CN116178075A - 一种高效尿基复合肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效尿基复合肥及其制备方法，涉及复合肥技术领域，包括：S1、制备改性添加剂：将沸石粉、硅藻土和蛭石混合、焙烧、粉碎；将β‑环糊精加入到水中，升温、搅拌溶解形成环糊精分散液；将焙烧料加入环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，加热；继续加入硬脂酸和十八烷基胺，加热，得到改性添加剂；S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，得到尿基复合肥。本发明的有益效果是通过改性添加剂与尿素、磷肥等混合，有助于减少复合肥结块，实现肥料的长效、缓释。
Description
技术领域
本发明涉及复合肥技术领域，具体涉及一种高效尿基复合肥及其制备方法。
背景技术
随着农业产业结构的不断调整，经济作物在农业生产中所占的比重越来越大，由此市场对化肥生产提出的要求也越来越高。另一方面，近年来我国复肥行业得到了飞速发展，市场竞争日益激烈，能否生产出优质、高效的复肥产品，已是关系到企业生存和发展的关键因素。从某种意义上讲，目前国内复肥行业的竞争就是品质和成本的竞争。
复合肥料是指肥料成分中同时含有氮、磷、钾三要素或只含有其中任何两种的化学肥料；按照养分配比来分主要分为硫基、氯基、尿基、硝硫基等，硫基复合肥是指钾元素的来源采用硫酸钾的复合肥料，氯基复合肥是指钾元素以氯化钾的形式存在，尿基复合肥是指复合肥中氮元素以尿素的形式获得，硝硫基复合肥是指氮元素由硝酸铵提供，钾元素的来源采用硫酸钾，或将氯化钾脱去氯离子制成的复合肥料。
尿基复合肥是用尿素为氮源和氯化铵、氯化钾、硫酸钾、重钙、磷铵等基础肥料作为原料进行二次加工制取的高浓度氮磷钾多元复合肥，常用的生产方法有挤压法、团粒法、料浆法和熔体法等，由于尿基复合肥含有作物生长所需的多种营养成分，可使农作物均衡吸收其养分，根据土壤的化学性质，施用各种营养配比的复合肥，可以提高科学施肥的水平，比单一肥料具有更好的农业增产效果，而且尿基复合肥是中性肥料，对土壤、作物的适应性强，施用方便，故尿基复合肥广泛应用于农业生产中。
尿基复合肥由于其分子含有大量的O、N、H原子，更易于与H2O分子形成“氢键链”，而这种“氢键链”的分子间作用力更加促进了尿基复合肥之间的相互粘结；并且尿素自身具有较强的吸湿性易形成晶格化合物，导致尿基复合肥在制备和存放中很容易吸潮而产生结块和粉化的现象，结块之后的肥料一方面会导致在存储和运输过程中的破包，另一方面在施肥过程中容易导致堵塞喷头，影响施用。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高效尿基复合肥及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
本发明的第一方面提供一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至60～80℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在60～70℃下加热2～4h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在30～40℃加热1～2h，得到改性添加剂；
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，得到尿基复合肥。
优选地，步骤S11中焙烧，先以1～3℃/min的速度升温至200～280℃保温1～2h，然后以1～3℃/min的速度升温至400～500℃下保温1～2h，最后以3～5℃/min的速度升温至800～900℃下保温1～2h。
优选地，步骤S11、S12中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1～2:1～2:1:1。
优选地，步骤S13中，聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的1～2倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.3～0.7倍。
优选地，步骤S14中，硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的3～5％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的6～8％。
优选地，步骤S2中，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
优选地，步骤S2中，尿素与硫酸、水的质量比为2～4:1～2:0.1～0.2；液氨的加入量为尿素质量的0.4～0.6倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1～1.2倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.8～1倍。
优选地，步骤S3中，改性添加剂添加量为尿素质量的5～10％，造粒温度为60～70℃。
本发明的第二方面提供一种高效尿基复合肥，其特征在于，采用权利要求1～8任一所述的方法制得。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1、本发明通过制备改性添加剂，通过改性添加剂与尿素、磷肥等混合，有助于减少复合肥结块，具体而言，沸石粉、硅藻土和蛭石能够附着在肥料颗粒表面，成为颗粒间形成晶体连结的障碍，从而起到抑制肥料结块的目的，并且本发明还对沸石粉、硅藻土、蛭石和环糊精改性，不仅能够提高沸石粉、硅藻土、蛭石和环糊精的分散性，而且能够对沸石粉、硅藻土、蛭石表和环糊精面进行改性，从而能够消除肥料颗粒间的范德华力，并且能够包覆到肥料颗粒表面，降低肥料颗粒分子间的粘附力，从而降低肥料颗粒粘附性，减少肥料结块。并且，沸石粉、硅藻土和蛭石能够起到肥效缓释的作用，实现肥料的长效、缓释，起到改良土壤和营养元素减少流失的作用，本发明的改性环糊精能够结合肥料，从而能够进一步的提高缓释效果。
2、本发明先将尿素与硫酸、水进行反应生成硫酸脲；继续加入液氨，硫酸脲和硫酸脲进行一次氨化反应，生成硫酸氨；最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行二次氨化反应；由于尿素与硫酸、水反应生成硫酸脲以及一次氨化反应、二次氨化反应均为放热反应，不需要加热将尿素加热成熔融状态，降低了能耗；并且通过反应产生大量反应热，能够增加物料粘性，从而有助于造粒的成球率。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，先以1℃/min的速度升温至200℃保温2h，然后以1℃/min的速度升温至400℃下保温2h，最后以3℃/min的速度升温至800℃下保温2h，然后粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至60℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在60℃下加热4h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在30℃加热2h，得到改性添加剂；
