CN116143124B - 一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化钨制备技术领域，具体涉及一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法，通过氢还原、高能破碎、气流分级、三段碳化、再次气流分级等工艺制备得到超粗均匀的碳化钨粉，本发明采用三段碳化工艺可有效减少碳化初期大颗粒钨粉之间的固相烧结作用，降低粗大颗粒生成概率，提高碳化程度，减少W2C相的生成，从而有效提升碳化钨耐磨性。采用本发明所述制备方法可以制备得到耐磨性更好、粒度分布更均匀的超粗碳化钨粉，所制碳化钨粉研磨态粒度≥6.5μm，利于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于碳化钨制备技术领域，具体为一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法。
背景技术
碳化钨是硬质合金的重要组成部分，硬质合金的性能很大程度上取决于碳化钨的性能。优质超粗WC具有晶体结构完整、结构缺陷少、显微硬度高、晶粒尺寸粗大、微观变形小等一系列优点。用于生产硬质合金，可显著改善硬质合金的抗断裂韧性，提高其使用寿命，广泛应用于极端工况条件下软岩的连续开采与现代化公路、桥梁的连续作业，也可用于对韧性及抗热疲劳、抗热冲击性能要求较高的冲压模、冷镦模、轧辊等等。
目前，国内外生产超粗晶WC粉的工艺主要有以下几种：一是采用高温还原高温碳化工艺制备超粗碳化钨粉，该工艺制备的超粗碳化钨粉晶粒发育较饱满、耐磨性好，但存在能耗高、设备损耗大等缺陷；二是采用碱金属掺杂氧化钨为原料制备超粗碳化钨粉，该工艺制备的超粗碳钨粉粒度较粗，但存在假性颗粒多、耐磨性差等缺陷。三是采用湿氢高温还原-高温碳化制备超粗碳化钨粉，该工艺制备碳化钨粉一次颗粒发育较好、耐磨性好，但存在设备要求高、湿氢气氛控制不稳定的缺陷。传统碱金属掺杂工艺中，由于碱金属掺杂过程中易掺杂不均，导致碱金属分布不均，从而产生异常粗大颗粒；并且高温碳化过程中钨粉之间易烧结长大，导致碳化不完全，以W2C（脆性相）的形式存在，最终使得碳化钨粉耐磨性降低。因此采用掺杂工艺制备超粗碳化钨粉工艺有待改进。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用掺杂装置对氧化钨原料进行碱金属掺杂；
S2.将掺杂后的氧化钨原料进行氢还原，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，并进行气流分级，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为3~10wt%、比表面积为5.0~10.0m2/g的钨粉与重量百分比为90~97wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750~1950℃保温1~3h；
在1950~2150℃保温1~3h；
在2150~2190℃保温3~8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，得到超粗均匀碳化钨粉。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述掺杂装置采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述碱金属为Na，碱金属掺杂量为150~190ppm。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，还原温度为1000~1100℃，还原时间为10~20h。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，球料质量比为2~4:1，球磨时间为0.5~2h；
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，所述分级频率为10~30Hz，通过分级可以去除因球磨破碎产生的细粉，提高钨粉的均匀性。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，球磨配碳的球料质量比为2~4:1，球磨时间为1~2h。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S6中，球磨破碎的球料质量比为2~4:1，球磨时间为10~40min，过筛去除粗大颗粒。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S7中，分级频率为20~40Hz，去除因破碎产生的细粉。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种超粗均匀碳化钨粉，采用上述制备方法制备得到。
作为本发明所述的一种超粗均匀碳化钨粉的优选方案，其中：所述碳化钨粉的研磨态粒度≥6.5μm。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法，通过氢还原、高能破碎、气流分级、三段碳化、再次气流分级等工艺制备得到超粗均匀的碳化钨粉，本发明采用三段碳化工艺可有效减少碳化初期大颗粒钨粉之间的固相烧结作用，降低粗大颗粒生成概率，提高碳化程度，减少W2C相的生成，从而有效提升碳化钨耐磨性。采用本发明所述制备方法可以制备得到耐磨性更好、粒度分布更均匀的超粗碳化钨粉，所制碳化钨粉研磨态粒度≥6.5μm，利于大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的碳化钨粉的高倍SEM图；
图2为本发明实施例1制备的碳化钨粉的低倍SEM图；
图3为本发明对比例1制备的碳化钨粉的SEM图；
图4为本发明对比例2制备的碳化钨粉的SEM图；
图5为本发明对比例3制备的碳化钨粉的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用掺杂装置对氧化钨原料进行碱金属掺杂；
S2.将掺杂后的氧化钨原料进行氢还原，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，并进行气流分级，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为3~10wt%、比表面积为5.0~10.0m2/g的钨粉与重量百分比为90~97wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750~1950℃保温1~3h；
在1950~2150℃保温1~3h；
在2150~2190℃保温3~8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，得到超粗均匀碳化钨粉。
采用三段碳化工艺可有效减少碳化初期大颗粒钨粉之间的固相烧结作用，降低粗大颗粒生成概率，提高碳化程度，减少W2C相的生成，从而有效提升碳化钨耐磨性。在固相烧结中，钨粉的烧结活性高于碳化钨的烧结活性，高温下钨粉易发生烧结长大，所以在1750~1950℃下保温，在促进钨粉表面微碳化的同时降低钨粉颗粒之间因温度过高迅速烧结长大的概率；在1950~2150℃下保温，进一步提高钨粉碳化程度；在2150~2190℃保温，则可以确保碳化钨碳化完全并因高温发生固相烧结长大，从而制得超粗均匀碳化钨粉。
