CN116178183A - 用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，其特征在于，包括一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，分子结构如下所示：
其中，R1与R2为碳原子数10‑18的不饱和烃链；一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，包括：所述的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂：2.5wt％～4.5wt％，反离子交联剂：1.8wt％～3.6wt％，增效剂：0.5wt％～1.8wt％；本发明的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂具有较高的表面活性，可配制低伤害清洁压裂液携带支撑剂，破胶液具有较强的润湿性，使亲油岩石发生润湿反转，降低界面张力，对致密储层中的原油实现渗吸置换。
Description
技术领域
本发明属于致密油藏压裂增产及三次采油领域，用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂及其制备方法。
背景技术
随着常规油气资源的衰竭，为保证油气资源的供给，大量低渗透或超低渗非常规油油气藏资源成为了石油工业关注的热点。其中，全国探明的致密油资源总储量占开采原油资源40％以上，已成为战略性接替能源而受到重点关注。
致密油藏物性较差，孔喉结构复杂，孔隙度极低一般低于10％，基质渗透率低于0.1mD，因此致密油井开采过程中常常存在单井产量衰减过快等低效问题。针对致密油藏低压低渗的特点，目前油田开发现场主要采取水平井压裂的开发方式，形成大量人工裂缝与天然微裂缝相连通，增加致密油产出通道。与常规水力压裂后的快速返排思路不同，压裂渗吸技术则是在压裂完成后采取“闷井”措施，使致密储层毛细管通过渗吸作用吸入压裂液破胶液从而将毛细孔隙中的原油置换进入大的孔道或微裂缝，从而进入井筒，产出地面。渗吸采收率受岩石储层特征，如润湿性、渗透率、孔隙结构、原油流动性等因素影响。
目前开发致密油藏所采用的压裂液体系一般为由聚丙烯酰胺类聚合物配制的滑溜水体系，并添加各类渗吸剂，在压裂施工完成后进行“焖井”。然而，此方法存在一定的不足：(1)高分子聚合物因破胶不彻底易对超低渗致密油储层造成伤害；(2)各类渗吸剂可能与高分子聚合物存在不配伍性，使用前需复配调试配方。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂及其制备方法，结合致密油藏岩石超低渗物性特征及致密油原油性质，合成多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂。
为了解决上述技术问题并达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，其特征在于，包括一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，分子结构如下所示：
其中，R1与R2为碳原子数10-18的不饱和烃链；
进一步地，所述R1与R2为相同碳链或不同碳链；
进一步地，所述R1与R2为1-癸烯基疏水碳链、油烯基疏水碳链、亚油基疏水碳链；
进一步地，所述1-癸烯基疏水碳链结构式为：
进一步地，所述油烯基疏水碳链结构式为：
进一步地，亚油基疏水碳链结构式为：
进一步地，一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，包括：所述的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂：2.5wt％～4.5wt％，反离子交联剂：1.8wt％～3.6wt％，增效剂：0.5wt％～1.8wt％；
且一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，通过在多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂中加入反离子交联剂以及增效剂合成；
进一步地，所述反离子交联剂包括：水杨酸钠、对氨基苯甲酸钠、对氨基苯磺酸钠、2-羟基-3-萘甲酸钠；
进一步地，所述增效剂包括：芥酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺羟磺基甜菜碱、芥酸酰胺羟磺基甜菜碱、油酸酰胺羧基甜菜碱；
本发明的又一目的在于提供一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括R1与R2相同的情况和R1与R2不相同的情况；
R1与R2相同：将1,3-二氯丙醇与双羟乙基油烯基胺以1:2.1～2.3的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:5～2:3，加热至73～78℃，加回流装置反应18～22小时，反应完成后蒸去溶剂，经重结晶3次，制得多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂(对称结构)；
R1与R2不相同：将环氧氯丙烷与双羟乙基油烯基胺以1:1～1:1.18的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:3～1:1，加入盐酸，确保HCl与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.1，加热,45～55℃，加回流装置反应5～6小时，得到中间体；
