CN116159275B - 一种二氧化碳灭火微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及灭火材料技术领域，特别涉及一种二氧化碳灭火微胶囊及其制备方法。本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将乳化剂与酸溶液混合搅拌，在氮气氛围下加热，之后加入碳酸盐，待反应体系澄清透明时搅拌、分散，得到含有二氧化碳气体的乳化液；向乳化液中加入密胺预聚体，加热反应，调节pH值，继续加热反应，反应结束后，冷却、过滤、洗涤，经干燥后即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊在灭火过程中不会产生对人体有害的物质，表现出优异的灭火性能。
Description
技术领域
本申请涉及灭火材料技术领域，特别涉及一种二氧化碳灭火微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊是指具有聚合物或无机物壁的微型容器或包装物。微胶囊造粒技术是将固体、液体或气体包埋、封存在微型胶囊内成为固体微粒产品的技术。微胶囊造粒技术在改变材料状态以提高其使用性能、保护隔离特殊功能材料以及控制芯材释放等方面具有显著作用，因此在消防灭火领域逐步得到广泛应用。
防火微胶囊技术是在灭火剂或者阻燃剂的外面包裹一层不渗透的膜，灭火剂或阻燃剂可以是气体、液体或固体，且在这些物质外面包裹着的膜必须起到如下的作用：当微胶囊防火或阻燃物质在与某些物质混合或保护易燃物质时，囊壁必须经得住一定的压力和温度而不破裂，而当混合物或被保护的物品遇火受高温冲击时，这层膜就立即融化破裂而释放出灭火、阻燃的物质。专利CN109821181A公开了一种防火和/或灭火微胶囊及其制备方法和其应用，该微胶囊的内核为卤代烃灭火剂，壁材为聚氨酯，卤代烃接触高温表面或火焰时，分解产生活性自由基，通过溴和氟等卤素氢化物的负化学催化作用和化学净化作用，大量捕捉、消耗燃烧链式反应中产生的自由基，破坏和抑制燃烧的链式反应，迅速将火焰扑灭，然而在灭火过程中分解产生的卤酸和光气会危害人体中枢神经***和心血管***并对环境臭氧层有极大破坏作用。
基于以上分析，提供一种灭火过程不会产生有害物质的灭火微胶囊十分重要。
发明内容
本申请实施例提供一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，以解决相关技术中现有的灭火微胶囊在灭火过程中会产生有害物质的问题。
第一方面，本申请提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将乳化剂与酸溶液混合搅拌，在氮气氛围下加热，之后加入碳酸盐，待反应体系澄清透明时搅拌、分散，得到含有二氧化碳气体的乳化液；
步骤S102，向乳化液中加入密胺预聚体，加热反应，调节pH值，继续加热反应，反应结束后，冷却、过滤、洗涤，经干燥后即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
一些实施例中，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、OP-10、吐温-80的一种或多种。
一些实施例中，所述酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、醋酸、稀磷酸、草酸、柠檬酸的一种或多种。一些优选实施例中，稀盐酸、稀硫酸的质量浓度为10%。
一些实施例中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钡、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸镁、碳酸氢镁、碳酸铵、碳酸氢铵的一种或多种。
一些实施例中，所述密胺预聚体为水溶型密胺预聚体。
一些优选实施例中，所述密胺预聚体为氰特385、新力化工MF4750、上海帅科化工SK5710 的一种或多种。
一些实施例中，调节pH值加入的溶液为柠檬酸、盐酸、硫酸、丙烯酸、磷酸、硝酸的一种或多种。
一些实施例中，步骤S101中，加热的温度为30-60℃。
一些实施例中，步骤S101中，搅拌的转速为1000-4000rpm，分散的时间为5-20min。
一些实施例中，步骤S102中，调节pH值至3-4。
一些实施例中，乳化剂的添加量为二氧化碳气体质量的1-10%。
一些实施例中，酸溶液与碳酸盐的摩尔比为1-4:1。
第二方面，本申请还提供了利用上述制备方法制得的二氧化碳灭火微胶囊，所述二氧化碳灭火微胶囊以二氧化碳气体作为芯材，以密胺预聚体作为壁材。
本申请制得的二氧化碳灭火微胶囊可以直接作为灭火剂单独使用，也可以应用在灭火片、灭火毯等消防器材中，以及制备具有灭火功能的涂层、纤维、胶黏剂等，适用范围广、应用领域多。
本申请在制备二氧化碳灭火微胶囊的过程中采用先产生气体后乳化的方式，产生的二氧化碳气体在机械搅拌外力作用下被液相隔离形成气泡，乳化剂分子有亲水疏水基的特性，可以在气泡周围形成一层乳化剂层，其中疏水一端朝向气泡，亲水一端朝向水，因此降低了气泡和液体之间的界面张力，稳定了二氧化碳气泡的存在，加入的密胺预聚体带有正电荷，会吸附沉积在周围带有阴离子的乳化剂的二氧化碳气泡表面，从而完成对气泡的包覆。
