下发生聚合反应生成聚丙烯酸，在六水合氯化铁(FeCl3.6H2O)的作用下，聚丙烯酸和果胶(PE)与Fe3+之间发生络合反应，形成一种物理和化学交联的双层三维网状结构自愈合水凝胶。
步骤(1)所述果胶的用量为丙烯酸质量的1.55～15.5％，MBAA用量为丙烯酸质量的0.2％，APS用量为丙烯酸质量的2％，FeCl3·6H2O用量为丙烯酸物质的量的0～2.5％。
优选为：当果胶的用量为丙烯酸质量的6.2％，MBAA用量为丙烯酸质量的0.2％，APS用量为丙烯酸质量的2％，FeCl3·6H2O用量为丙烯酸物质的量的1.25％，能够制备自愈合速度较快，断裂伸长率最大的水凝胶。
步骤(1)所述果胶中含有65％的半乳糖醛酸和34％的甲基化半乳糖醛酸，为食品级低脂果胶。
步骤(2)所述的PDMS层的制作具体方法为：将PDMS按照质量比例:10:1(美国道康宁Sylgard 184硅橡胶是由液体组分组成的双组份套件，密度为1.04g/ml)混合均匀得到的混合物，然后脱气除去气泡，将未固化的混合物倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃下加热1个小时后，可形成10mm×20mm和0.352mm厚度的PDMS膜。
步骤(2)所述的VHB(3M4920)层的尺寸为20mm×40mm×0.488mm。
步骤(3)所述的两种“三明治”结构的电容式传感器在制作完成之后，为了防止水凝胶失去水分，利用VHB(3M4910)胶带对传感器进行封装处理。
步骤(1)制得的自愈合水凝胶0.5小时内断裂伸长率恢复到195％，自愈合效率为16.0％，1h后断裂伸长率恢复到544％，自愈合效率为53.0％，1.5小时后断裂伸长率恢复到964％，自愈合效率为79.3％，2小时后断裂伸长率恢复到1148％，自愈合效率为94.4％。
有益效果：与现有技术相比，本发明主要体现在操作简单，工艺条件温和，生产成本低，原料价格低。本发明方法采用对人体友好的果胶，并且增加了与丙烯酸间的三维网状结构的交联程度，增强了水凝胶的拉伸强度，缩短了自愈合时间。该方法得到的水凝胶的断裂伸长率最高达到1216％，最大应力为67.8kPa；自愈合恢复时间最快为2小时，自愈合效率为94.4％；12次循环之后性能仍然保持稳定。本发明制作的水凝胶“三明治”结构的电容式压力传感器和电容式应变传感器，不仅具有高的分辨率、性能稳定，而且还具有自愈合能力。
附图说明
图1为根据实施例1，2制备的水凝胶的红外光谱图。
图2为根据实施例2制备的不同果胶浓度水凝胶的SEM图，(a)果胶浓度为1.5wt％，(b)果胶浓度为3.1wt％，(c)果胶浓度为6.2wt％。
图3为根据实施例1制备的不同比例Fe3+水凝胶的应力-应变曲线图。
图4为根据实施例2制备的不同果胶浓度的水凝胶应力-应变曲线图。
图5为根据实施例2制备的PAA-PE/Fe3+水凝胶的连续循环拉伸应力-应变曲线图。
图6为根据实施例2制备的PAA-PE/Fe3+水凝胶在休息不同时间后的循环拉伸应力-应变曲线图。
图7为根据实施例2制备的PAA-PE/Fe3+水凝胶在愈合前后水凝胶的照片，(a)切断分为俩部分(b)愈合后的水凝胶(c)愈合后水凝胶能够拉伸。
图8为根据实施例2制备的PAA-PE/Fe3+水凝胶自愈合拉伸应力-应变曲线图。
图9为根据实施例3制备的电容式压力传感器在不同压力下的电容与时间的曲线图。
图10为根据实施例3制备的电容式压力传感器在12次相同压力作用下的电容与时间的循环曲线图。
图11为根据实施例4制备的电容式应变传感器在不同拉力应变作用下电容变化率的曲线图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围，结合实例说明实施方式，具体工艺如下：
实施例1
取2g丙烯酸，0.031g果胶，4mg MBAA，40mg APS，加入相对于丙烯酸物质的量浓度为0-2.5mol％的FeCl3.6H2O，在10mL的水溶液中搅拌30分钟混合均匀后，通氮气30分钟除去溶液中的气体，将溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，在60摄氏度下发生聚合反应60分钟，冷却后得到不同Fe3+浓度的水凝胶。当水凝胶中果胶含量为6.2wt％，FeCl3.6H2O含量为0mol％时标记为PAA-PE水凝胶。
实施例2
将实施例1改为取2g丙烯酸，4mg MBAA，40mg APS，1.25mol％FeCl3.6H2O，加入相对于丙烯酸质量浓度为1.55-15.5wt％的果胶，在10mL的水溶液中搅拌30分钟混合均匀后，通氮气30分钟除去溶液中的气体，60摄氏度下发生聚合反应60分钟，得到不同果胶浓度的水凝胶。当果胶含量为0wt％，FeCl3.6H2O含量为0mol％时标记为PAA水凝胶。当果胶含量为1.55wt％，FeCl3.6H2O含量为1.25mol％时标记为PAA-PE/Fe3+水凝胶。