选另外一种双羟乙基油烯基胺与中间体以1:0.9～1.2的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:3～1:1，加热至75～78℃，加回流装置反应16～18小时，反应完成后蒸去溶剂，经重结晶3次，制得多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂(非对称结构)；
进一步地，所述所述双羟乙基油烯基胺的分子结构如下所示；
进一步地，所述上述制备方法中包括一种提纯方法，具体包括以下步骤：
用丙酮与乙酸乙酯在35-50℃下溶解粗产品，丙酮与乙酸乙酯的比例为1:2～1:3，再将溶液于-5～0℃重结晶，以除去未反应物，得到结晶产物；通过旋转蒸发处理所述结晶产物，以除去乙酸乙酯与丙酮，得到纯净产物；
本发明的有益效果是：
本发明提出的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂具有较高的表面活性，可配制低伤害清洁压裂液携带支撑剂，破胶液具有较强的润湿性，使亲油岩石发生润湿反转，降低界面张力，对致密储层中的原油实现渗吸置换；由多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂中加入反离子交联剂以及增效剂合成的致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，可适用于70℃～150℃的致密油储层压裂施工作业，其破胶液具有较高的表面活性剂与润湿能力，可使亲油岩石接触角下降70％以上，实现润湿反转，界面张力低于0.05mN/m，岩心伤害率低于3％，渗吸置换率最高可达36％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂的分子结构示意图；
图2是本发明的双羟乙基油烯基胺的分子结构示意图；
图3是本发明一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂在R1与R2相同时的制备流程图；
图4是本发明一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂在R1与R2不同时的制备流程图；
图5是本发明一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂在R1与R2不同时的制备流程图；
图6是本发明实施例中的破胶液对致密岩心中煤油的渗吸采收率随时间的变化统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，分子结构如下所示：
其中，R1与R2为碳原子数10-18的不饱和烃链；
进一步地，所述R1与R2为相同碳链或不同碳链；
进一步地，所述R1与R2为1-癸烯基疏水碳链、油烯基疏水碳链、亚油基疏水碳链；
进一步地，所述1-癸烯基疏水碳链结构式为：
进一步地，所述油烯基疏水碳链结构式为：
进一步地，亚油基疏水碳链结构式为：
实施例2
本实施例为一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂及其制备；
一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，包括：所述的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂：3wt％，反离子交联剂：3wt％，增效剂：1.2wt％；
且一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，通过在多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂中加入反离子交联剂以及增效剂合成；
反离子交联剂：水杨酸钠，增效剂：芥酸酰胺磺基甜菜碱；
所述反离子交联剂包括：水杨酸钠、对氨基苯甲酸钠、对氨基苯磺酸钠、2-羟基-3-萘甲酸钠；
所述增效剂包括：芥酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺羟磺基甜菜碱、芥酸酰胺羟磺基甜菜碱、油酸酰胺羧基甜菜碱。
实施例3
本实施例为一种对称的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂的制备；
将1,3-二氯丙醇与双羟乙基油烯基胺以1:2.1～2.3的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:5～2:3，加热至73～78℃，加回流装置反应18～22小时，反应完成后蒸去溶剂，经重结晶3次，制得多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂；
配制2.5wt％的溶液，加入3wt％水杨酸钠作为反离子交联剂，加入2wt％的油酸酰胺磺基甜菜碱，形成的清洁压裂液表观黏度为150mPa.s，在170s-1,140℃持续剪切2小时后，表观黏度剩余50mPa.s。
实施例4
本实施例为一种非对称的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂制备；
以上述实施2的不同之处在于：
压裂液采用5wt％乙二醇丁醚破胶后，破胶液黏度低于1mPa.s，表面张力低于27mN/m，与煤油的界面张力为0.05mN/m，对原始渗透率为3mD的岩心渗透率损害率仅有3.8％，展示出对储层极低的伤害率。
取致密砂岩岩片，在原油中高温老化24小时后，砂岩岩片呈现出较强的亲油性，采用蒸馏水测试接触角为121°，采用破胶液在95℃中浸泡48小时后，接触角降低至51°，实现了润湿反转。
