CN116144179B - 一种功能化改性的导热硅橡胶材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化改性的导热硅橡胶材料、制备方法及应用，按照重量份数计，所述导热硅橡胶材料包括以下组分：硅橡胶80～100份、硅烷偶联剂2.3～2.8份、碳纳米管5～8份、金属氧化物25～30份、自制炭纤维115～20份、金属有机多孔材料8～16份、气相二氧化硅15～25份。

Description

一种功能化改性的导热硅橡胶材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于橡胶导热材料技术领域，具体涉及一种功能化改性的导热硅橡胶材料、制备方法及应用。
背景技术
随着电子元器件产品向微型化、集成化、密集化的方向发展，电子产品在高性能、高效率的驱动下，各个元器件的工作温升较之前有了大幅度提高。热量聚集，且难以有效的扩散出去，导致电子元器件的稳定性、可靠性和耐用性严重下降，大大降低了电子产品的使用年限。因此，提高电子产品的散热功率越来越成为技术关键。传统的电子产品中，散热器与电子元器件一起安装，热量通过散热器导出。电子元器件的热量聚集不仅与发热部件和散热器有关，还与发热部件和散热器的界面间因不能完全接触而产生的接触热阻有关。对散热功率要求不高时，各元器件之间的接触热阻、扩散热阻等主要因素未被重视。但是，电子产品性能和功率得以不断提高的同时，对热管理技术水平的要求越来越高。发热部件和散热器之间的非常微小的间隙，大约有99％被空气占据，不利于热量传递。
导热材料具有导热系数高、柔软性好、热膨胀系数低、表面浸润性和粘性好，并且具备易安装，易处理和减震阻尼等综合性能，因此，当电子产品要求低安装压力时，热界面材料可以很好的填补在散热器和发热部件之间，降低界面间接触热阻，形成紧密结合的导热通路，将聚集的热量及时扩散出去。目前，热界面材料主要由聚合物材料制成，但是聚合物的结晶度一般都较低，分子链的振动又会对声子产生散射作用，这些因素使得高分子聚合物材料的导热性能一般都较差，难以满足高散热的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能化改性的导热硅橡胶材料，按照重量份数计，包括以下组分：硅橡胶80～100份、硅烷偶联剂2.3～2.8份、碳纳米管5～8份、金属氧化物25～30份、自制炭纤维15～20份、金属有机多孔材料8～16份、气相二氧化硅15～25份。
自制炭纤维采用以下方法制备：
(1)将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-5～-2℃下1.5～3h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复3～8次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为(1～1.2)：(0.4～0.65)：(0.42～0.55)：(15～35)。
(2)在步骤(1)中加入柠檬酸搅拌后，放置在-10℃～-6℃下进行冻融3～7h，得到凝胶状物质。
(3)将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.3～0.45cm/h、注射距离为8～12cm、注射电压为9～12kv的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下750～900℃下进行煅烧1～2.5h后得到所述自制碳纤维。
进一步地，所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶和氟硅橡胶中的任意一种。
进一步地，所述金属氧化物选自质量比为1:(0.9～1.2)的氧化锌和氧化铝。
进一步地，所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
进一步地，所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2,5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.3～0.5：1.74～2.88溶解在体积比为12～15：3：3的N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h。
S2：反应结束后，在转速6000～8000r/min下离心5～8min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
本发明的另一目的在于提供一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体。
2)：将步骤1)得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在165～170℃、10～15MPa下热压10～20min，然后移至180～190℃下加热5～10min，之后200～210℃下硫化0.6～1.2h，220～225℃下硫化0.5～1h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
进一步地，所述步骤(2)中柠檬酸和步骤(1)中得到的溶液的质量比为(0.82～1.35)：(3～6)。
本发明的再一目的在于提供一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料应用于电子、航空导热材料技术领域。
本发明还具有以下有益效果：
1、本发明中，采用自制碳纤维作为其中的添加剂，自制碳纤维先将纤维素溶解后采用冻融的方式保证纤维素晶体的生长方向，之后在静电纺丝得到的纤维经过碳化的碳纤维，在硅橡胶材料受热时能够更好的进行传导热量，保证了材料具有更好的综合性能。
2、本发明中，采用金属有机多孔材料棒状MOF-74(Zn)，该棒状MOF-74(Zn)具有较高的孔隙率和较大的孔道，能够保证导热硅橡胶材料中的金属导热离子进入孔道，均匀分布在导热材料中，在材料受热时能够更好的进行导热。
3、本发明中，所使用的棒状MOF-74(Zn)具有裸露的金属位点，在硫化过程中，可以对橡胶材料进行功能化改性，提高硅橡胶材料的力学性能和硬度等。
附图说明
无附图。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料按照重量份数计，包括以下组分：硅橡胶80份、硅烷偶联剂2.3份、碳纳米管5份、金属氧化物25份、自制炭纤维15份、金属有机多孔材料8份、气相二氧化硅15份。
自制炭纤维采用以下方法制备：
(1)将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-5℃下1.5h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复3次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为1：0.4：0.42：15。