优选的，所述步骤S1中，所述掺杂装置采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置，所述掺杂装置涉及一种粉末掺杂***，所述粉末掺杂***包括：搅拌装置，所述搅拌装置内设有搅拌组件，并且所述搅拌装置上具有水入口、掺杂剂入口、氧化钨入口和掺杂液出口，所述掺杂液出口处设有第一卸料阀；喷雾干燥塔，所述喷雾干燥塔具有掺杂液入口、进气口、排气口和掺杂后干燥氧化钨出口，所述掺杂液入口与所述掺杂液出口相连，并且所述掺杂液入口的出口段设有可旋转的离心雾化盘，所述出料口处设有第二卸料阀；加热设备，所述加热设备与所述进气口相连；筛分装置，所述筛分装置与所述掺杂后干燥氧化钨出口相连。所述粉末掺杂***，通过将氧化钨、水和掺杂剂在搅拌装置内利用搅拌组件进行搅拌混合，即采用液-固掺杂方式，可以确保掺杂的均匀性，精准控制掺杂量，从而提高钨粉颗粒的均匀性。然后相继开启送风机、排风机和加热设备，由进气口向喷雾干燥塔内供给热风对喷雾干燥塔进行预热，当加热到预定温度时，开启喷雾干燥塔上的离心雾化盘，设置好离心雾化盘转速，然后开启第一卸料阀、第二卸料阀和筛分装置，控制进料速度，此时掺杂液由搅拌装置底部的掺杂液出口被送至喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，并且被分散成极小的雾状液滴，掺杂液经雾化后表面积大大增加，雾状液滴与热风进行充分接触，可以完成瞬间干燥，得到的粉末状掺杂后氧化钨掉落至喷雾干燥塔底部，由掺杂后干燥氧化钨出口被送至筛分装置，并进行过筛，去除异常粗大颗粒，干燥过程中产生的废气利用排风机由排气口排出。通过从搅拌装置底部放料，直接进入喷雾干燥塔进行干燥，从而一体式完成掺杂-干燥，大大降低了劳动强度，提高了生产效率。
优选的，所述步骤S1中，所述碱金属为Na，碱金属掺杂量为150~190ppm。发明人研究发现，在本发明的制备方法中，将步骤S1中所述碱金属选择为Na具有相对更好的效果。再者，不同的碱金属掺杂量也会对钨粉产生不同的促进作用，碱金属掺杂量过低，不能很好的起到促进作用；而碱金属掺杂量过高，则会导致杂质含量较高，对超粗钨粉的性质产生不利的影响，不利于后续的高温碳化反应。在本发明的制备方法中，将步骤S1中所述碱金属掺杂量选择为150~190ppm范围内，具有相对更好的效果。具体的，所述碱金属掺杂量可以为例如但不限于150ppm、155ppm、160ppm、165ppm、170ppm、175ppm、180ppm、185ppm、190ppm中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S2中，还原温度为1000~1100℃，还原时间为10~20h。还原温度和时间均会对制备超粗钨粉产生重要的影响，还原温度过低，则还原效果较差，易出现还原不彻底的情况；而还原温度过高，则会形成大量烧结颈，固相团聚严重从而降低了粉末的均匀性；此外，过高的还原温度对设备要求更高、成本更高，不利于后续大规模产业化生产。而还原时间过短，不能实现很好的充分完全还原效果；而还原时间过长，则浪费能源，造成成本的上升，不利于后续大规模产业化生产。具体的，还原温度可以为例如但不限于1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃中的任意一者或任意两者之间的范围；还原时间可以为例如但不限于10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3中，球料质量比为2~4:1，球磨时间为0.5~2h；球料比是磨机各仓内研磨体和物料量之比，说明在一定研磨体装载量下粉磨过程中磨内存料量的大小。如果物料量过多而球磨时间过短，则不能有效打开高温还原过程中形成的固相团聚体，不利于后续与超细纳米钨粉的均匀混合，从而影响后续的碳化反应；而如果物料量过少而球磨时间过长，虽然可以充分打开高温还原过程中形成的固相团聚体，但是过长的球磨时间同时也会造成物料细化严重，影响物料本身的机械强度，而且过长的球磨时间也会浪费能源，造成生产效率的降低和生产成本的升高。具体的，球料质量比可以为例如但不限于2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1中的任意一者或任意两者之间的范围；球磨时间可以为例如但不限于0.5h、0.75h、1.0h、1.25h、1.5h、1.75h、2.0h中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3中，所述分级频率为10~30Hz，通过分级可以去除因球磨破碎产生的细粉，提高钨粉的均匀性。具体的，分级频率可以为例如但不限于10Hz、15Hz、20Hz、25Hz、30Hz中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S4中，球磨配碳的球料质量比为2~4:1，球磨时间为1~2h。如果物料量过多而球磨时间过短，则不能将超细纳米钨粉、超粗钨粉以及炭黑进行均匀混合，从而影响后续的碳化反应；而如果物料量过少而球磨时间过长，虽然可以达到充分混合的效果，但是过长的球磨时间同时也会造成物料细化严重，影响后续制备出的碳化钨粒度，而且过长的球磨时间也会浪费能源，造成生产效率的降低和生产成本的升高。
优选的，所述步骤S6中，球磨破碎的球料质量比为2~4:1，球磨时间为10~40min，过筛去除粗大颗粒。如果物料量过多或球磨时间过短，则不能将碳化钨块进行很好的破碎，制得所需碳化钨粉末；而如果物料量过少或球磨时间过长，虽然可以充分破碎碳化钨块，但是过长的球磨时间同时也会造成碳化钨粉末细化严重，无法制得所需粒度范围的碳化钨，而且过长的球磨时间也会浪费能源，造成生产效率的降低和生产成本的升高。
优选的，所述步骤S7中，分级频率为20~40Hz，具有相对更好的去除因破碎产生的细粉的效果；具体的，分级频率可以为例如但不限于20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz中的任意一者或任意两者之间的范围；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种超粗均匀碳化钨粉，采用上述制备方法制备得到，所述碳化钨粉的研磨态粒度≥6.5μm。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为3wt%、比表面积为5.0m2/g的钨粉与重量百分比为97wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1h；在2150℃保温1h；在2190℃保温4h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，如图1和图2所示，其研磨态粒度为6.5μm。
实施例2
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为5.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1h；在2150℃保温1h；在2190℃保温4h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为6.85μm。
实施例3
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为10wt%、比表面积为5.0m2/g的钨粉与重量百分比为90wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1h；在2150℃保温1h；在2190℃保温4h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为6.6μm。
实施例4
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1h；在2150℃保温1h；在2190℃保温4h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.1μm。
实施例5
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1h；在2150℃保温2h；在2190℃保温4h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.3μm。