本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊的灭火机理为：本申请采用密胺树脂对反应产生的二氧化碳气体进行包覆，利用密胺树脂优异的力学性能和耐热性能可将气体封闭在内部，当外界温度达到150℃以上，壳层开始分解时，瞬间释放出大量二氧化碳，二氧化碳具有较高的密度，约为空气的1.5倍，因此灭火时，二氧化碳气体可以排出空气而包围在燃烧物体的表面或分布于较密闭的空间中，降低可燃物周围或防护空间内的氧浓度，产生窒息作用将火扑灭。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
1、本申请提供的方法首先利用氮气脱除乳化剂与酸溶液混合体系中的空气，加入碳酸盐产生二氧化碳气体，在搅拌与乳化剂的作用下产生稳定的二氧化碳气泡，之后加入壁材在气泡的表面吸附沉积，升温固化形成致密的交联网络结构完成包覆，这种采用先产生气体后乳化的方式能够有效提高二氧化碳气体的包覆率；
2、本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊将二氧化碳气体作为灭火芯材包覆在内部，发生火灾时壁材破裂，释放出二氧化碳气体起到灭火的效果，成本低廉，灭火过程中不会产生对人体有害的物质，表现出优异的灭火性能，适用于多种火灾场景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1制得的二氧化碳灭火微胶囊的光学显微镜图。
实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其能解决现有的灭火微胶囊在灭火过程中会产生有害物质的问题。
本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，将乳化剂与酸溶液混合搅拌，通入氮气以脱除反应体系中的空气，加热至30-60℃，之后加入碳酸盐，待反应体系由浑浊变澄清透明以转速1000-4000rpm进行搅拌，高速分散5-20min，得到含有二氧化碳气体的乳化液；
步骤S102，向乳化液中加入水溶性密胺预聚体，升温60-80℃，保温反应1-3h，调节体系的PH值为3-4，升温70-90℃，继续保温1-2h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干后即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
下面结合实施例和对比例对本申请提供的二氧化碳灭火微胶囊及其制备方法进行详细说明。
实施例
实施例1提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下过程：
（1）称取0.7g十二烷基苯磺酸钠与100g稀盐酸混合搅拌，通入氮气脱除空气，升温至30℃，加入11g碳酸钙，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速2500rpm进行搅拌，高速分散10min，得到含有二氧化碳气体的乳液；
（2）向乳液中加入15g SK5710，升温至60℃，保温反应2h，之后加入柠檬酸调节体系PH值为3.4，升温至70℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
实施例1制得的二氧化碳灭火微胶囊粉末的光学显微镜图见图1，从图1可以看出，微胶囊呈现为内部有核心物质的小颗粒，证明了二氧化碳气体被包覆在壳材中。
对比例1：
（1）称取100g稀盐酸搅拌，通入氮气脱除空气，升温至30℃，加入11g碳酸钙，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速2500rpm进行搅拌，高速分散10min，得到含有二氧化碳气体的溶液；
（2）向含有二氧化碳气体的溶液中加入15g SK5710，升温至60℃，保温反应2h，之后加入柠檬酸调节体系PH值为3.4，升温至70℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，得到白色粉末。
对比例1烘干后的白色粉末为密胺树脂自聚交联的产物，未得到包覆有二氧化碳气体的微胶囊粉末，这是因为对比例1未引入乳化剂来使二氧化碳气泡稳定于水相中，且密胺预聚体无法在正负电荷的吸引下向二氧化碳气泡表面迁移，致使大量预聚体自聚成球，最终未得到理想产物。
通过对比例1进一步说明了只有引入乳化剂，并采用先产生气体后乳化的方式才能成功包覆二氧化碳气体。
实施例
实施例2提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下过程：
（1）称取0.5g十二烷基硫酸钠与150g稀硫酸混合搅拌，通入氮气脱除空气，升温至40℃，加入13g碳酸钙，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速3000rpm进行搅拌，高速分散5min，得到含有二氧化碳气体的乳液；
（2）向乳液中加入22g SK5710，升温至70℃，保温反应1h，加醋酸调节体系PH值为3.8，升温至85℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
实施例