(2)在步骤(1)中加入柠檬酸搅拌后，放置在-10℃下进行冻融3h，得到凝胶状物质。
(3)将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.3cm/h、注射距离为8cm、注射电压为9kv的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下750℃下进行煅烧1h后得到所述自制碳纤维。
其中，所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶；所述金属氧化物选自质量比为1:0.9的氧化锌和氧化铝；所述步骤(2)中柠檬酸和步骤(1)中得到的溶液的质量比为0.82：3；所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2,5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.3：1.74溶解在体积比为12：3：3的N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h。
S2：反应结束后，在转速6000r/min下离心5min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法包括以下步骤：
1)：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体。
2)：将步骤S1得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在165℃、10MPa下热压10min，然后移至180℃下加热5min，之后200℃下硫化0.6h，220℃下硫化0.5h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
实施例2
一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料按照重量份数计，包括以下组分：硅橡胶100份、硅烷偶联剂2.8份、碳纳米管8份、金属氧化物30份、自制炭纤维20份、金属有机多孔材料16份、气相二氧化硅25份。
自制炭纤维采用以下方法制备：
(1)将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-2℃下3h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复8次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为1.2：0.65：0.55：35。
(2)在步骤(1)中加入柠檬酸搅拌后，放置在-6℃下进行冻融7h，得到凝胶状物质。
(3)将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.45cm/h、注射距离为12cm、注射电压为12kv的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下900℃下进行煅烧2.5h后得到所述自制碳纤维。
其中，所述硅橡胶选自甲基硅橡胶；所述金属氧化物选自质量比为1:1.2的氧化锌和氧化铝；所述步骤(2)中柠檬酸和步骤(1)中得到的溶液的质量比为1.35：6；所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2,5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.5：2.88溶解在体积比为15：3：3的N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h。
S2：反应结束后，在转速8000r/min下离心8min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法包括以下步骤：
1)：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体。
2)：将步骤S1得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在170℃、15MPa下热压20min，然后移至190℃下加热10min，之后210℃下硫化1.2h，225℃下硫化1h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
实施例3
一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料按照重量份数计，包括以下组分：硅橡胶90份、硅烷偶联剂2.5份、碳纳米管6份、金属氧化物27份、自制炭纤维16份、金属有机多孔材料10份、气相二氧化硅20份。
自制炭纤维采用以下方法制备：
(1)将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-4℃下2h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复5次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为1.1：0.45：0.47：20。
(2)在步骤(1)中加入柠檬酸搅拌后，放置在-8℃下进行冻融5h，得到凝胶状物质。
(3)将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.5cm/h、注射距离为10cm、注射电压为10kv的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下800℃下进行煅烧1.5h后得到所述自制碳纤维。
其中，所述硅橡胶选自甲基乙烯基苯基硅橡胶；所述金属氧化物选自质量比为1:1的氧化锌和氧化铝；所述步骤(2)中柠檬酸和步骤(1)中得到的溶液的质量比为0.96：4；所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2,5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.4：1.98溶解在体积比为13：3：3的N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h。
S2：反应结束后，在转速7000r/min下离心6min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法包括以下步骤：
1)：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体。
2)：将步骤S1得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在167℃、12MPa下热压15min，然后移至185℃下加热7min，之后205℃下硫化0.8h，222℃下硫化0.7h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