其中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1:1:1:1。
聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的1倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.3倍。
硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的3％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的6％。
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；具体地，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
其中，尿素与硫酸、水的质量比为2:1:0.1；液氨的加入量为尿素质量的0.4倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.8～1倍。
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，改性添加剂添加量为尿素质量的5％，造粒温度为60℃，得到尿基复合肥。
实施例2
一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，先以2℃/min的速度升温至220℃保温2h，然后以2℃/min的速度升温至420℃下保温1～2h，最后以4℃/min的速度升温至820℃下保温2h，然后粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至65℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在62℃下加热3.5h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在32℃加热2h，得到改性添加剂；
其中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1.5:1:1:1。
聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的1.2倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.4倍。
硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的3.5％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的6.5％。
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；具体地，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
其中，尿素与硫酸、水的质量比为2.5:1.2:0.12；液氨的加入量为尿素质量的0.45倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1.05倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.85倍。
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，改性添加剂添加量为尿素质量的6％，造粒温度为62℃，得到尿基复合肥。
实施例3
一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，先以2℃/min的速度升温至240℃保温1.5h，然后以2℃/min的速度升温至450℃下保温1.5h，最后以4℃/min的速度升温至850℃下保温1.5h，然后粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至70℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在65℃下加热3h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在35℃加热1.5h，得到改性添加剂；
其中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1:1.5:1:1。
聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的1.5倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.5倍。
硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的4％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的7％。
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；具体地，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
其中，尿素与硫酸、水的质量比为3:1.5:0.15；液氨的加入量为尿素质量的0.5倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1.1倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.9倍。
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，改性添加剂添加量为尿素质量的7％，造粒温度为65℃，得到尿基复合肥。
实施例4
一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，先以2℃/min的速度升温至260℃保温1.5h，然后以2℃/min的速度升温至450℃下保温1.5h，最后以4℃/min的速度升温至850℃下保温1.5h，然后粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至70℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在68℃下加热3h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在35℃加热1.5h，得到改性添加剂；
其中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为2:1:1:1。
聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的2倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.6倍。
硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的4.5％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的7.5％。