实施例3
首先PDMS层的制作具体方法为：将PDMS按照质量比例:10:1(美国道康宁Sylgard184硅橡胶是由液体组分组成的双组份套件，密度为1.04g/ml)混合均匀得到的混合物，然后脱气除去气泡，将未固化的混合物倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃下加热1个小时后，可形成10mm×20mm和0.352mm厚度的PDMS膜。取上述PDMS作为中间层，两边为相同大小的PAA-PE/Fe3+水凝胶，将三者紧密贴合，分别在水凝胶和PDMS的夹层中间夹一根铜导线，使两根铜导线在俩端相对的位置。得到两端为自愈合水凝胶中间介电层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)的“三明治”结构的电容式压力传感器。最后将制作的电容式压力传感器用VHB(3M 4910)胶带对器件进行封装处理。
实施例4
首先将VHB胶带(3M 4920)作为中间层，两边为相同大小的PAA-PE/Fe3+水凝胶，将三者紧密贴合粘在一起，分别在水凝胶和VHB的夹层中间夹一根铜导线，使两根铜导线在俩端相对的位置。得到两端为自愈合水凝胶中间介电层为VHB(3M 4920)的“三明治”结构的电容式应变传感器。最后将制作的电容式应变传感器用VHB胶带(3M 4910)对器件进行封装处理。
采用傅里叶红外光谱仪对PAA水凝胶，PAA-PE水凝胶和PAA-PE/Fe3+水凝胶的结构进行分析，如图1所示，PAA水凝胶在3375,1647,1450和1024cm-1四处峰，分别归功于酰胺基中N-H的伸缩震动峰，C＝O的伸缩震动，O-H的变形震动和C-O的伸缩震动。PAA-PE水凝胶的红外光谱图中，1636cm-1处被标记为C＝O的伸缩震动峰跃迁到1640cm-1处，这很有可能是由于果胶的加入，增强了水凝胶中氢键的作用。于此同时，PAA-PE/Fe3+水凝胶中出现1042cm-1的新峰，这很有可能是由于Fe3+的加入促进了金属与羧基之间形成配位键的结果。
对实施例2中制备的不同果胶含量的水凝胶，进行冷冻干燥12小时后，采用扫描电镜(SEM,FEI Quanta650)观察水凝胶表面形貌结构，发现不同果胶含量的水凝胶的孔径大小不一致，当果胶含量为1.5wt％时，最小孔径可达到1um以下(图2a)，而随着果胶含量的增加孔径大小逐渐增大，到果胶含量为6.2wt％时呈现出一种均一的多孔网状结构，如图2所示。水凝胶的孔径越均匀，结构就越稳定，机械拉伸性能会更强。
采用万能实验机分别对实施例1，2中水凝胶进行机械性能研究。拉伸试验使用的样品大小为：50mm×10mm×2mm的长方体，拉伸加载速率为：10mm/min，测试结果为五次测试的平均值(以下测试条件均相同，除特殊说明外)。如图3和4所示，分别为不同浓度的Fe3+水凝胶和不同浓度的果胶水凝胶的拉伸应力-应变曲线图。发现当FeCl3·6H2O相比于丙烯酸的物质的量浓度为1.25％，果胶相比于丙烯酸的质量浓度为6.2％，MBAA相比于丙烯酸的质量浓度为0.2％，APS相比于丙烯酸的质量浓度为2％，制备的PAA-PE/Fe3+水凝胶的的断裂伸长率和最大应力均达到最佳。
通过对PAA-PE/Fe3+水凝胶循环拉力应力-应变曲线图可知，当对水凝胶拉伸到断裂伸长率(1216％)的60％即730％时连续拉伸5次，发现水凝胶出现了明显的迟滞现象，如图5所示。为了形成对比，当第一次拉伸结束后立刻拉伸第二次，出现明显的迟滞现象，但当休息60分钟后水凝胶逐渐恢复到原来的状态，这主要是由于水凝胶中存在大量的羧基可以形成氢键，当拉伸后水凝胶通过氢键逐渐恢复到原来的形状，最大应力恢复到96.7％，如图6所示。
从图7可以看出，将PAA-PE/Fe3+水凝胶切断后(图7a)，在室温下俩部分水凝胶接触2h后水凝胶实现自修复，断口处变的光滑(图7b)，并且可以拉伸中间部分不发生断裂(图7c)。通过拉力应力-应变曲线可知水凝胶恢复的断裂伸长率来判断自愈合程度，水凝胶在切断后0.5小时内断裂伸长率恢复到195％，自愈合效率为16.0％，1小时后断裂伸长率恢复到544％，自愈合效率为53.0％，1.5小时后断裂伸长率恢复到964％，自愈合效率为79.3％，2小时后断裂伸长率恢复到1148％，自愈合效率为94.4％，如图8所示。
图9为PAA-PE/Fe3+水凝胶制作的电容式压力传感器的尺寸为20mm×10mm×5mm，分别在2000Pa、1000Pa、1000Pa和2500Pa下通过同惠2829C自动元件分析仪测试的电容与时间的关系，从图9可以看出在不同的压力下呈现出稳定的增加，并且在撤去压力之后仍然能够回到起始状态。图10为PAA-PE/Fe3+水凝胶制作的电容式压力传感器在相同压力作用下的12次循环曲线图，每次压力之后都能恢复到起始的状态且循环12次之后性质没有发生改变，表现出良好的稳定性和可重复性。