实验用岩心参数如表1，将岩心置于煤油中，采用驱替设备将岩心饱和煤油，将饱和煤油后的岩心90℃下老化24小时。随后将三支岩心分别置于实施例4中的破胶液中，根据记录渗吸置换出的煤油体积计算渗吸采收率，破胶液对致密岩心中煤油的渗吸采收率随时间的变化如图6所示。
表1致密岩天然露头岩心物性参数
如图6所示，实施例3中破胶液大幅度增加渗吸采收率，常规滑溜水破胶液的渗吸采收率偏低。
综上所述，本发明提出的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂具有较高的表面活性，可配制低伤害清洁压裂液携带支撑剂，破胶液具有较强的润湿性，使亲油岩石发生润湿反转，降低界面张力，对致密储层中的原油实现渗吸置换；由多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂中加入反离子交联剂以及增效剂合成的致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，可适用于70℃～150℃的致密油储层压裂施工作业，其破胶液具有较高的表面活性剂与润湿能力，可使亲油岩石接触角下降70％以上，实现润湿反转，界面张力低于0.05mN/m，岩心伤害率低于3％，渗吸置换率最高可达36％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，分子结构如下所示：
其中，R1与R2为碳原子数10-18的不饱和烃链。
2.根据权利要求1所述一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，其特征在于，所述R1与R2为相同碳链或不同碳链；所述R1与R2包括为1-癸烯基疏水碳链、油烯基疏水碳链、亚油基疏水碳链。
3.根据权利要求2所述一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂，其特征在于，所述1-癸烯基疏水碳链结构式为：
所述油烯基疏水碳链结构式为：
亚油基疏水碳链结构式为：
4.一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，其特征在于，包括：所述的多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂：2.5wt％～4.5wt％，反离子交联剂：1.8wt％～3.6wt％，增效剂：0.5wt％～1.8wt％；
所述一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，通过在多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂中加入反离子交联剂以及增效剂合成。
5.根据权利要求4所述一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，其特征在于，所述反离子交联剂包括：水杨酸钠、对氨基苯甲酸钠、对氨基苯磺酸钠、2-羟基-3-萘甲酸钠。
6.根据权利要求4所述一种用于致密油高效开发的清洁稠化渗吸多效剂，其特征在于，所述增效剂包括：芥酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺磺基甜菜碱、油酸酰胺羟磺基甜菜碱、芥酸酰胺羟磺基甜菜碱、油酸酰胺羧基甜菜碱。
7.一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括R1与R2相同的情况和R1与R2不相同的情况；
R1与R2相同：将1,3-二氯丙醇与双羟乙基油烯基胺以1:2.1～2.3的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:5～2:3，加热至73～78℃，加回流装置反应18～22小时，反应完成后蒸去溶剂，经重结晶3次，制得多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂(对称结构)；
R1与R2不相同：将环氧氯丙烷与双羟乙基油烯基胺以1:1～1:1.18的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:3～1:1，加入盐酸，确保HCl与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.1，加热,45～55℃，加回流装置反应5～6小时，得到中间体；
选另外一种双羟乙基油烯基胺与中间体以1:0.9～1.2的摩尔比溶于乙醇与异丙醇的混合液中，其中乙醇与异丙醇的体积比范围为2:3～1:1，加热至75～78℃，加回流装置反应16～18小时，反应完成后蒸去溶剂，经重结晶3次，制得多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂(非对称结构)。
8.根据权利要求7所述一种多羟基Gemini型阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述所述双羟乙基油烯基胺的分子结构如下所示；
9.根据权利要求7至8任意一项所述其制备方法中还包括一种提纯方法，具体包括以下步骤：
用丙酮与乙酸乙酯在35-50℃下溶解粗产品，丙酮与乙酸乙酯的比例为1:2～1:3，再将溶液于-5～0℃重结晶，以除去未反应物，得到结晶产物；通过旋转蒸发处理所述结晶产物，以除去乙酸乙酯与丙酮，得到纯净产物。
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