实施例4
一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料按照重量份数计，包括以下组分：硅橡胶95份、硅烷偶联剂2.7份、碳纳米管7份、金属氧化物28份、自制炭纤维18份、金属有机多孔材料15份、气相二氧化硅24份。
自制炭纤维采用以下方法制备：
(1)将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-3℃下2.5h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复7次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为1.15：0.6：0.53：30。
(2)在步骤(1)中加入柠檬酸搅拌后，放置在-7℃下进行冻融6h，得到凝胶状物质。
(3)将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.4cm/h、注射距离为11cm、注射电压为11kv的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下850℃下进行煅烧2h后得到所述自制碳纤维。
其中，所述硅橡胶选自氟硅橡胶；所述金属氧化物选自质量比为1:1.1的氧化锌和氧化铝；所述步骤(2)中柠檬酸和步骤(1)中得到的溶液的质量比为1.31：5；所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2,5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.45：2.43溶解在体积比为14：3：3的N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h。
S2：反应结束后，在转速7500r/min下离心7min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法包括以下步骤：
1)：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体。
2)：将步骤S1得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在168℃、13MPa下热压18min，然后移至188℃下加热9min，之后207℃下硫化1.1h，224℃下硫化0.8h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
性能测试1：
将实施例1～4所制备的硅橡胶高导热材料的拉伸强度和断裂伸长率按照ISO37-2017进行测试，导热系数按照ASTMD5470稳态热板法进行测试，其测试结果如表1所示：
表1.性能测试结果：
从表1中可以看出，本发明实施例1～4所制备的导热硅橡胶材料具有优异的力学性能和导热性能。
性能测试2：
用ShoreOO硬度仪测试，将实施例1-4的导热材料放入硬度测试仪的针入装置下，待设备出现“嘀”的声音后数据稳定，记录数据(为五个不同位置的平均值)，具体测试结果见表2，
表2.测试结果：
从表2中可以看出，本发明导热硅橡胶材料具有良好的硬度。

Claims (6)

1.一种功能化改性的导热硅橡胶材料，其特征在于，所述导热硅橡胶材料按照重量份数计，由以下组分制得：硅橡胶80～100份、硅烷偶联剂2.3～2.8份、碳纳米管5～8份、金属氧化物25～30份、自制炭纤维15～20份、金属有机多孔材料8～16份、气相二氧化硅15～25份；
自制炭纤维采用以下方法制备：
（1）将纤维素分散于尿素和氢氧化钠的水溶液中，然后将其放置在-5～-2℃下1.5～3h，重新放置在室温环境下进行搅拌，重复3～8次，其中纤维素、尿素、氢氧化钠和水的质量比为（1～1.2）：（0.4～0.65）：（0.42～0.55）：（15～35）；
（2）在步骤（1）中加入柠檬酸搅拌后，放置在-10~-6℃下进行冻融3~7h，得到凝胶状物质；
（3）将上述凝胶状物质移至静电纺丝注射泵中，在注射速率为0.3~0.45cm/h、注射距离为8～12cm、注射电压为9～12kV的条件下纺丝，接收辊上得到的纤维素放置在管式炉中，在氮气氛围下750～900℃下进行煅烧1～2.5h后得到所述自制炭纤维；
所述金属氧化物选自质量比为1:（0.9～1.2）的氧化锌和氧化铝；
所述金属有机多孔材料选自金属有机框架材料；所述金属有机框架材料选自棒状MOF-74(Zn)。
2.根据权利要求1所述的一种功能化改性的导热硅橡胶材料，其特征在于，所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶和氟硅橡胶中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种功能化改性的导热硅橡胶材料，其特征在于，所述步骤（2）中柠檬酸和步骤（1）中得到的溶液的质量比为（0.82~1.35）：（3~6）。
4.根据权利要求1所述的一种功能化改性的导热硅橡胶材料，其特征在于，所述棒状MOF-74(Zn)采用以下方法制备：
S1：将2, 5二羟基对苯二甲酸和硝酸锌按照质量比0.3~0.5：1.74~2.88溶解在体积比为12~15：3：3的N ,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、去离子水混合液中得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中加热24h；
S2：反应结束后，在转速6000~8000r/min下离心5~8min，使用乙醇洗涤烘干，得到棒状MOF-74(Zn)。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的一种功能化改性的导热硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）：按照上述配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、碳纳米管、金属氧化物、自制炭纤维、金属有机多孔材料、气相二氧化硅混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体；
2）：将步骤1）得到的导热硅橡胶预聚体加入到平板硫化机上在165~170℃、10~15MPa下热压10~20min，然后移至180~190℃下加热5~10min，之后200~210℃下硫化0.6~1.2h，220~225℃下硫化0.5~1h，冷却后即得到硅橡胶导热材料。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的一种功能化改性的导热硅橡胶材料，该材料应用于电子、航空导热材料技术领域。
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