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；具体地，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
其中，尿素与硫酸、水的质量比为3.5:1.8:0.15；液氨的加入量为尿素质量的0.55倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1.15倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.95倍。
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，改性添加剂添加量为尿素质量的8％，造粒温度为68℃，得到尿基复合肥。
实施例5
一种高效尿基复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，先以3℃/min的速度升温至280℃保温1h，然后以3℃/min的速度升温至500℃下保温1～2h，最后以5℃/min的速度升温至900℃下保温2h，然后粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至80℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在70℃下加热2h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在40℃加热1h，得到改性添加剂；
其中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1:2:1:1。
聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的2倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.7倍。
硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的5％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的8％。
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；具体地，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
其中，尿素与硫酸、水的质量比为4:2:0.2；液氨的加入量为尿素质量的0.6倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1.2倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的1倍。
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，改性添加剂添加量为尿素质量的10％，造粒温度为70℃，得到尿基复合肥。
对比例1
与实施例1的区别在于：不添加改性添加剂，即不进行步骤S1，且步骤S3中不加入改性添加剂，直接将步骤S2中反应液进行造粒、干燥、冷却、筛分，造粒温度为60℃，得到尿基复合肥。
测试
分别对实施例1～5以及对比例1所制得的尿基复合肥样品进行结块实验，具体操作如下：
用样品包装袋将处理后的复合肥样品两层包装，并贴上标签进行分组；然后，放入加速结块装置中，并对复合肥样品施加压力，将加速结块装置放入高低温湿热试验箱中，白天控制温度为45～50℃，相对湿度为70～75％，晚上关闭电源将至室温和室内环境湿度；5～7d后取出样品，将三组样品分别从1m高处正反两面各自由摔落1～2次，拆包后用标准筛筛分，通过结块率检验防结块效果，其中，结块率根据以下公式计算：
结块率＝结块复合肥质量/复合肥质量*100％
结果如表1所示：
表1
| 结块率 | |
| 实施例1 | 3.2％ |
| 实施例2 | 2.8％ |
| 实施例3 | 2.3％ |
| 实施例4 | 1.4％ |
| 实施例5 | 1.9％ |
| 对比例1 | 38.5％ |
由表1可以看出，实施例1～5的结块率较低，特别是实施例4结块率仅为1.4％。将实施例1～5与对比例1比较可以看出，实施例1～5的结块率远远低于对比例1(未添加改性添加剂)，由此说明，本发明通过添加改性添加剂能够减少复合肥的结块率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备改性添加剂：
S11、将沸石粉、硅藻土和蛭石进行混合，然后进行焙烧，粉碎至1000～1500目，得到焙烧料；
S12、将β-环糊精加入到水中，升温至60～80℃，搅拌溶解形成环糊精分散液；
S13、将步骤S11中的焙烧料加入步骤S12中的环糊精分散液中，继续加入聚乙二醇和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌，在60～70℃下加热2～4h；
S14、继续加入硬脂酸和十八烷基胺，在30～40℃加热1～2h，得到改性添加剂；
S2、将尿素、硫酸、液氨、磷酸一铵和磷酸二胺混合反应，得到反应液；
S3、将步骤S14中的改性添加剂与步骤S2中反应液混合均匀，造粒、干燥、冷却、筛分，得到尿基复合肥。
2.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S11中焙烧，先以1～3℃/min的速度升温至200～280℃保温1～2h，然后以1～3℃/min的速度升温至400～500℃下保温1～2h，最后以3～5℃/min的速度升温至800～900℃下保温1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S11、S12中，沸石粉、硅藻土、蛭石、β-环糊精的质量比为1～2:1～2:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S13中，聚乙二醇的加入量为β-环糊精质量的1～2倍，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为β-环糊精质量的0.3～0.7倍。
5.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S14中，硬脂酸的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的3～5％，十八烷基胺的加入量为沸石粉、硅藻土和蛭石总质量的6～8％。
6.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将尿素与硫酸、水加入反应器中进行反应，然后继续加入液氨进行反应，最后加入磷酸一铵和磷酸二胺进行反应，得到反应液。
7.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S2中，尿素与硫酸、水的质量比为2～4:1～2:0.1～0.2；液氨的加入量为尿素质量的0.4～0.6倍，磷酸一铵的加入量为尿素质量的1～1.2倍，磷酸二胺的加入量分别为尿素质量的0.8～1倍。
8.根据权利要求1所述的一种高效尿基复合肥的制备方法，其特征在于，步骤S3中，改性添加剂添加量为尿素质量的5～10％，造粒温度为60～70℃。
9.一种高效尿基复合肥，其特征在于，采用权利要求1～8任一所述的方法制得。
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