实施例3提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下过程：
（1）称取100g苯乙烯-马来酸酐钠盐水溶液与20g醋酸混合搅拌，通入氮气脱除空气，升温至50℃，加入15g碳酸钠，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速4000rpm进行搅拌，高速分散5min，得到含有二氧化碳气体的乳液；
（2）向乳液中加入20g MF4750，升温至60℃，保温反应3h，加入丙烯酸调节体系PH值为4，升温至80℃，继续保温1h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
实施例
实施例4提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下过程：
（1）称取85g苯乙烯-马来酸酐钠盐水溶液与110g稀硫酸混合搅拌，通入氮气脱除空气，升温至40℃，加入9g碳酸镁，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速1500rpm进行搅拌，高速分散20min，得到含有二氧化碳气体的乳液；
（2）向乳液中加入10g氰特385，升温至80℃，保温反应2h，加盐酸调节体系PH值为3，升温至90℃，继续保温1h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
实施例
实施例5提供了一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，包括以下过程：
（1）称取130g苯乙烯-马来酸酐钠盐水溶液与110g稀盐酸混合搅拌，通入氮气脱除空气，升温至60℃，加入11g碳酸钙，待反应体系由浑浊变澄清透明，以转速4000rpm进行搅拌，高速分散10min，得到含有二氧化碳气体的乳液；
（2）向乳液中加入17g MF4750，升温至75℃，保温反应3h，加柠檬酸调节体系PH值为4，升温至85℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，过滤并用去离子水重复洗涤，放置烘箱烘干，即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末。
对实施例1-实施例5制得的灭火微胶囊进行灭火测试，测试过程为：
分别取同等质量实施例1-5制得的二氧化碳灭火微胶囊粉体置于玻璃管中，在玻璃管的底部放置纸巾，点火引燃纸巾，记录纸巾从燃烧到熄灭的时间，实验发现火苗均在5-15s内熄灭，说明微胶囊粉体具有优异的灭火效果，其中实施例1所用时间为5s，时间最短，当火苗接触到微胶囊粉体时，火苗立马熄灭，这是因为实施例1所用乳化剂的稳泡效果最佳，得到的二氧化碳包覆率最高，同等质量下微胶囊中所含二氧化碳气体更多，因此灭火效果最好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S101，将乳化剂与酸溶液混合搅拌，在氮气氛围下加热，之后加入碳酸盐，待反应体系澄清透明时搅拌、分散，得到含有二氧化碳气体的乳化液；
S102，向乳化液中加入密胺预聚体，加热反应，调节pH值，继续加热反应，反应结束后，冷却、过滤、洗涤，经干燥后即得到二氧化碳灭火微胶囊粉末；
其中，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、OP-10、吐温-80的一种或多种；所述酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、醋酸、稀磷酸、草酸、柠檬酸的一种或多种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钡、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸镁、碳酸氢镁、碳酸铵、碳酸氢铵的一种或多种；酸溶液与碳酸盐的摩尔比为1-4:1；乳化剂的添加量为二氧化碳气体质量的1-10％。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：所述密胺预聚体为水溶型密胺预聚体。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：调节pH值加入的溶液为柠檬酸、盐酸、硫酸、丙烯酸、磷酸、硝酸的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤S101中，加热的温度为30-60℃。
5.根据权利要求1所述的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤S101中，搅拌的转速为1000-4000rpm，分散的时间为5-20min。
6.根据权利要求1所述的二氧化碳灭火微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤S102中，调节pH值至3-4。
7.利用权利要求1-6任一项所述制备方法制得的二氧化碳灭火微胶囊，其特征在于，所述灭火微胶囊的芯材为二氧化碳气体，所述灭火微胶囊的壁材为密胺预聚体。
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