实施例6
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温2h；在2150℃保温2h；在2190℃保温6h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.4μm。
实施例7
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温2h；在2150℃保温2h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.5μm。
实施例8
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为150ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温2h；在2150℃保温2h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.2μm。
实施例9
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为170ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1000℃下氢还原20h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为2h；并进行气流分级，分级频率为18Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为3:1，球磨时间为1h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温2h；在2150℃保温2h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为20min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为25Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.3μm。
实施例10
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为4wt%、比表面积为7.0m2/g的钨粉与重量百分比为96wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温5h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为6.9μm。
实施例11
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为7.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温5h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.1μm。
实施例12
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为10wt%、比表面积为7.0m2/g的钨粉与重量百分比为90wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温5h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为40min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.0μm。
实施例13
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为10.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温5h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.6μm。
实施例14
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为10.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.7μm。
实施例15
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为150ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为10.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.4μm。
实施例16
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为170ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为10.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温1.5h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.6μm。
实施例17
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1050℃下氢还原18h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为3:1，球磨时间为1.5h；并进行气流分级，分级频率为14Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为10.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2000℃保温1.5h；在2150℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为30Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.1μm。
实施例18
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1100℃下氢还原14h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为4:1，球磨时间为1h；并进行气流分级，分级频率为25Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为4wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为96wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温3h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为35Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为6.9μm。
实施例19
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1100℃下氢还原14h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为4:1，球磨时间为1h；并进行气流分级，分级频率为25Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温3h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为35Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.5μm。