图11为PAA-PE/Fe3+水凝胶制作的电容式应变传感器在同惠2829C自动元件分析仪和万能试用机共同测试的拉力应变与电容变化曲线图。制作的电容式应变传感器的尺寸为20mm×10mm×5mm，且拉伸加载速率为：2mm/min。从图11可知，随着应变的增强电容的变化率越来越小，大致可以将应变曲线分为俩段分别为0-240％和240-343％。分别对这俩段进行线性积分得到的线性曲线方程分别为：y＝0.233x-3.33和y＝0.09x+29.9，其中俩段的线性方程斜率对应的分别是传感器在0-240％和240-343％之间的灵敏度为0.233和0.09。

Claims (9)

1.一种PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)将丙烯酸(AA)，果胶(PE)，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)，六水和氯化铁(FeCl3·6H2O)和过硫酸胺(APS)混合，加入水搅拌30分钟，充分溶解后，通氮气30分钟除去溶液中的气体，60℃下进行聚合反应60分钟，得到聚丙烯酸和果胶自愈合水凝胶；
(2)制作成两端为自愈合水凝胶中间介电层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)的“三明治”结构的电容式压力传感器或以VHB胶带(3M 4920)作为中间介电层，两端为自愈合水凝胶的“三明治”结构的电容式应变传感器；
(3)最后用VHB胶带(3M 4910)对传感器进行封装处理。
2.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(1)所述果胶为食品级低脂果胶，其中，含有65％的半乳糖醛酸和34％的甲基化半乳糖醛酸。
3.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(1)所述果胶的用量为丙烯酸质量的1.55％～15.5％，MBAA用量为丙烯酸质量的0.2％，APS用量为丙烯酸质量的2％，六水和氯化铁(FeCl3·6H2O)用量为丙烯酸物质的量的0～2.5％。
4.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(1)制得的自愈合水凝胶0.5小时内断裂伸长率恢复到195％，自愈合效率为16.0％，1h后断裂伸长率恢复到544％，自愈合效率为53.0％，1.5小时后断裂伸长率恢复到964％，自愈合效率为79.3％，2小时后断裂伸长率恢复到1148％，自愈合效率为94.4％。
5.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(2)所述制备电容式传感器用的水凝胶按质量比的组成为：果胶用量为丙烯酸质量的6.2％，MBAA用量为丙烯酸质量的0.2％，APS用量为丙烯酸质量的2％，FeCl3·6H2O用量为丙烯酸物质的量的1.25％。
6.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(2)所述的电容式压力传感器和电容式应变传感器的制备方法均为：将大小相同的水凝胶紧密贴合在介电层两边，并分别在水凝胶和介电层的中间夹一根导线，使两根导线在两端相对的位置。
7.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(2)所述的聚二甲基硅氧烷介电层的面积大于水凝胶层的面积，且厚度为0.352mm；VHB胶带(3M4920)介电层的面积大于水凝胶层的面积，且厚度为0.488mm。
8.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(2)所述的PDMS层的制作具体方法为：将双组分的PDMS(Sylgard 184硅橡胶)按照质量比例:10:1混合均匀，然后脱气除去气泡得到混合物，将未固化的混合物倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃下加热1个小时后，形成10mm×20mm和0.352mm厚度的PDMS膜。
9.如权利要求1所述的PAA类果胶自愈合水凝胶制备电容式传感器的方法，其特征在于：步骤(2)所述的VHB(3M4920)层的尺寸为20mm×40mm×0.488mm。
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