实施例20
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为150ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1100℃下氢还原14h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为4:1，球磨时间为1h；并进行气流分级，分级频率为25Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温3h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为35Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.2μm。
实施例21
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为170ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1100℃下氢还原14h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为4:1，球磨时间为1h；并进行气流分级，分级频率为25Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为8wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为92wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温3h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为35Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.4μm。
实施例22
一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用专利号为ZL202021830264.7的专利中的掺杂装置对氧化钨原料进行Na掺杂，Na掺杂量为190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料在1100℃下氢还原14h，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，球料质量比为4:1，球磨时间为1h；并进行气流分级，分级频率为25Hz，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为10wt%、比表面积为9.0m2/g的钨粉与重量百分比为90wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，球料质量比为2:1，球磨时间为2h，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750℃保温1.5h；在2150℃保温3h；在2190℃保温8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，球料质量比为2:1，球磨时间为30min，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，分级频率为35Hz；得到超粗均匀碳化钨粉，其研磨态粒度为7.1μm。
对比例1
与实施例2的不同之处在于，
S5.将混合后的物料在2300℃下碳化6h。
得到碳化钨粉，其研磨态粒度为5.34μm。
对比例2
与实施例18的不同之处在于，
S5.将混合后的物料在2300℃下碳化12h。
得到碳化钨粉，其研磨态粒度为5.56μm。
对比例3
与实施例16的不同之处在于，
S5.将混合后的物料在2300℃下碳化11h。
得到碳化钨粉，其研磨态粒度为5.85μm。
研磨态粒度的测量方法采用《GB/T 37561-2019难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则》及《GB/T 3249-2009金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法》进行测定，其数值表示该粉末在研磨后的粒度大小，其数值越大则耐磨性越强，数值越小则耐磨性越差。
本发明通过氢还原、高能破碎、气流分级、三段碳化、再次气流分级等工艺制备得到超粗均匀的碳化钨粉，本发明采用三段碳化工艺可有效减少碳化初期大颗粒钨粉之间的固相烧结作用，降低粗大颗粒生成概率，提高碳化程度，减少W2C相的生成，从而有效提升碳化钨耐磨性。采用本发明所述制备方法的各实施例制备得到耐磨性更好、粒度分布更均匀的超粗碳化钨粉，所制碳化钨粉研磨态粒度均≥6.5μm，利于大规模工业化生产。而不采用本发明所述三段碳化工艺的制备方法（对比例1-3）制备的碳化钨粉的耐磨性明显低于本发明各实施例。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述碳化钨粉的研磨态粒度≥6.5μm，包括如下步骤：
S1.采用掺杂装置对氧化钨原料进行碱金属掺杂，碱金属掺杂量为150~190ppm；
S2.将掺杂后的氧化钨原料进行氢还原，制备得到超粗钨粉；
S3.将超粗钨粉进行高能球磨破碎，并进行气流分级，得到分级后的超粗钨粉；
S4.取重量百分比为3~10wt%、比表面积为5.0~10.0m2/g的钨粉与重量百分比为90~97wt%的分级后的超粗钨粉进行混合，然后按工艺要求配入炭黑，采取球磨配碳方式进行配碳，得到混合后的物料；
S5.将混合后的物料进行三段碳化，碳化工艺为：
在1750~1950℃保温1~3h；
在1950~2150℃保温1~3h；
在2150~2190℃保温3~8h；
S6.将碳化后的物料进行球磨破碎，过筛去除粗大颗粒；
S7.将过筛后的物料进行气流分级，得到超粗均匀碳化钨粉。
2.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碱金属为Na。
3.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，还原温度为1000~1100℃，还原时间为10~20h。
4.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，球料质量比为2~4:1，球磨时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述分级频率为10~30Hz。
6.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，球磨配碳的球料质量比为2~4:1，球磨时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，球磨破碎的球料质量比为2~4:1，球磨时间为10~40min。
8.根据权利要求1所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，分级频率为20~40Hz。
9.一种超粗均匀碳化钨粉，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的超粗均匀碳化钨粉的制备方法制备得到。
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